Estudios Fisicoqumicos

Qumica Analtica Alimentos

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Trabajos Prcticos

Revisin N : 1 Fecha: 12/03/17

Objeto
Determinar de nitrgeno en cereales y oleaginosas de acuerdo a AACC (American Association of Cereal Chemists)
(Rev.1996) N 46-11A.
Alcance:
Aplicable a muestras libre de nitratos, harina, trigo y otros granos, alimentos balanceados.
Fundamentos:
Bsicamente, la muestra de alimento es calentada en cido sulfrico concentrado y digerida hasta que el carbono y el
hidrgeno son oxidados y el nitrgeno orgnico reducido y transformado en sulfato de amonio.
En esta etapa se le agregan como catalizadores: cobre, mercurio o selenio, adems de sulfato de potasio y/o sodio. Estos
ltimos aumentan el punto de ebullicin y por lo tanto ayudan a acortar el tiempo de digestin.
Una vez finalizada la digestin, se agrega hidrxido de sodio concentrado lo que provoca la liberacin del amonaco
procedente del sulfato de amonio. El amonaco liberado se recibe en una cantidad conocida de solucin normalizada de
cido clorhdrico o sulfrico. El cido que no reaccion se determina por titulacin y los resultados se convierten, por
clculo en porcentaje de protena en el alimento.
Segn sea el alimento analizado se multiplica el % nitrgeno total encontrado por distintos factores: 5.7 para trigo y
derivados, 6.38 leche y productos lcteos, 5.55 para gelatina 6.25 como factor general.
Materiales
Balones kjeldahl de 600 ml de capacidad
Unidades de digestin y destilacin
Erlenmeyer de 250 ml.
Bolpipeta de 50 ml.
Bureta.
Propipeta.
Reactivos
cido sulfrico concentrado (95 98 %, libre de nitrgeno, densidad = 1,84 g/ml)
Solucin de cido sulfrico 0,1 N (Procedimientos ITA FQ PS002 e ITA FQ FS002).
Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N (Procedimientos ITA FQ PS001 e ITA FQ FS001)
Hidrxido de sodio 40 % (p/p).
Indicador Rojo de Metilo al 0,05 %. Disolver 1 gramo en 200 ml de alcohol etlico (95 %).
Procedimiento:
1. Pesar (0.7-2 g de muestra, de acuerdo a su contenido en N) y se depositan en un baln para Kjeldahl,
agregando al mismo 10g de sulfato de sodio y/o potasio y 1g de sulfato cprico.
2. Adicionar al baln 25ml de cido sulfrico concentrado.
3. Colocar el baln en posicin inclinada y calentar 370-410C .
4. Se agita el matraz de vez en cuando y la calefaccin se contina una hora ms, luego de que la mezcla
se haya clarificado (verde).

Elaboracin Firma Responsable

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Revisin N : 1 Fecha: 12/03/17

5. Enfriar el baln Kjeldahl y se agregar aproximadamente 300 ml de agua destilada junto con granallas
de cinc o piedra pmez en polvo, ubicando el mismo en el destilador preparado a tal efecto. El agregado de agua destilada
al baln Kjeldahl se lleva a cabo para evitar una reaccin violenta con la adicin posterior de la solucin de hidrxido de
sodio, previo a la destilacin.
6. Por otro lado, se pipetean 50 ml (V1) de una solucin normalizada de ac. sulfrico (N1 ) en un
erlenmeyer de 250 ml, agregando 2-3 gotas de indicador rojo de metilo al 0.05%. Luego se ubica el erlenmeyer en el
aparato de destilacin de manera que el tubo pescador se sumerja en la solucin de cido sulfrico.
7. Se agregan al baln Kjeldahl aproximadamente 100 ml hidrxido de sodio al 40% para alcalinizar el
medio, se tapa y se procede a calentar hasta haber destilado todo el amonaco.
8. Retirar el erlenmeyer y titular el cido que no reaccion con el amonaco con una solucin normalizada
de hidrxido de sodio (N2) hasta viraje del indicador (vira al amarillo) (V2), punto final anaranjado plido.
Clculos:
% N = [(V1-V2 ) x 0,14] / Peso de muestra

% Protena total = %N x factor de conversin correspondiente.

Reacciones mtodo Kjeldahl

1. Digestin:
Protena(s) + H2SO4(c) + Catalizador(s) CO2(g) + H2O(g)+ (NH4)2SO4(ac) + SO2
2. Liberacin del NH3:
(NH4)2SO4 (ac) + 2 NaOH(ac) NH3(g) + Na2SO4(ac) + H2O(g)
3. Arrastre con vapor:
NH3(g) + H2O(g) NH4OH(ac)
4. Recoleccin:
NH4OH(ac) + H2SO4(ac) (NH4)2SO4 + H2O
5. Titulacin:
H2SO4(ac) + NaOH (ac) (NH4)2SO4 + H2O

Reacciones mtodo Kjeldahl Variante Steyemark

1. Digestin:
Protena(s) + H2SO4(c) + Catalizador(s) CO2(g) + H2O(g)+ (NH4)2SO4 (ac) + SO2
2. Liberacin del NH3:
NH4HSO4(ac) + 2 NaOH(ac) NH3(g) + Na2SO4(ac) + H2O(g)
3. Arrastre con vapor:
NH3(g) + H2O(g) NH4OH(ac)
4. Recoleccin:
NH4OH(ac) + H3BO3(ac) NH4H2BO3 + H2O
5. Titulacin:
NH4H2BO3(ac) + HCI(ac) NH4CI(ac) + H3BO3(ac)

Elaboracin Firma Responsable

Departamento