UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS LAB.

ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA N 9: ELUCIDACION DE ESPECTROS IR :

HOMOLOGACION DE MUESTRAS MEDIANTE ESPECTROS IR

FUNDAMENTO TEORICO

La espectrometra de infrarrojos(espectroscopia IV) es un tipo de espectrometra de

absorcin que utiliza la regin infrarroja delespectro electromagntico. Como las dems tcnicas
espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composicin de
una muestra.

La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de energa de la
molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energa potencial de la
molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.

Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser absorbida si se
dan ciertas condiciones.

La espectrometra de infrarrojos(espectroscopia IV) es un tipo de espectrometra de

absorcin que utiliza la regin infrarroja delespectro electromagntico. Como las dems tcnicas
espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composicin de
una muestra.

La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de energa de la
molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energa potencial de la
molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.

Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser absorbida si se
dan ciertas condiciones.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza (como el
cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir
ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que
la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir, sin agua).

Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente
purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de
formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones
para asegurar que sea translcida, pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por
ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe
la radiacin infrarroja, por lo que las nicas lneas espectrales provendrn del analito.

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MTODO TPICO

Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra, y el otro por
una referencia que suele ser la sustancia en la que est disuelta o mezclada la muestra. Ambos
haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero pasan a travs del separador, que alterna
rpidamente cul de los dos rayos entra en el detector. Las dos seales se comparan y, a
continuacin, se registran los datos.

Hay dos razones por las que se utiliza una referencia:

* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los resultados finales, ya
que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Por esa misma razn,
tambin impide la influencia de variaciones sobre el resultado final, debido al hecho de que la
fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es normalmente la forma
pura del disolvente en el que se encuentra.

USOS Y APLICACIONES

La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigacin

cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para medidas, control de calidad y anlisis
dinmicos. Los instrumentos actuales son pequeos y pueden ser transportados, incluso para
tomar medidas de campo. Con los avances en tecnologa de filtrado computacional y la
manipulacin de los resultados, se pueden medir con precisin las muestras en una solucin (el
agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de inters, lo que dara un espectro
ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso dicen automticamente
qu sustancia est siendo analizada a travs de miles de espectros de referencia almacenados en
la memoria.

Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden seguir los cambios
en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que es especialmente til para medir el
grado de polimerizacin en la fabricacin de polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en
el rango de inters con gran frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras
se toman medidas simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones qumicas
son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.

ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER

La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de anlisis para
obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los datos variando la
frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con todas las longitudes de onda de
pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da

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el interferograma. La realizacin de una transformada de Fourier de la seal produce un espectro

idntico al de la espectrometra infrarroja convencional (dispersiva).

Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es ms simple
construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida de un solo espectro es
mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que la informacin de todas las frecuencias se toman
al mismo tiempo. Esto permite hacer mltiples lecturas de una sola muestra y obtener un
promedio, lo que aumenta la sensibilidad del anlisis. Debido a sus mltiples ventajas, casi todos
los modernos espectrofotmetros de infrarrojos son FTIV.

OBJETIVO DE LA PRCTICA

Obtener espectros IR
Interpretar los espectros IR de acuerdos a las zonas de tensin y flexin
Determinar los grupos funcionales
Comparar patrones en el espectro IR de dos sustancias para determinar su homologacin.

Material y Reactivos

Pipetas de 1ml, 5ml ml

Mortero
Micropipeta
Pinzas

Equipos:
Espectrofotometro IR TF

PROCEDIMIENTO

1.- Preparacin de las muestras

- Muestras liquidas: Estas deben mantener un alto grado de pureza o no estn contaminadas en
alto grado debido a que los espectros montaran ambos espectros del la sustancia a analizar y el
contaminante, para este objetivo se dispondr del dispositivo adicional de acero inoxidable,
siendo necesario la colocacin de 1 2 ml de la muestra.

- Muestras Slidas: Estas deben ser pulverizada finamente en un mortero y luego ser colocado en
el espectro-IR, se debe aplicar una presin de 75 la que se mostrar en el equipo

2.- Anlisis de las muestras

- Se encender el equipo como mnimo con 30 min de anticipacin, luego de este tiempo proceder
a cargar el software.

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- Proceder a nombrar el anlisis y realizar un background, luego ingresar la muestra en el objetivo

y proceder a scanear y obtener el espectro

- Realizar un reporte indicando los grupos funciones observados y zonas de flexiones.

3. Homologacin de muestras mediante espectro IR

- Utilizar la base de datos del equipo para identificar las patrones observados, de no existir
homologar la muestra con patrones guardados de productos originales.

- Deducir que posible contaminante se agrego a la muestra adulterada.

CUESTIONARIO:

1. En la identificacin de los picos observados que muestra se encontr segn su vibracin

en el espectro.
2. Existe un espectro exacto de la muestra comparado con base de datos.
3. Se encontr al homologar sustancias adulteradas, que tipo de adulteracin pudo
encontrar.
4. Indique la importancia de este tipo de tcnica y la aplicabilidad en el campo farmacutico.

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