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Evaluacin de la pureza de cobre en muestras de calcopirita por

espectrofotometra de absorcin atmica de llama

Objetivo

Determinacin del contenido de cobre (Cu) presente en el mineral calcopirita.

Antecedentes

El cobre se combina con elementos para formar una gran variedad de minerales. De stos se han identificado
ms de 150 especies que contienen cobre pero slo un pequeo nmero de estos son de importancia
econmica, siendo la calcopirita (CuFeS2) el ms importante. Estos se presentan comnmente en la corteza
terrestre como minas de sulfuros y sulfuros complejos, minas oxidadas y en asociaciones con otros sulfuros
metlicos, que constituyen los llamados sulfuros complejos, masivos o
polimetlicos.1

La calcopirita tiene una estructura cristalina en la que el hierro y el cobre se

encuentran en coordinacin tetraedral con el azufre (Fig. 1). La frmula qumica
que mejor representa a este sulfuro es: Cu+ Fe3+ S22- aunque el estado de
oxidacin del cobre y del hierro an es un tema controvertido. La calcopirita se
caracteriza por tener enlaces covalentes metal-azufre y pueden contener cierto
contenido de oro y plata2.

Para el anlisis de los minerales como la calcopirita, los mtodos

espectromtricos de absorcin atmica son recomendados
porque se encuentran libres de interferencias3. La Fig. 1. Estructura cristalina de la calcopirita. Tomado de
espectrofotometra de absorcin atmica por flama (FAAS) es el Sand et. al. (2000)
mtodo por el cual el elemento se determina mediante un
espectrmetro de absorcin atmica, usado en conjunto con un
sistema de nebulizacin y una fuente de atomizacin. La fuente de atomizacin es un quemador que utiliza
diferentes mezclas de gases; las ms frecuentes, aire-acetileno y xido nitroso-acetileno. Los mtodos de AA
estn claramente establecidos y las condiciones estandarizadas y protocolos de trabajo perfectamente
establecidas para todos los elementos susceptibles de ser determinados por FAAS.4

En la FAAS la precisin es elevada + 0.5% con 1% de error relativo. La sensibilidad resulta igualmente alta
(permite el anlisis a nivel de trazas). Los lmites de deteccin son relativamente altos, dado que solo una
porcin pequea de la muestra est presente en la llama en un instante determinado. 5, 6

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 1. Materiales, equipos y reactivos

1.1. Materiales:
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado y/o en su caso debe
estar calibrado.
Papel filtro nmero 40 (o equivalente).
Pipetas volumtricas tipo A.
Perillas.
Vasos de precipitados.
Matraz volumtrico.
Matraz Erlenmeyer
Probetas.
Esptula.
Vidrio de reloj.
Varilla de vidrio.
Material de consumo que necesite el espectrofotmetro con flama.
Piseta.

1.2. Equipos:
Balanza analtica con precisin de 0.1 mg.
Lmpara de ctodo hueco de cobre.
Espectrofotmetro de adsorcin atmica con flama.

1.3. Reactivos
Todos los reactivos deben ser de grado reactivo.
cido ntrico concentrado (HNO3) al 1%.
cido clorhdrico concentrado (HCl)
Aire comprimido libre de agua y aceite.
Acetileno grado absorcin atmica.
Patrn de cobre (g/L o g/Kg).
Agua desionizada.

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 Metodologa

2. Preparacin de soluciones patrn.

Secar los reactivos antes de utilizarlos.
2.1. Solucin patrn de cobre.
Disolver 0.100 g de cobre metlico en 2 mL de HNO3 concentrado, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y
diluir a 1, 000 mL con agua; 1, 00 mL= 100 g Cu

2.2. Soluciones estndares de calibracin.

Preparar una serie de soluciones de calibracin, a partir de diluciones apropiadas del estndar de Cu 100
ppm preparada anteriormente. (Concentraciones sugeridas 1, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm).

2.3. Solucin blanco.

La solucin trmino cero debe ser preparada con agua para anlisis grado reactivo exenta de Cu y en un
medio 1% v/v HNO3.

3. Ajuste y calibracin del instrumento.

Encender el equipo y conectar la lmpara de ctodo hueco de Cu.
Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa.
Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo (1 nm).
Seleccionar la longitud de onda para el Cu (324.8 nm).
Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima energa.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la lmpara.
Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Encender
la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura.
Una vez ajustadas las condiciones, calibrar el instrumento procediendo como sigue a continuacin:
Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada blanco, patrn, etc.
Aspirar un blanco.
Aspirar una disolucin estndar de Cu, ajustar la velocidad de flujo del nebulizador hasta obtener la
mxima sensibilidad, as como ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la
mxima respuesta.
Realizar la curva de calibracin con un mnimo de cinco concentraciones y un blanco de reactivos en
el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al lmite
de cuantificacin, y el ltimo debe estar dentro del intervalo lineal).
Obtener una grfica con los valores de la curva de calibracin y realizar los clculos cuantitativos.

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 4. Tratamiento de la muestra.
4.1. Digestin en parrilla de calentamiento.
Aadir 1 g de calcopirita en vaso de precipitados de 100 mL, posteriormente aadir 12 mL de HNO3 y 4
mL de HCl calentar en una placa por 30 minutos y dejar enfriar.
Adicionar 5 mL de HNO3, cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la placa de
calentamiento.
Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
Cuando la digestin es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la
muestra y dejar enfriar.
Por cada 100 mL de volumen de disolucin final adicionar 10 mL de HCl (1:1) y 15 mL de agua, calentar
la muestra sin llegar a ebullicin por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes
de la evaporacin y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).

5. Anlisis por aspiracin directa.

Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco, patrn, etc.
Aspirar la muestra control blanco reactivo del set de anlisis que ha sido sometida al mismo proceso de
las muestras y registrar la concentracin de Cu.
Aspirar las muestras en estudio, en secuencias de seis en seis, verificando la calibracin y la estabilidad
del cero, entre lotes de muestras. Repetir las lecturas en caso que sea necesario.
Aspirar agua para anlisis grado reactivo exenta de Cu, entre muestra y muestra, para evitar
contaminacin cruzada.
Realizar las lecturas por triplicado.
Obtener una grfica con los valores de la curva de calibracin y realizar los clculos cuantitativos.

Presentacin de resultados

6. Clculos.
6.1. Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se obtiene de las
curvas de calibracin para el Pb empleando la siguiente ecuacin:
y=mx +b
Donde:
y = Absorbancia de la muestra ya procesada;
m = Pendiente (coeficiente de absortividad), y
b = Ordenada al origen.
Despejar X que debe ser la concentracin de la muestra procesada y tomar en cuenta los factores de dilucin
que se realicen en cada uno de los metales segn la tcnica utilizada, y se debe obtener la concentracin del
metal en la muestra.

6.2. Reporte de resultados

No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del lmite de deteccin.

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Reportar los resultados del anlisis en mg/L.
Concentracin Absorbancia

Anotar los resultados en

la siguiente tabla

Referencias

1. Ortiz Martnez, A. Lixiviacin cida de Minerales Oxidados de Cobre (Crisocola) con poca disolucin
de Fe al utilizar KHSO4. Tesis licenciatura, Universidad Autnoma de Mxico, Mxico, D.F., Marzo,
2012.
2. Meja, E.; Mineraloga del proceso de lixiviacin bacteriana de calcopirita (CuFeS2), esfarelita (ZnS) y
Galena (PbS), Tesis de maestra, Universidad Nacional de Colombia, Colombia, 2010
3. American Public Health Association, Standard Methods for the examination of water and wastewater,
EE.UU. [1999]p. 430
4. Vega Arciniegas, A.; Vlez Valencia, P. Validacin del mtodo de determinacin de cobre y zinc por
espectroscopia de absorcin atmica de llama en agua cruda y tratada para el laboratorio de anlisis
de aguas y alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira. Tesis Maestra, Universidad
Tenolgica de Pereira, Colombia, 2011.
5. Soltero Baeza, D.; Palafox Gonzlez, P.; Herrera Baeza, I.; Dvila Snchez, a.; Cullar Miramontes,
J.; Gonzlez Rangel, M. Determinacin de niveles de cobre en una poblacin estudiantil de la
Facultad de Ciencias Qumicas por espectrofotometra de absorcin atmica en flama, Shyntesis:
Aventuras del pensamiento, 2009; pp 1-3

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6. NMX-AA-051-SCFI-2001. Anlisis de agua - determinacin de metales por absorcin atmica en
aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas-mtodo de prueba (Consultado el 28 de
octubre de 2015).