Prtica 03: Preparo e Padronizao de uma Soluo de Tiossulfato de Sdio

Introduo

O tiossulfato de sdio, (Na2S2O3), um agente redutor comumente empregado em anlises por volumetria de
oxirreduo, principalmente nos mtodos envolvendo o iodo, conhecidos como iodometria ou tiossulfatometria. Contudo,
este reagente no atende aos requisitos mnimos para ser utilizado como padro primrio pois um sal eflorescente e
suas solues tm suas concentraes alteradas com o tempo devido ao de micro-organismos, acidez, gs
carbnico, etc. requerendo uma padronizao prvia, antes de ser usado para fins quantitativos.

Uma maneira bastante usual para determinar com preciso a concentrao de uma soluo de tiossulfato de
sdio por meio da sua titulao com o dicromato de potssio, padro primrio, em presena de excesso de iodeto em
meio cido, conforme equilbrios representados abaixo:

Cr2O72-(aq) + 6 I-(aq) + 14 H+(aq) 2 Cr3+(aq) + 3 I2(aq) + 7 H2O(l)

2 S2O32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2 I-(aq)

O ponto final das titulaes de oxirreduo pode ser determinado com o auxlio de indicadores de oxirreduo
adequados a cada caso, ou ainda por indicadores especficos. No caso das anlises iodomtricas ou iodimtricas,
normalmente, a deteco do ponto final feita por meio da adio de amido, um indicador especfico, que forma um
complexo de colorao azul com o iodo presente na soluo.

Objetivo

Utilizar a volumetria de oxirreduo para determinar a concentrao exata de uma soluo de tiossulfato de
sdio, empregando dicromato de potssio como padro primrio.

Materiais e Reagentes 7. Bureta de 50 mL

8. Pipetas
1. Tiossulfato de sdio 9. Bales volumtricos
2. Dicromato de potssio 10. Pra
3. cido Clordrico conc. 11. Chapa de aquecimento
4. Iodeto de potssio 12. Garras e suporte universal
5. Amido 13. Proveta de 10 mL
6. Erlenmeyer de 250 mL

Procedimento

1. Prepare 1,0 L de soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol L-1, com gua destilada e fervida
recentemente.(g)
2. Adicione 0,1 g de carbonato de sdio a esta soluo, e armazene em um frasco mbar e no escuro.(g)
3. Prepare 50 mL de soluo de amido 1% (m/v). Adicione o amido em um pouco de gua destilada e faz-
se uma mistura at formar uma pasta. Adicione gua destilada 90-100 C, sob agitao constante, por
aproximadamente cinco minutos para solubilizar o amido. (g)
4. Seque 25 g do dicromato de potssio em estufa por aproximadamente 03 horas, a 120 C. (g)
 5. Pese 0,13 a 0,16 g de dicromato, anotando exatamente a massa que foi medida. (i)
6. Dissolva no erlenmeyer a massa aferida em aproximadamente 50 mL de gua destilada (i)
7. Adicione 8 mL de cido clordrico concentrado. Tampe o erlenmeyer com vidro de relgio, para evitar
contaminaes. (i)
8. Acrescente 2 g de KI dissolvido em 10 mL de gua destilada, preferencialmente, no momento em que
for iniciar a titulao.(i)
9. Titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato at mudar a cor de vermelho-marrom (ou castanho)
para amarelo-esverdeado. Nesse ponto adicionar 3 mL de soluo de amido usando a proveta e continuar a titulao at
a colorao mudar de azul para verde puro. A complexao do iodo pelo amido dependente da temperatura. Se for
necessrio uma sensibilidade mxima, recomenda-se que o frasco de titulao seja resfriado em gua gelada. (i)
10. Realizar as titulaes em triplicatas. Adicionar 3 gotas de clorofrmio ao armazenar a soluo padro.
11. Calcule a concentrao exata da soluo de tiossulfato de sdio, determinando o desvio padro, o
coeficiente de variao, o intervalo de confiana do valor da concentrao para 95% de confiana e aplique o teste Q
para as medidas calculadas de concentrao. Justifique a realizao de todos esses clculos, dando uma explicao
conceitual para os valores obtidos. Apresente o resultado final atentando-se para as regras de algarismos significativos
durante a realizao dos clculos.

Questionrio

1. Quais as vantagens e desvantagens do uso do amido como indicador?

2. Por que as titulaes envolvendo iodo so realizadas em presena de excesso de iodeto?
3. Por que necessrio ferver a gua destilada para o preparo imediato da soluo de tiossulfato de sdio,
adicionar carbonato de sdio soluo e armazen-la ao abrigo da luz?
4. Quais as duas principais fontes de erros em anlises iodomtricas e iodimtricas?
5. Por que o amido deve ser adicionado apenas nas proximidades do ponto final da titulao?

Dados:

N N 2
Valor Suspeito Valor mais Prximo X X X X s
Q S
2 i
S i CV
S .100 X t
Maior Valor Menor Valor N 1 N 1 X N
(i) Anlise Individual; (g) Anlise em Grupo (n = 3).
 Prtica 04: Determinao do Teor de Cloro Ativo em Amostras de gua Sanitria

Introduo

Entre os saneantes comerciais, um dos mais comuns a gua Sanitria, que tem como princpio ativo o on
hipoclorito, responsvel pelos processos de desinfeco, esterilizao, branqueamento e limpeza. De acordo com a
Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria ANVISA, guas Sanitrias so solues aquosas base de hipoclorito de
sdio ou clcio, com teor de cloro ativo entre 2,0 a 2,5% (p/p), durante o prazo de validade (mximo de 6 meses). O
produto poder conter apenas hidrxido de sdio ou clcio, cloreto de sdio ou clcio e carbonato de sdio ou clcio
como estabilizante. Alguns fatores como concentrao inicial, pH (alcalinidade residual), temperatura de estocagem, luz
e alguns slidos em suspenso (metais como clcio e magnsio) influenciam na decomposio do hipoclorito.

Para verificar se as concentraes de hipoclorito na gua sanitria esto dentro dos limites estabelecidos por
lei, faz-se necessria a utilizao de tcnicas analticas especficas. Um dos mtodos usados para este fim a iodometria,
mtodo indireto no qual um excesso de iodeto de potssio adicionado a uma soluo de agente oxidante para garantir
a formao de I2, que ser titulado com tiossulfato de sdio em presena de amido como indicador.

O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (E = 0,535 Volts) intermedirio, resultando da que pode ser
usado, por um lado, para oxidar substncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substncias oxidantes
relativamente fortes. O mtodo de determinao baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus
sais. Com isso, ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado com soluo
padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O7), usando soluo de amido como indicador. A determinao do teor de
hipoclorito baseia-se na seguinte reao:

ClO-(aq) + 3 I-(aq) + 2 H+(aq) Cl-(aq) + I3(aq) + H2O(l)

O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio em presena de amido na qualidade de indicador,
segundo a reao:
I3(aq) + 2 S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 3 I-(aq)

O teor de cloro ativo na gua sanitria pode ser determinado utilizando a seguinte relao matemtica:
 Cl2 71
0,953 % de Hipoclorito de Sdio x 0,953 = Cloro Ativo
NaClO 74,5

Objetivo

Utilizar os conhecimentos tericos e prticos sobre anlise iodomtrica para determinao do teor de cloro
ativo (Cl2) em amostra de gua sanitria comercial.

Materiais e Reagentes

1. Soluo padro de tiossulfato 0,1 mol L-1

2. cido clordrico (conc.)
3. Iodeto de potssio (KI)
4. Amido
5. Erlenmeyer de 250 mL
6. Bureta de 50 mL

7. Proveta de 10 mL
8. Pipetas
9. Bales volumtricos
10. Pra
11. Chapa de aquecimento
12. Garras e suporte universal
 Procedimento

1. Prepare 50 mL de soluo de amido 1% (m/v). Adicione o amido em um pouco de

gua destilada e faz-se uma mistura at formar uma pasta. Adicione gua destilada 90-100 C,
sob agitao constante, por aproximadamente cinco minutos para solubilizar o amido. (g)
2. Pipete 10 mL da amostra de gua sanitria e transfira para um balo de 100 mL;(i)
3. Pipete 5 mL da soluo diluda de gua sanitria e transfira para um erlenmeyer;(i)
4. Acrescente 4 mL de HCl concentrado; (i)
5. Adicione 1 g de iodeto de potssio dissolvido em 20 mL de gua destilada,
preferencialmente no momento em que for iniciar a titulao;(i)
6. Titule o iodo liberado com a soluo padronizada de tiossulfato de sdio at que
a cor mude de marrom para amarelo claro. Nesse ponto adicione 3 mL de soluo de amido e
continue a titulao at o desaparecimento da cor azul para incolor.(i)
7. Realizar as titulaes em triplicatas. (i)
8. Calcule a concentrao em mol/L da gua sanitria no erlenmeyer e a
porcentagem % (m/m) de cloro ativo presente na gua sanitria comercial. (i)
9. Determine o desvio padro, o coeficiente de variao, o intervalo de confiana do
valor da concentrao para 95% de confiana e aplique o teste Q para as medidas calculadas do
teor em porcentagem %(m/v) de cloro ativo presente na gua sanitria comercial. Justifique a
realizao de todos esses clculos, dando uma explicao conceitual para os valores obtidos.
Apresente o resultado final atentando-se para as regras de algarismos significativos durante a
realizao dos clculos.
Dados:

N N 2
Valor Suspeito Valor mais Prximo X X X X s
Q S
2 i
S i CV
S .100 X t
Maior Valor Menor Valor N 1 N 1 X N
(i) Anlise Individual; (g) Anlise em Grupo (n = 3).