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CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO

(CaCl2 )
PROCESOS INDUSTRIALES INORGNICOS

ALUMNOS:
ANGULO GUTIERREZ, FREDY
ARANDA CARBONELL, EDER
CRUZADO QUINTANA, BRIAN
LOZANO VILLALOBOS, KEYKO
POLO PAULINO, KATHIA

TRUJILLO PER
2016
INDICE

1 INTRODUCCIN .................................................................................................................... 1

2 FUNDAMENTO TERICO .................................................................................................... 2

2.1 CRISTALIZACIN.......................................................................................................... 2

2.2 CRISTAL ........................................................................................................................ 22

2.3 DICROMATO DE POTASIO ........................................ Error! Bookmark not defined.

3 MATERIAL Y MTODOS .................................................................................................... 31

3.1 MATERIA PRIMA ......................................................................................................... 31

3.2 MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS ........................................................................ 31

3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................ 31

4 RESULTADOS....................................................................................................................... 32

5 DISCUSIN DE RESULTADOS .......................................................................................... 32

6 CONCLUSIONES .................................................................................................................. 32

7 RECOMENDACIONES ......................................................................................................... 33

8 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................................................... 34


TABLAS

TABLA 1: PROCESO DE CRISTALIZACIN ............................................................................ 3


TABLA 2: DISOLVENTES MS EMPLEADOS EN LA CRISTALIZACIN.......................... 7

ILUTRACIONES

ILUSTRACIN 1: CURVA DE SATURACIN 5


ILUSTRACIN 2: FORMACIN DE LOS CRISTALES 9
ILUSTRACIN 3: CURVA DE SOLUBILIDAD 9
ILUSTRACIN 4: CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL 13
ILUSTRACIN 5: CRISTALIZADOR DE EVAPORACIN DE CIRCULACIN FORZADA 14
ILUSTRACIN 6: CRISTALIZADOR EVAPORADOR DE DESVIADOR Y TUBO DE
EXTRACCIN 15
ILUSTRACIN 7: CRISTALIZADOR DE REFRIGERACIN DE CONTACTO DIRECTO 17
ILUSTRACIN 8: CRISTALIZADOR DE TUBO DE EXTRACCIN 18
ILUSTRACIN 9: RED CRISTALINA CUBICA 23
ILUSTRACIN 10: SISTEMA CBICO 24
ILUSTRACIN 11: SISTEMA TETRAGONAL 24
ILUSTRACIN 12: SISTEMA ORTORRMBICO 25
ILUSTRACIN 13: SISTEMA MONOCLNICO 25
ILUSTRACIN 14: SISTEMA TRICLNICO 26
ILUSTRACIN 15: SISTEMA HEXAGONAL 26
ILUSTRACIN 16: SISTEMA ROMBODRICO 27
ILUSTRACIN 17: CRISTALES DE DICROMATO DE POTASIO. 28
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 1

CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO

( )

OBJETIVOS:

Determinar cules son los factores o variables que influyen en el proceso de


cristalizacin

1 INTRODUCCIN

Los cristales, debido a sus formas regulares, y en ocasiones tambin a su gran belleza, han
atrado la atencin del hombre desde tiempos remotos.

El conocimiento de los cristales se inici a travs del estudio de su composicin


mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As, las bases cientficas de la cristalografa fueron
establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el proceso de formacin del cristal se ignor
durante mucho ms tiempo y aunque los primeros conocimientos sobre el tema datan del siglo
XIX, cuando cientficos como Lowitz, Marc, Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos pioneros,
el autntico desarrollo del conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta mediados del siglo
XX, publicndose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos por ao que tratan sobre
todas las ramas de la cristalizacin.

Este inters no es sorprendente, ya que la cristalizacin representa un proceso vital en


muchas ramas de la industria contempornea (qumica, farmacutica, biotecnolgica, electrnica)
as como en la ciencia (qumica, qumica analtica, bioqumica, qumica biomdica, etc.).

A pesar de este inters, la cristalizacin an se considera en la actualidad como una ciencia


y un arte. Esto debido a la transicin de fases liquido/solido que la cristalizacin supone. Este tipo
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de transicin an no se conoce totalmente, y la qumica fsica la describe insuficientemente,


al contrario de lo que ocurre con las transiciones gas/liquido.

La cristalizacin se puede dividir en muchos subgrupos, tales como la preparacin


de cristales individuales (monocristales), cristalizacin en masa, produccin de capas
delgadas, cristalizacin de azucares, solidificacin de metales, biomineralizacin, etc. Sin
embargo, todos ellos estn gobernados por los mismos principios y procesos, que son
bsicamente idnticos.

En este informe vamos a definir conceptos bsicos relacionados a la cristalizacin,


que son los cristales, y sobre todo vamos a detallar el proceso de cristalizacin para una
solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7), y de esta solucin vamos a detallar sus
caractersticas, propiedades fsicas y qumicas, definiremos tambin la estructura que
tienen los cristales de dicromato de potasio, entre otras cualidades del proceso de
cristalizacin de una solucin de dicromato de potasio.

2 FUNDAMENTO TERICO

2.1 CRISTALIZACION

https://es.slideshare.net/jonnyloor/cristalizacin-70694589
La cristalizacin es la formacin de cristales a partir de una disolucin de un
producto, o del producto fundido. Durante el proceso de formacin de un cristal las
molculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de
molculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de molculas. Si
el proceso de cristalizacin se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de
las molculas a depositarse en las superficies compuestas por molculas semejantes
produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello
el proceso de recristalizacion es uno de los mtodos ms importantes de los que el qumico
dispone para la purificacin de slidos. Algunos procedimientos adicionales pueden
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incorporarse al de recristalizacin para eliminar impurezas. Estos incluyen la filtracin para


eliminar los slidos no disueltos, y la adsorcin para eliminar las impurezas altamente
polares. (Daniel J. Pasto, 2003)

(http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n) :

La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y energa en


la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase
homognea (soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza impulsora en ambas etapas
es la sobre-saturacin y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el lquido
originada por el cambio de fases.
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea
en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.
La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay
transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina slida pura.
Un ejemplo importante es la produccin de sacarosa de azcar de remolacha, donde la
sacarosa se cristaliza de una solucin acuosa

La cristalizacin destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para


combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso.

Tabla 1: Proceso de cristalizacin

ALIMENTO AGENTE DE PRODUCTO PRINCIPIO DE SEPARACIN EJEMPLO


SEPARACIN

Lquido Enfriamiento o Lquido + slido Diferencia de tendencias a la Obtencin de


calor, causando cristalizacin, participacin azcar de
evaporacin preferencial de la estructura del cristal remolacha
simultnea

Las caractersticas que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:
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Su estado natural debe ser slido.


Un cristal es una estructura tridimensional de forma geomtrica que est formado por una sola
molcula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal est formado por una molcula de cloruro
de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque:


El estado natural del agua es lquido.
Los cubos estn formados por varias molculas de agua.

La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible


de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se
sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico,
de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman
parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluye la
participacin de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento
se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de
la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las
impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Mecanismos para que un slido forme una solucin con un solvente:


Formacin de puentes de hidrgeno.
Solvatacin (asociacin de los iones).

Adems influyen:
Transferencia de movimiento: agitacin
Transferencia de calor: temperatura
Transferencia de masa: gradientes de concentracin

Existen 4 tipos de soluciones:


Diluida
Concentrada
Saturada
Sobresaturada
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SOBRESATURACIN

(http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n)

Al hablar de cristalizacin lo ms importante es el concepto de sobresaturacin, ya


que si no existe la cristalizacin no se puede dar.

La sobresaturacin es la diferencia de concentracin entre la disolucin


sobresaturada en la que el cristal est creciendo y la de la disolucin en equilibrio con el
cristal. El concepto de solucin saturada est relacionado con el llamado lmite de
solubilidad.
La sobresaturacin se define como: Ac = C - Cs
Ac = sobresaturacin molar, moles por unidad de volumen
C = concentracin molar de soluto en disolucin.
Cs = concentracin molar de soluto en la disolucin saturada.

Ilustracin 1: curva de saturacin

Sin sobresaturacin no hay cristalizacin, para alcanzar la sobresaturacin se tiene que realizar:
2.1.1.1 Enfriamiento

Si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar concentrada a saturada y


finalmente sobresaturada.
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2.1.1.2 Calentamiento

Si se calienta la solucin se quita solvente y pasa de estar concentrada a saturada y


finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la temperatura la solubilidad puede disminuir o
aumentar dependiendo del slido, por ejemplo en slidos orgnicos como la rea se disminuye la
solubilidad.

2.1.1.3 Evaporacin

Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia disuelta en la
solucin restante supere la de saturacin. Esta operacin bsica se emplea en los casos en que la
solubilidad depende poco de la T. Un ejemplo aplicado es el la industria para formar sal.

2.1.1.4 Precipitacin

Al colocar una sustancia adicional en la solucin para que se aglomeren los slidos y formar
cristales.

2.1.1.5 Al vaco

Combinacin de efectos. En un evaporador al vaco se evapora una parte del disolvente, la


eliminacin del calor necesario enfra adems la solucin. Ventajosa para sustancias sensibles a la
temperatura.

Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo


semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son el
ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero
que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva.
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En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin


de las clases ms comunes de compuestos orgnicos:

Tabla 2: disolventes ms empleados en la cristalizacin

Clases de compuestos Disolventes sugeridos

Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno

teres ter, diclorometano

Haluros Diclorometano, cloroformo

Compuestos carbonlicos Acetato de etilo, acetona

Alcoholes y cidos Etanol

Sales Agua

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de


la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser
precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el
ingeniero qumico establece dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin,
principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc. Para
poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su
calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el
de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas
permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma
geometra, sin importar la dimensin del cristal.
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ETAPAS DE LA CRISTALIZACION.

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En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:


2.1.2.1 Nucleacin

Formacin de los primeros iones a partir de los iones o molculas que se encuentran en el
seno de la disolucin. Puede ser que estos primeros cristales que se forman, se destruyan debido a
un proceso inverso a la nucleacin. Dentro de la nucleacin podemos distinguir entre Nucleacin
primaria y nucleacin secundaria.

a) Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est


condicionada ni influida por la presencia de la fase slida que se origina.

b) Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de formacin de


cristales de la nueva fase que est condicionado por la presencia de partculas de la
misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.

2.1.2.2 Crecimiento

Etapa del proceso de solidificacin donde los tomos del lquido se unen al slido formando las
grandes estructuras cristalinas.
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Ilustracin 2: Formacin de los cristales

SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIN

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El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est saturado.


Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de
la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se
expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades convenientes en
funcin de la temperatura.

Muchos manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad. En la figura se incluyen la


curva de solubilidad de algunas sales tpicas. En general, la solubilidad de la mayora de las sales
aumenta ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

Ilustracin 3: curva de solubilidad


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a) Regin no saturada: concentraciones bajas.


b) Regin meta estable: tras pasar la curva de la solubilidad al aumentar la concentracin.
Los cristales formados crecen pero no se crean. Se debe trabajar en esta zona.
c) Regin lbil: tras pasar la curva de la sobresaturacin.
VELOCIDAD DE CRISTALIZACIN

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La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La


cristalizacin puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento
gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como
espontnea, y rpida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin:

dCN
= k(C Co)m
d
En donde:
CN : concentracion de nucleacion
C: concentracin final
Co: concentracin inicial
K: constante de proporcionalidad
: tiempo de residencia

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor
cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales
formados en periodos determinados de tiempo.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS

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La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e


impurezas juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin,
talesTodos
como:los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas durante su
procesamiento.
Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin.
Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de
aditivos cuidadosamente elegidos.
Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los
cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.

DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIN

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2.1.6.1 Cristalizadores de tanque

En los que la cristalizacin se produce por enfriamiento sin evaporacin apreciable.


Se emplean cuando la solubilidad vara mucho con la temperatura.

2.1.6.2 Cristalizadores-evaporadores

La sobresaturacin se consigue por evaporacin (concentracin) sin que se


modifique la temperatura, es decir evaporacin pero sin enfriamiento apreciable.

2.1.6.3 Cristalizadores de vaco

Se combina la evaporacin con el enfriamiento adiabtico Se utilizan cuando se


quiere operar con rapidez, como en los anteriores, pero a baja temperatura.

2.1.6.4 Cristalizadores de suspensin mezclada y de retiro de productos combinados

Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el ms


importante de los que se utilizan en la actualidad. En la mayor parte de los equipos comerciales de
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este tipo, la uniformidad de la suspensin de los slidos del producto en el cuerpo del
cristalizador es suficiente para que se pueda aplicar la teora. Aun cuando se incluyen
ciertas caractersticas y variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que funciona
a la capacidad ms elevada es del tipo en que se produce por lo comn la vaporizacin de
un disolvente, casi siempre agua.

2.1.6.5 Cristalizador de enfriamiento superficial

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador


de tubo y coraza de circulacin forzada, en combinacin directa con un cuerpo de cristalizador de
tubo de extraccin.
Es preciso prestar una atencin cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio
enfriador y la lechada que circula por los tubos del intercambiador.
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Ilustracin 4: Cristalizador de enfriamiento superficial

Adems la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del


cristalizador deben ser de tal ndole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo.

Esto quiere decir que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la
turbulencia y que son eficaces para aliviar la sobresaturacin creada por la reduccin de
temperatura de la lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulacin
es parte del sistema de cristalizacin y es preciso prestar atencin cuidadosa a este tipo y sus
parmetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleacin. Este tipo de equipo
produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseo se basa en las velocidades admisibles
de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de
producto.

2.1.6.6 Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

La lechada que sale del cuerpo se bombea a travs de una tubera de circulacin y
por un intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 C. Puesto que
este calentamiento se realiza sin vaporizacin, los materiales de solubilidad normal no debern
producir sedimentacin en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante una lnea
de recirculacin, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura localmente, cerca del punto de
entrada, lo que provoca la ebullicin en la superficie del lquido. Durante el enfriamiento
subsiguiente y la vaporizacin para alcanzar el equilibrio entre el lquido y el vapor, la
sobresaturacin que se crea provoca sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los cristales
suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la tubera de circulacin. La cantidad y la velocidad
de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulacin son
conceptos crticos de diseo, para poder obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es
del tipo de evaporacin y depende slo del enfriamiento adiabtico de evaporacin para lograr un
buen rendimiento, se omitir el elemento calentador. La alimentacin se admite a la lnea de
circulacin, despus de retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la
superficie libre del lquido, para evitar la vaporizacin instantnea durante el proceso de mezclado.
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Ilustracin 5: Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

2.1.6.7 Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin (DTB)

Puesto que la circulacin mecnica influye considerablemente en el nivel de


nucleacin dentro del cristalizador, se han desarrollado muchos diseos que utilizan
circuladores situados dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo en esta forma la carga
de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta tcnica reduce el consumo de potencia
y la velocidad de punta del circulador y, por ende, la rapidez de nucleacin.
La suspensin de los cristales de productos se mantiene mediante una hlice grande
y de movimiento lento, rodeada por un tubo de extraccin dentro del cuerpo. La hlice
dirige la lechada hacia la superficie del lquido, para evitar que lo slidos pongan en
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cortocircuito la zona de sobresaturacin ms intensa. La lechada enfriada regresa al fondo del


recipiente y vuelve a recircular a travs de la hlice.

Ilustracin 6: Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin

En esta ltima, la solucin calentada se mezcla con la lechada de recirculacin. Este diseo
consta de una caracterstica de destruccin de partculas finas que comprende la zona de
asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulacin y el elemento
calentador. Este ltimo proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de evaporacin
y elevan la temperatura de la solucin retirada del asentador, con el fin de destruir todas las
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partculas cristalinas pequeas que se retiran. Los cristales gruesos se separan de las
partculas finas en la zona de por sedimentacin gravitacional.

2.1.6.8 Cristalizador de refrigeracin de contacto directo

Para algunas aplicaciones, como la obtencin de hielo a partir de agua de mar, es


necesario a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento mediante el
empleo de refrigerantes sea la nica solucin econmica. En estos sistemas, a veces no
resulta prctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible
de temperaturas es tan baja (menos de 3C), que la superficie de intercambio de calor se
hace excesiva o porque la viscosidad es tan elevada que le energa mecnica aplicada por
el sistema de circulacin mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de
temperatura. En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que
se enfra en el cristalizador, de modo que el calor de vaporizacin del refrigerante del
refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separacin,
compresin, condensacin y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalizacin. Las
presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante
sobre el consumo de potencia. Esta tcnica resulto muy adecuada para reducir los
problemas que se asocian con la acumulacin de slidos sobre una superficie de
enfriamiento. El empleo de la refrigeracin de contacto directo reduce tambin las
necesidades generales de energa del proceso, puesto que es un proceso de refrigeracin
que incluye dos fluidos se requiere una diferencia mayor de temperaturas, sobre una base
general, cuando el refrigerante debe enfriar primeramente alguna solucin intermedia,
como la salmuera de cloruro de calcio, y esa solucin, a su vez, enfra al licor madre en el
cristalizador. Los equipos de este tipo han funcionado adecuadamente a temperaturas tan
bajas como -59C (-75F).
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Ilustracin 7: Cristalizador de refrigeracin de contacto directo

2.1.6.9 Cristalizador de tubo de extraccin (DT)

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se necesita la


destruccin de las partculas finas. En esos casos se omite el desviador y se determina el tamao
del circulador interno para que tenga una influencia mnima de nucleacin sobre la suspensin.
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulacin que se alcanza suele ser
mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulacin forzada. Por tanto, el
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equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular grandes cantidades de lechada, para
minimizar los niveles de sobresaturacin dentro del equipo.

Ilustracin 8: Cristalizador de tubo de extraccin

En general, mtodo se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con


materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseos de tubo de
extraccin y desviador se utilizan comnmente para la produccin de materiales granulares,
de malla 8 a la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales
inorgnicos y orgnicos.
En general, lo que clasifica a un equipo cristalizador es el movimiento de la solucin
dentro del equipo y la forma en que se separa despus el slido.
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CMO ELEGIR UN CRISTALIZADOR

(http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n)

2.1.7.1 PRIMERO

Elegir un medio de generacin de sobresaturacin en base a las caractersticas de las curvas


de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar.

2.1.7.2 SEGUNDO

Decidir si la cristalizacin ser batch o contina. El diseo Batch es el ms simple pero


requiere ms control de variables.

El diseo Continuo genera grandes producciones (ms de una tonelada al da o caudales


mayores a 20 m3por hora).

La eleccin final del equipo depender adems de otros aspectos tales como:

Tipo y tamao de cristales a producir.


Caractersticas fsicas de la alimentacin.
Resistencia a la corrosin.

Factores a Considerar:

a) Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fcilmente el soluto y


permitir despus la obtencin de cristales deseados.
b) Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y
propiedades del cristal.
c) Reactividad qumica: Debe ser estable.
d) Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscosa y con temperatura
de fusin abajo de 5C. De baja inflamabilidad y toxicidad.
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IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN EN LA INDUSTRIA

(http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n)

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar
bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de
cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes
que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos
continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para
proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula,
contenido de humedad y pureza.

Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos
son cada vez ms rgidas.

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales


que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se
debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que
se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere
mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de
purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una
solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la
cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales
es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en
relacin con la cristalizacin de los metales.
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 21

(http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html):

La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase


homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve,
mediante solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua para formar hielo o
en la manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones lquidas.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y
produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separacin la
cristalizacin en disolucin presenta:

a) VENTAJAS

El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones


se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de
cristalizacin, separacin y lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y
vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).
Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados
habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

b) DESVENTAJAS

En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una


nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto
conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos
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de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado (ver esquema


general).

2.2 CRISTAL

http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cristalografia.pdf
Se describen como materiales cristalinos aquellos materiales slidos cuyos
elementos constitutivos (tomos, iones o molculas) se repiten de manera ordenada y
paralela y cuya distribucin en el espacio muestra ciertas relaciones de simetra. As, la
propiedad caracterstica del medio cristalino es ser peridico, es decir, que a lo largo de
cualquier direccin de la materia que lo forma se halla a distancias especficas y
paralelamente orientadas. Por tanto, el cristal est formado por la repeticin montona de
agrupaciones atmicas paralelas entre s a distancias repetitivas especficas formando una
red cristalina.
Los cristales tienen frecuentemente formas polidricas caractersticas, limitadas por
caras planas, y una gran parte de la belleza de los cristales se debe a este desarrollo de caras.
Muchas de las primeras contribuciones a la cristalografa se basaban en observaciones de
formas, y el estudio de la morfologa todava es importante para reconocer e identificar a
las muestras. Sin embargo, las caras pueden no ser lisas, o pueden destruirse, y no son
esenciales para una definicin moderna de un cristal. Adems, los cristales son a menudo
demasiado pequeos para ser vistos sin la ayuda de un potente microscopio, y muchas
sustancias se componen de miles de cristales diminutos (policristalinas). Los metales son
cristalinos, pero los cristales individuales zona menudo muy pequeos, y las caras no son
aparentes. La siguiente definicin suministra un criterio ms preciso para distinguir la
materia cristalina de la no cristalina. Un cristal se compone de tomos dispuestos en un
modelo que se repite peridicamente en las tres dimensiones. (Barrett, 1952)
Los cristales estn formados por un medio peridico, esto es, los iones tomos o
molculas que lo constituyen se encuentran en posiciones del espacio exactamente
definidas y que se repiten peridicamente. (F. Grases Freixedas, 2000)
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 23

TIPOS DE CRISTALES

(http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html)
Ilustracin 9: Red cristalina cbica

Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos arreglados en orden, en
un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatmica en un cristal de cualquier material definido
es constante y es una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo de los tomos es
repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetra que el cristal
posee.

La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o
compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografa, los
ha clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:

2.2.1.1 Sistema Cbico

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cbica, los cuales
se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ngulo recto, con
segmentos, ltices, o aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A
esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 24

Ilustracin 10: Sistema cbico

2.2.1.2 Sistema Tetragonal

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto, con dos
de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por
los cristales de xido de estao.

Ilustracin 11: Sistema Tetragonal


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2.2.1.3 Sistema Ortorrmbico

Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son
iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Ilustracin 12: Sistema Ortorrmbico

2.2.1.4 Sistema Monoclnico

Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn segmento igual,
como es el caso del brax y de la sacarosa.

Ilustracin 13: Sistema Monoclnico


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2.2.1.5 Sistema Triclnico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn segmento igual,
formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafena.

Ilustracin 14: Sistema Triclnico

2.2.1.6 Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ngulo de
60, formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto, como son los cristales
de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Ilustracin 15: Sistema Hexagonal


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2.2.1.7 Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre s, pero ninguno es recto, y segmentos
iguales, como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de calcio y mrmol.

Ilustracin 16: Sistema Rombodrico

2.3 CLORURO DE CALCIO

https://www.ecured.cu/Cloruro_de_Calcio
FRMULA

CaCl2
PESO MOLECULAR

110.99 g/mol
GENERALIDADES

El Cloruro de Calcio o cloruro clcico es un compuesto qumico, inorgnico, mineral utilizado


como medicamento en enfermedades o afecciones ligadas al exceso o deficiencia de calcio en el
organismo. Es una solucin incolora. Se presenta en forma lquida en una concentracin del 35%
aproximadamente, o en escamas, en sacos de polietileno de 25 kg en pallets de 50 bolsas
completando 1.250 kg por pallet.

PROPIEDADES FISICAS

Punto de Ebullicin: 1935C


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Punto de fusin: 772 C


Densidad : 2.15 g/cm3
Estructura cristalina: sistema octadrico, rutilo deformada.
Apariencia: solido blanco o incoloro.

PROPIEDADES QUMICAS

El cloruro de calcio puede ser una fuente de iones de calcio en una disolucin, por ejemplo
por precipitacin ya que muchos compuestos con el calcio son insolubles. Por esa razn se utiliza
como coagulante en algunos tipos de tratamientos de aguas residuales:
3 CaCl2(aq) + 2 K3PO4(aq) Ca3(PO4)2(s) + 6 KCl(aq)

El cloruro de calcio fundido puede ser electrolizado, depositndose calcio metlico en


el ctodo y recogindose dicloro gaseoso en el nodo:
CaCl2(l) Ca(s) + Cl2(g)

El cloruro clcico es una sal inorgnica CaCl2, de forma slida blanco o incoloro, que
se vuelve lquido por encima de los 21C
Solubilidad en agua (T=20C): 74.5g/100 ml

Ilustracin 17: Cristales de cloruro de calcio.


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PRESENTACIN FARMACOLGICA

Cloruro Clcico a l 10%, ampolla 1g/10 ml=30 ml de Gluconato Clcio al 10%.

GRUPO TERAPUTICO

Suplemento mineral de calcio.

PREPARACIN Y ADMINISTRACIN

Si se administra en inyeccin rpida, existe riesgo de bradicardia, dolor urente,


hipotensin, parada cardiorrespiratoria y sabor metlico. Se recomienda utilizar una
vena gruesa.
El cloruro de calcio se puede utilizar en el remplazo de sales, cuando la leche se
pasteuriza pierde sales de calcio, asi que estas sales se reponen con cloruro de
calcio.

INDICACIONES EN URGENCIAS

Arritmias cardacas asociadas a hipermagnesemia e hiperpotasemia.

Hipocalcemia severa.

Intoxicacin por sulfato de magnesio o calcioantagonistas.

Parada cardiorrespiratoria que no responde a adrenalina y con sospecha de hipocalcemia.

Sobredosis de bloqueantes de canales de calcio.

PRECAUCIONES

Insuficiencia renal.

Tratamiento con digital.

2.4 RIESGOS INGESTIN

Ingestin Quemaduras
Inhalacin Irritacin y quemaduras
Piel Irritacin o quemaduras
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Ojos Quemaduras

2.5 APLICACIONES

Actualmente es un producto muy utilizado en las ms prestigiosas cocinas del mundo.


Interviene junto con el alginato sdico y otras sustancias en un proceso conocido como
esferificacin bsica: creacin de bolitas tipo caviar.
Tambin se le utiliza en la elaboracin de queso. El cloruro de calcio tiene como funcin darle
mayor firmeza mecnica a la cuajada. Esto es peculiarmente importante al tratar leche
pasteurizada ya que durante la pasteurizacin, se produce descalcificacin parcial de las
casenas. La cantidad que se debe aadir es no ms del 0.02 % en peso, con respecto al peso
de la leche. La ausencia de cloruro de calcio hace que muchas veces la cuajada tenga poca
firmeza mecnica y, entonces, al cortarla, se generarn cantidades innecesarias de "polvo" o
"finos" de cuajada, que se depositan en el fondo de la tina de quesera y se van con el
lactosuero, en lugar de contribuir al rendimiento de queso.
El cloruro de calcio anhidro se usa tambin como desecante.
En la industria qumica es utilizado como fuente de calcio para la produccin de sales de calcio.
Por sus cualidades higroscpicas, es muy utilizado como deshumificador para aire y gases. En
la construccin es utilizado como aditivo para el concreto, especialmente en estaciones fras,
con el fin de acelerar el fraguado. En la industria papelera se utiliza para aumentar la fuerza de
la red de los medios corrugantes, otorgando dureza acuosa artificial que permite a la red drenar
mejor, a la vez que mejora la retencin de la tintura. * En refrigeracin, las soluciones salinas
de Cloruro de Calcio presentan bajo punto de congelamiento por lo que constituyen un
elemento fundamental en mltiples aplicaciones. En el tratamiento de aguas residuales, es un
eficaz precipitante para la eliminacin de fluoruros a la vez que mejora la eliminacin de
silicatos por densificacin del floc. De la misma forma, para el tratamiento de los desechos
aceitosos, encuentra aplicacin debido a su capacidad para romper las emulsiones oleosas.
Dado su aporte de calcio es empleado como complemento diettico en personas con carencia
de calcio. Es un aditivo habitual y normal en el sector de los productos lcteos transformados
(E-509), se utiliza en la elaboracin de cuajadas y quesos.
Las leches pierden bastante cantidad de su calcio y vitaminas durante los procesos de
pasteurizacin, uperizacin y desnatado. Las industrias lcteas intentan arreglar estas carencias
enriqueciendo las leches con diferentes vitaminas y minerales en forma de aditivos qumicos.
Uno de los aditivos empleados para restablecer los niveles de calcio en las leches
pasteurizadas, uperizadas, semidesnatadas o desnatadas, es el cloruro de calcio.
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 31

3 MATERIAL Y MTODOS

3.1 MATERIA PRIMA

Disolucin de cloruro de calcio - brindada por el laboratorio de PROCESOS


INDUSTRIALES ORGNICOS (1000ml).

3.2 MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS (ESPECIFICADOS)

Probeta de 100 ml (pyrex)


Matraz Erlenmeyer de 250 ml (pyrex)
Vaso de precipitacin de 600 ml (kyntel)
Embudo simple con vstago (pyrex)
Papel filtro
Cocina elctrica
Rejilla
Pinzas
Varilla de vidrio
Termmetro -10 a 360C

3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Recibir 500 ml de una disolucin diluida de cloruro de calcio (CaCl2).


b) Filtrar los 500 ml de disolucin para eliminar las impurezas que se encuentran en
ella.
c) Medir en la probeta 300 ml de disolucin.
d) Verter la disolucin en un vaso de precipitacin de 600 ml.
e) Calentar la disolucin por un tiempo de 40 minutos, hasta que la disolucin se
reduzca a menos de la mitad, la temperatura de la disolucin se mantendr a 100C.
f) Colocar la disolucin caliente en un balde con hielo, agitando constantemente la
solucin, el cambio brusco de temperatura ayudara a la formacin de cristales. Alrededor
de 45 minutos la disolucin estar totalmente cristalizada.
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 32

g) Luego de obtener los cristales, guardarlos inmediatamente en un recipiente con


tapa, debido a que si se dejan a temperatura ambiente estos comenzaran a derretirse puesto
que el cloruro de calcio es muy hidroflico.

4 RESULTADOS

En el primer y segundo ensayo, a partir de 250ml de disolucin, no se pudo obtener


los cristales, solo una masa.

En el tercer ensayo, a partir de 250ml de disolucin, se obtuvo 5 gramos de cristales.

En el cuarto ensayo, a partir de 750 ml de disolucin, se obtuvo 30 gramos de


cristales.

5 DISCUSIN DE RESULTADOS

En el primer y segundo ensayo, solo se obtuvo una masa porque no se tom en cuenta la
temperatura ni el tiempo en que la disolucin estuvo en el calentamiento, ni se midi la
cantidad de volumen final de disolucin que quedo y tampoco se consider la agitacin
constante al momento de hacer el cambio brusco de temperatura, ni la propiedad del cloruro
de calcio de ser una sustancia muy hidrofilica.

6 CONCLUSIONES

Como resultado de la prctica de laboratorio presentada, es posible concluir


que las variables o factores que influyen en el proceso de cristalizacin estn dados:
CRISTALIZACIN DEL CLORURO DE CALCIO 33

primero; el volumen de la disolucin con el que se trabaja; segundo; la temperatura


con la que se calienta la disolucin y tercero; el tiempo en que se calienta la
disolucin para alcanzar la saturacin del producto y el tiempo que se deja enfriar
para la formacin de cristales y la agitacin constante que se debe mantener durante
el periodo de enfriamiento para que la cristalizacin se realice de manera
satisfactoria.

Se concluye tambin que un cristal se forma por una saturacin del producto
en el agua, y que as, cuando llega a su temperatura natural, las partculas se ven
obligadas a juntarse. Si se enfra lentamente, los cristales son de mayor tamao
porque sus partculas se organizan lentamente, si por el contrario ocurre de manera
rpida, las partculas que componen el cristal no tienen tiempo de organizarse y dan
lugar a cristales ms inestables y de menor tamao.

7 RECOMENDACIONES

Se debe dejar enfriar lentamente la disolucin para obtener cristales de mayor tamao y
estable.

Se debe tener en cuenta en la etapa de calentamiento de la disolucin; el control de la


temperatura.
Utilizar recipientes de boca ancha debido a que esto facilitara el traslado de los cristales
obtenidos.
Se debe agitar constantemente la solucin para facilitar la formacin de los cristales al
realizar el cambio brusco de temperatura.
Una vez obtenidos los cristales es recomendable almacenarlos en un frasco con tapa para
evitar que estos se diluyan debido a la propiedad hidrofilica del cloruro de calcio.
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8 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Barrett, C. (1952). STRUCTURE OF METALS (2da edicin ed.). New York:


McGraw-Hill.

Cristalizacin. (s.f). Recuperado el 20 de Septiembre de 2016, de Procesos bio:


http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n

Daniel J. Pasto, C. R. (2003). DETERMINACIN DE ESTRUCTURAS


ORGNICAS. Barcelona, Espaa: Revert, S.A.

F. Grases Freixedas, A. C. (2000). CRISTALIZACION EN DISOLUCIN


conceptos bsicos. Barcelona: Revert, S.A.

Juan. (10 de Marzo de 2013). MTODOS FSICOS DE SEPARACIN Y


PURIFICACIN. Recuperado el 2 de octubre de 2016, de
http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf

OPERACIONES UNITARIAS. (30 de Agosto de 2010). Recuperado el 2 de


octubre de 2016, de Cristalizacin:
http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cristalografia.pdf
https://www.ecured.cu/Cloruro_de_Calcio
https://es.slideshare.net/jonnyloor/cristalizacin-70694589

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