UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA

Tipos de destilacin: Destilacin Fraccionada.

Identificacin: (1)
GL-AA-F-1
Nmero de
Guas de Prcticas de Revisin No.: (3)
Pginas: (2)
1
Laboratorio 20
Fecha Emisin: (4)
2011/08/31)

Laboratorio de: LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA (5)

Ttulo de la Prctica de Laboratorio: Tipos de destilacin: Destilacin Fraccionada.

(6)

Elaborado por: (7) Revisado por: (8) Aprobado por: (9)

Dr.Sc. Diego Enrique Quiroga Dr.Sc. Diego Alberto Gonzlez Comit asesor del
Daza Salas Departamento de Qumica
Docente TC Docente ocasional TC

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Control de Cambios

Razones del Cambio Cambio a la Revisin # Fecha de emisin

Ajuste de las prcticas de 1 16/01/2017
laboratorio

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FACULTAD O UNIDAD ACADMICA: Facultad de Ciencias Bsicas y

Aplicadas

1. PROGRAMA: Biologa Aplicada e Ingeniera Ambiental

2. ASIGNATURA: Qumica Orgnica

3. SEMESTRE: II y III

4. OBJETIVOS:
General: Llevar a cabo la destilacin fraccionada de una mezcla de
hidrocarburos, entendiendo las variables fisicoqumicas determinantes para
lograr la separacin de lquidos orgnicos.
Especficos:
Aprender y dominar los conceptos fisicoqumicos relacionados con el mtodo
de destilacin fraccionada.
Hacer el montaje experimental adecuado para la destilacin fraccionada de
una mezcla de hidrocarburos obteniendo una serie de fracciones a partir de
las diferencias en los puntos de ebullicin.
Caracterizar las fracciones obtenidas por medicin de constantes fsicas.

5. COMPETENCIAS A DESARROLLAR: Con el desarrollo de la prctica el

estudiante domina los conceptos fisicoqumicos bsicos que estn relacionados
con la destilacin fraccionada, comprendiendo sus diferencias respecto a la
destilacin simple y sus usos particulares. Adems, conoce los diferentes
montajes experimentales usados frecuentemente en el laboratorio de qumica
para ejecutar los mencionados mtodos e identifica los factores que pueden
alterar su realizacin aplicndolos adecuadamente a la investigacin en
Ciencias Naturales.

6. MARCO TEORICO:
Diferencias entre destilacin simple y destilacin fraccionada

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Cuando una solucin ideal de dos lquidos, tales como agua y etanol, es tratada
usando el mtodo de destilacin simple, el primer vapor formado estar enriquecido
con el componente de menor punto de ebullicin y mayor presin de vapor (etanol).
Sin embargo, al condensarse se obtiene un destilado que no corresponde a dicha
sustancia pura. Esto puede explicarse teniendo en consideracin el diagrama de
fases representado en la figura 1. Las lneas punteadas muestran que una mezcla
etanol-agua (10 % en mol de etanol) en el punto A donde la temperatura ambiente
est alrededor de 30C y la presin atmosfrica es de 1 atm, puede ser sometida a
calentamiento hasta el punto B en el cual hierve el componente ms voltil en un
proceso de destilacin simple. En este punto, se alcanzar temperatura constante
y el vapor formado cambiar su composicin hasta el punto C, para luego ser
condensado y as obtener un lquido una composicin del 45 % mol de etanol. Es
evidente que el destilado no corresponde a una sustancia pura y que para lograr
este objetivo sera necesario efectuar una nueva destilacin simple en la cual se
alcanzar el punto de ebullicin de la mezcla en el punto D, para que el vapor
obtenido sea nuevamente enriquecido con el componente ms voltil hasta llegar al
punto E donde su composicin nuevamente ser distinta (alrededor del 80 % mol
de etanol). Entonces, podran llevarse a cabo infinidad de repeticiones de la
destilacin simple y as obtener cada vez ms pura la sustancia de inters, sin
embargo la prdida de material en cada repeticin sera crtica reduciendo
notablemente la eficiencia del proceso global.

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Figura 1. Diagrama de fases agua-etanol.

Con el fin de optimizar este proceso y para reducir la prdida de material, fue
diseado el mtodo de destilacin fraccionada en el cul son llevados a cabo tales
procesos de micro destilacin en el mismo montaje a partir del uso de una columna
de fraccionamiento. Esta ltima puede ser empacada con un material esponjoso
resistente a los cambios de temperatura e inerte qumicamente, en el cual se
llevarn a cabo continuos ciclos de vaporizacin-condensacin a lo largo de la
misma, de tal manera que con cada ciclo dentro de la columna, la composicin del
vapor es progresivamente enriquecida por el componente ms voltil (etanol).
Finalmente, el etanol con alta pureza emerger por el extremo superior de la
columna, pasando por el refrigerante donde ser condensado para luego ser
recibido en un baln colector (Figura 2). Este proceso continuar a temperatura
constante hasta que la mayora del componente ms voltil ser removido de la
mezcla original, tiempo despus del cual la temperatura aumentar hasta el punto
de ebullicin del componente menos voltil, llevndose a cabo su destilacin. Esto
ocurrir sucesivamente obteniendo una serie de fracciones con diferentes puntos
de ebullicin.

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Figura 2. Montaje de la destilacin fraccionada

La eficiencia de una columna de fraccionamiento est dada por su nmero de platos
tericos, que hace referencia al nmero de ciclos vaporizacin-condensacin que le
ocurren a un lquido a lo largo de la columna. Dependiendo de la diferencia en las
temperaturas de ebullicin de los lquidos que se desea separar, cambia el nmero
de platos tericos que deben considerarse a la hora de usar una columna. Por
ejemplo, cuando la diferencia es de 108 C se requiere un plato terico (destilacin
simple); para diferencia de 72 C se requiere dos platos tericos; para diferencia de
36C corresponden 5 platos tericos; para diferencia de 10C se requieren 20 platos
tericos, etc. Como puede concluirse, a medida que la diferencia de puntos de
ebullicin entre los componentes de la mezcla se hace pequea, deber
aumentarse considerablemente el nmero de platos tericos. Esto se ve reflejado
en la longitud de la columna de fraccionamiento, entre mayor sea su longitud, mayor
ser el nmero de platos tericos.

A pesar de la comprobada eficiencia de la destilacin fraccionada, su exitoso

desempeo es limitado a mezclas ideales que siguen la ley de Raoult. Algunas

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mezclas de lquidos, debido a las atracciones o repulsiones entre las molculas, no

tienen comportamiento ideal, por lo que en sus diagramas de fases aparecen puntos
de mnima o mxima temperatura de ebullicin, tal como ocurre con la mezcla
etanol-agua (Figura 1). La mezcla de sustancias que coexisten en estos puntos se
denomina azetropo, mezcla de composicin definida que no puede ser alterada
por efecto de destilacin ya que se comporta como una sustancia pura (punto de
ebullicin constante). El azetropo etanol-agua tiene una composicin molar de
96%-4%, respectivamente, y su punto de ebullicin normal es de 78.1 C, un poco
ms bajo que el del etanol puro. Esto significa que es imposible obtener etanol puro
en la destilacin de una mezcla etanol-agua que contenga ms del 4% de agua.

7. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE

O EQUIPOS:

3 soportes universales
1 baln de fondo redondo esmerilado 29/32 o 24/40
1 cabeza de destilacin esmerilado 29/32 o 24/40
1 termmetro (-10-150C)
1 refrigerante recto esmerilado 29/32 o 24/40
1 alargadera para refrigerante 29/32 o 24/40
2 mangueras de caucho
1 columna de fraccionamiento Vigreux esmerilado 29/32 o 24/40
3 erlenmeyers de 250 mL
1 plancha de calentamiento con agitacin
1 Tubo de Thiele

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1 aro de hierro con nuez

3 tiras de alambre de cobre delgado de 10 cm
1 rollo de cinta negra
3 capilares para punto de fusin sellados por un extremo
1 tubo de Molish para punto de ebullicin
1 picnmetro con tapa
10 perlas de ebullicin
1 probeta de 100 mL
50 mL de n-hexano
50 mL de tolueno
50 mL de ter etlico
50 mL de benceno
50 mL de ciclohexano
Agua destilada
Aceite mineral

8. PRECAUCIONES CON LOS MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS

Y EQUIPOS UTILIZAR :

1. No calentar un sistema cerrado. Esto acarreara un aumento de la presin

dentro del aparato y la lgica explosin del mismo.
2. Abrir la circulacin de agua por el refrigerante antes de comenzar la
destilacin, de lo contrario el destilado no condensar.
3. Verificar que las uniones entre las partes del aparato ajusten perfectamente,
de lo contrario habr prdidas en el rendimiento de la destilacin, y tambin
incendios, si se destila un disolvente inflamable.
4. Para favorecer una ebullicin regular, se suelen perlas de vidrio que permiten
controlar la emisin de burbujas y evitan sobresaltos provocados por el
sobrecalentamiento. Estas perlas nunca deben agregarse al lquido caliente
ya que ello provocara una evolucin violenta de burbujas, con posibles

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salpicaduras. Si no se agregan dichas perlas de ebullicin puede ocurrir que,

por los sobresaltos, se contamine el destilado (ya puro) con lquido que an
no destil, y adems, har imprecisa la lectura del punto de ebullicin.

9. CAMPO DE APLICACIN: (20)

La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de lquidos y

la separacin de mezclas de lquidos en sus componentes individuales. Sin
embargo, tambin es ampliamente usada en la industria de las bebidas
alcohlicas como la produccin de ginebra y vodka; y el fraccionamiento del
petrleo crudo para la obtencin de productos como la gasolina y el combustible.
La hidrodestilacin es una tcnica muy usada en qumica y biologa para la
obtencin de aceites esenciales.

10. PROCEDIMIENTO, METODO O ACTIVIDADES: (21)

a. Destilacin fraccionada de una mezcla de hidrocarburos.

Su docente le har entrega de una mezcla de hidrocarburos, con un volumen

alrededor de los 150 mL. Por favor mida el volumen de la mezcla. Transfiera a
un baln de destilacin y adicione perlas de ebullicin. En la figura 2 se observa
el diseo del montaje para la destilacin fraccionada, el cual usted debe
ensamblar con ayuda del auxiliar y docente de laboratorio. Despus de
asegurarse que todas las conexiones entre los materiales esmerilados se
hicieron adecuada y hermticamente, ensamble las mangueras de caucho al
condensador y permita el paso de flujo de agua tal como indica la figura 2. Para
evitar prdidas de calor, cubra la columna de fraccionamiento con papel

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peridico y cinta de enmascarar. Cuando se asegure de la presencia de flujo de

agua constante en el refrigerante, caliente homogneamente el baln de
destilacin usando la plancha de calentamiento o bao de Mara (o en su defecto
mechero) hasta que logre ebullicin y el vapor empiece a ascender por la
columna de fraccionamiento, pasando luego por la cabeza de destilacin hasta
alcanzar el termmetro, formndose una gota en el bulbo del mismo. A partir de
ese momento debe registrar la temperatura de destilacin cada 5 minutos. Debe
ser cuidadoso al recolectar el destilado, ya que debe clasificarse de la siguiente
forma: cabeza, correspondiente al destilado obtenido antes de lograr la
temperatura constante; cuerpo, correspondiente al destilado obtenido al lograr
temperatura constante; finalmente cola, correspondiente al destilado obtenido a
partir del aumento de la temperatura. La destilacin concluir cuando la
temperatura descienda drsticamente. Finalmente, determine el volumen de
cada una de las fracciones obtenidas. Debe ser muy cuidadoso, ya que la mezcla
contiene dos lquidos que pueden destilarse, por lo que puede llegar a tener ms
de dos fracciones.

b. Determinacin de la densidad de las fracciones destiladas (mtodo

del picnmetro).
Siga la metodologa usada en la prctica 1 para cada una de las fracciones
obtenidas.

c. Determinacin del punto de ebullicin de las fracciones destiladas.

Siga la metodologa usada en la prctica 1. Compare los valores medidos para cada
fraccin obtenida. Qu puede concluir al respecto? Corrija el valor del punto de
ebullicin medido usando la ecuacin de Sydney-Young para determinar el punto
de ebullicin normal de cada fraccin. Compare el valor de punto de ebullicin
normal y la densidad de cada fraccin con los patrones disponibles en el laboratorio.
Establezca la identidad de los componentes de la mezcla de hidrocarburos.

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11. RESULTADOS ESPERADOS: (22)

El estudiante debe llevar a cabo la destilacin fraccionada de una mezcla de

hidrocarburos, procedimiento en el cual obtendr diferentes fracciones. La
escogencia de las fracciones est determinada por la temperatura de destilacin.
Por tal motivo, el estudiante debe tomar datos de temperatura vs tiempo durante la
destilacin, en intervalos de tiempo de 5 min. Una vez obtenidas las fracciones, se
debe determinar la densidad relativa de cada una y su punto de ebullicin normal.

12. CRITERO DE EVALUACIN A LA PRESENTE PRCTICA (23)

El estudiante para realizar la prctica de laboratorio debe presentar obligatoriamente

un preinforme completo al inicio de la misma en su respectivo cuaderno de
laboratorio, el cual ser seccionado as: ttulo de la prctica, fecha, integrantes
del grupo, objetivos, mapa conceptual de conceptos bsicos, listado de
materiales y reactivos, fichas de seguridad de los reactivos, diagrama de flujo
del procedimiento, solucin al cuestionario y bibliografa.

Al inicio de la prctica, el estudiante debe presentar una evaluacin corta, tipo quiz,
del contenido de la misma y de la metodologa de trabajo a seguir en el laboratorio.

Al finalizar la prctica, el estudiante debe entregar un reporte de sus resultados. El

docente evaluar dicho reporte y entregar el resultado previo a la realizacin del
informe.

Despus de realizada la prctica, se har evaluacin de la misma mediante la

elaboracin por parte del estudiante de un informe, el cual ser previamente
suministrado por el docente. La evaluacin del informe ser realizada por
competencias, usando la rbrica presentada en el contenido programtico del curso.

Las calificaciones sern de uno (1) a cinco (5), con una cifra decimal; no presentar
oportunamente los trabajos, intentos de copia o falsificacin de los mismos,
acarrearn una calificacin de cero (0).

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Cuestionario para el preinforme:

1. Como se mide el nmero de platos tericos en una columna de

fraccionamiento?
2. Qu es la destilacin azeotrpica?
3. Realice un mapa conceptual en el cual explique el proceso de refinacin
del petrleo.
4. Que es el fracking? Como se realiza? Que impactos ambientales
tiene la aplicacin de este proceso?
5. En que consiste el cracking del petrleo? Cmo se realiza?

13. BIBLIOGRAFIA:

ACOSTA NIO, Gema Eunice; GARAVITO NAJAS, Jenny Zorayda.

Prcticas de Qumica Orgnica Bsica. 2. Serie tcnica, Universidad Militar
Nueva Granada, Facultad de Ciencias Bsicas y Aplicadas, Bogot 2010.
CERPA CHAVEZ, Manuel Guillermo. Hidrodestilacin de aceites esenciales:
Modelo y caracterizacin. Tesis Doctoral, Universidad de Valladolid,
Departamento de Ingeniera Qumica y Tecnologa del Medio Ambiente,
Valladolid 2007.
ZUBRICK, James W. The Organic Chem Lab Survival Manual: A Student's
Guide to Techniques. 9a edicin, Wiley, 2012.
KEESE, Reinhard; MULLER, Robert Karl; TOUBE, Tevor Philip. Mtodos de
laboratorio para qumica orgnica. 1 edicin, Editorial Limusa, 1990.
PAVIA, Donald L.; ENGEL; LAMPMAN, KRITZ. Introduction to Organic
Laboratory Techniques: A Microscale Approach. 3a edicin, Harcourt College
Pub, 1999.
GALAGOVSKY, Lydia. Qumica orgnica: fundamentos terico-prcticos
para el laboratorio. 6 edicin, EUDEBA, 2002.

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VOGEL, A. I.; TATCHELL, A. R.; FURNIS, B. S.; HANNAFORD, A. J.; SMITH,

P.W.G. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry. 5a edicin,
Longman Scientific & Technical, 1989.

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FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y APLICADAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA
PRCTICA 3: TIPOS DE DESTILACIN, DESTILACIN FRACCIONADA
NOMBRE: ______________________________________________________ CDIGO:_______
NOMBRE: ______________________________________________________ CDIGO:_______
NOMBRE: ______________________________________________________ CDIGO:_______

I. DATOS DE LA PRCTICA (Valor: un punto sobre cinco). Calificacin: _________

Mezcla: A___ B ____

Volumen de la mezcla de hidrocarburos:________ mL
Composicin en volumen de la mezcla de hidrocarburos*: _____________________________
_______________________________________________________________________________
* Este dato ser entregado por su docente al final de la sesin de laboratorio

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Destilacin fraccionada de la mezcla de hidrocarburos.

Presin atmosfrica del laboratorio: ___________
Tiempo/ min Temperatura /C Observaciones
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
110
120
Cuantificacin de las fracciones de destilacin obtenidas

Fraccin Intervalo de temperatura /C Volumen /mL

1
2
3
4

Determinacin de las propiedades fsicas del lquido destilado

a. Determinacin del punto de ebullicin del lquido

Presin atmosfrica del laboratorio: ___________

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Fraccin Intervalo de temperatura /C Punto de ebullicin medido/

C
1
2
3
4

b. Determinacin de la densidad del lquido

Temperatura: ___________

Fraccin Intervalo de Masa de Masa de Masa de

temperatura /C picnmetro vaco /g picnmetro picnmetro
con muestra /g con agua / g
1
2
3
4

II. TRATAMIENTO DE LOS DATOS (Valor: un punto sobre cinco).

Calificacin: _________

Destilacin fraccionada: Comportamiento de la temperatura en funcin del tiempo

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Determinacin de las propiedades fsicas de los lquidos destilados

a. Determinacin del punto de ebullicin de los lquidos

Presin atmosfrica del laboratorio: ___________

Fraccin Intervalo de temperatura Punto de ebullicin Sustancia identificada

/C normal/ C
1
2
3
4

b. Determinacin de la densidad de los lquidos

Fraccin Intervalo de Densidad relativa a Sustancia

temperatura /C ____C identificada
1
2

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3
4
c. Composicin de la mezcla de hidrocarburos

Sustancia Fraccin % v/v medido % v/v esperado % error

identificada correspondiente relativo

III. DISCUSIN DE LOS RESULTADOS (Valor: dos puntos sobre cinco).

Calificacin: __________

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_______________________________________________________________________________
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IV. CONCLUSIONES (Valor: un punto sobre cinco).

Calificacin: __________

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V. REFERENCIAS CONSULTADAS (obligatorio).

A continuacin referencie las fuentes bibliogrficas consultadas:

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NOTA DEL INFORME: ________________

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