UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

Ao de la diversificacin productiva y fortalecimiento de la educacin

Curso: Qumica Orgnica

Profesor: Diego Surez

Tema: Cristalizacin

Integrantes: Portella Campos, Paolo

Blas Navarro, Christopher

Meza Cayao, Hugo

Maita Noel, Javier

2016

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1. Objetivos:

Reconocer las caractersticas tanto del soluto como del solvente para poder realizar una
cristalizacin.
Conocer las etapas de cristalizacin.
Reconocer la solubilidad de compuestos orgnicos a una determinada temperatura.
Reconocer los instrumentos de laboratorio para realizar una cristalizacin.
Purificar un compuesto o muestra slida.

2. Marco Terico

Cristalizacin
Un compuesto orgnico cristalino que est constituido por un empaquetamiento

tridimensional de molculas unidas principalmente de molculas van der Waals, que originan

interacciones moleculares dbiles. La cristalizacin en un proceso de purificacin bastante

selectivo, ya que en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de molculas de un

mismo tipo, forma y tamao, tiende a excluir la presencia de impurezas.

La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos, siempre que

contenga una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los slidos

orgnicos son muy solubles en un disolvente caliente que en frio.

El primer paso en una cristalizacin implica disolver al solido a purificar en la mnima

cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolucin saturada.

Al enfriar, la disolucin se sobresatura con respecto al slido, que empieza a formar pequeos

ncleos de cristalizacin en las paredes del recipiente o en la superficie del lquido. Una vez

que estos ncleos se han formado, otras molculas llegan a la superficie y se unen dando lugar

al retculo cristalino. Sin embargo, las impurezas solubles permanecen en disolucin ya que

no estn lo suficientemente concentradas como para saturar la concentracin y cristalizar. Los

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cristales obtenidos se recogen por filtracin, separndose de las aguas madres, se lavan varias

veces con el mismo disolvente frio para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y

finalmente se secan. Si despus de cristalizar no se obtiene el slido con la pureza deseada, el

proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Filtracin

Se entiende por filtracin a aquel proceso mediante el cual un elemento es colocado a travs
de un tipo de tamiz o filtro por el cual se separan sus partes, quedando retenidas aquellas
partes que no pasan por su tamao y siendo filtradas aquellas que s pasan por el espacio del
filtro. El trmino filtracin tambin puede ser utilizado simblica o metafricamente para
designar a aquellos fenmenos en los cuales se pasan datos o informaciones de un espacio a
otro.

Podramos describir a la filtracin como un proceso fsico que hace que un elemento sea
dividido en partes de acuerdo a su grosor o tamao. Hablamos de un proceso fsico porque es
un proceso que tiene que ver con el modo en que las partculas interactan en el ambiente, en
el espacio, y no con frmulas o elementos qumicos.

Filtracin al caliente y vaco

La filtracin en caliente se usa con productos o sustancias slidas que deben purificarse, pues
contienen impurezas o basuras, entonces, se funden y se filtran.
A nivel de laboratorio, se usa un embudo de BUCHNER con papel filtro de poro grueso, el
embudo acoplado por medio de un tapn de hule, con agujero en el centro, a un matraz
KITASATO, la bomba de vaco, acoplada. Al kitasato por medio de una manguera de hule
insertada en el tubo de vidrio del kitasato. Se pone a funcionar el vaco y se empieza a filtrar
la sustancia. El vaco se usa para que la filtracin sea rpida, pues el producto es muy viscoso,
y a presin ambiente, tardara mucho.

Carbn Activado
El carbn activado es un material de carbn que se prepara en la industria para que tenga una
elevada superficie interna y as poder adsorber (retener sobre su superficie) una gran cantidad
de compuestos muy diversos, tanto en fase gaseosa como en disolucin.

Son dos las caractersticas fundamentales en las que se basan las aplicaciones del carbn
activado: elevada capacidad y baja selectividad de retencin. La elevada capacidad de
eliminacin de sustancias se debe a la alta superficie interna que posee, si bien porosidad y
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 distribucin de tamao de poros juegan un papel importante. Por otra parte, el carbn activado
tiene escasa especificidad ante un proceso de retencin, es un adsorbente universal. No
obstante, por su naturaleza apolar y por el tipo de fuerzas implicadas en el proceso de
adsorcin, retendr preferentemente molculas apolares y de alto volumen molecular
(hidrocarburos, fenoles, colorantes...), mientras que sustancias como el nitrgeno, oxgeno y
agua prcticamente no se retienen por el carbn a temperatura ambiente. Las propiedades
adsorbentes de un carbn activado no dependen nicamente de la superficie y porosidad. En
particular, las sustancias polares se retienen dbilmente sobre la superficie (apolar) del carbn.
En estos casos, la fijacin al carbono de heterotomos, principalmente oxgeno e hidrgeno,
formando estructuras o grupos funcionales tipo cido carboxlico, lactonas, carbonilo, etc.,
eleva la afinidad de las sustancias polares por la superficie del adsorbente, pudiendo imprimir
un carcter cido-base al carbn. Finalmente, cuando la sustancia a eliminar tiene una
polaridad apreciable, bajo volumen molecular y est muy diluida en aire la retencin a
temperatura ambiente por el carbn slo es efectiva si se impregna con reactivos especficos o
se aprovechan las propiedades catalticas del carbn. De esta manera, tras la adsorcin se
producen unas reacciones qumicas que transforman los productos txicos en inertes que se
desorden o quedan retenidos en la porosidad del carbn.

3. Resultados:

Experimento 1.-

Solvente Formula Soluble en frio Soluble en

caliente
Cloroformo CHCl3 Insoluble Rpidamente
soluble
Hexano C6H14 soluble
Etanol C2H5OH Soluble
Acido actico CH3COOH Soluble
Agua H2O Poco soluble Soluble a altas
temperaturas.

El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua, debido a que es poco
soluble con el cido benzoico a bajas temperaturas, no reacciona, pero si es soluble a altas
temperaturas, adems es muy fcil de eliminar al finalizar el proceso.
En cada caso se es compatible con la teora y el experimento

Experimento 2.-

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 Al terminar el experimento que mediante el sacado o desecacin obtuvimos los cristales de
la muestra dada y terminamos con una sustancia pura.

Muestra Original Cristales + papel Papel filtro Cristales % de compuesto

filtro (recuperado)

5g 1.02 0.3g 0.99g 19.8%

4. Discusin de resultados

Eleccin del solvente

El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua, debido a que es poco soluble
con el cido benzoico a bajas temperaturas, no reacciona, pero s es soluble a altas
temperaturas, adems es muy fcil de eliminar al finalizar el proceso. En cambio, el n-
hexano si bien no es soluble a temperaturas nfimas, llegara a ser muy soluble-y ms que el
agua-a temperaturas altas. El cloroformo, etanol y cido actico son solubles a bajas
temperaturas y por ende, a altas temperaturas tambin.

Cristalizacin

Para la etapa de cristalizacin, la sustancia obtenida del experimento anterior, el agua, fue
sometida a caliente para despus filtrarla a esa temperatura para poder separar las
impurezas slidas no solubles. Luego pas al enfriamiento para que el compuesto mediante
la disminucin de temperatura, empiece a cristalizar. Luego pasa a una filtracin a esa
temperatura para separar los cristales de los compuestos solubles. Por ltimo, se pasa a
desecar los cristales ponindolo al medio ambiente por varias horas.

5. Conclusiones:

La cristalizacin es el mtodo ms til para purificar las sustancias slidas.

El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua, debido a que poco
soluble a bajas T con en acido benzoico, no reacciona con el cido, y es muy fcil de
eliminar al finalizar el proceso.
El exceso de soluto es lo que se cristaliza. (En una mezcla sobresaturada).

El carbn adsorbente activado nos sirvi para terminar de filtrar las impurezas. Ya que
son sus
poros los que absorben las impurezas.

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 El enfriamiento lento se da para que las molculas se acomoden. Nuestro grupo para
una mejor
conformacin de cristales en el experimento, hicimos el cambio de temperatura de
forma lenta as se originaron cristales ms grandes y con mejor forma (prisma).

El carbn activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este agregado debe
ser una mnima cantidad.
La finalidad de la filtracin en caliente es para evitar la formacin prematura
de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente.
En cuanto al filtrado al vaco es para poder eliminar las aguas madres que todava
acompaan a los cristales.

6. Bibliografa:

F. Rodrguez Reinoso y M. Molina Sabio. Departamento de Qumica Inorgnica.

Universidad de Alicante. Espaa (1998).
CHANG, Raymond (2013), Qumica general Undcima edicin. Ed MacGRAW.
HILL. Mxico. Captulo 12, propiedades fsicas de las disoluciones.
Devore-Muoz Mena (2012), Qumica Orgnica. Publicaciones Cultural.

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7. Cuestionario
1. Qu rendimiento obtuvo en la cristalizacin de la muestra?

El. rendimiento obtenido en el.experimento fue de 19.8

El lunes vamos a saber recin

2. Se tiene 6,5G de una sustancia slida X, disuelta en 100mL de agua a 100C y se
enfra hasta 30C Qu cantidad de esta sustancia cristalizar? Observa la curva de
solubilidad para la sustancia X

Segn el grafico, a 100C se encuentra disuelto 6,5 g de la sustancia x, pero al ser enfriado a
30C, se nota que solo se pueda disolver 3 g, por lo que se plantea, lo siguiente:
M = 6,5g - 3g
Por tanto se concluye que se va a cristalizar 3.5g de la sustancia X.
3. Se tiene 2,5g de la sustancia slida x, disuelto en 50mL de agua a 100C y se enfra
hasta 20C Qu cantidad de X cristalizar? Observe la curva de solubilidad de
la muestra x.

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Segn el dato, se tiene 2,5g disuelto en 50mL, pero esto es lo mismo que 5g disuelto en 100mL.
Los 5g de la sustancia x a 50C, se enfra hasta 20C, se nota que solo se puede disolver 1g, por
lo que se plantea, lo siguiente:
Cantidad cristalizable=cantidad soluble a 50C-Cantidad soluble en 20C
M = 5g - 1g
La cantidad cristalizable es de 4g pero como multiplicamos por 2, ahora dividimos entre 2. Por lo
que se concluye que se va a cristalizar 2G de la sustancia X.
4. Si a Usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide encontrar el
porcentaje de pureza de este acido Qu es lo primero que hara?. Disee un
esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentre mezclado con
azcar.
Lo primero que realizaramos es purificar la muestra de cido. + Azcar. Luego
obtenemos la cantidad de cido acetilsaliclico (g). Y por una sencilla regla de tres
hallamos el porcentaje de pureza del cido acetilsaliclico.

2. Filtramos en
caliente la solucin

1. Realizamos la disolucin de la 3. Enfriamos la

sustancia en caliente .Utilizamos solucin para
como solvente el agua cristalizar

5. Realizamos la 4. Filtramos en frio

desecacin de los la solucin
cristales

Nota: Utilizamos como disolvente el agua debido a que es poco soluble con el cido
acetilsaliclico, adems es muy soluble con el alcohol, los cidos y ter.

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