Acta Chim. Slov.

2008, 55, 677-682 677

documento tcnico

Determinacin y Modelado de Absorcin de humedad

Isotermas de quitosano y quitina
Tano Kablan, un* Yue bi Yao Clment, un Kouam Akissi Franoise un
y Oule Kgnon Mathias segundo

un UFR de Ciencia y Tecnologa de Alimentos, Universidad de Abobo-Adjam, Abiyn, Costa de Marfil,

02 BP 801 Abidjan 02

segundo Facultad de Ciencias, Escuela Universitaria de Saint-Bonifacio, 200 Avenue de la Catedral, Winnipeg, Manitoba,

Canad R2H 0H7

* Correspondencia: E-mail: pasqual-KAB @ hotmail-com,

Tel: 225 01-16-85-92 Fax: 22-44-46-76 225

Recibido: 07-02-2008

Abstracto
isotermas de sorcin de humedad de quitosano y quitina en forma de polvo granular se determinaron a 4 C utilizando la tcnica de los desecadores estticas. Diez
soluciones salinas saturadas se utilizaron para proporcionar ambientes de humedad relativa constante. Se encontr que las isotermas a ser de tipo sigmoide y de
clasificacin BET II. El modelo de GAB se utiliz para ajustar los datos experimentales, se encontr que este modelo sea adecuada para la prediccin precisa de la
isoterma de sorcin de humedad de quitosano y quitina con un alto valor de coeficiente de determinacin ( R 2) y los valores ms bajos de la raz cuadrada media ( RMS
(%)) y la media de porcentaje relativo ( MI(%)). El valor del contenido de humedad de monocapa quitosano y quitina variaba de acuerdo con el mtodo de regresin
usado. El rendimiento del mtodo de regresin depende del producto utilizado.

palabras clave: isotermas de sorcin, actividad del agua, la ecuacin GAB, modelado.

TiAl amplia gama de aplicaciones industriales. 4 En ese sens, estos biopolmeros

1. Introduccin
La quitina es el segundo biopolmero natural ms abundante despus
de la celulosa y es una ( 1 4) unido glicano, pero se compone de
2-acetamido-2-desoxi- - D-glucosa (n-acetilglucosamina), que es uno de los
polisacridos ms abundantes nombrados poli ( 1 4)
-2-acetamido-2-desoxi-D-glucosa. 1 El quitosano es el nombre usado para
formas bajo acetil sustituidos de la quitina y se compone principalmente de
glucosamina, 2-amino-2-desoxi- - D-glucosa, conocida como (1
4) -2-amino-2-desoxi- (D-glucosa). El quitosano tiene tres
tipos de grupos funcionales reactivos; un grupo amino, as como los dos grupos
hidroxilo primarios y secundarios en el C-2, C-3 y C-6 posiciones,
respectivamente. 2 Las modificaciones qumicas de estos grupos han
proporcionado numerosos materiales tiles en diferentes campos de aplicacin.
La quitina es el componente estructural principal del exoesqueleto de
invertebrados y las paredes celulares de los hongos. 3 El uso y la aplicacin de
sus derivados en el campo diferente es interesante.
Quitina y su forma desacetilada, quitosano, han sido de inters
en las ltimas dcadas debido a su poten-
ofrecen una amplia gama de aplicaciones nicas incluyendo bioconversin para
la produccin de productos alimenticios de valor aadido, 5 preservacin de
alimentos de deterioro microbiano, 6 formacin de pelculas biodegradables, 7 y la
purificacin de agua. 8 Chitosan inhibir el crecimiento de varios hongos, 9,10 y se
puede utilizar como absorbente de agua o una pelcula para el envasado en
atmsfera modificada de productos hortcolas.
Los desarrollos importantes relacionados con alimentos y aplicaciones
farmacuticas de productos quitinosos requieren la determinacin de su
sorcin isoterma. Estas propiedades de sorcin (contenido de humedad de
equilibrio, la humedad monocapa, de calor de sorcin) son esenciales para el
diseo y optimizacin de muchos procesos tales como el secado, envasado y
almacenamiento. 11 isotermas de sorcin de humedad de la quitina y el
quitosano, en formas polvos, son de particular importancia en el diseo de un
proceso de deshidratacin de alimentos, especialmente en la determinacin
de un punto final de secado, que asegura la viabilidad econmica y la
seguridad microbiolgica. Dan informacin importante acerca de la fsica

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propiedades de polvos. La medicin de las propiedades fsicas del polvo es importante
porque estos afectan intrnsecamente su comportamiento durante el almacenamiento,
la manipulacin y el procesamiento. 12 Con el fin de optimizar los atributos de calidad en
las nuevas formulaciones de alimentos, los datos sobre las propiedades fsicas,
incluyendo el contenido de humedad de equilibrio son necesarios que se puede
expresar en isotermas de sorcin de humedad. 13
La sorcin isoterma de humedad de los productos puede ser descrita
por numerosos modelos matemticos con dos o ms parmetros. Sin embargo,
los modelos con ms de tres parmetros son demasiado complejos para la
interpretacin o uso. 14
Entre las ecuaciones ms eficientes para la prediccin de los datos de
equilibrio, la ecuacin de GAB se puede mencionar. La principal ventaja del
modelo de GAB son su necesidad de slo tres parmetros (con significado
fsico) y es adecuado para la actividad de agua de hasta 0,9. 15-18
Los objetivos del presente trabajo fueron determinar las isotermas de
adsorcin de la quitina y el quitosano en un amplio rango de valores para la
humedad relativa (0-100%), evaluar la idoneidad de la ecuacin
Guggenheim-Anderson-Boer (GAB) en la descripcin de la sorcin isotermas,
determinan los parmetros de almacenamiento crticas, tales como el contenido
de monocapa de humedad, y seleccionar el mejor mtodo de regresin se utiliza
para el funcionamiento apropiado de la ecuacin de GAB.
2. Materiales y mtodos
2. 1. Materiales
quitina de cangrejo-shell (pureza = 95%) y quitosano utilizado en
todo este trabajo fueron adquiridos de ICN En. (Cleveland, OH). grado de
desacetilacin Chitosan fue del 92% con peso molecular 600 kDa.
Estaban en forma de polvo granular.
2. 2. El agua isoterma de sorcin
2. 2. 1. Experimentos
Las isotermas de sorcin de agua se determinaron mediante tcnica
gravimtrica, en la que se control el peso de manera discontinua dentro de
un sistema esttico estndar de desecadores estabilizadas trmicamente.
Este mtodo fue recomendado por el proyecto COST 90. 19 2 0,001 g de
muestras se colocaron en una placa de Petri en el interior desecadores. Las
soluciones estndar de cloruro de litio ( un w = 0,11), acetato de potasio ( un w = 0,24), se calcularon a travs de las siguientes relaciones:
cloruro de magnesio ( un w = 0.34), carbonato de potasio ( un w = 0.43), nitrato de
calcio ( un w = 0.56), nitrito de sodio ( un w = 0,65), cloruro de sodio ( un w = 0,75),
cloruro de potasio ( un w = 0.88), nitrato de potasio ( un w = 0.96), sulfato de
potasio ( un w = 0.98) se usaron para mantener la humedad relativa se
especifica dentro de los desecadores a temperatura constante (4 C). 20 Para
la actividad de agua de 0 y
1, los desecantes y el agua destilada se utilizaron respectivamente. A altas
humedades relativas (aw> 0,7), tolueno (1,5
ml) se coloc en desecadores para prevenir growth.The microbiana
desecadores preparados se mantuvieron en la temperatura
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gabinetes controlados a temperatura constante de 4 C 0,5. Las
muestras se pesaron dentro de intervalo de 24 h, y se dejaron equilibrar
hasta que no hubo cambio de peso discernible, como evidencia por
valores de peso constante (
0.001 g). Las muestras se equilibraron durante aproximadamente 4 semanas para
alcanzar un peso constante.
El tiempo total requerido para la eliminacin, el pesaje y la sustitucin de
las muestras en desecadores fue de aproximadamente 25 s. Esto reduce al
mnimo el grado de absorcin de humedad atmosfrica durante el pesaje. Cada
experimento se llev a cabo por triplicado. Se determin la masa seca por
gravimetra secando en un horno de conveccin a 105 C durante 8-10 h. 21
2. 2. 2. Modelacin de Absorcin de humedad Isotherm
Se han propuesto varias ecuaciones de isotermas para la correlacin
del contenido de humedad de equilibrio con la actividad de agua ( un w) de
productos alimenticios. 14 Entre las ecuaciones ms eficientes para la
prediccin de los datos experimentales, la GAB puede mencionar. Las
principales ventajas del modelo de GAB son su fondo terico viable, la
necesidad de slo tres parmetros (con significado fsico) y su capacidad
para describir la sorcin de vapor de agua en los alimentos hasta la actividad
de agua 0.9 con slo multiplicar la actividad por una constante menos de
unidad. 15-18 La ecuacin de GAB se escribe normalmente en la siguiente
forma: 22
(1)
dnde METRO es el contenido de humedad del material sobre una base seca (g / 100
g db), do es la constante de Guggenheim relacionada con el calor de sorcin, un w la
actividad de agua, K es la constante relacionada con capas mltiples propiedades
molculas y METRO o es el contenido de humedad de monocapa en teora BET (g /
100g
db).
Despus de la transformacin, la ecuacin de GAB tiene una forma
equivalente a la Hailwood et al. 23 ecuacin que tambin se llama el modelo de
sorcin de un solo hidrato:
(2)
a partir de los parmetros segundo 1, segundo 2, segundo 3, los valores de K, C y METRO o
(3)
(4)
(5)
La raz cuadrada media RMS (%), recomendado por Maroulis et
al. 24 es la desviacin estndar condicional de
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la variable dependiente y tiene la forma:
(6)
dnde METRO exp y METRO PR son los valores experimentales y predichos,
respectivamente, y SDF 'Es los grados de libertad de la ecuacin de ajuste. El
nmero de grados de libertad de la siguiente nn pag dnde norte es el nmero de
puntos de datos y norte pag es el nmero de parmetros. 20
La desviacin relativa media MI(%) es un valor absoluto que se
utiliz, ya que da una idea clara de la divergencia media de los datos
estimados a partir de los datos medidos:
(7)
La media mdulo de desviacin porcentaje relativo
MI(%) es ampliamente adoptada en la literatura, con un valor de mdulo por
debajo de 10% indicativo de un buen ajuste para los propsitos prcticos. 14
En trminos generales, los valores altos de R 2, valores bajos de
RMS (%) y MI(%) significa que el modelo es capaz de explicar la variacin en
los datos experimentales. 22
rea 2. 3. Superficie
El rea de superficie ( metro 2 / g) se determina a partir de la
contenido de humedad monocapa, utilizando la relacin siguiente: 25
= ( UN H2O norte Avogadro METRO 0) / METRO H2O = 3530 METRO 0 (8)
= la superficie especfica del slido en (m 2 / g db); METRO 0 es el contenido de
humedad de la monocapa en (g / 100 g db); METRO H2O es la masa molar de
agua (18 g / mol); norte Avogadro es el nmero de Avogadro (6 10 23 molculas /
mol) y A H2O es el rea superficial molcula de agua (1,06 10 -19 metro 2)
2. 4. Mtodo y estadsticos de regresin Estudios
El accesorio isoterma se obtuvieron por extrapolacin usando el modelo
de sorcin de un solo hidrato. 19 Los datos se transformaron dividiendo la
actividad de agua ( un w) con el contenido de humedad de equilibrio ( METRO) ms
temprano. Una curva cuadrtica de funcin polinmica se obtuvo a partir de
estos puntos de datos. Una ilustracin grfica de la relacin un w / METRO
contra el agua actividad ( un w), utilizando la regresin polinmica, se muestra
y se dedujo los valores segundo 1, segundo 2, segundo 3 ( tabla 2) y R 2 adquirido.
La proporcin estadstica de variacin, R 2, se utiliza para explicar la lnea de
regresin con lo alto o ms bajo R 2 indicara la bondad de ajuste a la lnea
de regresin.
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La regresin no lineal utilizando el mtodo de evaluacin en base a
los parmetros vinculados por una relacin no lineal por el mtodo de
Newton, permitido para determinar las constantes. El modelo de sorcin de
un solo hidrato es la forma simplificada de GAB. Su puede utilizar fcilmente.
La bondad de ajuste para cada isoterma se cuantific a travs de
tres normas: el coeficiente de correlacin R 2, la raz cuadrada media RMS
(%) y la desviacin relativa media
MI(%).
3. Resultados y discusin
3. 1. experimentales de sorcin Isotermas
La Figura 1 muestra la isoterma de adsorcin de humedad de la
quitina y el quitosano a 4 C. Las isotermas de adsorcin de agua son de
forma sigmoide y de BET clasificacin de tipo II. La determinacin de sorcin
a 4 C es necesario para su uso en el envasado de humedad modificada de
varias frutas y verduras como los materiales higroscpicos. Se encontr que
los valores de contenido de humedad de equilibrio (EMC) en el intervalo de
actividad de agua desde 0,11 hasta 0,75 para ser variable entre 5,86 a 18,24
y 2,36 a 12,10 g / 100 g db para quitosano y quitina, respectivamente. A
mayor nivel de actividad de agua (a w = 1) se observ la EMC para variar en el
rango
18,24-54,60 y 12,10-38,75 para quitosano y quitina, respectivamente.
Figura 1: Comparacin de la sorcin de humedad experimental de quitosano y quitina a
4 C.
Chitosan era ms higroscpico que la quitina. Chitosan puede llevar
un gran nmero de grupos amina en su cadena, mientras que la quitina
tiene un gran nmero de grupos N-acetilo en su cadena. La desacetilacin
de la quitina destruye su cristalinidad residual y aumentar la accesibilidad
del agua en los sitios de sorcin. 26 El quitosano que es la forma
desacetilada de la quitina es menos cristalino que, por lo tanto
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ms higroscpico. Este resultado fue similar a Kurita et al. 27

el trabajo, la sustitucin de los grupos nonaoyl en quitosano. Esta alta
higroscopicidad de quitosano sera debido a la presencia del par de
electrones libres del grupo amina supone que es el origen de los enlaces
dativos. Sin embargo, puede haber interaccin debido al simple fenmeno de
la adsorcin, atraccin electrosttica o de intercambio inico. Chitosan
absorbe ms agua porque es ms polar (que es un polmero de glucosamina
con grupos amino libres). Mientras que la quitina es un polmero de
glucosamina acetilada, es decir, grupos amino estn acetilados, y por lo tanto
es menos polar.

3. 2. Modelacin de Absorcin de humedad Isotherm

La Figura 2 y 3 ilustra una comparacin de datos experimentales y calculados

para isoterma de adsorcin para la quitina y el quitosano a la temperatura de 4 C.
Los resultados muestran que con bajas actividades de agua (una w = 0,1-0,6) isotermas
de armarios fue mucho debajo de los puntos experimentales. Esto fue similar para
Lewicki 28 trabajar en los datos de absorcin de los alimentos.
Figura 3: Absorcin de humedad de la quitina montado por el GAB (mtodo de regresin
no lineal (curva continua), el mtodo de regresin polinmica (curva discontinua)) modelo
a los datos experimentales (smbolos).

Tabla 1: porcentaje relativa media y el error estndar estimados obtenidos por los
dos tipos de regresin.

mi mi RMS RMS DE Media

(%) YJ (%) H & H% YJ % S.S (%)
quitina 8.20 6.83 12.80 9.95 21.83
quitosano 4.64 5.53 7.16 7.58 22.50

La evaluacin de la bondad de ajuste fue el siguiente: la desviacin

Figura 2: Absorcin de humedad de quitosano montado por el GAB (mtodo de
regresin no lineal (curva continua), el mtodo de regresin polinmica (curva
discontinua)) modelo a los datos experimentales (smbolos).
relativa media MI(%) y la raz cuadrada media
RMS (%). El examen de los resultados indica que la ecuacin de GAB es capaz
de describir adecuadamente los datos de quitosano y quitina, con el error relativo
medio y la raz cuadrada media RMS (%) en los valores de contenido de
humedad predichos (tabla 1). Los coeficientes de quitosano son mejores que los
obtenidos utilizando el quitina. El modelo de GAB equipado las isotermas de
sorcin de humedad de las quitosano y quitina, bastante bien (tabla 1.). Boquet et
al. 29 considerado MI(%) valores por debajo de 10% como una indicacin de un
ajuste muy bueno para fines prcticos. El modelo de GAB ha sido utilizado con
xito por otros trabajadores. 30

isotermas de sorcin de la quitina y el quitosano fueron descritos
por el modelo de GAB, y la bondad del ajuste se midi mediante el clculo
de la desviacin estndar media (media DE), la desviacin relativa media MI(%) RMS (%) de la quitina. La raz cuadrada media RMS (%) en general son ms
y la raz cuadrada media RMS (%).
La regresin no lineal y la regresin polinmica se utilizaron para
encajar ecuacin probado para isotermas experimentales. Productos
ensayados se recogen en la Tabla 1 y las medidas estadsticas se
calcularon a partir de la ecuacin (6) y (7) se calcularon utilizando
solucionador de Excel (Microsoft).
El anlisis de los datos presentados en la tabla 1 muestra que el quitosano
presenta el mejor ajuste con RMS (%) menor que
pequeas que la desviacin estndar de la media (media Dakota del Sur (%)). El
accesorio se considera como bueno.
rea 3. 3. Superficie
La superficie especfica es muy importante en la determinacin de las
propiedades de partculas de material, incluyendo el contenido de humedad
monocapa de unin a agua. Como se muestra

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en la Tabla 2 y 3, los valores de rea superficial de la regresin polinmica Tabla 3: Constant obtenido por el mtodo de regresin no lineal.

fueron mayores que los obtenidos por el mtodo de regresin no lineal.

Mo ( g / 100 g db) do K YJ ( metro 2 / gramo)

quitina 4,68 7,06 0,86 165,24

quitosano 7,56 25,28 0,83 267,01
3. 4. Rendimiento de montaje de la
ecuacin de GAB
Contrariamente a la quitina, se encontr que la regresin no lineal
rendimiento de montaje de la ecuacin de GAB a los datos de sorcin a ser mejor para quitosano (RMS 7,16%) y E ( 4,64%). La regresin no
depende del mtodo de regresin utilizado. Schar et al. 31 apropiado probado lineal dio el mejor rendimiento ( E =
de la ecuacin transformada GAB (segundo grado del polinomio) y la 4,64%) del modelo de GAB. Este resultado fue similar a algunos investigadores
ecuacin de GAB ordinaria (ecuacin 1) en los mismos datos. Las pruebas que mostraron que el mtodo no lineal puede dar mejores resultados. 26,24

dieron lugar a grandes errores relativos medias para la ecuacin anterior y

los autores sugirieron el uso de la ltima ecuacin. Maroulis et al. 24 en
comparacin regresiones no lineales directos e indirectos de la ecuacin de
GAB para la sorcin de frutos secos a diferentes temperaturas. Ellos no
recomiendan el uso del mtodo indirecto. Samaniego-Esguerra et al. 32 llevado
a cabo un trabajo similar en las frutas y hortalizas secas, y Maroulis et al. 24 corroborado
aadiendo que el mtodo directo parece adecuada y fcil de usar.
Hay una diferencia no significativa entre MI(%) de la quitina y el
quitosano con la regresin polinmica, mientras regresin no lineal da una
alta diferencia entre el MI(%) de la quitina y el quitosano. Esta diferencia
significativa sera debido a la especificidad de regresin no lineal. Esta
regresin, debido a su especificidad no puede dar mejores resultados para
todos los productos. Por el contrario la regresin polinmica es estndar
para la mayora de productos y da buenos resultados en el conjunto. Se
recomienda el uso de la regresin no lineal en el caso del quitosano y sus
productos derivados. Para el otro producto de la utilizacin de la regresin

Los datos de adsorcin de humedad de la quitina y el quitosano se polinmica se adapta ms. Esta regresin da los mejores valores del

ajustaron a modelo GAB. Tablas 1, 2 y 3 muestran los valores de coeficientes contenido de humedad de la monocapa y el rea superficial en comparacin

del modelo y constantes ajustada a los datos experimentales junto con su R 2, MI(%)
con los resultados de Nadarajah et al. 33

y RMS (%).
Las figuras 2 y 3 muestran los valores predichos de contenido de
humedad de equilibrio de la quitina y el quitosano con dos mtodos de
regresin (regresin no lineal y regresin polinmica) a 4 C. El accesorio del
3. 5. Contenido de humedad monocapa
mtodo de regresin se basa en la minimizacin de promedio MI(%) valor. Se
puede observar de la Tabla 1 que para la segunda regresin polinmica El contenido de humedad monocapa METRO 0 se reconoce como el
(tabla 2), el valor de la raz cuadrada media RMS (%) estaba contenido de humedad segn el perodo de tiempo ms largo con la mnima
prdida de calidad a temperatura dada. 34 Corresponde a la cantidad de humedad
7,58 y 9,95, y el porcentaje desviacin relativa MI(%) adsorbida por una sola capa a los sitios de unin en el producto. El valor de

era 5,53 y 6,83 para quitosano y quitina, respectivamente. Sin embargo, para contenido monocapa de humedad de un producto proporciona una indicacin del

la regresin no lineal (mtodo de Newton) (tabla 3), los valores de raz nmero total de grupos polares de agua de unin y el nivel de hidratacin, a la

cuadrada media RMS (%) era relativamente ms alto con quitina (12,80). Los que la movilidad de las molculas pequeas se hacen evidentes. 35

valores de porcentaje desviacin relativa fueron inferiores con quitosano E ( 4,64%).

Entre los dos mtodos utilizados para ajustar los datos experimentales, se
encontr segunda regresin polinmica a ser mejor para la quitina como Montaje de este modelo a los resultados es de particular valor dado el
exhibida por baja (RMS 9,95%) y baja mi significado fsico de los parmetros. Tabla 2 y 3 muestra el contenido de
humedad monocapa METRO o de quitosano y quitina obtenida con el mtodo de
(6,83%). dos de regresin. La regresin polinmica dio el valor ms alto. Para el quitosano
y quitina, los valores de contenido de humedad monocapa determinados por GAB
corresponden respectivamente a la actividad del agua alrededor de 0,24 y 0,34 a
Tabla 2: Los valores de parmetros y constantes obtenidas por el mtodo de regresin 4 C. Para la mayor parte producto seco, la tasa de prdida de calidad debido la
polinmica de quitina y quitosano a 4 C.
reaccin qumica es insignificante por debajo del valor monocapa. 36 Estos valores
son especialmente importantes en el almacenamiento del producto, ya que el
quitina quitosano
nivel del agua no acta como un disolvente, siendo biolgicamente inerte.
segundo 1 0029 0005
parmetros segundo 2 0143 0122
segundo 3 - 0136 - 0103
METRO 0 ( g / 100 g db) 5,27 7,69
las constantes do y K, que se refieren a las energas de interaccin
do 8,05 32,10
entre el agua y los alimentos, tambin varan de acuerdo con el mtodo de
Las constantes K 0,82 0,76
R2 0,84 0,93 regresin usado. La regresin polinmica dio a los valores ms altos de DO, pero

S.S( metro 2 / gramo) 186,18 271,53 los valores de K

eran ms pequeos.

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4. Conclusin
Quitosano y quitina mostraron las isotermas de tipo II en la clasificacin
de BET. La adsorcin de agua de la actividad de agua de acuerdo quitosano fue
mayor que la adsorcin de agua de la quitina. El quitosano fue significativamente
higroscpicos que la quitina.
El modelo de GAB se puede utilizar para predecir el comportamiento de
sorcin de quitosano y quitina. Este modelo era ms aplicable a los datos
experimentales de quitosano que a los datos experimentales de la quitina.
El mtodo de regresin polinmica era ms adecuada a la
quitina mientras que la regresin no lineal se aplica mejor a quitosano.
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Povzetek
Z uporabo Stati ~ ne eksikatorske tehnike smo dolo ~ ili adsorpcijske izoterme vlage v chitosana granulatih en chitina pri 4 C. S pomo ~ jo desetih nasi
~ enih raztopin soli smo pripravili atmosfere s konstantno relativno va`nostjo. Dobljene izoterme oblike por lo sigmoidnega en ustrezajo Modelu BET II.
Eksperimentalne podatke smo obravnavali s pomo ~ jo GAB ena ~ ser, ki se je za obravnavana Sistema izkazala kot najbolj primerna. Ugotovili SMO, da
je dele` vlage, za katerega lahko predvidevamo adsorpcijo v eni plasti, odvisen desde uporabljene regresijske metode.

Kablan et al .: Determinacin y Modelado de Absorcin de humedad isotermas de quitosano y quitina