Extracción Sólido Líquido (Aspectos Pedagógicos)

Manual pedaggico, tcnico y de uso del equipo
3. Aspectos pedaggicos
PS SL 005 / PE
3.1 FUNDAMENTOS TERICOS
EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
20
Extraccin Slido - Lquido. En esta operacin por medio de un disolvente se extrae
un soluto que forma parte de un slido. La extraccin tambin se conoce como
percolacin cuando se hace con un disolvente caliente o a punto de ebullicin.
Esta operacin se realiza con aparatos llamados extractores, que pueden trabajar a
rgimen permanente o por lote; se pretende tener el contacto ms ntimo posible
entre las fases para favorecer la extraccin.
La operacin recibe tambin el nombre de lixiviacin, nombre ms empleado al

disolver y extraer sustancias inorgnicas en la industria minera. La extraccin
slido-lquido puede ser una operacin a rgimen permanente o intermitente, segn
los volmenes que se manejen.
La extraccin puede ser:
1) Discontinua (agitar una disolucin acuosa con ter etlico en un embudo de

separacin).
2) Continua (extracto tipo soxhlet).
Extraccin slido-lquido discontinua
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado
disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los
compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente
orgnico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin
consistente en aadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de
precipitados, un matraz o una cpsula de porcelana, en fro o en caliente, agitar o
triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que
contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si,
al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida,
dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de
extraccin, se denomina lavado.
Extraccin slido-lquido continua
La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado,
utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido-lquido
continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico, previamente
vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a
extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del producto
extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser
vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto
extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.
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PS SL 005 / PE
Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, tambin en la

industria alimentaria, farmacutica y en la industria de esencias y perfumes. Los
equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores.
Los residuos en esta operacin son los lodos acumulados en el fondo del extractor
que contienen slidos y disolventes. En metalurgia en la extraccin de: cobre con 21
cido sulfrico, oro con cianuro, etc. Muchos productos orgnicos naturales se
separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. Por ejemplo el azcar se
separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se
recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con
disolventes orgnicos; el tanino se disuelve a partir de races y hojas de plantas. El
t y el caf se preparan mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados
en las verdaderas operaciones de lixiviacin. Adems, los precipitados qumicos con
frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante tcnicas y equipo
muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin, como en
el lavado de licor de sosa custica del carbonato de calcio precipitado despus de la
reaccin entre xido de calcio y carbonato de sodio.
Los disolventes ms comunes son el agua, ter etlico, ter de petrleo, etanol y
benceno. Por extraccin se aslan y se purifican numerosos productos naturales
como vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas y colorantes.
MTODOS TRADICIONALES DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Existen fundamentalmente dos grupos: el extractor Shoxlet y la sonicacin

(agitacin mediante ultrasonidos).
El extractor Soxhlet:
El extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por

volatilizacin (en fase gas) pero s son extrables empleando un disolvente orgnico
adecuado. La gran ventaja del Shoxlet es la eficacia en el proceso de remojo de la
fase slida. El esquema del instrumento es sencillo:
1. Un matraz de base redonda que contendr el disolvente orgnico voltil.

2. Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra dentro de
un cartucho que est abierto en su parte superior siendo poroso al
disolvente y a la posterior disolucin del analito (se vende comercialmente).
3. Refrigerante.
El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente orgnico
se evapora, el vapor de disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra
ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor de disolvente
llega al refrigerante este condensa y cae en forma lquida de nuevo en direccin al
matraz pero, en su camino, este golpea con la muestra disolvindola (para que esto
ocurra la muestra debe estar perfectamente seca y fnamente dividida). El analito
disuelto en disolvente orgnico pasa por un sifn el cual, al llenarse y desbordar,
descarga sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolucin se da por finalizado se aade una ltima etapa: la

evaporacin. El disolvente se evapora por calentamiento concentrando la muestra.

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Ventajas del extractor Soxhlet:
El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera

que se mejora muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un
22
disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente.
Favorece la solubilidad del analito.
No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora
quedando slo analito.
Gran capacidad de recuperacin.
Instrumentacin simple.
Inconvenientes del extractor Soxhlet:
Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.

Se requiere gran cantidad de disolvente.
Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o
reaccionen.
Necesidad de etapa final de evaporacin.
El mtodo no depende de la matriz.
La extraccin Soxhlet es la tcnica de separacin slido-lquido comnmente usada

para la determinacin del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De
igual modo, puede ser usada como tcnica preparativa de muestra como paso
previo al anlisis mediante otra tcnica instrumental, por ejemplo, la extraccin de
cidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinacin mediante
cromatografa de gases.
Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es

tambin de utilidad en el rea medioambiental, as es el mtodo de anlisis
recomendado para la determinacin del aceite y la grasa total recuperable en aguas
de vertidos industriales permitiendo la determinacin de hidrocarburos
relativamente no voltiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y
compuestos relacionados.
La extraccin Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua siendo) el mtodo

estndar de extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en el
siglo pasado, y actualmente, es el principal mtodo de referencia con el que se
comparan otros mtodos de extraccin. Adems de muchos mtodos de la EPA
(U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs
Administration) utilizan esta tcnica clsica como mtodo oficial para la extraccin
continua de slidos.
Para la extraccin con soxhlet se deben tener en cuenta: la seleccin del solvente,
la matriz slida y las condiciones de operacin.
Seleccin del solvente: Debe seleccionarse un solvente conveniente de tal forma

que ofrezca el mejor balance de varias caractersticas deseables: alto lmite de
saturacin y selectividad respecto al soluto por extraer, capacidad para producir el
material extrado con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad qumica

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en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presin de vapor, baja
toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensin superficial, facilidad y
economa de recuperacin de la corriente de extracto y bajo costo. Cada solvente
diferente produce extractos y composiciones especficos. El solvente ms
ampliamente utilizado para extraer aceites comestibles de las plantas es el hexano. 23
El hexano tiene un rango en el punto de ebullicin bastante estrecho, de
aproximadamente 63-69 0C y es un excelente solvente de los aceites en lo que se
refiere a su solubilidad y facilidad de recuperacin. Sin embargo, el n-hexano, el
elemento principal del hexano comercial, est ubicado como el nmero uno en la
lista de los 189 contaminantes del aire ms riesgosos por la Agencia Americana de
Proteccin del ambiente.
El uso de solventes alternativos tales como: isopropanol, etanol, hidrocarburos, e

incluso el agua, se ha incrementado debido a asuntos del medioambiente, la salud,
y a preocupaciones de seguridad. Se us d-cineno y hexano en la extraccin de
aceite a partir del salvado de arroz y se observ que el d-cineno extrajo una
cantidad significativamente superior de aceite que el hexano bajo cualquier serie
dada de condiciones. Tambin se ha utilizado agua para extraer el aceite del
salvado de arroz a un valor del pH de 12. El aceite extrado con agua tuvo un
volumen ms bajo de cido graso libre y un color ms claro que el obtenido con
hexano.
Sin embargo, los solventes alternativos producen a menudo menos recuperacin

debido a una afinidad molecular disminuida entre el solvente y el soluto. Los costos
de los solventes alternativos pueden ser superiores. A veces se agrega un
cosolvente para aumentar la polaridad de la fase lquida. Adems, se han reportado
extracciones de mezclas de isopropanol y el hexano para aumentar el rendimiento y
la cintica de extraccin.
Caractersticas de la matriz: La extraccin con Soxhlet depende fuertemente de las

caractersticas de la matriz y de las dimensiones de las partculas puesto que la
difusin interna puede ser el paso limitante durante la extraccin. Para la
extraccin total de las grasas de las semillas oleaginosas, se realiz una extraccin
de 2-h obteniendo un rendimiento del 99% cuando la dimensin de las partculas
era 0.4 mm, mientras que fue necesaria una extraccin de 12-h para obtener una
eficacia similar si la dimensin de las partculas era 2.0 mm.
Condiciones de operacin: Durante la extraccin con Soxhlet, el solvente se

recupera normalmente por evaporacin. Las temperaturas de extraccin y
evaporacin tienen un efecto significativo en la calidad final de los productos.
Adems, se ha encontrado que el aceite del salvado de arroz extrado con d-cineno
era ligeramente ms oscuro comparado con el aceite extrado con hexano,
probablemente debido a las mayores temperaturas de extraccin y evaporacin al
usar d-cineno como solvente. Las altas temperatura de ebullicin para la
recuperacin del solvente pueden disminuirse usando evaporacin flash o
separacin por membrana para recuperar el solvente.

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OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO
Las operaciones en estado no estacionario incluyen aqullas en que los slidos y los
lquidos se ponen en contacto nicamente en forma de lotes y tambin aqullas en
que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye 24
continuamente del lquido (mtodo por semilotes). Las partculas slidas gruesas
generalmente se tratan en lechos fijos mediante mtodos de percolacin, mientras
que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse ms fcilmente en
suspensin, pueden dispersarse en todo el lquido con la ayuda de algn tipo de
agitador.
Velocidad de extraccin
La velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores:
Temperatura
Concentracin del solvente
Tamao de las partculas
Porosidad
Agitacin
Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es

mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reaccin qumica.
La temperatura mxima para cada sistema est limitada por: el punto de ebullicin
del solvente, el punto de degradacin del producto o del solvente, solubilidad de
impurezas y por economa.
La concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la

saturacin y a la existencia de reacciones qumicas, es de poca importancia cuando
la extraccin es controlada por difusin.
La reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el rea de

contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin, sobre todo para
slidos de baja porosidad.
La porosidad permite que el lquido penetre a travs de los canales formados por
los poros dentro del slido, aumentando as el rea activa para la extraccin.
La agitacin da una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la

pelcula de fluido que cubre la superficie del slido en reposo y que acta como una
resistencia a la difusin.
El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren

un tipo especial de equipo, pero en general las dos tcnicas usadas son: rociar el
lquido sobre el slido o sumergir el slido completamente en el lquido, el equipo
usado en cada caso depende mucho de la forma fsica de los slidos y del costo.
Partculas trituradas (grandes) son tratadas en lechos fijos por mtodos de
percolacin. Partculas molidas (finamente divididas) son puestas en suspensin en
tanques llenos de solvente por medio de agitacin.

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BALANCE DE MATERIA
Supongamos que hemos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente

dividido y ya hemos pasado a travs de l una cantidad suficiente de solvente como
para considerar que el slido ya est agotado. 25
Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible.

Una vez transcurrido este tiempo, retiramos el slido y encontramos que a pesar de
haber esperado lo suficiente, el slido an contina humedecido con la solucin y
que para separarlo definitivamente tendramos que recurrir a diversos sistemas
como prensado o evaporacin, para lograr secar completamente el slido y dejarlo
libre de lquidos.
Esta situacin que acabamos de describir es comn a todos los procesos de

lixiviacin. Por tal razn se ha visto conveniente describir los balances de materia
con algunos criterios diferentes que a continuacin se detallarn.
En los procesos de lixiviacin deber considerarse como condicin de equilibrio

aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente.
Es posible que en algunos casos el slido que contiene el soluto sea parcialmente
soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio
consideraremos solamente los casos en que el slido desprovisto de soluto es
insoluble en el solvente.
De igual forma, tan slo se considera los casos en que no se presenta adsorcin del
lquido a la estructura interna del slido.
Puesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est

completamente disuelto en el solvente, la concentracin del soluto en el lquido
remanente deber ser la misma que en la solucin separada del slido.
Se define ahora a la fraccin msica (o en peso) de la fase slida como la cantidad

de soluto presente en la fase slida, dividido por la cantidad total de soluto y
solvente que se encuentra asociadas a esta fase.
Sean:
A= solvente.
B= slido puro insoluble, libre de soluto y solvente.
C= soluto.
x= fraccin en peso (o en masa) en la fase lquida.
y= fraccin en peso (o en masa) en la fase slida.
De acuerdo con la definicin de fraccin msica descrita se tiene que:
y = Cs / (As +Cs) x = C1 / (A1 + C1)
En donde:
Cs: soluto que se encuentra en la fase slida, ya sea que est presente en la
estructura del slido o disuelto en el lquido asociado.
As: solvente asociado a la fase slida.

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C1: soluto disuelto en la fase lquida.

A1: solvente, en la fase lquida.
De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se

cumple que: 26
yeq = xeq
La ecuacin anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y.
La cantidad de lquido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende

de varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la
tensin superficial.
En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de lquido

retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el
balance de materiales se facilita puesto que las curvas o lneas de operacin sern
siempre rectas en los diagramas x vs y.
Balances en una etapa
Slido por lixiviar slido lixiviado

Etapa de lixiviacin
Solvente
Solucin de lixiviacin
Slido por lixiviar: est compuesto por el slido insoluble (B) y la totalidad del
soluto (C).
En el caso de que el slido por lixiviar provenga de una operacin anterior en que
ya haya entrado en contacto con solvente, su composicin estar dada por el slido
insoluble (B) y una cantidad de solvente y soluto (F) asociados al slido. El trmino
(F) se expresar como masa de (A+C).
Para poder expresar mejor la situacin inicial del slido que se va a lixiviar, se
define a NF como la relacin de masa de slido insoluble sobre masa de solvente y
soluto asociados al slido, expresada en masa de B/masa de (A+C).
Tomando al definicin de la primera ecuacin, redefinimos a y1 como la fraccin

msica del soluto expresada como masa de soluto C sobre masa de solvente mas
soluto (A+C) presentes en el slido por lixiviar.
De acuerdo con las definiciones anteriores, se tiene:
Slido por lixiviar = B+F

B = NFF
Solvente: esta corriente, tambin llamada lquido lixiviante, est compuesta, o por
solvente puro o por solvente con algo de soluto (si provienen de operaciones
anteriores).

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Si consideramos como caso general el segundo, podremos definir a esta corriente

con una nueva nomenclatura: Ro que contiene solvente (A) y soluto (C).
De acuerdo con lo anterior, xo ser la composicin de Ro o la fraccin msica (o en
peso) del soluto, expresado como masa de C dividido por masa de (A+C).
27
Slido lixiviado: despus de la operacin de lixiviacin se separan las dos fases y el
slido lixiviado quedar algo de solucin remanente asociada al slido.
Definimos nuevos trminos de acuerdo con las siguientes caractersticas del slido
lixiviado:
B: masa de slidos insolubles presentes en el slido lixiviado.

E1: masa de solucin remanente asociada al slido. (en le caso de haberse
conseguido el equilibrio). O masa de soluto y masa de solvente en el slido
lixiviado. Este trmino siempre se expresar como masa de (A+C).
N1: relacin de masa de slido insoluble con respecto al solvente y soluto asociado.
Expresada como masa de B/masa de (A+C).
y1: fraccin msica del soluto en el slido lixiviado, expresado como masa de
C/masa de (A+C).
De acuerdo con lo anterior, tendremos:
Slido lixiviado = B + E1
B = N1E1
Solucin de lixiviacin: esta corriente es la solucin concentrada, llamada tambin

extracto o micela. Sus componentes son: solvente ( C ) y soluto en solucin (A).
La nomenclatura que se usar, ser:
R1: solucin de lixiviacin expresada como masa de (A+C).

x1: fraccin msica (o en peso) del soluto el R1, expresado como masa de C/masa
(A+C).
De acuerdo con los trminos definidos, un balance total de materia sobre una
operacin de una etapa ser:
F(1+NF) + Ro = E1 (1 + N1) + R1
Pero dado que B = NFF = N1E1, la ecuacin anterior pude transformarse en:
F + Ro = E1 + R1 = M1
En donde M, es el resultado de la mezcla sin tener en cuenta los slidos insolubles.
M1estar expresado como masa de (A+C).
YFF + xoRo = y1E1 + x1R1
La operacin de lixiviacin en una etapa puede ser descrita grficamente,

aprovechando la circunstancia que el estado de equilibrio se cumple la ecuacin
yeq=xeq.

PS SL 005 / PE
Extracciones a temperatura ambiente
Como se ha comentado, en la mayora de los procesos de extraccin lquido-lquido

o slido-lquido a temperatura ambiente, se utiliza un compuesto orgnico voltil,
normalmente un disolvente inflamable, con lo que cualquier sobrepresin en el 28
montaje o una fuga de vapor puede provocar un incendio. Se debe tener en cuenta
que siempre que se manipulen sustancias de estas caractersticas se presenta
riesgo de incendio y explosin.
Los sistemas para el control de estos riesgos son:
Realizar la operacin en la vitrina.
Disponer de un sistema de actuacin (extintor manual adecuado, manta

ignfuga, etc.) prximo al lugar de la operacin.
Si se utiliza un embudo de decantacin con agitacin manual, existe adems el

problema del contacto directo con los productos y la posibilidad de proyecciones de
lquidos e inhalacin de concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presin
del embudo (generada por vaporizacin durante la agitacin) a travs de la vlvula
de la llave de paso. En esta operacin es recomendable usar guantes
impermeables, ropa de proteccin y, como se ha comentado antes, realizar la
operacin en la vitrina, aunque esto resulte incmodo, especialmente si las
sustancias que intervienen en el proceso tienen caractersticas de peligrosidad
elevadas.
Extracciones en caliente
La extraccin slido-lquido o lquido-lquido en caliente es una operacin

relativamente rutinaria en los laboratorios de qumica. El caso ms habitual es la
extraccin con el sistema Soxhlet. Dado que para ella se suelen emplear lquidos
voltiles inflamables, se tendrn que aplicar las recomendaciones generales para la
utilizacin de este tipo de compuestos que ya se han comentado (sobrepresin,
presencia de vapores inflamables).
Adems de los sistemas de control de riesgos ya comentados, es recomendable:
Calentar el sistema de extraccin usando un bao mara o un bao de aceite

a una temperatura suficiente, pero no ms alta, para asegurar la ebullicin
del disolvente.
Cuando la extraccin sea de larga duracin es recomendable disponer de un

sistema de control del agua de refrigeracin frente a posibles cortes de
suministro de agua.
Disponer de un sistema de actuacin (extintor manual adecuado, manta

ignfuga, etc.) prximo al lugar de la operacin.
Los residuos slidos o lquidos generados en estas operaciones se

depositarn en los contenedores de residuos correspondientes.

PS SL 005 / PE
BIBLIOGRAFA
Valiente, A. Problemas de Balance de Materia y Energa en la Industria

Alimentaria. Limusa Noriega Editores. Mxico, 2001.
TREYBAL. Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda 29
edicin. Editorial Mc GrawHill,Mxico.. 1988.
Geankoplis, Ch. J., "Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias", 3a
edicin, 800-801. Editorial Continental, S. A de C. V. Mxico, Mxico
(1999).
REFERENCIAS
Si se desea tener mayor informacin al respecto se recomienda consultar lo

siguiente:
Tamayo, T. M. Diccionario de la Investigacin Cientfica. Limusa Noriega

Editores. Mxico.
Manual del equipo de extraccin slido lquido, LIQPP, Universidad Nacional
de Colombia.
Wark, K. "Termodinmica". 4a edicin, 792. McGraw-Hill Inc., Mxico, D. F.,
Mxico (1985).

PS SL 005 / PE
3.2 PRCTICAS PROPUESTAS

30
PRCTICA 1. Identificacin de componentes
A continuacin se presentan algunas fotos del equipo en donde se debe colocar el

nombre del accesorio correspondiente.
3
1

PS SL 005 / PE
31

PS SL 005 / PE
32
11
8
12
13
14
10
15

PS SL 005 / PE
Nmero Nombre del accesorio
2 33
10
11
12
13
14
15

PS SL 005 / PE
PRCTICA 2. Extraccin slido-lquido
OBJETIVOS
Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviacin en la obtencin de 34

una sustancia a partir de un slido utilizando un solvente.
Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operacin a
desarrollar.
Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus
caractersticas fsicas.
Determinar el tiempo de contacto necesario para lograr una etapa ideal.
Si la forma de realizar la prctica lo permite, determinar la curva de
equilibrio prctica del sistema trabajado.
PROCEDIMIENTO
Colocar el slido previamente preparado para la extraccin (cortado o

molido), pesarlo, y luego colocarla dentro de la canastilla.
Llenar el baln con el solvente a utilizar. El baln tiene una capacidad
aproximada de 5 litros hasta su rebose, el llenado se debe realizar de
acuerdo a las condiciones que se van a manejar dentro del proceso.
Puesta en marcha
Asegurndose que la tapa del extractor est bien colocada, se procede a

calentar la mantilla.
Abrir la vlvula de entrada del agua al condensador.
Verificar que la vlvula de recirculacin se encuentre abierta.
Permitir que el equipo se estabilice durante unos veinte a treinta minutos,
verificando que las condiciones de proceso sean estables de acuerdo con las
que se van a manejar en la prctica escogida.
Se puede abrir la lnea de disposicin del extracto para tomar muestras en
intervalos de tiempo, para verificar la obtencin de ste.
Medir las propiedades necesarias para cada muestra (ndice de refraccin,
densidad, etc.).
Detener la toma de muestras hasta lograr la o las etapas ideales (hasta que
no haya variacin de propiedades), segn como se haya realizado la
prctica.
Paro del equipo
Dejar el equipo durante unos diez minutos para su estabilizacin.

Desalojar el extracto.
Cerrar el flujo de la lnea del condensador.
Abrir la tapa del extractor para retirar el slido lixiviado, para luego pesarlo
y secarlo (al aire libre o en un secador).
Recolectar el solvente.
Recoger el extracto y pesarlo al igual que el solvente retirado.
Si no se logr el grado de concentracin deseado, y si las propiedades del
solvente y extracto lo permiten, se puede llevar a cabo una destilacin
sencilla del extracto obtenido del evaporador a nivel de laboratorio. sta se
realiza de la siguiente manera:

PS SL 005 / PE
Colocar el extracto en el baln.

Iniciar el calentamiento.
Operar hasta recuperar lo ms que se pueda de solvente.
Caracterizar el extracto obtenido.
35
TABLA DE DATOS
Temperatura en la mantilla (C)
Temperatura de los vapores (C)
Peso de la canasta (g)
Peso del slido (g)
Concentracin inicial del solvente
Volumen del solvente agregado
Densidad del solvente
Volumen del extracto
Volumen de solvente recuperado
Densidad del extracto
Color del extracto
Olor del extracto
Peso del slido lixiviado con la canasta (g)
Peso del slido seco (g)
MUESTRA DE CLCULOS
Balance de materia
F + ST = ET + SL + Prdidas
F + S1 +S2 +S3 = E2 + E3 + SLS + Prdidas
F: Alimento (Slido) g.
ST: Solvente total g.
SL: Slido lixiviado g.
ET: Extracto total g.
SLS: Slido lixiviado seco g.

PS SL 005 / PE
Esquema del balance de materia
Si una de las propiedades tomadas fue el ndice de refraccin, se puede hallar la

concentracin de un determinado componente realizando la curva de calibracin de
un refractmetro determinado con sustancias de concentraciones conocidas. 36
Si durante la prctica se hallaron varios datos de equilibrio, se puede entonces
trazar la curva de equilibrio prctico, conociendo o hallando la cantidad de solvente,
soluto e insolubles en cada fase.


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3.1 FUNDAMENTOS TERICOS

La operacin recibe tambin el nombre de lixiviacin, nombre ms empleado al

La extraccin puede ser:

1) Discontinua (agitar una disolucin acuosa con ter etlico en un embudo de

Extraccin slido-lquido discontinua

La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo

Extraccin slido-lquido continua

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de

Generatoris S. A. de C. V. La Fama 27 A Col. La Fama Delegacin Tlalpan

Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, tambin en la

MTODOS TRADICIONALES DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

Existen fundamentalmente dos grupos: el extractor Shoxlet y la sonicacin

El extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por

1. Un matraz de base redonda que contendr el disolvente orgnico voltil.

Cuando el proceso de disolucin se da por finalizado se aade una ltima etapa: la

Generatoris S. A. de C. V. La Fama 27 A Col. La Fama Delegacin Tlalpan

Ventajas del extractor Soxhlet:

El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera

Inconvenientes del extractor Soxhlet:

Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.

La extraccin Soxhlet es la tcnica de separacin slido-lquido comnmente usada

Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es

La extraccin Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua siendo) el mtodo

Seleccin del solvente: Debe seleccionarse un solvente conveniente de tal forma

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El uso de solventes alternativos tales como: isopropanol, etanol, hidrocarburos, e

Sin embargo, los solventes alternativos producen a menudo menos recuperacin

Caractersticas de la matriz: La extraccin con Soxhlet depende fuertemente de las

Condiciones de operacin: Durante la extraccin con Soxhlet, el solvente se

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OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO

La velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores:

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es

La concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la

La reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el rea de

La agitacin da una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la

El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren

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Supongamos que hemos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente

Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible.

Esta situacin que acabamos de describir es comn a todos los procesos de

En los procesos de lixiviacin deber considerarse como condicin de equilibrio

Puesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est

Se define ahora a la fraccin msica (o en peso) de la fase slida como la cantidad

De acuerdo con la definicin de fraccin msica descrita se tiene que:

y = Cs / (As +Cs) x = C1 / (A1 + C1)

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C1: soluto disuelto en la fase lquida.

De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se

La ecuacin anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y.

La cantidad de lquido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende

En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de lquido

Balances en una etapa

Slido por lixiviar slido lixiviado

Tomando al definicin de la primera ecuacin, redefinimos a y1 como la fraccin

De acuerdo con las definiciones anteriores, se tiene:

Slido por lixiviar = B+F

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Si consideramos como caso general el segundo, podremos definir a esta corriente

B: masa de slidos insolubles presentes en el slido lixiviado.

De acuerdo con lo anterior, tendremos:

Solucin de lixiviacin: esta corriente es la solucin concentrada, llamada tambin