UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERI
DEPARTAMENTO DE METALURGIA

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

DETERMINACIN DE HIERRO POR FUSIN BSICA

Preparado por: Emmanuell Reyes Fecha: 07 de Julio de 2017

INTRODUCCIN

El objetivo del proceso de concentracin de un mineral es liberar y concentrar las

partculas de este que se encuentran en forma de sulfuros, xidos, etc, en las rocas
mineralizadas, de manera que pueda continuar a otras etapas del proceso productivo.
Generalmente, este proceso se realiza en grandes instalaciones ubicadas en la superficie,
formando lo que se conoce como planta, y que se ubican lo ms cerca posible de la mina.
La cuantificacin del hierro es importante ya que determina finalmente parmetros
comerciales para un mineral, y la eficiencia de los procesos de concentracin.
La determinacin de hierro se fundamenta en la digestin bsica de la muestra,
tcnica denominada fusin, mediante una mezcla oxidante y temperatura, que tiene como
objetivo la obtencin del hierro ionizado en solucin, luego de disolver la pastilla fundida con
agua y cido clorhdrico. Luego el hierro es precipitado con amoniaco, al formar el hidrxido
de hierro III, que es filtrado y lavado, y nuevamente disuelto con una baja cantidad de cido
clorhdrico, para de esta forma separar el hierro de cualquier interferente presente.
La solucin resultante posee un color amarillo claro, caracterstico de iones de hierro 3. El
paso de reduccin del in frrico a ferroso se lleva a cabo mediante la adicin de cloruro
estao (II) (SnCl2) en caliente. Este paso es necesario ya que es el in ferroso el que es
titulado en la reaccin redox. El proceso de reduccin se puede identificar mediante el color
de la solucin, de amarillo a incolora. Sin embargo, el tener el in Sn2+ como producto en
exceso en la reaccin (1) nos presenta un problema qumico para el tercer paso del anlisis.
Si no se elimina el in de Sn2+ de la solucin, el tercer paso induce la oxidacin de este in a
Sn4+ al titular con dicromato de potasio como agente oxidante. Este factor induce un error
positivo en el volumen de la titulacin dando un por ciento mayor que el real para el
desconocido. Para eliminar este factor se le aade cloruro mercurio (II) (HgCl2) a la solucin
para llevar a cabo la oxidacin del in Sn2+ de acuerdo a la ecuacin (2).

3+ 2+ 2+ 4+ 2+
2() + () + () 2() + () + () (1)
2+ 4+
() + 22() () + 2 2() + 2() (2)
El cloruro mercurio (I) termina de oxidar el in Sn2+. Finalmente, justo antes de la
titulacin se aade a la solucin cida Fosfo-sulfrica. El H3PO4 causa un aumento en la
capacidad reductora de la media reaccin de oxidacin de titulacin (Fe2+/Fe3+) mientras que
el H2SO4 aumenta la capacidad oxidante de la media reaccin de reduccin de titulacin
(Cr2O72-/Cr3+). Finalmente la reaccin de valoracin con dicromato, ocurre segn la reaccin
(3).
2+
6() + 2 72() + 14() +
6() 3+
+ 2()3+
+ 72 (3)
1.0 OBJETIVO

El propsito de este procedimiento es asegurar la realizacin de un anlisis en que se logre

un resultado confiable que permita cuantificar el contenido de Hierro en concentrados de
Hierro y en Concentrados de Cobre mediante fusin y volumetra, cumpliendo las
especificaciones de representatividad, confiabilidad, tiempos de respuesta y consistencia en
la identificacin de las muestras.

2.0 ALCANCE

Este mtodo es aplicable para la determinacin de hierro en el rango comn de ocurrencia

en muestras concentradas de origen minero, preferentemente, mayores al 5% de hierro en
su composicin.

3.0 EQUIPOS Y MATERIALES

3.1 Balanza analtica con precisin 0.1 mg.

3.2 Material de vidrio de uso habitual en el laboratorio.
3.3 cido Sulfrico (d= 1.98 g/mL, aprox. 95% m/m) p.a.
3.4 cido Clorhdrico (d=1.20 g/mL, aprox. 37% m/m) p.a.
3.5 Amoniaco (d= 0.91 g/mL, aprox. 25% m/m) p.a.
3.6 Cloruro de Amonio p.a.
3.7 Solucin extractiva: Disolver 85 g de Cloruro de Amonio en 900 mL de Amoniaco y
aforar a 1000 mL con agua desionizada (grado 1).
3.8 Agua de Lavado: Tomar un volumen de 100 mL de la solucin extractiva y diluir a 500
mL con agua desionizada (grado 1).
3.9 Cloruro Estaoso p.a.
3.10 Cloruro estaoso al 10% p/V: Disolver 5 g de Cloruro estaoso (4.9) en 25 mL de cido
Clorhdrico, diluir a 50 mL con agua desionizada (grado 1).
3.11 cido Fosfrico (d= 1,71 g/mL, aprox. 85% m/m) p.a.
3.12 Solucin Mezcla de cido Sulfrico/ cido Fosfrico: Medir 300 mL de cido Sulfrico y
300 mL de cido Fosfrico, y adicinelos con mucho cuidado a un vaso precipitado con
aproximadamente 1 litro de agua destilada. Luego que enfre, trasvase la mezcla cida a un
matraz de aforo de 2 L.
3.13 Cloruro de Mercurio p.a.
3.14 Solucin saturada de Cloruro de Mercurio.
3.15 Difelaminosulfonato de Bario p.a.
3.16 Difenilaminosulfonato de Bario al 0.2% p/v: Disolver 0.2 g de Difenilaminosulfonato de
bario en 50 mL de agua desionizada (grado 1), calentar hasta ebullicin, enfriar y transferir a
un matraz de aforo de 100 mL, aforar con agua desionizada (grado 1).
3.17 Dicromato de Potasio en Titrisol 0.1N (aforar a 2000 mL)
3.18 Papel filtro Whatman # 41
3.19 Perxido de Sodio granulado p.a.
3.20 Crisol de Zirconio.
3.21 Mufla o mechero.
3.22 Agua desionizada (grado 1).
5.0 CONTENIDO

5.1 CONTENIDO

5.1.1 Indicaciones importantes:

Todo el material debe estar lavado al momento de su uso. Debe rotular correctamente el
material a utilizar.

Verifique el estado de la muestra: que est bien preparada, completamente pulverizada y

no presente grumos o piedrecillas propias de una ineficiente pulverizacin. Al tacto debe
ser suave y sin aglomeraciones (similar al talco).

Los pesajes deben realizarse de forma equiprobabilstica.

Utilice pinzas metlicas para manipular crisoles y material caliente.

Verificar el cumplimiento de aseguramiento de la calidad en cuanto a material de

referencia apropiado, duplicados de ensayo y blanco.

Utilizar los Elementos de proteccin personal.

5.1.2 Ambientar el crisol de Zirconio fundiendo en l 3 o 4 lentejas de Hidrxido de Sodio p.a.

Tomar e el crisol con una pinza y realizar movimientos circulares, procurando cubrir todas las
paredes de ste.
Esta pelcula permitir proteger al crisol de la corrosin de las muestras y la fusin alcalina.

5.1.3 Dejar enfriar a temperatura ambiente.

5.1.4 Pesar 0.2 g de muestra homogeneizada y transferir al crisol ya ambientado y frio.

5.1.5 Agregar 2 g de Perxido de Sodio p.a creando una capa sobre la muestra. ste actuar como
un gran oxidante en la fusin alcalina.

Llevar el crisol a una mufla a 700C durante 2 a 3 minutos para fundir el contenido, debe
obtener un color rojo cereza. Tomar el crisol con una pinza y realizar movimientos circulares
para observar la fusin obtenida. Asegure una correcta fusin observando que no haya
presencia de grumos ni partes slidas. En caso contrario, vuelva a poner el crisol en la mufla
hasta obtener una muestra completamente fusionada. Este proceso tambin puede ser
realizado a la llama del mechero.

5.1.6 Dejar enfriar durante 5 minutos.

5.1.7 Depositar el crisol en un vaso precipitado de 400 mL. Tapar con un vidrio reloj.

5.1.8 Sin quitar la tapa de vidrio reloj y con precaucin, agregar 50 mL de agua desionizada (grado
1) caliente. Esto con el fin de disolver la pastilla formada en la fusin de la muestra.

5.1.9 Para evitar una reaccin violenta agregar ms agua. Una vez terminada la efervescencia,
retirar la tapa y arrastrar residuos haca el vaso mediante lavado con agua desionizada o
grado 1.

5.1.10 Bajo campana y lentamente para evitar proyecciones, disolver mediante la adicin de 10 mL
de cido Clorhdrico. Este cido permitir una buena disolucin de los productos de la fusin.

5.1.11 Sacar el crisol del interior, trasvasijando todo su contenido al vaso precipitado. Lave varias
veces con agua desionizada (grado 1) dejando escurrir el agua de lavado al interior del vaso.
5.1.12 Calentar en placa calefactora a 150C hasta ebullicin.
5.1.13 Dejar enfriar a temperatura ambiente.

5.1.14 Aadir 60 mL de solucin extractiva y calentar bajo punto de ebullicin durante 20 min.

5.1.15 Filtrar con doble papel Whatman #41 y lavar bien con agua desionizada (grado 1) caliente.

5.1.16 Disolver el precipitado en el vaso original con cido Clorhdrico al 50% caliente, lave bien el
papel con agua caliente hasta eliminacin del color amarillo. Calentar en placa calefactora,
sin ebullir, hasta llegar a un volumen de 50 mL.

5.1.17 Adicionar gotas de la solucin de Cloruro Estaoso al 10% hasta que todo el Hierro sea
reducido y la solucin este completamente incolora. Adicionar dos gotas de exceso.

5.1.18 Diluir hasta 100 mL y enfriar. Adicionar 15 mL de solucin saturada de Cloruro de Mercurio y
adicionar agua desionizada (grado 1) hasta 200 mL.

5.1.19 Agregar 20 mL de la solucin mezcla Sulfrica/Fosfrica y 5 gotas del indicador

Difenilaminosulfonato de Bario.

5.1.20 Titular con la solucin estndar de Dicromato de potasio hasta color violeta como punto final.

5.2 EXPRESIN DE RESULTADOS

5.2.1 Clculos.

.
% =

Dnde:
N= Normalidad de la solucin patrn de Dicromato de Potasio.
V= Volumen de solucin patrn de Dicromato de Potasio con que se titul
M= Masa (mg) de la porcin de muestra.