UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERI
DEPARTAMENTO DE METALURGIA

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

NO METALES INORGNICOS/BORO

Preparado por: Emmanuell Reyes Fecha: 12 de Julio de 2017

1.0 PRINCIPIO Y ALCANCE

1.1 El boro se determina por colorimetra de la rosocianina que forma por evaporacin en
medio cido con la curcumina.
1.2 Este mtodo es aplicable en el rango de 0,10 mg/L a 1,0 mg/L de B.
1.3 La concentracin mxima permitida de boro en el agua para riego es 0,75 mg/L de B
(NCh 1333,1987).

2.0 INTERFERENCIAS

2.1 Concentraciones superiores A 20 de N-NO3 interfieren.

2.2 Una dureza superior a 100 mg/L de carbonato de calcio puede dar resultados
significativamente ms altos. Una dureza moderada puede causar error en niveles bajos de
boro por precipitacin de carbonatos en el alcohol.

3.0 PRESERVACIN Y MANEJO DE LAS MUESTRAS

3.1 La muestra debe recolectarse, almacenarse en envases de plstico y conservarse

refrigerada a 4C hasta el anlisis. Preferentemente debe analizarse antes de 28 d

4.0 EQUIPOS Y MATERIALES

4.1 Cpsulas Vycor o de platino de 100-150 mL de capacidad.

4.2 Bao de agua capaz de mantener una temperatura de 55C 2C.
4.3 Matraces aforados de 25 mL.
4.4 Espectrofotmetro, rango visible, con cubetas de una longitud de paso de luz de 10mm.

5.0 REACTIVOS

Durante el anlisis, usar solamente reactivos de grado analtico reconocido y agua de clase
1 segn la NCh 426/2 (CE 0,2 mS/m a 25C).

Nota 1.
Para prevenir la liberacin de B del material de vidrio, llenarlo con HNO3 4 mol/L, dejarlo
reposar durante la noche y lavarlo en la forma habitual.
Nota 2.
Los reactivos y soluciones estndares deben transferirse a envases de plstico
inmediatamente despus de su preparacin.

5.1 ALCOHOL

5.1.1 Alcohol etlico, C2H6O, 95%.

5.1.2 Alcohol isoproplico, C3H8O, d = 0,78 kg/L.

5.2 reactivo para desarrollo de color

A un matraz aforado de 100 mL agregar:
80 ml de alcohol (5.1.1 o 5.1.2)
40 mg de curcumina, C21H20 O6, finalmente molida y disolver,
5 g de cido oxlico, C2H2O4 2H2O, y disolver,
4,2 ml de cido clorhdrico, HCI, concentrado,
Alcohol (5.1.1 o 5.1.2) hasta enrasar.
Esta solucin es estable por varios das si se almacena refrigerada.

Nota 3
Si es necesario, filtrar antes del uso.

5.3 Solucin estndar de boro, 1000mg/L

Disolver 5,715 g de H3BO3 en agua y diluir a 1000 ml.

Nota 4
El H3BO3 no debe secarse porque pierde agua y se transforma en HBO2

5.4 Solucin estndar de boro 10mg/L de B.

Diluir 10 ml de la solucin estndar de 1000 mg/L de B (5.3) a 1000 ml con agua.

5.5 Serie de estndares de boro.

A cinco matraces aforados de 100 ml agregar:
0-1-2-5-10 ml de la solucin estndar de 10 mg/L de B (5.4)
agua hasta enrasar.
Esta serie de estndares contiene 0,0-0,1-0,2-0,5-1,0 mg/L de B.

6.0 PROCEDIMIENTO

Precauciones
Controlar estrictamente variables como volumen y concentracin de los reactivos, duracin y
temperatura de secado. Usar cpsulas idnticas en la forma, tamao y composicin para
asegurar condiciones iguales.
6.1 Tomar una alcuota de 1ml de la muestra original (Mtodo 1.1) (diluida si es necesario)y
de la serie de estndares (5.5) en las cpsulas (4.1).
6.2 Agregar 4 ml de solucin para desarrollo de color (5.2.) y agitar suavemente hasta
mezclar bien.
6.3 Colocar las cpsulas en el bao de agua a 55C 2C y dejarlas por 80 min (tiempo
generalmente suficiente para la evaporacin completa y eliminacin del cido clorhdrico)
6.4 Sacar las capsulas del bao y dejar enfriar a temperatura ambiente.
6.5 agregar 10 ml de alcohol (5.1.1 o 5.1.2) y agitar suavemente con una bagueta de
plstico hasta asegurar la disolucin completa del producto coloreado.
6.6 Transferir cuantitativamente a matraces aforados de 25 ml y enrasar con alcohol (5.1.1 o
5.1.2).
6.7. Leer la absorbancia a 540 nm antes de 1 h de la evaporacin.
Nota 5
Si la solucin final de la muestra est turbia, filtrar antes de leer la absorbancia.

7.0 Clculos
Dibujar una curva de calibracin con las concentraciones de B en la serie de estndares
(5.5) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. obtener la ecuacin de
regresin de mejor ajuste.

Nota 6
El coeficiente de regresin, R2

5.1 EXPRESIN DE RESULTADOS

5.1.1 Clculos.

.
% =

Dnde:
N= Normalidad de la solucin patrn de Dicromato de Potasio.
V= Volumen de solucin patrn de Dicromato de Potasio con que se titul
M= Masa (mg) de la porcin de muestra.