ESPECTROSCOPIA DE LLAMA

La espectroscopia de emisin con llama es un mtodo analtico basado en la medida de la energa radiante emitida
por tomos (o iones o molculas) de un elemento que se encuentra en estado de vapor.

A temperatura ambiente, todos los tomos de una muestra se encuentran esencialmente en el estado fundamental. Los
tomos son elevados a un estado electrnico excitado trmicamente, es decir, a travs de colisiones con los gases
quemados en la llama.

El tiempo de vida de un tomo en el estado excitado es breve y su vuelta al estado fundamental va acompaado de la
emisin electromagntica y la longitud de onda de esa radiacin est en correspondencia con la diferencia de energa
entre ambos estados.

La solucin del analito se nebuliza por medio de un atomizador y se lleva a la flama. El disolvente se evapora de
inmediato y las partculas del compuesto se descomponen en tomos, iones y electrones.

Un monocromador separa el espectro del analito de cualquier otra radiacin y se mide la absorbancia convertida en
corriente elctrica.

Mediante un sistema monocromador o de filtro se asla la zona del espectro de inters y la intensidad de la seal
emitida se mide con un sistema fotomtrico adecuado.

Los procesos que conducen a la emisin se logran mediante la introduccin de la muestra en el seno de la llama. La
muestra se nebuliza transformando la disolucin en un aerosol o spray de lquido que queda suspendido en el gas que
viaja al quemador o mechero.

Debido a su simplicidad y sensibilidad la fotometra de llama es muy til para ciertos anlisis de rutina, especialmente
cuando se analizan metales alcalinos, alcalino-trreos, que son los ms fcilmente excitables y cuya determinacin
por otros mtodos es por lo general ms complicada.

La mayor dificultad que ofrece este mtodo est originada por el gran nmero de variables que influyen en la
intensidad de la radiacin.

La temperatura de la llama es lo bastante baja como para no excitar los tomos de la muestra en su estado basal y se
usa solo para desolvatar y atomizar la muestra, ya que la excitacin de los tomos del analito se realiza mediante la
lmpara que brilla a traves de la llama en una longitud de onda especfica para cada analito es dada por la lmpara de
ctodo hueco y se utiliza una lmpara diferente para cada elemento que se quiera medir.

Cuando estos tomos vuelven al estado fundamental emiten la radiacin que se encuentra principalmente en la regin
visible del espectro. Cada elemento emitir radiacin a una longitud de onda especfica para ese elemento.
 Elemento Emisin longitud de onda Color de la flama
Sodio (Na) 589 Amarillo
Potasio (K) 766 Violeta
Bario (Ba) 554 Verde limn
Calcio (Ca) 622* Naranja
Litio (Li) 670 Rojo

Se lee haciendo una curva de calibracin

* Nota: El calcio se mide mediante el uso de la emisin banda de hidrxido de calcio a 622nm como la

Emisin atmica principal de calcio se produce a 423nm.

La luz emitida es proporcional a la concentracin de la muestra.

Se puede observar que cuando la luz emitida por el elemento de la longitud de onda caracterstica es aislado por un
filtro ptico y la intensidad de la luz medida por un fotodetector.

La seal elctrica se puede obtener proporcional a la concentracin de la muestra. Tal una seal elctrica puede ser
procesada y la lectura obtenida en un formato analgico o digital.

Un simple fotmetro de llama consiste en los siguientes componentes bsicos:

a) El quemador: una llama que se puede mantener en una forma constante y en una constante

Temperatura.

b) Nebulizador y cmara de mezcla: un medio de transporte de una solucin homognea en la llama a un ritmo
constante.

c) Los filtros de colores simples (tipo de interferencia): un medio para aislar la luz de la longitud de onda de

ser medida de la de las emisiones extraas.

d) Photo-detector: un medio para medir la intensidad de la radiacin emitida por la llama.

Tiene dos ventajas principales:

1. Sus tomos alcanzan el estado excitado a una temperatura ms baja que la mayora
2. Sus longitudes de onda caractersticas son fcilmente aislados de los de la mayora de los otros elementos
debido a la amplia separacin espectral.

Fuente electrnica:

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-07-Espectrofotometria_de_Llama.pdf

http://www.jenway.com/adminimages/PFP7_Manual(2).pdf
 PRACTICA 3
CROMATOGRAFA EN PAPEL
Objetivo:

Que el alumno aprenda los fundamentos de la cromatografa como tcnica instrumental de separacin y conozca la
metodologa de la cromatografa en papel.

Material:

3 piezas de papel filtro (Cuadrado, no circular)

2 cajas de Petri
3 tubos capilares
Agua destilada
Alcohol
Acetona
Tijeras
Regla
Colorantes (naranja de metilo, rojo de metilo, cristal violeta, azul de metilo, verde de malaquita, etc.)
Bolgrafos o marcadores delgados de tres colores diferentes (de preferencia: rojo, azul y morado; o verde, azul y
amarillo; o cualquier combinacin que incluya negro).

Procedimiento:

Cortar tres rectngulos de papel filtro de 6x10 cm.

Marcar con un lpiz y una regla una lnea de inicio de 1cm de un extremo del papel. Marcar tambin a esa altura,
pequeas separaciones a 1.5 cm de distancia entre s. Esto servir como indicador donde colocar los puntos de tinta.

Repetir el procedimiento anterior con los otros dos rectngulos de papel filtro.

En cada separacin indicada colocar un pequeo punto de tinta con ayuda del capilar (si se trata de tinta o colorante, si
se trata de marcador hacerlo directamente). Repetir el procedimiento con los otros dos trozos de papel y dejar secar la
tinta.

Colocar en las cajas de Petri un poco de un eluyente diferente en cada una (agua, alcohol, acetona) y rotular la caja con
el eluyente que contiene. El eluyente debe de tener una profundidad de aprox. 0.5cm.

Introducir en la caja de Petri el extremo del papel filtro donde se colocaron los puntos de tinta, sin que el eluyente llegue
a tocar la tinta directamente y dejar que el eluyente vaya subiendo a travs del papel por capilaridad, separando de esta
forma los componentes de la mezcla contenidos en la tinta. Repetir este proceso con las otras cajas y los otros trozos de
papel.

Parar la separacin cuando el eluyente est a punto de llegar al extremo del papel (aprox.1cm)

Dejar secar y marcar las distancias a las que llegaron tanto el componente de la tInta como el eluyente. Calcular los
factores de retencin para cada uno de los distintos componentes de las tintas.
 RESULTADOS
1. Calcular los factores de retencin (Rf) para cada uno de los componentes de la tinta.
La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el centro de la mancha. Para que los Rf
seas reproducibles deben ser fijadas una serie de condiciones (Espesor de la placa, fase mvil, fase estacionaria,
cantidad de muestra)
El mximo valor de Rf que se puede alcanzar es de 1, lo ideal es un Rf entre 0.55 y 9.7. Para averiguar si dos
compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa y se desarrolla con varios eluyentes. Una vez
desarrollados se calculan los Rf y si son distintos, puede deducirse con toda seguridad de que no se trata del
mismo compuesto. Por el contrario, si los Rf son iguales, los compuestos pueden ser iguales o no.
2. Ilustra con fotografas o en su defecto dibujos, las placas de cromatografa antes y despus de que el eluyente
(fase mvil) fluyera a travs del papel (fase estacionaria).
 CONCLUSIN
En esta prctica aprendimos los fundamentos de la cromatografa como tcnica instrumental de separacin, como
tambin conocimos la metodologa de la cromatografa en papel

En esta prctica vimos paso a paso la cromatografa en papel aprendimos que