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UNIVERSIDAD CATLICA LOS NGELES DE CHIMBOTE

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

CARRERA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUMICA

ASIGNATURA: QUMICA ORGNICA.

INTEGRANTES DE GRUPO:

1. AMAYA MOSTACERO CEYDY ELIANA. 6. GARCIA ZACARIAS, LUCERO ELIANA.

2. AREDO CEDANO, LENIN LUIS.


7. GANOZA SAAVEDRA, KENY JAVIER.
3. CARREO LOBATON, CLARA ELENA.
8. VASQUEZ GUEVARA, YANHY YAVHE.
4. CASTELLANO ASMAT, MARISELA.

9. YOVERA SIRLUP, VANESA PAOLA.


5. CASTILLO RAIMIREZ, DIANA.

CICLO: III
DOCENTE TUTOR: Q.F. KELLY MARUJA, IBAES VEGA
TEMA: CROMATOGRAFA EN CAPA FINA: ANLISIS DE ANALGSICOS
SEMESTRE ACADMICO 2015-01
SEDE: TRUJILLO
I. INTRODUCCIN

La cromatografa en papel o en capa fina son mtodos tiles para la separacin y


caracterizacin de pequeas cantidades de compuestos, dada la distribucin de
los componentes de la mezcla entre 2 fases: Una fija (fase estacionaria) y otra
mvil (fase mvil). La separacin se logra porque algunas sustancias son ms
fuertemente retenidas por la fase estacionaria, mientras que las otras se
desplazan mejor en la fase mvil.

Reacciones especficas de color pueden usarse para detectar e identificar


compuestos en cromatografa de papel.(1)

La cromatografa en capa fina resulta adecuada tanto para la separacin de


vitaminas, terpenos, esteroides y pigmentos como para la de aminocidos,
azucares, nucletidos, cidos nucleicos, alcaloides, medicamentos e incluso para
la de aniones y cationes inorgnicos.

Se emplea una placa de vidrio o una lamina metlica, que se cubre con una
pelcula de unos250m de espesor de un adsorbente. A continuacin se sita en
el extremo inferior la disolucin de las sustancias que se van a separar. Esta
separacin se lleva a cabo en una cubeta, que contiene un agente eluyente hasta
una altura de 0.5cm; las sustancias que se separan se detectan posteriormente de
forma apropiada. Por variacin y preparacin adecuada de la capa de adsorcin
se consigue el anlisis de mezclas de sustancias no hidrfilas como lipfilas. La
mayor ventaja de este mtodo es, junto a su gran capacidad de separacin, la
rapidez el proceso que, en general, requiere solamente 10-30minutos. (2)

OBJETIVOS:

Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina (c.c.f), sus caractersticas


y los factores que en ella intervienen.

Calcular valores de R.f. de varias sustancias y correlacionarlo a la seleccin


adecuada del eluyente y deducir la relacin que existe entre la polaridad de
las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.

Aplicar la tcnica de c.c.f. como criterio de pureza e identificacin de


sustancias (analgsicos)
II. MATERIAL Y MTODO

MATERIALES

01 Luna de Reloj Esptula

2 vasos de precipitacin de 50 ml 2 pipetas de 10 ml

01 recipiente para revelado de placas 2 pipetas graduadas de 5ml


cromatogrfica
01 lmpara 1 propipeta

06 tubos capilares 01 gotero

01 mortero 02 pinzas

REACTIVOS

Reactivos

Metanol cido actico

Diclorometano Cloroformo

Sulfato ferroso Fenazopiridina


Disolventes no polares

Son sustancias de tipo orgnico y en cuyas molculas la distribucin de la


nube electrnica es simtrica; por lo tanto, estas sustancias carecen de polo
positivo y negativo en sus molculas. (3)

DISOLVEN Frmula Punto de Constant Densid Punto Solubilida Formula semi-


TE qumica ebullici e ad de d desarrollada
n dielctric fusin
a

CLOROFOR
Ligerament
MO 1,498
CH Cl3 61C 4,8 63,5c e soluble
g/ml
en alcohol
Disolventes polares

Son sustancias en cuyas molculas la distribucin de la nube electrnica es


asimtrica; por lo tanto, la molcula presenta un polo positivo y otro
negativo separados por una cierta distancia. Hay un dipolo permanente. El
ejemplo clsico de solvente polar es el agua y los alcoholes de baja masa
molecular. (3)

DISOLVENTE Formula P. Constante Densidad P. de Solubilidad Formula


Qumica Ebullicin Dielctrica Fusin semi-
desarrollada

290k
CIDO CH3- 1,049
118C 6,2 O ------ -------
ACTICO C(=O)OH g/ml
17c

DICLOROME
CH2Cl2 40 C 38 -
TANO 0,944 1.3 g/ 100
95.1
ml a 20C
C
METANOL
0.791 Miscible
CH3-OH 65C 33 -98 c
g/ml en agua
III. PROCEDIMIENTO:

Tritura con ayuda del Tritura con ayuda del


mortero la pastilla de mortero la pastilla de
FENAZOPIRONA. SULFATO FERROSO

Agregamos en un vaso de Agregamos en un vaso de


precipitacin 2ml de precipitacin 2ml de
metanol y seguidamente metanol y seguidamente
aadir la aadir EL sulfato ferroso
FENAZOPIRONA agitar. agitar.

En la placa o lamina de aluminio,


Trazar una lnea a lpiz 1 cm.
Utilizar el tubo capilar
para colocar nuestra
muestra en la placa
cromatogrfica

Luego repetimos este mismo procedimiento con dos distintos diluyentes


(cido actico y cloroformo.
IV. RESULTADO

DICLOROMETANO CLCULOS

1.- FENAZO PIRIDINA Rf = 0,7 / 5,8 = 0,12

6,8cm

0,7cm

2.- SULFATO FERROSO


Rf= 0 / 6,4 = 0

6,4 cm

0 cm
CIDO ACTICO

1.- FENAZOPIRIDINA CLCULOS

Rf=5,3 /5,7=0,92

5,7 cm 5,3cm

2.- SULFATO FERROSO

Rf= 4,5 / 5,8=0,77

5,8cm 4,5cm
CLOROFORMO

FENAZOPIRIDINA CLCULOS

Rf= 0,8 / 5,7 =0,14

5,7cm

0,8cm

2.- SULFATO FERROSO CLCULOS

Rf=1,9/5,6=0,34

5,6cm

1,9cm
V. DISCUSIN

La cromatografa en capa fina es una tcnica analtica rpida y sencilla,


muy utilizada en un laboratorio de Qumica Orgnica. Permite:

Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar


as, por ejemplo, la efectividad de una etapa de purificacin.

Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podran ser


idnticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma
sustancia.
nosotros utilizamos tres diluyentes que fueron el diclorometano,
metanol, cido actico (disolventes polares) y como muestra una tableta
de fenazopiridina y sulfato ferroso. estos disolventes se caracterizan por
tener bajos puntos de ebullicin y viscosidad, lo que les permite
moverse con rapidez.

Los dos adsorbentes (fase estacionaria) ms ampliamente utilizados


son la gel de slice (SiO2) y la Almina (Al2O3), ambas de carcter
polar. La almina anhidra es el ms activo de los dos, es decir, es el que
va a retener con ms fuerza a los compuestos; por ello se utiliza para
separar compuestos relativamente apolares. El gel de slice, por el
contrario, se utiliza para separar sustancias ms polares (alcoholes,
aminas, cidos carboxlicos). El proceso de adsorcin se debe a
interacciones intermoleculares de tipo dipolodipolo o enlaces de
hidrgeno entre el soluto y el adsorbente. El adsorbente debe ser inerte
con las sustancias a analizar y no actuar como catalizador en
reacciones de descomposicin.

La polaridad del eluyente afecta las velocidades relativas con las que los
diferentes componentes de la mezcla se mueven en la columna. Los
disolventes polares compiten ms eficientemente con las molculas
polares de una mezcla por los lugares polares del adsorbente. Por lo
tanto, un disolvente polar desplazar las molculas, incluyendo las ms
polares, rpidamente a travs de la columna. Si el disolvente es muy
polar la elucin ser muy rpida y generalmente habr poca separacin
de los componentes de la mezcla. Si por el contrario el disolvente es
muy apolar, no eluirn los compuestos de la columna. Por lo tanto, la
eleccin del eluyente es crucial para el xito de la cromatografa en
columna. (4)
VI. CONCLUSIONES

Se pudo realizar la tcnica de cromatografa en capa fina (c.c.f),


sus caractersticas y los factores que en ella intervienen.
Se calcul los valores de R.f. de varias sustancias y
correlacionarlo a la seleccin adecuada del eluyente y deducir la
relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se
analizan y la de los eluyentes utilizados.
Se aplic la tcnica de c.c.f. como criterio de pureza e
identificacin de sustancias (analgsicos)
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. ABBOTT, DAVID Y ANDREWS, R. S. INTRODUCCIN A LA


CROMATOGRAFA. 3RA. EDICIN. COLECCIN EXEDRA.
EDITORIAL ALHAMBRA. ESPAA. 1973.

2. BROWNING, D. R. CROMATOGRAFA-TORAY-MASSON.
ESPAA. 1971

3.

MORRISON & BOYD (1990) QUMICA ORGNICA.


ADDISON-WESLEY IBEROAMERICANA. 5 EDICIN. USA,
DISPONIBLE EN:
HTTP://SGPWE.IZT.UAM.MX/FILES/USERS/UAMI/JAISLOC
R/AFO/PRACTICA_4_IDENTIFICACIONGRUPOSFUNCION
ALES.PDF

KARLA RUBY MALDONADO; PUNTO DE FUSIN Y


EBULLICIN , Y DISOLVENTES POLARES Y NO
POLARES; VIERNES, 14 DE SEPTIEMBRE DE
2012,DISPONIBLE EN :

HTTP://BLOGGERQUIMICAKARLA.BLOGSPOT.COM/2012/
09/PUNTO-DE-FUSION-Y-EBULLICION-Y.HTML

4.
CARLOS MORENO 2013
URL:HTTPS://WWW.UAM.ES/DOCENCIA/JPPID/DOCUMENT
OS/PRACTICAS/ACTUALES/GUION-P6.PDF
MARITA TAPIA 2008
URL:

HTTP://WWW.UB.EDU/OBLQ/OBLQ%20CASTELLANO/CRO
MATOGRAFIA_TIPUS.HTML

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