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Laboratorio

El laboratorio de aguas residuales debe estar acondicionado a los tipos de anlisis que se
quieren realizar en el mismo. As deber de esxistir una distribucin adecuada para analizar los
diversos parmetros, es decir, sera lgico disponer de varios ambientes destinados a los
siguientes objetivos:

Ambiente para anlisis qumico


Ambiente para anlisis fsico
Ambiente de recepcin de muestras
Ambiente de anlisis instrumental
Ambiente de anlisis microbiolgico

Materiales que se utilizan en laboratorio


Se pueden clasificar en:
Materiales para anlisis gravimtrico.
Materiales de porcelana, capsulas, crisoles, embudo buchner.
Balanzas de precisin analtica para realizar pesadas.
Equipo de filtracin con bomba de vacio
Estufas
Horno mufla.

Materiales para anlisis volumtrico


Podran clasificarse en materiales para contener y en materiales para medicin
Estos materiales de mayor o menor precisin se clasifican en:
Materiales para entregar volumen, bureta, pipeta total, pipeta parcial, probeta.
Materiales para contener volumen: matraces aforados, matraz erlenmeyer, vasos de
precipitados.

Materiales para anlisis microbiolgico


Tubos de ensayo
Placa petri
Portaobjetos
Cubreobjetos
Estufas de incubacin.
Microscopios
Lupas
Autoclave
Estufa de esterilizacin

Instrumentacin
En este caso hacemos referencia al anlisis instrumental, el cual es imprescindible para
determinaciones como:
Trazas metlicas por absorcin atmica
Pesticidas por cromatografa de gases.
Conductividad
Turbidez
Carbono orgnico total
Este tipo de anlisis es tambin conveniente para determinaciones como:
pH
Oxigeno disuelto
Fluoruro y otros iones
Instrumentos de importancia para el anlisis de aguas residuales
Medidor de pH
Consta de una fuente de voltaje, un amplificador y un artefacto de lectura. Adems tiene otros
artefactos adicionales como son. Escalas expandidas, ajustes de temperatura y pendiente,
registro automtico y circuitos elctricos slidos.
Tambin es necesario una solucin buffer o tampn.
Medidor de conductividad
La conductancia es reciproca a la resistencia y se expresa en mhos.
Consta de placas de metal platinizado asegurndose de que la placa platinizante este intacta,
no estn cubiertas de materia en suspensin, no estn dobladas.
La temperatura afecta a la conductividad y debe corregirse cuando se necesite.

Espectrofotmetros
Pueden ser de tres tipos: visible, ultravioleta o infrarrojo
Se caracterizan porque:
Miden la cantidad de energa radiante transmitidas a travs de una solucin en funcin de la
longitud de onda.
Difieren de los fotmetros de filtro (colormetros), en que usan bandas de luz continuamente
variables y casi monocromticas.
Las partes esenciales incluyen: fuente de energa, monocromador, celda para la difusin,
fotodetector.

Espectrofotmetro de absorcin atmica:


Son esenciales para el anlisis de trazas metlicas.
Analizador de carbono orgnico.
Electrones inicos especficos.
Sirven para determinados cationes y aniones y para el oxigeno disuelto.
Cromatgrafo de gases:
Presentan varios componentes como son:
Compuestos de inyeccin, columna y detector.

TOMA DE MUESTRA
La operacin de toma de muestra de una sustancia a fin de hacer un anlisis de ella, es
muy delicada y compleja, ya que la validez de los resultados que se obtengan en las
operaciones a que se le someta posteriormente, depender en buena parte de la perfeccin
del muestreo realizado. Es decir, un muestreo mal realizado anular el cuidadoso trabajo de
laboratorio.
La toma de muestra depender de:
El destino que se quiera dar al agua.
El tipo de anlisis a realizar ser diferente si se trata de analizar grasa o sales disueltas, estado
de contaminacin qumica o bacteriolgica, etc.
Segn el tipo de agua: ser distinto se trata de aguas superficiales (ros, torrentes, lagos o
embalses) o aguas subterrneas, o de agua de efluentes de poblaciones, aguas para la
industria o residuales de la misma.

El muestreo debe cumplir las siguientes condiciones:


La muestra de agua tomada debe ser representativa de la masa de agua a estudiar.
La muestra tomada debe tener el volumen adecuado para permitir realizar los anlisis
deseados.
La composicin de la muestra n o debe variar entre el momento del intervalo de tiempo que
transcurre desde que se toma hasta que se realiza el correspondiente anlisis, ya que la
muestrea puede variar su composicin en este tiempo debido a que el sistema fisicoqumico
sea inestable por si, o por la influencia de factores externos como la temperatura, cambio de
presin, accin del oxigeno del aire o influencia de microorganismos susceptibles de
desarrollarse, que se encuentran presentes en el seno del agua, pudiendo hacer flocular
compuestos inestables o evolucionar materias putrescibles extraas.
DETERMINACIN DE ACEITES Y GRASAS

FUNDAMENTO

LAS GRASAS SE EXTRAEN DE LA MUESTRA, ACIDIFICADA A UN PH DE 5.0, CON UN DISOLVENTE


ORGNICO TAL COMO TRICLOROETILENO, HEXANO, TETRACLORURO DE CARBONO, ETC., Y SE
DETERMINAN GRAVIMTRICAMENTE TRAS EVAPORACIN DEL DISOLVENTE.

TOMA DE MUESTRAS

Los aceites y grasas, al atender a repartirse en la superficie requieren una toma de muestras en
recipientes cuidadosamente desengrasados y llenos de forma incompleta.
Dadas las alteraciones de origen biolgico, conviene realizar la determinacin lo mas
rpidamente posible.
La conservacin se ve facilitada adicionando unos mililitros de acido clorhdrico.

MATERIAL

Ampollas de decantacin
Probetas
Matraces erlenmyer
Agitador

REACTIVOS

Tricloroetileno o Hexano, qumicamente puros.

PROCEDIMIENTO

En una ampolla de decantacin de 1.3 a 2.0 litros, tmese 1 litro de agua y acidifquese con HCl
hasta pH 5.0, para hidrolizar los jabones y romper las posibles emulsiones,

Aadir 100 ml de Hexano de los cuales 25 ml servirn para enjuagar el frasco que haya
contenido la muestra. Poner la ampolla en el agitador y agitar la muestra durante 20 minutos.
Despus dejar que las capas se separen y extraer la fase acuosa, vertiendo la fase con el
tricloroetileno en un erlenmeyer de 500 ml.
Volver a realizar la extraccin de la fase acuosa con 100 ml de disolvente operando de la
misma forma que antes, aadiendo la nueva fase del disolvente al erlenmeyer.
Para asegurarse de la eliminacin completa de las grasas, se efecta una tercera extraccin
con 50 ml de disolvente solamente y agitando 10 minutos. Posteriormente se vierte la fase con
el tricloroetileno en el erlenmeyer de 500 ml.

Proceder a la evaporacin del disolvente por evaporacin colocando el erlenmeyer en un


aparato para destilar con placa calefactora o Bao Mara. El calentamiento no debe soprebasar
los 70oC y se detendr cuando queden en el erlenmeyer unos 20 ml.

Trasvasar entonces el disolvente restante a un matraz erlenmeyer pequeo tarado


previamente, y enjuagar el erlenmeyer con algunos mililitros de disolvente. Continuar la
evaporacin hasta el final. Dejar que el erlenmeyer se enfrie hasta temperatura ambiente en
desecador durante 30 minutos, y pesarlo.
Las operaciones de evaporacin y pesada deben de hacerse rpidamente para evitar los
fenmenos de oxidacin y volatilizacin, que interfieren aumentando o disminuyendo el peso.

CALCULOS

La diferencia entre el peso del erlenmeyer tras la evaporacin y el peso de su tara, da


directamente el contenido en materias grasas expresadas en mg/l de agua. Tengase encuenta,
eventualmente el peso del residuo seco del disolvente.

INTERFERENCIAS.

La necesidad de evaporar el disolvente tras la extraccin hace que ciertos productos voltiles
se escapen y no se determinen.

GRASAS Y ACEITES.

Dentro de este grupo se encuentran las grasas y aceites que estn en estado libre, ya sean de
origen animal, vegetal o mineral. De estos ltimos, se destacan por su importancia los
derivados del petrleo.

La presencia de derivados del petrleo en los colectores por vaporizacin, pueden dar lugar a
atmosferas explosivas y/o txicas.

Una caracterstica de este grupo, es que pequeas cantidades en el cauce receptor, ocupan
grandes superficies, debido a la tensin superficial de muchos de ellos.

Efectos sobre el medio receptor.


Efectos estticos muy perjudiciales.

Un nmero importante de derivados del petrleo son txicos, impidiendo o interfiriendo la


actividad biolgica.

Impregnan vegetales y animales, impidiendo la fotosntesis, respiracin y transpiracin. Sobre


las aves acuticas, actan disolviendo la grasa de sus pulmones anulando su flotabilidad.

Debido a que la solubilidad del oxigeno en los aceites y grasas es bajsima y en muchos casos
nulos, forman una barrera que impide la transferencia de oxigeno desde la atmosfera a la
masa de liquido. Este problema se ve agravado porque pequeas cantidades ocupan grandes
superficies.

MEDIDA

Las grasas y aceites se determinan por extraccin con disolventes (ter de petrleo, hexano,
etc.) o bien por mtodos instrumentales (infrarrojos). Debido a la gran amplitud de esta familia
de compuestos, las diferencias analticas que se obtienen segn el sistema analtico utilizado
pueden ser importantes, siendo por lo tanto muy recomendable al dar el valos del anlisis,
especificar el mtodo utilizado.

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