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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 8077
Segunda edio
31.08.2004

Vlida a partir de
30.09.2004

Soda custica lquida Determinao de

sulfato Mtodo gravimtrico

Liquid caustic soda Determination of sulphate Gravimetric method

Palavras-chave: Soda custica. Hidrxido de sdio. Sulfato.

Descriptors: Caustic soda. Sodium hydroxide. Sulphate.

ICS 71.060.40

Nmero de referncia
ABNT NBR 8077:2004
4 pginas

ABNT 2004
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Sumrio Pgina

Prefcio............................................................................................................................................................... iv
1 Objetivo ..................................................................................................................................................1
2 Definio ................................................................................................................................................1
3 Requisitos de segurana......................................................................................................................1
4 Mtodo de ensaio ..................................................................................................................................1
4.1 Princpio do mtodo..............................................................................................................................1
4.2 Aparelhagem..........................................................................................................................................1
4.3 Reagentes ..............................................................................................................................................2
4.4 Procedimento.........................................................................................................................................2
4.5 Expresso dos resultados....................................................................................................................3
Anexo A (informativo) Referncia ......................................................................................................................4

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Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Frum Nacional de Normalizao.
As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos
Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais Temporrias
(ABNT/CEET), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores
envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).

A ABNT NBR 8077 foi elaborada no Comit Brasileiro de Qumica (ABNT/CB-10), pela Comisso de Estudo
de Cloro-Soda (CE10:102.01). O Projeto circulou em Consulta Pblica conforme Edital n 09,
de 30.09.2003, com o nmero Projeto NBR 8077.

Esta Norma contm o anexo A, de carter informativo.

Esta segunda edio cancela e substitui a edio anterior (ABNT NBR 8077:1983), a qual foi tecnicamente
revisada.

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Soda custica lquida Determinao de sulfato

Mtodo gravimtrico

1 Objetivo

Esta Norma estabelece o mtodo para determinao de sulfato em soda custica lquida.

Este mtodo aplicvel a amostras de soda custica lquida com teores de sulfato de sdio maiores que
0,01% de Na2SO4.

2 Definio
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definio:

soda custica lquida: Soluo aquosa de hidrxido de sdio com teores entre 30% e 55% de NaOH.

3 Requisitos de segurana
3.1 Por ser corrosiva, recomendvel que a soda custica seja manipulada com luvas impermeveis e
culos de segurana.

3.2 Este mtodo no se prope a apontar todos os problemas de segurana associados ao seu uso.
de responsabilidade do usurio estabelecer prticas adequadas de segurana, sade e meio ambiente na
manipulao dos produtos e reagentes citados nesta Norma. Recomenda-se consultar a ficha de informao
de segurana do produto qumico (FISPQ) antes de sua manipulao.

4 Mtodo de ensaio

4.1 Princpio do mtodo

O mtodo consiste na precipitao do sulfato contido na amostra utilizando cloreto de brio. O precipitado de
sulfato de brio posteriormente quantificado por gravimetria.

4.2 Aparelhagem

4.2.1 Balana analtica, com menor diviso de 0,1 mg.

4.2.2 Balana semi-analtica, com menor diviso de 0,01 g.

4.2.3 Bqueres de vidro de 1 000 mL.

4.2.4 Bureta de 50 mL.

4.2.5 Cadinhos de porcelana.

4.2.6 Chapa com aquecimento.

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4.2.7 Dessecador.

4.2.8 Forno eltrico (mufla).

4.2.9 Funil de vidro de 60 mm de dimetro.

4.2.10 Papel de filtro qualitativo com 150 mm de dimetro.

4.2.11 Papel de filtro quantitativo com 150 mm de dimetro, sem cinzas.

4.2.12 Pipeta graduada de 5 mL.

4.2.13 Vidros de relgio.

4.3 Reagentes

4.3.1 cido clordrico (HCl) p.a. concentrado.

4.3.2 gua destilada.

4.3.3 Soluo de alaranjado-de-metila [(CH3)2 NC6H4N:NC6H4SO3Na] 0,5 g/L: dissolver 0,5 g de alaranjado
de metila p.a. em 1 000 mL de gua destilada.

4.3.4 Soluo de cloreto de brio (BaCl2. 2 H2O) 10%: dissolver 100 g de cloreto de brio p.a. em 1 000 mL
de gua destilada.

4.3.5 Soluo de nitrato de prata (AgNO3) em cido ntrico (HNO3): dissolver 0,5 g de nitrato de prata p.a.
em 50 mL de gua destilada, adicionar 10 mL de cido ntrico p.a. concentrado e completar o volume para
100 mL com gua destilada.

4.4 Procedimento

4.4.1 Executar os procedimentos de 4.4.3 e 4.4.4 em capela de exausto.

4.4.2 Pesar cerca de 100 g 1 g de amostra em um bquer de 1 000 mL. Executar a determinao em
duas replicatas. Anotar a massa (M).

4.4.3 Adicionar 300 mL de gua destilada ao bquer e cinco gotas de alaranjado-de-metila 0,5 g/L.

4.4.4 Neutralizar, com cuidado, a soluo do bquer com cido clordrico p.a. concentrado. Adicionar um
excesso de 2 mL de cido clordrico p.a. concentrado.

4.4.5 Filtrar a soluo em papel de filtro qualitativo para outro bquer de 1 000 mL. Aquecer a soluo at
a ebulio.

4.4.6 Adicionar, agitando constantemente, 50 mL de soluo de cloreto de brio 10% com a bureta.

4.4.7 Deixar a soluo em repouso por 16 h, coberta com vidro de relgio.

4.4.8 Filtrar a soluo em papel de filtro quantitativo, transferindo todo o contedo do bquer para o funil.

4.4.9 Lavar o precipitado com pequenas pores de gua destilada aquecida e ensaiar o filtrado com a
soluo de nitrato de prata em meio cido ntrico, at a ausncia de ons cloreto. Quando no houver ons
cloreto, a soluo permanecer lmpida.

4.4.10 Colocar o cadinho de porcelana no forno e iniciar o aquecimento at 830C 30C. Deixar o cadinho
nesta temperatura por 15 min.

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4.4.11 Esfriar o forno at aproximadamente 200C, retirar o cadinho para um dessecador e aguardar 40 min.

4.4.12 Pesar o cadinho em balana analtica e anotar a massa (M1).

4.4.13 Colocar o papel de filtro contendo o precipitado dentro do cadinho.

4.4.14 Repetir os passos de 4.4.10 a 4.4.12 e anotar a massa (M2). Ao colocar o cadinho com o papel
dentro da mufla, observar que a temperatura esteja abaixo de 200C.

4.5 Expresso dos resultados

4.5.1 Calcular a concentrao de sulfato de sdio na amostra pela frmula:

(M 2 M1) x 0,6086
Na2SO4 (%) = x 100
M

Onde:

M1 a massa do cadinho vazio, em gramas;

M2 a massa do cadinho com o precipitado, em gramas;

M a massa de amostra, em gramas.

4.5.2 Expressar o resultado (mdia das replicatas) com dois dgitos aps a vrgula.

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Anexo A
(informativo)

Referncia

1 ASTM E 291 90, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Caustic Soda and Caustic Potash
(Sodium Hydroxide and Potassium Hydroxide)

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