Qumica analtica.

Reporte de laboratorio 2.
Marcha analtica del grupo 2.

Integrantes:

Santana Rodrguez Elieth Yadira (2016-0520U).

Kevin Jos Lacayo Robles (2016-0640U).
Jarov Moiss Tijerino Pozo (2016-0981 U).
Grupo:
2M1Q

Profesor:
Jos Canales

Mircoles 22 de agosto de 2017

I. INTRODUCCIN.
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solucin cida
diluida. Este hecho se aplica para separar el Grupo II de los otros grupos es
cationes, cuyos sulfuros son considerablemente ms solubles y no precipitan en
una solucin cida en la cual la concentracin de iones hidrgeno es de 0.2M a
0.5M.
En la precipitacin del grupo II intervienen fenmenos de peptizacin o disolucin
inducida, influencia de algunos aniones presentes, as como variaciones de la
acidez en el transcurso de la marcha. La mayor parte de estos fenmenos se
evitan verifican la precipitacin en dos fases: una en medio de cido clorhdrico 6
M aproximadamente y a la temperatura de ebullicin, y otra en una acidez 3M, con
la que aseguramos una precipitacin y una separacin lo ms perfecta posible.
La separacin de los sulfuros de los cationes de este grupo se fundamenta en la
solubilidad en medio alcalino de los sulfuros de As, Sb y Sn originando tiosales.
Los sulfuros pueden tener distintos agentes posibles: hidrxido alcalino, sulfuro de
sodio o amonio, polisulfuros o carbonato amnico. Todos estos reactivos tienen
determinadas ventajas o inconvenientes respecto a la perfecta separacin en los
dos subgrupos y a la comodidad de su manipulacin.
Los lcalis fuertes tienen la ventaja de que al acidular la solucin de tiosales, para

proseguir con el anlisis del subgrupo II, no liberan mucho H2S, ni precipitan
azufre. En cambio, con el polisulfuro amnico sucede todo lo contrario. Pero los

lcalis tienen la desventaja que en presencia de azufre disuelven casi todo el H2S,
y por eso este catin es mejor reconocer en el subgrupo IIB, originando una
complicacin en este subgrupo y una fragmentacin del Hg en dos grupos, lo que
pueden dificultar su apreciacin cuando existen pequeas cantidades del catin.
Los lcalis fuertes no disuelven al sulfuro de estao II (SnS) cuya pequea carga
no le da suficiente carcter cido para originar tio sal con los hidrxidos alcalinos.
2+ 4+
Para obviar este inconveniente es imprescindible oxidar el catin Sn a Sn ,

antes de precipitar con cido sulfhdrico (H2S).

Los sulfuros alcalinos poseen la ventaja de que no actan sobre el sulfuro de
cobre (CuS), pero en cambio, al igual que los lcalis custicos, no disuelven el
sulfuro de estao II (SnS), pero si atacan en disolucin al sulfuro de mercurio II
(HgS).
El polisulfuro amnico tiene el inconveniente de que origina una excesiva
precipitacin de azufre cuando se acidula la solucin IIB, lo que puede impedir la
apreciacin de pequeas cantidades de sulfuros. Tambin disuelve algo de sulfuro
de Cobre (CuS); pero no tanto como para que este catin no pueda
reconocerse en su subgrupo. Tiene la desventaja de su inestabilidad
descomponindose con facilidad, con precipitacin de azufre. Posee la ventaja de
su alto carcter oxidante, por lo que disuelve el Sulfuro de estao II (SnS).
Tambin disuelve a los sulfuros de platino, oro y otros elementos recin

precipitados por el cido Sulfhdrico (H2S), Por este carcter de oxidante forma
tiosales de valencia mxima y por consiguiente, aniones muy estables, que se
conserva bien con precipitacin espontnea. Por estas razones se aconseja usar
en esta marcha poli sulfuro amnico como reactivo formador de tiosales.

II. OBJETIVOS GENERALES Y ESPECFICOS.

1. Determinar los cationes presentes del Grupo II en la muestra problema,

utilizando la marcha anlitica II.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de
laboratorio.

III. MARCO TERICO.

Los cationes principales del grupo 2 se dividen en dos subgrupos:

El Subgrupo IIA: Cu2+, Pb2+ , Bi3+, Cd2+ y Hg 2+

El Subgrupo IIB: As3+, Sn2+ y Sb3+
El Pb+ es un caso especial ya que figura en los grupos 1 y 2 porque su
precipitacin como cloruro es parcial, pasando al grupo 2 como sulfuro.

El reactivo general del grupo 2 es el cido sulfhdrico (H2S). Los compuestos de

estos elementos tienen como caracterstica el hecho de precipitar como sulfuras
(en soluciones cidas), debido al sulfuro de hidrgeno. Los sulfuros de arsnico,
antimonio y estao son solubles en sulfuro de amonio o en solucin de hidrxido
de sodio, mientras los otros cationes son insolubles.

IV. METODOLOGA.
Este trabajo tiene un carcter descriptivo ya que en l se pretende detallar cmo
se llev a cabo la realizacin de este laboratorio con los siguientes
procedimientos.

Paso N1: Preparar un bao mara y mantener hirviendo. En un tubo de ensayo

agregar 5 gotas HCL y perxido de oxgeno en la muestra problema, calentar
durante 10 minutos.

Paso N2: En un tubo de ensayo agregar 5 gotas de solucin de NH 4Cl, 1 ml de

agua destilada y 1 gota de solucin al 10% de CH3CSNH2. Antes de centrifugar los
precipitados de los sulfuros del grupo II, se calienta en agua hirviendo durante 2
minutos.

Agregar una gota del 10% de CH3CSNH2 y colocar durante 2 minutos en el bao
mara. Luego centrifugar y separar el lquido de la solucin. Al precipitado de le
agregan 10 gotas de solucin lavadora, mezclar y centrifugar, y desechar la
solucin. Se lava otra vez el precipitado con 10 gotas de la solucin lavadora,
centrifugar y descartar el lquido del lavado.

Paso N3: Al precipitado se le agrega 15 gotas de solucin de (NH4)2S, se agita

uniformemente durante 60 segundos, tapar el tubo de ensayo con papel parafilm,
se centrifuga. Separar la solucin.

El precipitado se lava dos veces con una solucin caliente de nitrato de amonio, se
centrifuga cada vez y los lavados se desechan. El slido contiene los sulfuros del
subgrupo del cobre.

Paso N4: Al precipitado del paso 3 se le agrega 1 ml de 3M HNO 3, el tubo de

ensayo se sumerge durante 3 minutos. Luego centrifugar. Al precipitado se le
agrega 5 gotas de HNO3 (3M) y 5 gotas de agua destilada, y luego se va a
centrifugar, la solucin se descarta.

Paso N5: Al precipitado del paso 4 se agrega 6 gotas de HCl concentrado y 3

gotas de HNO3 concentrado. Se agita y durante 1 minuto se calienta. Agregar 12
gotas de agua destilada y hervir por 30 segundos sobre una flama pequea. Se
centrifuga, luego se decanta la solucin clara, desechando el precipitado. Se deja
enfriar la solucin clara y se aade 4 gotas de SnCl2, se agita.

Paso N6: A la solucin del paso 4, agregar 4 o 5 gotas 9 M de H 2SO4

concentrado, mezclar y dejar reposar 10 minutos. Se centrifuga, la solucin se
decanta y se guarda.
Se prepara una solucin lavadora que contenga 1 gota de H2SO4 concentrado en
20 gotas de agua destilada. Se lava el precipitado 2 veces con 10 gotas de esta
solucin, se centrifuga y se descartan ambos lavados.

Paso N7: El precipitado del paso 7, agregar 10 gotas de solucin 3M de

NH4C2H3O2, se calienta por 4 minutos en bao Mara. Si parte del slido queda sin
disolver, se centrifuga, se decanta la solucin clara y se descarga el slido. A la
solucin clara se le agrega 1 gota 6 M de CH3COOH y 3 gotas de solucin 0.5 M
de K2CrO4.

Paso N8: La solucin del paso 6, gota a gota se le agrega solucin de amonaco
1:1 hasta que todo el cido est neutralizado, ocasionalmente se prueba con papel
pH. Una vez que la solucin es neutra, se agregan 3 gotas de solucin
concentrada de amonaco. Se centrifuga y la solucin se conserva. El precipitado
(de haberlo) se lava 2 veces con 10 gotas de agua destilada, se centrifuga y las
soluciones de lavado se desechan, el precipitado se guarda.

Paso N9: El precipitado del paso 9, se le agrega 4 gotas de solucin 6 M de

NaOH, se agita y se agregan 2 gotas de SnCl2, agitar con la varilla de vidrio.

Paso N10: En un tubo de ensayo, colocar un tercio de la solucin del paso 8. Las
dos terceras partes se guardan.

A la solucin de , se le agregan dos gotas 6 M de CH3COOH, con la punta de un

agitador ensayar la acidez de la solucin. Cuando la solucin se encuentre cida,
agregar dos gotas de solucin 0.2 M de K4Fe(CN)6.

Paso N11: A la solucin de se le agrega 1 cristal de NaS 2O3, se agita y se

calienta durante 2 minutos en agua caliente. Se centrifuga y se decanta el lquido
claro. El cobre se separa de la solucin como un slido negro pulverulento.

Si la solucin es azul, se agrega ms NaS2O3 y se vuelve a calentar. El precipitado

se descarta. A la solucin clara se le agregan dos gotas de (NH4)2S.

Paso N12: A la solucin de paso de agrega HCl 6 M gota a gota y se prueba su

acidez. Se centrifuga, se decanta y la solucin se descarta. Tan pronto como la
solucin se pone cida, todos los sulfuros deben precipitar.

El precipitado se lava 2 veces con agua destilada, calentar por 2 minutos,

centrifugar y descargar el agua del lavado.
Paso N13: Al precipitado del paso 12, se le agrega 15 gotas de HCl concentrado,
mezclar con una varilla de vidrio, calentar y agitar durante 2 minutos. Se
centrifuga, se decanta el lquido claro y se guarda.

Paso N14: Al precipitado del paso 13 se le agregan 10 gotas de agua destilada,

se mezcla y se centrifuga. El agua se desecha.

Al precipitado se le agregan 10 gotas de solucin concentrada de NH 3 y se agita

por 30 segundos, se centrifuga y se decanta la solucin. El precipitado se
descarta.

Paso N15: La solucin del paso 14 se le adiciona 2 gotas 3 M de HNO 3, se agita

y se prueba hasta que la solucin est cida. Se agrega 4 gotas en exceso. Se
centrifuga y la solucin se descarta. El precipitado se guarda.

Paso N16: El precipitado del paso 15 se le agrega 5 gotas de HNO 3 concentrado.

El tubo de ensayo se calienta en agua caliente durante 10 minutos con agitacin
ocasional. Mediante un gotero se deja escurrir lentamente, por la pared del tubo
de ensayo, solucin concentrada de NH4, agitando el tubo despus de cada
adicin, repetir hasta que la solucin este alcalina. Se centrifuga y se agregan 5
gotas en exceso de HNO3 concentrado. Se calienta el tubo de ensayo en agua
caliente por 10 minutos.

Paso N17: La solucin del paso 13 se divide en partes iguales, una para el 17 y la
otra para el 18.

A la primera parte se le agrega un clavo, se agregan 10 gotas de agua destilada,

se calienta la solucin durante 5 minutos. Se centrifuga, la solucin se decanta. Se
descartan los slidos.

La solucin clara se le aade una gota de HgCl2.

Paso N18: La segunda parte de solucin, se aade 0.5 g C2O4H2 y 5 ml de agua

destilada. Agitar con una varilla de vidrio para disolver el cido oxlico. Se aaden
5 gotas de CH3CSNH2, se calienta en agua hirviendo durante 2 minutos.

V. RESULTADOS Y DISCUSIN.

Paso N1: En un tubo de ensayo, se depositaron 2 ml de la muestra problema. Se

prepar un bao mara donde fue calentada la muestra problema por un periodo
de 10 minutos (no se le fue agregado HCl ni peroxido de hidrogeno). El bao se
dej hirviendo.

Paso N2: Se dej enfriar la muestra anterior, y se le fueron agregadas 5 gotas de

tioacetamida al 10% donde se produjo un cambi de color entre verde y caf (esto
indica presencia de algunos cationes, pero no se puede asegurar con exactitud
cuales son). Se volvi a calentar la muestra por 2 minutos y la mezcla fue
depositada en la centrifugadora. Para finalizar el paso, se separ el lquido de la
solucin.

Paso N3: En la campana de extraccin, a la muestra, se le agregaron 15 gotas de

(NH4)2S y se tap la sustancia con un papel parafilm, la mezcla fue agitada por 1
minuto (para que la reaccin ocurra con ms rapidez). Se centrifug la muestra
an con el sello. Se separ la sustancia, donde se guard la solucin para un paso
posterior, y el slido para el siguiente paso.

Paso N4: Al slido, se le fueron agregando 5 gotas de cido ntrico 3 M, se

calent en el bao mara por 3 minutos y se centrifug. Se separa el lquido del
precipitado, y se guarda el lquido. Posteriormente, al precipitado se le son
agregadas 5 gotas cido ntrico y 5 gotas de agua destilada, se centrifuga. Se
observa una sustancia amarilla-negra (el color amarillo es ocasionado por la
tioacetamida; mientras que el color negro representa la presencia del mercurio,
pero no de forma concluyente). Este ltimo lquido se descarta, y se guarda el
precipitado obtenido.

Paso N5: Se agregan 6 gotas de HCl y 3 gotas cido ntrico, se agita la mezcla
por 30 segundos, y se calienta por 2 minutos en el bao mara. Se observa un
color verde-amarillo (debido a la tioacetamida). Se agregan 12 gotas de agua
destilada, y, con ayuda de unas pinzas, se calienta directamente el tubo con la
mezcla por 30 segundos. Se centrifug la mezcla y se obtuvo un pequeo
precipitado amarillo, la solucin se decant y se descart el precipitado. Al lquido,
se le agregaron 4 gotas de SnCl2 y se agita. Se obtuvo una solucin de un color
gris-blanco con ligeros tonos a negro (confirmando la presencia del mercurio).

Paso N6: Al lquido del paso 4, se le fueron agregadas 5 gotas de H2SO4

concentrado, se observa un color anaranjado tenue (por el exceso de
tioacetamida), la mezcla se dej reposar por 10 minutos y se centrifug. La
solucin se decant. El precipitado se utiliz para el siguiente paso, y el lquido se
guard.
Paso N7: Al precipitado, se le agregaron 10 gotas de NH4C2H3O2, se calent por
4 minutos, se centrifug, se decant, a el lquido se le agreg una gota de cido
actico y 3 gotas de K2CrO4. Se observ un precipitado amarillo, lo que indica la
presencia del plomo.

Paso N8: A la sustancia del paso 6, se le agreg -gota a gota- amonaco, a las 6
gotas obtuvo un pH neutralizado. Se centrifug y qued muy poco precipitado, se
decant y se guard el lquido para el paso 10, y se guard el precipitado para el
paso 9.

Paso N9: Se le agregaron 4 gotas de NaOH al precipitado y posteriormente se le

agregaron 2 gotas de SnCl2, se agit, pero no se obtuvieron los resultados
esperados, por lo que no se obtuvo bismuto.

Paso N10: Se separ la sustancia del paso 8 en -aproximadamente- de su

valor original, y (esta se ocupa para el paso 11).

A la solucin de se le agregaron 2 gotas de cido actico, y se le fue agregando

hasta que la solucin se volviera cida. Una vez est se volvi cida (5 gotas) se
agregaron 2 gotas de K4Fe(CN)6. Se observa un color rojo (un poco turbio), esto
confirma la presencia del cobre en pequeas cantidades.

Paso N11: A la solucin de se le fue agregada 1 cristal de tiosulfato, se agit y

se calent por 2 minutos para posteriormente ser centrifugada. La solucin se
decanta, como el lquido de esta result tener un color azul se le agreg otro
cristal de tiosulfato y se volvi a calentar. El precipitado se descart (cobre) y a la
solucin se le agregaron 2 gotas de (NH4)2S. Se observa un precipitado de color
amarillo confirmando la presencia del cadmio.

Paso N12: A la solucin del paso 3 se le agreg 10 gotas de HCl 6 M (a este

punto alcanz un pH cido). El precipitado naranja se debe a la tioacetamida
acumulada en los procesos anteriores. Se centrifug y se decant la solucin. Se
guard el precipitado para el paso 13.

Paso N13: Al precipitado del paso 12, se le agregaron 15 gotas de HCl 6 M y se

mezcl con una varilla de vidrio. Se calent y se agit por un periodo de 2 minutos.
El tiempo se agot y no se logr culminar exitosamente la prctica, por lo que el
resto de los pasos (y el final de este) no pudieron ser realizados.

Paso N14: No se realiz el paso por el lmite de tiempo.

Paso N15: No se realiz el paso por el lmite de tiempo.

Paso N16: No se realiz el paso por el lmite de tiempo.

Paso N17: No se realiz el paso por el lmite de tiempo.

Paso N18 : No se realiz el paso por el lmite de tiempo.

VI. CONCLUSIONES.
Se identific de manera correcta la presencia de los cationes
pertenecientes al subgrupo IIA.
Se desarrollaron las habilidades y usos de instrumentos
necesarios para la prctica de laboratorio, que sern de gran
utilidad en el desarrollo de la carrera.
No se concluy la prctica exitosamente y a tiempo.
VII. BIBLIOGRAFA.

ANEXOS

Cuestionario

1. Qu principios se aplican en cada separacin efectuada en los diferentes

pasos de la gua?

Al pertenecer la muestra problema al grupo II, cationes que forman sulfuros

los cuales son insolubles en cidos diluidos, su separacin se da al mezclar
dichos iones con tioacetamida, o al medir el pH de la solucin.
Especialmente el grupo IIb que es soluble en medio alcalino. Adems se
consideran tanto los reactivos especficos y generales de los iones de este
grupo.

2. Escriba todas las ecuaciones de las reacciones qumicas que se presentan:

Paso 12:

2+ -2
PbS Pb +S

Paso 13:

2+ -2
Hg +S HgS (negro)

2+ -2
Pb +S PbS (negro)

-2
Cd+2 + S CdS (Amarillo)

2+ -2
Cu +S CuS (negro)

Paso 16:

+ - -2
8H3O + 2NO3 + 3S 3S + 2NO + 12H2O

3. Escribir, en cada paso, la frmula de un reactivo que:

2+ 3+
a) De un precipitado de Pb pero no con Bi

2+ 3+
H2SO4 que con Pb precipita blanco y con Bi no hay cambio fsico.

2-
b) Disuelva el SnS2, pero no al SnCl

2-
El precipitado de SnS2 es soluble en HCl, pero el SnCl en exceso de soluto no

reacciona.

c) De un precipitado con (NH4)2S, pero no con HCl.

d) Establezca diferencia entre el CdS y el As2S3

Aunque ambos sulfuros son amarillos, se pueden diferenciar al aadir HCl, ya que

el As2S3 no reacciona pero el CdS se disuelve en presencia de dicho cido.

4. Si las diferentes soluciones contiene los siguientes pares de iones Cmo se

separan los elementos en el procedimiento del grupo II?
2+ 2+
a) Pb y Cu

Cuando ya le hemos agregado la tioacetamida a la muestra problema, se agrega

(NH4)2S para separar el grupo IIB del IIA, ya que el grupo IIB es soluble en medio

alcalino, a el precipitado que queda se le agrega H2SO4, con este precipita el

plomo (blanco) y el cobre permanecer en la solucin pero no precipita, para

separarlos solo hay que centrifugar y decantar.
2+ 2+
b) Hg y Cd

Se le agrega tioacetamida, esta hace que los sulfuros precipitan y as se puedan

separar de la solucin, luego se le agrega (NH4)2S para disolver al grupo IIB, se

+2 +2
separa el precipitado que contiene los sulfuros de Cd y Hg , a este se le

agrega HNO3 para separar el cadmio del mercurio ya que este en presencia del
HNO3 se oxida a mercurio metlico y precipita color negro, el ion cadmio no
reaccionara.
2+ 3+
c) Sb y Bi

Igual que los anteriores se le agrega tioacetamida y (NH4)2S. El sulfuro de

bismuto (III) es soluble en medio alcalino pero el sulfuro de antimonio

permanecer como precipitado. Al centrifugarse el precipitado tendr SbS y la

solucin Bi2S3