Laboratorio de Qumica Analtica II. Mayo 19 del 2017.
DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA MEDIANTE
LOS METODOS DE PRECIPITACION MOHR Y VOLHARD Jocelyn Barrios Vsquez, Mayron Jimnez Prez, David Segura Velandia. mayron.jimenez,perez@gmail.com Lic. Evert Mendoza Colina Msc. Universidad del Atlntico Facultad de Ingeniera
En los mtodos de Argentometria es una tcnica de volumetra usada en qumica analtica
donde se emplea el in plata + y el cromato de potasio 2 4 como indicador los cuales reaccionan y terminan formando un precipitado poco soluble una vez que el analito ha reaccionado con la plata. Se us este mtodo con el objetivo de determinar la concentracin de iones cloruro en una muestra.
Introduccin. Las volumetras de una coloracin amarilla) para formar un
precipitacin se basan en la reaccin entre precipitado blanco de cloruro de plata todo el analito de una muestra y un titulante segn la reaccin 1 (R 1): para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego reacciona con una + () + () () R 1 sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el punto final El fin de la valoracin ocurre cuando todo el de la titulacin. Se diferencia de los anlisis precipita. Luego, el exceso de iones gravimtricos porque el precipitado no se + en solucin reacciona con los iones pesa para saber cunto analito exista en un cromato 4 = para precipitar en forma de principio, sino que se calcula la cantidad de 2 4 que cobra una coloracin rojo analito conociendo el volumen de la muestra ladrillo/guayaba segn la reaccin 2 (R 2): problema, el volumen del titulante y la concentracin de ste. 2+ () + 4 = () 2 4 () R 2
Los mtodos de anlisis volumtricos que Estas reacciones (R 1 y R 2) ocurren en
usan el in plata + se denominan en este orden debido a sus productos de conjunto mtodos argentimtricos. Se usan solubilidad la cual 1,8 1010 es para l normalmente para determinar las y 2,37 1012 para el 2 4 [1]. Se concentraciones de cloruros , bromuros puede pensar que tendra que ser al revs, , yoduros y tiocianuros . que el cromato tendra que precipitar primero por tener la constante ms pequea El mtodo de Mohr es una forma de pero se debe ver en realidad la solubilidad determinar dicha concentracin de iones de los compuestos: . Es un mtodo volumtrico de precipitacin y argentimtrico que usa + () + () () R 1 nitrato de plata 3 (el cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en = [+ ][ ] presencia de cromato de potasio 2 4 como indicador (el cual le da a la solucin = Laboratorio de Qumica Analtica II. Mayo 19 del 2017.
= = 1,8 1010 difcil ver cuando se forma el 2 4
rojizo, por lo que se usa el 2 4 algo 1,34 105 diluido, pero esto hace que se deba ir agregando un exceso de para que se 2+ () + 4 = () 2 4 () R 2 inicie la precipitacin del pero este = [+ ]2 [4 = ] exceso afecta los clculos de cuanto se gast. Una correccin en blanco es = (2)2 pertinente en casos donde se necesite bastante precisin [2]; estas correcciones 3 3 2,37 1012 consisten en aadir a un volumen de = = agua destilada igual al de la muestra, 4 4 una cantidad igual de que se est 8,39 105 usando en cada titulacin y ver cunto volumen de se consume para precipitar Como se puede observar, el es en ese cromato. As, el volumen real de realidad menos soluble, por lo que precipita nitrato consumido en la precipitacin de primero. Consideraciones adicionales que los cloruros es el volumen gastado visto se tienen que tomar a la hora de usar el en la bureta menos el volumen que mtodo de Mohr son: consume el cromato.
El pH debe estar entre 7 - 10. Esto se
debe a que mayor alcalinidad causara El mtodo de Volhard es un tipo de que el + precipite como () que valoracin qumica, que trata la plata con dificultara ver el punto final de la sulfocianuro (tiocianato). Tambin puede ser valoracin y afectara los clculos por utilizada para valorar haluros y otras exceso. Ms acidez y el in 4 = bien sustancias que precipiten con plata a travs podra dimerizarse o formar cido una valoracin por retroceso. La plata crmico, lo cual afectara cuando se ve puede ser valorada en medio cido con el punto final de la valoracin (bajara la o tambin con 4 , el producto concentracin de cromato por lo que la formado, es una sal de color blanco deteccin del punto de equivalencia se y de tipo muy poco soluble. ve afectado). El in bromuro y otros aniones Un poco de exceso de sulfocianuro se tambin reaccionan con + por lo que detecta de manera clara en presencia de es una interferencia en este mtodo 3+, ya qe este ion forma un complejo de dando resultados errneos por exceso. color rojo con el tiocianato, que en medio Tras los clculos adecuados, se tiene cido se detecta a concentraciones muy que la concentracin de iones 4 = bajas. Debido a que el indicador es muy que tiene que existir en solucin para sensible a un exceso de tiocianato, el blanco que este precipite inmediatamente del indicador es muy pequeo. despus del punto final es tan Los equilibrios que tiene lugar son (R 3): relativamente alta que el color hara Laboratorio de Qumica Analtica II. Mayo 19 del 2017.
Determinacin de cloruros en una
+ () + () () R 3 muestra.
Cuando termina de reaccionar la plata, un Se tom 10 ml de una muestra, se deposit
exceso ligero de forma el complejo de en un erlenmeyer de 250 mL y se adicion color rojo con los iones frricos, hecho que 3 gotas de fenolftalena mas 15 mL de indica el final de la valoracin (R 4): agua destilada despus 1 mL del indicador cromato de potasio 2 4 , se titul con () + 3+ () ()2+ () R 4 una solucin de 3 hasta el viraje de color rojo ladrillo. En este tipo de valoracin, se debe tener en cuenta que el que se forma, Determinacin de cloruros por el mtodo de absorbe iones plata que se detraen de la Volhard: solucin. Por lo tanto, en las zonas cercanas al punto final es necesario agitar Valoracin de la solucin de , de manera fuerte hasta que el color del aproximadamente 0.01 F. complejo formado, ()2+ se haga Se tom 10 mL de la solucin de 3 , permanente. se deposit en un erlenmeyer de 250 mL y se agreg 15 mL de agua destilada mas 1 Una aplicacin importante que tiene el mL de 3 concentrado y 2 mL de nitrato mtodo de Volhard, es la determinacin y Frrico, se titul con una solucin de anlisis del cloruro en medio cido, ya que hasta el viraje de color rojo. los haluros no pueden titularse en medio fuertemente cido por el mtodo de Mohr Determinacin de cloruros en una muestra por ejemplo, ni siguiera puede realizarse por el mtodo de Fajans. Se tom 5 ml de una muestra se deposit en un erlenmeyer de 250 mL y se acidul Metodologa. con 5 gotas de 3 concentrado, y se adicion 10 mL de la solucin de Determinacin de cloruros por el mtodo de 3 mas 1 mL de Nitrobenceno y se Mohr: agit vigorosamente hasta que el precipitado cogulo despus 2 mL de nitrato Frrico, se titul con una solucin de Valoracin de la solucin de , hasta el viraje de color rojo. aproximadamente 0.01 F.
Se tom 10 mL de la solucin de 0.01 Resultados y discusin.
F, se deposit en un erlenmeyer de 250 mL y se agreg 15 mL de agua destilada mas Conclusiones 1 mL de cromato de potasio 2 4 , se titul con una solucin de 3 hasta el Bibliografa. viraje de color rojo ladrillo. 1. Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 6 Ed. Mc Graw Hill, 1995. Laboratorio de Qumica Analtica II. Mayo 19 del 2017.
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