Lampiran 1.

Sampel Neo Antidorin Kapsul

Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin Kapsul

Gambar 2. Sampel Neo Antidorin Kapsul

43
Lampiran 2. Komposisi Neo Antidorin Kapsul

Setiap kapsul mengandung:

Methampyronum 300 mg

Phenylbutazonum 125 mg

44
Lampiran 3. Gambar Alat

Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)

Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)

Gambar 5. Sonikator (Branson 1510)

45
Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan Pelarut

ETANOL-HCl 0,1N

Lakukan pengenceran :

85 x X = ml Asam Klorida P

X = Normalitas Larutan

85 x 0,1 N = 8,5 ml Asam Klorida (Ditjen, POM., 1995)

46
 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian

Metampiron

Ditimbang 50 mg

Dimasukkan ke dalam labu tentukur

100 mL

Dilarutkan dan dicukupkan dengan

Etanol-HCl 0,1N

LIB I Metampiron 500 g/ml

Diambil 5 mL

Dimasukkan ke dalam labu tentukur

25 mL

Dilarutkan dan dicukupkan dengan

Etanol-HCl 0,1N

LIB II Metampiron 100 g/mL

Diambil 1,2 mL Diambil 2,0 mL Diambil 2,4 ml Diambil 2,8 mL

Dimasukkan ke Dimasukkan ke Dimasukkan ke Dimasukkan ke

labu 10 labu 10 mL dan labu 10 mL dan labu 10 mL dan
mL dan dicukupkan dicukupkan dicukupkan
dicukupkan dengan Etanol- dengan Etanol- dengan Etanol-
dengan Etanol- HCl 0,1 N HCl 0,1 N HCl 0,1 N
HCl 0,1 N sampai garis sampai garis sampai garis
sampai garis tanda tanda tanda
tanda
12 g/mL 20 g/mL 24 g/mL 28 g/mL

Diambil 1,6 mL
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan Etanol-
HCl 0,1 N
sampai garis
tanda Diukur serapan
maksimum pada Serapan
16 g/mL 200-400 nm Maksimum

47
Lampiran 5. (Lanjutan)

Fenilbutazon

Ditimbang 50 mg

Dimasukkan ke dalam labu tentukur

100 mL

Dilarutkan dan dicukupkan dengan

Etanol-HCl 0,1N

LIB I Fenilbutazon 500 g/ml

Diambil 5 mL

Dimasukkan ke dalam labu tentukur

25 mL

Dilarutkan dan dicukupkan dengan

Etanol-HCl 0,1N

LIB II Fenilbutazon 100 g/mL

Diambil 0,4 mL Diambil 0,8 mL Diambil 1 mL Diambil 1,2 mL

Dimasukkan ke Dimasukkan Dimasukkan ke Dimasukkan ke
labu 10 mL dan ke labu 10mL labu 10mL dan labu 10mL dan
dicukupkan dan dicukupkan dicukupkan
dengan Etanol- dicukupkan dengan Etanol- dengan Etanol-
HCl 0,1 N dengan HCl 0,1 N HCl 0,1 N sampai
sampai garis Etanol-HCl sampai garis garis tanda
tanda 0,1 N sampai tanda
garis tanda
4 g/mL 8 g/mL 10 g/mL 12 g/mL

Diambil 0,95 mL
Diambil 0,6 mL
Dimasukkan 9,5 g/mL
ke labu 10mL
dan Diukur serapan
dicukupkan maksimum pada
dengan Etanol- 200-400 nm
HCl 0,1 N Serapan
sampai garis Maksimum
6 g/mL

48
Lampiran 5. (Lanjutan)

Larutan Standar Metampiron

(12; 16; 20; 24; dan 28 g/mL )

Diukur serapan pada 200-400 nm

Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama

Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua

Ditentukan zero crossing

Ditentukan panjang gelombang

analisis

Metampiron = 251,20 nm

Dibuat kurva kalibrasi

Persamaan regresi

49
Lampiran 5. (Lanjutan)

Larutan Standar Fenilbutazon

(4,0; 6,0; 8,0; 10; dan 12 g/mL)

Diukur serapan pada 200-400 nm

Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama

Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua

Ditentukan zero crossing

Ditentukan panjang gelombang

analisis

Fenilbutazon = 222,60 nm

Dibuat kurva kalibrasi

Persamaan regresi

50
Lampiran 5. (Lanjutan)

20 Kapsul
Ditimbang
Ditimbang berat isi kapsul dengan cara mengeluarkan
serbuk dalam kapsul

Serbuk

Ditimbang setara 50 mg metampiron

Dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
Dilarutkan dengan Etanol-HCl 0,1N
Dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Dihomogenkan
Disaring
Dibuang 10 mL filtrat pertama
Ditampung filtrat selanjutnya
Dipipet 0,24 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Diukur pada 251,20 nm untuk metampiron dan
222,60 nm untuk fenilbutazon

Nilai Absorbansi
dihitung

Kadar

51
Lampiran 6. Spektrum Serapan Metampiron Baku dan Fenilbutazon Baku

a. Metampiron
1.45000

1.00000
Abs.

0.50000

0.00000
-0.10000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 g/mL

Gambar 7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 g/mL

Gambar 8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 g/mL

52
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000

1.00000
Abs.

0.50000

0.00000

-0.10000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 g/mL

Gambar 10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 g/mL

b. Fenilbutazon

Gambar 11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 g/mL

53
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000

1.00000
Abs.

0.50000

0.00000
-0.10000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 g/mL

Gambar 13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 g/mL

Gambar 14. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL

54
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000

1.00000
Abs.

0.50000

0.00000
-0.10000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 g/mL

55
Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Metampiron

a. Metampiron

0.09000

0.05000
Abs.

0.00000

-0.05000

-0.08500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 g/mL

Gambar 17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 g/mL

Gambar 18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 g/mL

56
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000

0.05000
Abs.

0.00000

-0.05000

-0.08500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 g/mL

Gambar 20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 g/mL

b. Fenilbutazon

Gambar 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4 g/mL

57
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000

0.05000
Abs.

0.00000

-0.05000

-0.08500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 g/mL

Gambar 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8 g/mL

Gambar 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL

58
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000

0.05000
Abs.

0.00000

-0.05000

-0.08500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12 g/mL

59
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon

a. Metampiron

0.02000

0.00000
Abs.

-0.05000

-0.09000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12 g/mL

Gambar 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16 g/mL

Gambar 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20 g/mL

60
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000

0.00000
Abs.

-0.05000

-0.09000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 g/mL

Gambar 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28 g/mL

b. Fenilbutazon

Gambar 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4 g/mL

61
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000

0.00000
Abs.

-0.05000

-0.09000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6 g/mL

Gambar 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8 g/mL

Gambar 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL

62
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000

0.00000
Abs.

-0.05000

-0.09000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12 g/mL

63
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan
Fenilbutazon

No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan

1 251,20 0,0031 Metampiron
2 222,60 -0,0000 Fenilbutazon
0.02000

0.00000
Abs.

-0.02000

-0.04000

-0.06000
-0.06500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 g/mL

pada = 251,20 nm

No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan

1 251,20 0,0000 Metampiron
2 222,60 0,0021 Fenilbutazon

Gambar 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL

pada = 222,60 nm

64
Lampiran 9. (Lanjutan)

No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan

1 251,20 0,0031 Metampiron
2 222,60 0,0022 Fenilbutazon
0.02000

0.00000
Abs.

-0.02000

-0.04000

-0.06000
-0.06500
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron konsentrasi 24

g/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL

Gambar 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron, fenilbutazon

g/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 g/mL dan
metampiron konsentrasi 24 g/mL)

65
Lampiran 10. Data Hasil Pengukuran Serapan Derivat Kedua Metampiron,
Fenilbutazon , Campuran Metampiron dan Fenilbutazon Pada 200-
400 nm

Panjang Metampiron Campuran Fenilbutazon

Gelombang 24 g/mL 10 g/mL
200,00 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,20 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,40 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,60 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,80 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,00 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,20 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,40 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,60 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,80 -0,0382 0,0856 -0,0431
202,00 -0,0405 0,0291 -0,0458
202,20 -0,0558 -0,0103 -0,0427
202,40 -0,0628 -0,0374 -0,0362
202,60 -0,0614 -0,0759 -0,0362
202,80 -0,0496 -0,0812 -0,0270
203,00 -0,0437 -0,0871 -0,0267
203,20 -0,0387 -0,0789 -0,0267
203,40 -0,0318 -0,0780 -0,0290
203,60 -0,0198 -0,0580 -0,0286
203,80 -0,0140 -0,0466 -0,0230
204,00 -0,0145 -0,0292 -0,0156
204,20 -0,0208 -0,0229 -0,0107
204,40 -0,0208 -0,0181 -0,0083
204,60 -0,0133 -0,0213 -0,0070
204,80 -0,0074 -0,0266 -0,0054
205,00 -0,0046 -0,0415 -0,0027
205,20 -0,0054 -0,0387 -0,0006
205,40 -0,0063 -0,0298 0,0019
205,60 -0,0082 -0,0264 0,0007
205,80 -0,0083 -0,0267 -0,0011
206,00 -0,0076 -0,0287 -0,0030
206,20 -0,0063 -0,0305 -0,0040
206,40 -0,0072 -0,0313 -0,0039
206,60 -0,0074 -0,0262 -0,0034
206,80 -0,0063 -0,0167 -0,0025
207,00 -0,0048 -0,0155 -0,0018
207,20 -0,0045 -0,0182 -0,0009
207,40 -0,0045 -0,0214 -0,0005
207,60 -0,0038 -0,0189 -0,0006
207,80 -0,0025 -0,0115 -0,0006

66
208,00 -0,0016 -0,0061 -0,0001
208,20 -0,0006 -0,0039 0,0004
208,40 0,0003 -0,0016 0,0004
208,60 0,0012 -0,0016 0,0003
208,80 0,0021 -0,0009 0,0002
209,00 0,0036 -0,0027 0,0005
209,20 0,0049 -0,0015 0,0009
209,40 0,0063 0,0009 0,0014
209,60 0,0069 0,0045 0,0019
209,80 0,0079 0,0066 0,0025
210,00 0,0087 0,0083 0,0028
210,20 0,0094 0,0091 0,0030
210,40 0,0101 0,0101 0,0032
210,60 0,0111 0,0106 0,0034
210,80 0,0123 0,0120 0,0035
211,00 0,0131 0,0140 0,0037
211,20 0,0137 0,0152 0,0036
211,40 0,0137 0,0159 0,0036
211,60 0,0135 0,0158 0,0036
211,80 0,0130 0,0156 0,0037
212,00 0,0126 0,0157 0,0039
212,20 0,0120 0,0158 0,0040
212,40 0,0114 0,0158 0,0043
212,60 0,0107 0,0149 0,0048
212,80 0,0101 0,0141 0,0054
213,00 0,0095 0,0137 0,0060
213,20 0,0089 0,0138 0,0065
213,40 0,0084 0,0137 0,0068
213,60 0,0078 0,0131 0,0071
213,80 0,0071 0,0122 0,0071
214,00 0,0063 0,0113 0,0069
214,20 0,0054 0,0103 0,0066
214,40 0,0047 0,0092 0,0064
214,60 0,0039 0,0088 0,0061
214,80 0,0033 0,0082 0,0058
215,00 0,0029 0,0082 0,0055
215,20 0,0025 0,0079 0,0053
215,40 0,0022 0,0078 0,0052
215,60 0,0022 0,0075 0,0053
215,80 0,0025 0,0077 0,0054
216,00 0,0026 0,0077 0,0055
216,20 0,0026 0,0077 0,0054
216,40 0,0025 0,0072 0,0052
216,60 0,0022 0,0066 0,0050
216,80 0,0020 0,0059 0,0049

67
217,00 0,0017 0,0054 0,0047
217,20 0,0015 0,0055 0,0046
217,40 0,0015 0,0056 0,0045
217,60 0,0015 0,0057 0,0045
217,80 0,0014 0,0057 0,0044
218,00 0,0012 0,0054 0,0043
218,20 0,0010 0,0052 0,0042
218,40 0,0007 0,0048 0,0040
218,60 0,0006 0,0045 0,0039
218,80 0,0006 0,0040 0,0038
219,00 0,0006 0,0038 0,0036
219,20 0,0004 0,0035 0,0033
219,40 0,0003 0,0033 0,0031
219,60 0,0002 0,0031 0,0030
219,80 0,0001 0,0031 0,0029
220,00 0,0001 0,0031 0,0029
220,20 0,0002 0,0031 0,0029
220,40 0,0004 0,0033 0,0029
220,60 0,0005 0,0034 0,0029
220,80 0,0004 0,0030 0,0029
221,00 0,0003 0,0029 0,0029
221,20 0,0001 0,0026 0,0028
221,40 -0,0000 0,0024 0,0027
221,60 -0,0000 0,0023 0,0026
221,80 -0,0001 0,0022 0,0025
222,00 -0,0001 0,0021 0,0024
222,20 -0,0001 0,0021 0,0023
222,40 -0,0001 0,0022 0,0022
222,60 -0,0000 0,0022 0,0021
222,80 0,0001 0,0023 0,0021
223,00 0,0001 0,0023 0,0020
223,20 0,0002 0,0023 0,0019
223,40 0,0003 0,0023 0,0018
223,60 0,0004 0,0022 0,0017
223,80 0,0004 0,0021 0,0016
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68
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69
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70
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71
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72
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73
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74
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76
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77
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78
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79
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385,00 -0,0000 0,0001 -0,0000
385,20 0,0000 0,0001 -0,0000
385,40 0,0000 0,0000 -0,0001
385,60 0,0000 -0,0000 -0,0001
385,80 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,00 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,20 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,40 -0,0000 -0,0001 -0,0001
386,60 -0,0000 -0,0001 -0,0000
386,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
387,00 -0,0000 -0,0000 0,0001
387,20 0,0000 0,0000 0,0001
387,40 0,0001 0,0001 0,0001
387,60 0,0001 0,0001 0,0001
387,80 0,0001 0,0001 0,0001

86
388,00 0,0001 0,0001 0,0001
388,20 0,0001 0,0001 0,0000
388,40 0,0001 0,0000 -0,0000
388,60 0,0001 0,0000 -0,0000
388,80 0,0001 0,0000 -0,0001
389,00 0,0001 0,0001 -0,0001
389,20 0,0001 0,0001 -0,0000
389,40 0,0001 0,0001 -0,0000
389,60 0,0000 0,0000 -0,0000
389,80 0,0000 0,0000 -0,0000
390,00 0,0000 0,0000 -0,0000
390,20 -0,0000 -0,0000 -0,0001
390,40 -0,0000 -0,0000 -0,0001
390,60 -0,0001 -0,0001 -0,0001
390,80 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,00 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,20 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,40 -0,0000 -0,0001 -0,0001
391,60 -0,0000 -0,0000 -0,0000
391,80 0,0000 0,0000 0,0000
392,00 0,0001 0,0000 0,0000
392,20 0,0001 0,0001 0,0001
392,40 0,0001 0,0001 0,0001
392,60 0,0001 0,0001 0,0000
392,80 0,0000 0,0001 0,0000
393,00 0,0000 0,0000 0,0000
393,20 -0,0000 0,0000 -0,0000
393,40 -0,0000 -0,0000 0,0000
393,60 -0,0000 -0,0000 0,0000
393,80 -0,0000 -0,0001 0,0001
394,00 -0,0000 -0,0001 0,0000
394,20 0,0000 -0,0000 0,0001
394,40 0,0001 -0,0000 0,0001
394,60 0,0001 0,0000 0,0001
394,80 0,0001 0,0000 0,0000
395,00 0,0001 0,0000 -0,0000
395,20 0,0000 0,0000 -0,0000
395,40 0,0000 0,0000 0,0000
395,60 0,0000 0,0000 0,0000
395,80 0,0000 -0,0000 -0,0000
396,00 -0,0000 -0,0001 -0,0000
396,20 -0,0001 -0,0001 0,0000
396,40 -0,0001 -0,0001 -0,0000
396,60 -0,0001 -0,0001 -0,0000
396,80 -0,0001 -0,0001 -0,0000

87
397,00 -0,0001 -0,0001 0,0000
397,20 -0,0000 -0,0000 0,0000
397,40 -0,0000 -0,0000 0,0000
397,60 0,0000 -0,0001 -0,0000
397,80 0,0000 -0,0001 -0,0000
398,00 0,0000 -0,0001 -0,0000
398,20 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,40 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,60 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,00 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,20 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,40 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,60 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
400,00 -0,0000 -0,0001 0,0000

88
Lampiran 11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi

Kalibrasi serapan derivat kedua Metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm

No. Konsentrasi (g/mL) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000
2. 12,0000 0,00167
3. 16,0000 0,00217
4. 20,0000 0,00274
5. 24,0000 0,00319
6. 28,0000 0,00371

Perhitungan persamaan garis regresi

No. X Y XY` X2 Y2
1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000
2. 12,00000 0,00167 0,02004 144,00000 0,00000279
3. 16,00000 0,00217 0,03472 256,00000 0,00000471
4. 20,00000 0,00274 0,05480 400,00000 0,0000751
5. 24,00000 0,00319 0,07656 576,00000 0,0000101
6. 28,00000 0,00371 0,10388 784,00000 0,0000137
X = 100 Y = 0,0134 X2 = Y2 =
XY = 0,29
X=16,667 Y = 0,0022 2160 0,000039

( )( )( )/ (0,29)(100)(0,0134 )/6
= ( 2 )( )2 /
= (2160 )(100 2 )/6
= 0,00013

= +

= = (0,00224) (0,00013)(16,667) = 0,00007

Maka persamaan garis regresinya adalah = 0,00013 + 0,00007

Perhitungan Koefisien Korelasi ():

( )( )( )
=
( 2 )( )2 ( 2 )( )2

6(0,29)(100)(0,0134)
=
2
6(2160)(100) 6(0,000039)(0,0134)2

89
Lampiran 11. (Lanjutan)
0,4
= 0,401277

= 0,997

Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua metampiron pada

panjang gelombang 251,20 nm adalah 0,997.

Standard Curve
0.00412

0.00300
Abs.

0.00200

0.00100

0.00000
-0.00037
0.00000 10.00000 20.00000 28.00000
Conc. (mg/l)

40. Gambar Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 251,20 nm

90
Lampiran 12. Data Kalibrasi Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi

Kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 251,20 nm

No. Konsentrasi (g/mL) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,00000 0,00000
2. 4,00000 0,00086
3. 6,00000 0,00128
4. 8,00000 0,00176
5. 10,00000 0,00220
6. 12,00000 0,00268

Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No. X Y XY X2` Y2
1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 4,00000 0,00086 0,00476 16,00000 0,0000007396
3. 6,00000 0,00128 0,01050 36,00000 0,0000016384
4. 8,00000 0,00176 0,01856 64,00000 0,0000030976
5. 10,00000 0,00220 0,02890 100,00000 0,00000484
6. 12,00000 0,00268 0,04200 144,00000 0,0000071842
X = 40 Y = 0,00878 XY = Y2 =
=6,6667 = 0,00146 Y2 = 360
X Y 0,07936 0,000017498

( ) ( )( )/ (0,07936) (40)(0,00878)/6
= = = 0,00022
( )2 (360) (40)/6
( 2 )

= +

= = (0,00146) (0,00022)(6,6667) = 0,000006

Maka, persamaan garis regresinya adalah = (0,00022 + 0,000006)

Perhitungan Koefisien Korelasi ():

( )( )( )
=
( 2 )( )2 ( 2 )( )2

6(0,07936) (40)(0,00878 )
=
[6(360)(40)2 ][6(0,000017498 )(0,00878 )2 ]

91
Lampiran 12. (Lanjutan)

0,12496
=
0,12499
= 0,9997

Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada

panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,9997.

Standard Curve
0.00295

0.00200
Abs.

0.00100

0.00000
-0.00029
0.00000 5.00000 10.00000 12.00000
Conc. (mg/l)

Gambar 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 222,60 nm

92
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron

Persamaan garis regresi efedrin HCl adalah Y = 0,00013X + 0,00007

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,00000 0,00000 0,00007 -0,00007 4,9x10-09
2 12,00000 0,00167 0,00156 0,00011 1,21x10-08
3 16,00000 0,00217 0,00208 0,00009 8,1x10-09
4 20,00000 0,00274 0,00260 0,00014 1,96x10-08
5 24,00000 0,00319 0.00312 0,00007 4,9x10-09
6 28,00000 0,00371 0,00364 0,00007 4,9x10-09
(Y-Yi)2 5,45x10-08

( )2 5,45 08
= = = 1,1672 x10-04
2 62

3 3 (1,167210 04 )
= = = 2,6935 g/mL
0,00013

10 10 (1,167210 04 )
= = = 8,9784 g/mL
0,00057

93
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon

Persamaan garis regresi fenilbutazon adalah = 0,00022 0,000006

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,00000 0,00000 0,000006 -0,000006 3,6x10-11
2 4,00000 0,00086 0,00088 -0,00002 4,0x10-10
3 6,00000 0,00128 0,00132 -0,00004 1,6x10-09
4 8,00000 0,00176 0,00176 0,00000 0
5 10,00000 0,00220 0,00220 0,00000 0
6 12,00000 0,00268 0,00264 0,00004 1,6x10-09
(Y-Yi)2
3,636x10-09

( )2 3,63610 09
= = = 3,0149x10-05
2 62

3 3 (3,0149x1005 )
= = = 0,4111 g/mL
0,00022

10 10 3,0149x10 05
= = = 1,3704 g/mL
0,00022

94
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Sediaan Kapsul X
0.0470

0.0000
Abs.

-0.0500

-0.1000

-0.1260
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm.

Gambar 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X

No. Penimbangan Absorbansi Absorbansi

(g) (Metampiron) (Fenilbutazon)
1 0,0785 (S-1) 0,00325 0,00211
2 0,0782 (S-2) 0,00312 0,00220
3 0.0783 (S-3) 0,00329 0,00213
4 0,0782 (S-4) 0,00333 0,00230
5 0,0785 (S-5) 0,00318 0,00210
6 0,0784 (S-6) 0,00329 0,00211

95
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel
Sediaan Kapsul X

1. Kadar metampiron dalam sediaan kapsul X (mengandung 300 mg

metampiron dalam satu kapsul)
Absorban-
Penimbang- Konsentrasi Konsentrasi
Nama Setara si pada Kadar Kadar
an teoritis Metampiron
Sediaan (mg) =251,20 % (mg)
(g) (g/mL) (g/mL)
nm
S
A 0,0785 50,156 0,00325 24,0748 24,4615 100,60 301,80
M
P 0,0782 49,9643 0,00312 23,9828 23,4615 96,85 290,55
E
L
0,0783 50,0282 0,00329 24,0135 24,7692 102,12 306,36
K
A 0,0782 49,9643 0,00333 23,9828 25,0769 103,52 310,56
P
S
U 0,0785 50,156 0,00318 24,0748 23,9230 98,38 295,14
L
0,0784 50,0921 0,00329 24,0442 24,7692 101,99 305,97
X

2. Kadar fenilbutazon dalam sediaan kapsul X (mengandung 125 mg

fenilbutazon dalam satu kapsul)
Absorban
Konsetrasi
Nama Penimbang Setara -si pada Konsentrasi Kadar Kadar
Fenilbutazo
sediaan an (g) (mg) =222,60 teoritis (%) (mg)
n
nm
S
A 0,0785 20,8983 0,00211 10,0311 9,6181 96,74 120,925
M
P
0,0782 20,8184 0,00220 9,9928 10,0272 101,24 126,55
E
L
0,0783 20,845 0,00213 10,0056 9,7090 97,91 122,38
K
A
P 0,0782 20,8184 0,00230 10,0272 10,4818 105,47 131,83
S
U 0,0785 20,8983 0,00210 10,0311 9,5727 96,28 120,35
L

X 0,0784 20,8717 0,00211 10,0184 9,6181 96,86 121,075

96
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul X

Perhitungan kadar analisis untuk metampiron dan fenilbutazon

Sediaan yang digunakan sampel kapsul X yang mengandung metampiron 300

mg dan fenilbutazon 125 mg

Berat 20 kapsul Neo Antidorin = 11,4376 g

Berat cangkang kosong = 2,0312 g

Berat isi serbuk 20 kapsul = 9,3907 g

Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg metampiron, maka jumlah serbuk

yang ditimbang adalah;

50
x1= x 9,3907 g
(20 x 300 mg )

= 0,0782 g

Kemudian dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung dalam 0,0782 g serbuk.

0,0782 mg
x2= x (20 x 125 mg) = 20,8184 mg
(9,3907 g)

Dilarutkan 0,0782 g serbuk dalam Etanol-HCl 0,l N dalam labu tentukur

50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan, dan disaring, lebih

kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung (larutan A).

50 mg
Konsentrasi metampiron larutan A = (50 mL)
x 1000 g = 1000 g/mL

20,8184
Konsentrasi fenilbutazon larutan A = x 1000 g = 416,3 g/mL
(50 mL )

Kemudian dari larutan A, dipipet 0,24 mL dan dimasukkan kedalam labu

tentukur 10 mL dan diencerkan dengan Etanol-HCl 0,l N hingga garis tanda (larutan

B).

97
Lampiran 17. (Lanjutan)

1000 g/mL x 0,24 mL

Konsentrasi metampiron larutan B = = 24 g/mL
(10 mL )

416,3 x 0,24 mL
Konsentrasi fenilbutazon larutan B = (10 mL)
= 9,99 g/mL

Perhitungan sampel

Berat serbuk sampel = 0,0785

Absorbansi metampiron = 0,00325

Kadar metampiron dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang

analisis metampiron Y = 0,00013X + 0,00007

Konsentrasi metampiron: Y = 0,00013X + 0,00007

0,00325 = 0,00013X + 0,00007

0,00325 - 0,00007 = 0,00013X

0,00318
X =
0,00013

X = 24,4615 g/mL

24,4615 g/mL
Kadar metampiron = x 99,01 %
24,0748 g/mL

= 100,60 %

Absorbansi fenilbutazon pada derivat kedua pada panjang gelombang 222,60

nm adalah 0,00211.

Kadar fenilbutazon dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang

analisis fenilbutazon Y = 0,00022X - 0,000006

Konsentrasi fenilbutazon : Y = 0,00022X - 0,000006

98
Lampiran 17. (Lanjutan)

0,00211 = 0,00022X - 0,000006

0,00211+0,000006 = 0,00022X

0,002116
X =
0,00022

X = 9,6181 g/mL

9,6181 g/mL
Kadar fenilbutazon = x 100,90 %
10,0311 g/mL

= 96,74%

99
Lampiran 18. Perhitungan statistik metampiron dalam sampel sediaan kapsul X

2
No X (Kadar %)
1 100,6 0,03 0,0009
2 96,85 -3,72 13,8384
3 102,12 1,55 2,4025
4 103,52 2,95 8,7025
5 98,38 -2,19 4,7961
6 101,99 1,42 2,0164
2
= 100,57 = 31,7568

2

SD =
1

31,7568
=
61

31,7568
=
5

= 2,5201

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = n-1= 5,

maka t(/2,dk) = 2,57058

Data diterima jika t hitung < t tabel

0,03
t hitung 1 = = = 0,0048
2,5201 6

3,72
t hitung 2 = = = 0,6026
2,5201 6

1,55
t hitung 3 = = = 0,2511
2,5201 6

100
Lampiran 18. (Lanjutan)

2,95
t hitung 4 = = = 0,4779
2,5201 6

2,19
t hitung 5 = = = 0,3547
2,5201 6

1,42
t hitung 6 = = = 0,23
2,5201 6

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,

maka semua data tersebut diterima.

Kadar metampiron dalam sampel sediaan kapsul X:

= (t/2, dk) x SD/n)

= 100,57 (2,57058 x 2,5201/6)

= (100,57 2,64)%

101
Lampiran 19. Perhitungan Statistik fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X

2
No X (Kadar %)
1 96,74 -2,34 5,4756
2 101,24 2,16 4,6656
3 97,91 -1,17 1,3689
4 105,47 6,39 40,832
5 96,28 -2,8 7,84
6 96,86 -2,22 4,9284
2
= 99,08 = 65,1106

2

SD =
1

65,1106
=
61

65,1106
=
5

= 3,6086

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0,05, dk = n-1= 5,

maka t(/2,dk) = 2,57058.

Data diterima jika t hitung < t tabel

2,34
t hitung 1 = = = 0,2647
3,6086 6

2,16
t hitung 2 = = = 0,2443
3,6086 6

1,17
t hitung 3 = = = 0,1323
3,6086 6

6,39
t hitung 4 = = = 0,7229
3,6086 6

102
Lampiran 19. (Lanjutan)

2,8
t hitung 5 = = = 0,3167
3,6086 6

2,22
t hitung 6 = = = 0,2511
3,6086 6

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka

semua data tersebut diterima

Kadar fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X:

= (t/2, dk) x SD/n)

= 99,08 (2,57058 x 3,6086/6)

= (99,08 3,78) %

103
Lampiran 20. Spektrum Serapan sampel sediaan kapsul X pada Uji Perolehan
Kembali

Data absorbansi perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul X

No. Panjang Gelombang 251,20 nm Panjang Gelombang 222,60 nm
(Metampiron) (Fenilbutazon)
1 0,00255 0,00173
2 0,00257 0,00174
3 0,00258 0,00174
0.0300

0.0000
Abs.

-0.0500

-0.1000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 43. Spektrum serapan perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul
X
Data absorbansi perolehan kembali 100% pada sampel sediaan kapsul X
No. Panjang Gelombang 251,20 nm Panjang Gelombang 222,60 nm
(Metampiron) (Fenilbutazon)
1 0,00317 0,00217
2 0,00320 0,00218
3 0,00318 0,00220

Gambar 44. Spektrum serapan perolehan kembali 100 % pada sampel sediaan
kapsul X

104
Lampiran 20. (Lanjutan)

Data absorbansi perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X

No. Panjang Gelombang 251,20 nm Panjang Gelombang 222,60 nm
(Metampiron) (Fenilbutazon)
1 0,00383 0,00261
2 0,00379 0,00262
3 0,00381 0,00262
0.0300

0.0000
Abs.

-0.0500

-0.1000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

Gambar 45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul
X

105
Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron Pada Sampel
Sediaan Kapsul X
No. Kon- Penim- Absor- Konsentrasi Baku %
sen- bangan bansi Setelah Sebelum yang peroleh-
trasi (mg) pada penamba penamb ditambah an
(%) = han ahan kan (mg) kembali
251,20 baku baku
nm (mg) (mg)
1. 0,0436 0,00255 39,7434 28,0300 11,8812 98,58
2. 80 0,0438 0,00257 40,0638 28,1596 11,8812 100,19
3. 0,0438 0,00258 40,2241 28,1596 11,8812 101,54
4. 0,0545 0,00317 49,6792 35,0692 14,8515 98,37
5. 100 0,0547 0,00318 49,8395 35,1995 14,8515 98,57
6. 0,0546 0,00320 50,1601 35,1326 14,8515 101,18
7. 0,0657 0,00383 60,2561 42,2394 17,8218 101,09
8. 120 0,0655 0,00379 59,6151 42,1084 17,8218 98,25
9. 0,0657 0,00381 59,9357 42,2394 17,8218 99,29
Rata-rata (% recovery) 99,673
Standard Deviation (SD) 1,33
Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,33

106
Lampiran 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon Pada Sampel
Sediaan Kapsul X

No. Kon- Penim- Absor- Konsentrasi Baku yang %

sen- bangan bansi Setelah Sebelum ditambahka perole
trasi (mg) pada penamb penamba n (mg) han
(%) = ahan han baku kemba
222,60 baku (mg) li
nm (mg)
1. 0,0436 0,00172 16,3445 11,4999 5,045 99,78
2. 80 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72
3. 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72
4. 0,0545 0,00217 20,6060 14,3748 6,3062 98,81
5. 100 0,0547 0,00220 20,8899 14,4282 6,3062 102,46
6. 0,0546 0,00218 20,7005 14,4008 6,3062 99,89
7. 0,0657 0,00261 24,7726 17,3377 7,5675 98,24
8. 120 0,0655 0,00262 24,8672 17,2839 7,5675 100,20
9. 0,0657 0,00262 24,8672 17,3377 7,5675 99,49
Rata-rata (% recovery) 99,59
Standard Deviation (SD) 1,23
Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,23

107
Lampiran 23. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%recovery)

Sampel yang digunakan adalah sediaan kapsul X

Berat isi serbik 20 kapsul = 9,3907 g

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg

Perolehan 80%
80
Metampiron 80% = x 50 mg = 40 mg
100

70
Serbuk metampiron 70% = 100 x 40 mg = 28 mg

Penimbangan serbuk setara 28 mg metampiron

28
Sampel yang ditimbang = x 9,3907 = 0,0438 g
20x300 mg

30
Baku metampiron 30% = x 40 = 12 mg
100

Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang :

0,0438 g
= x (20 x 125 mg) = 11,6604 mg
9,3907 g

Baku fenilbutazon yang ditambahkan :

30 40mg
= 125mgx
100 300mg

= 5 mg

Perolehan100%

100
Metampiron 100% = x 50 mg = 50 mg
100

70
Serbuk metampiron 70% = 100 x 50 mg = 35 mg

108
Lampiran 23. (Lanjutan)

Penimbangan serbuk setara 35 mg metampiron

35
Sampel yang ditimbang = x 9,3907 = 0,0547 g
20x300 mg

30
Baku metampiron 30% = x 50 = 15 mg
100

Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang :

0,0547 g
= x (20 x 125 mg) = 14,5622 mg
9,3907 g

Baku fenilbutazon yang ditambahkan :

30 50mg = 6,25 mg
125mgx
100 300mg

Perolehan 120%
120
Metampiron 120% = x 50 mg = 60 mg
100

70
Serbuk metampiron 70% = 100 x 60 mg = 42 mg

Penimbangan serbuk setara 42 mg metampiron

42
Sampel yang ditimbang = x 9,3907 = 0,0657 g
20x300 mg

30
Baku metampiron 30% = x 60 = 18 mg
100

Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang :

0,0657 g
= x (20 x 125 mg) = 17,4907 mg
9,3907 g
Baku fenilbutazon yang ditambahkan
30 60mg
125mgx = 7,5 mg
100 300mg

109
Lampiran 23. (Lanjutan)

Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%

Misalnya absorbansi analisis (Y) :

Penimbangan sampel = 0,0438

Metampiron (251,20 nm) = 0,00257

Fenilbutazon (222,60 nm) = 0,00174

A. Metampiron

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis metampiron (=251,20 nm):

Y = 0,00013X + 0,00007

Konsentrasi metampiron (X):

Y = 0,00013X + 0,00007

0,00257 = 0,00013X + 0,00007

0,00257 0,00007 = 0,00013 X

0,00257 0.00007
X =
0,00013

X = 19,2307 g/mL

Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF):

Konsentrasi metampiron (X)

= x faktor pengenceran
1000

19,2307 g /mL
= x 2083,33
1000

= 40,0638 mg

110
Lampiran 23. (Lanjutan)

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):

Penimbangan sampel
(CA) = (B C)
A

Keterangan :

A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70%

B = Serbuk metampiron 70%

C = Kadar rata-rata sampel

0,0438 mg
(CA) = x (28 mg x 100,57%) = 28,1596 mg
0,0438 mg

Jumlah baku yang ditambahkan (CA ) = D x E

Keterangan :

D = Baku metampiron 30% (yang ditambahkan)

E = % kadar baku metampiron dari sertifikat analisis

(CA ) = 12 mg x 99,01%

= 11,8812 mg

Maka % perolehan kembali metampiron:

C F C A
% perolehan kembali = x 100 %
C A

40,0638 mg 28,1596 mg
% perolehan kembali = x 100%
11,88 mg

= 100,19%

111
Lampiran 23. (Lanjutan)

B. Fenilbutazon

Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon (= 222,60 nm):

Y= 0,00022X 0,000006

Konsentrasi fenilbutazon (X): Y = 0,00022X - 0,000006

0,00174 = 0,00022X - 0,000006

0,00174 + 0,000006 = 0,00022X

0,00174 +0,000006
X = = 7,9363 g/mL
0,00022

Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF):

Konsentrasi fenilbutazon (X)

= x faktor pengenceran
1000

7,9363 g/mL
= x 2083,33 = 16,5339 mg
1000

Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):

Penimbangan sampel
= (B C)
A

Keterangan :

A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70%

B = Jumlah fenilbutazon dalam 0,0438 g berat sampel yang akan ditimbang

C = Kadar rata-rata sampel

0,0438
= x (11,6604 mg x 99,08%) = 11,5531 mg
0,0438

112
Lampiran 23. (Lanjutan)

Jumlah baku yang ditambahkan (CA ) = D x E

Keterangan :

D = Baku fenilbutazon 30% (yang ditambahkan)

E = % kadar baku fenilbutazon dari sertifikat analisis

(CA ) = 5 mg x 100,90%

= 5,045 mg

Maka % perolehan kembali fenilbutazon

C F C A
% perolehan kembali = x 100 %
C A

16,5339 mg 11,5531mg
% perolehan kembali = x 100% = 98,72 %
5,045 mg

113
Lampiran 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Metampiron Dalam Sampel Sediaan Kapsul X

No KadarPerolehan
Kembali[X](%) Xi-X (XiX)2
1. 98,58 1,093 1,1946
2. 100,19 -0,517 0,2672
3. 101,54 -1,867 3,5193
4. 98,37 1,303 1,6978
5. 98,57 1,103 1,2166
6. 101,18 -1,507 2,2710
7. 101,09 -1,417 2,0078
8. 98,25 1,423 2,0249
9. 99,29 0,383 0,1466
Xi=99,673 =14,3458

)2
(Xi X
SD =
n1

14,3458
=
8

= 1,33

SD
RSD =
X
x 100%

1,33
= x 100%
99,673

= 1,33%

114
Lampiran 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Fenilbutazon Dalam Sampel Sediaan Kapsul X

KadarPerolehan
No Kembali [X] (%) Xi-X (XiX)2

1. 99,78 -0,19 0,036

2. 98,72 0,87 1
0,756
3. 98,72 0,87 9
0,756
4. 98,81 -0,22 9
0,048
5. 102,46 -2,87 4
8,236
6. 99,89 -0,3 9
0,09
7. 98,24 1,35 1,822
8. 100,20 -0,61 5
0,372
9. 99,49 0,1 1
0,01
Xi =99,59 =12,1298

)2
(Xi X
SD =
n1

12,1298
=
8

= 1,23

SD
RSD =
x 100%
X

1,23
= x 100%
99,59

= 1,23%

115
Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi t

116
Lampiran 27. Sertifikat Pengujian Metampiron

117
Lampiran 28. Sertifikat Pengujian Fenilbutazon

118