UNIVERSIDADE DO ESTADO DO PAR

CENTRO DE CINCIAS SOCIAIS E EDUCAO

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM CINCIAS NATURAIS COM HABILITAO
EM QUIMICA

DETERMINAES VOLUMTRICAS POR OXIDAO-REDUO: TITULAO

PERMANGANOMTRICA

Belm-PA
2017
 Cssia de Paula Freitas da Silva

Gysele Maria Morais Costa

Larissa Sales da Costa Oliveira

Natlia da Silva Arajo

DETERMINAES VOLUMTRICAS POR OXIDAO-REDUO: TITULAO

PERMANGANOMTRICA

Relatrio apresentado disciplina de Estudo

Experimental sobre Anlise Qumica Qualitativa e
Quantitativa dos Elementos, como crdito parcial
para primeira avaliao. Orientador: Prof. Dr. Victor
Bechir

Belm-PA
2017
RESUMO

A gua oxigenada uma soluo aquosa onde encontrada uma determinada quantidade de
perxido de hidrognio (H2O2). Esta quantidade nas embalagens comerciais se apresentam
com teores que variam entre a 3% a 60%. Um dos mtodos utilizados para tal determinao
da quantidade de perxido de hidrognio a permanganometria. Este um importante mtodo
de oxidao-reduo que consiste na titulao com a soluo padro de permanganato de
potssio (KMnO4). Este mtodo no necessita de um indicador, pois a prpria colorao do
on permanganato indica o ponto final da titulao. Com isso, buscou-se determinar o teor de
perxido de hidrognio (H2O2) presente na soluo de gua oxigenada. Para a realizao deste
mtodo foi necessrio primeiramente preparar e padronizar a soluo de KMnO4 0,1N, em
seguida preparar a amostra de perxido de hidrognio e titular com KMnO4. O valor
encontrado de perxido de hidrognio na amostra analisada estava abaixo da quantidade
expressa na embalagem. Conclui-se que o perxido de hidrognio se decompes devido a
fatores como temperatura, pH, luz dentre outros que o fizeram perder as propriedades iniciais.

Palavras-chave: Perxido de hidrognio (H2O2); Teor; Permanganometria.

1. INTRODUO
Anlise Volumtrica aquela que permite determinar a concentrao de uma soluo,
o que se baseia na medida dos volumes das solues reagentes. Souza (2017) destaca que os
mtodos volumtricos de anlise utilizam reaes do tipo oxidao-reduo dependem dos
potenciais das semi-reaes envolvidas no processo. Seu princpio, ainda de acordo com
Souza (2017), est na relao entre a soluo padro e a problema, possvel dosar uma
soluo atravs de outra com concentrao conhecida. Soluo padro aquela de
concentrao conhecida e soluo problema a que possui concentrao desconhecida, e a
qual precisamos descobrir.
Segundo Monteiro e Bechir (2006) as solues padres so preparadas segundo duas
diferentes tcnicas, a direta e a indireta. A tcnica a ser utilizada depende de o reagente
titulante ser ou no de padro primrio.
Ainda de acordo com os autores Monteiro e Bechir (2006) a permanganometria
consiste em um mtodo que faz uso do permanganato de potssio como reagente volumtrico,
o mais importante dos mtodos volumtricos de oxidao-reduo, sendo o permanganato
de potssio um poderoso agente oxidante. Esse reagente no pode ser usado diretamente como
substncia padro primrio, uma vez que, em condies de elevada pureza, difcil obt-lo
livre de MnO2.
Monteiro e Bechir (2006) destacam que a reduo do on permanganato a MnO2 pode
ocorrer por ao de matria orgnica, do calor, da luz, alm de micro organismo. Dentre as
substncias padro primrias adequadas para padronizar solues de permanganato destaca-se
o oxalato de sdio.
 Para Monteiro e Bechir (2006) a determinao permanganomtrica do H2O2, baseia-se
na seguinte reao:
2KMnO4 (aq) + 3 H2SO4(aq) + 5H2O2(l) K2SO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 8H2O(l) +
5O2(g)
Observa-se que em solues aquosas o Perxido de Hidrognio descompe-se
facilmente liberando O2. Desse modo suas concentraes em solues so expressas em
termos de volume de oxignio.
O Jornal Dirio do Sul (2011) afirma que a gua oxigenada um produto de uso
corrente, pois est presente em nosso dia-a-dia e de fcil acesso, disponvel em farmcias,
supermercado, dentre outros. A gua oxigenada uma soluo aquosa diluda de perxido de
hidrognio.
temperatura ambiente, quando puro, o perxido de hidrognio um lquido viscoso
quase incolor e apresenta um caracterstico sabor amargo. O H2O2 decompe-se facilmente
produzindo gua (no estado lquido) e oxignio (no estado gasoso), libertando calor, de
acordo com a seguinte equao qumica: (JORNAL DIRIO DO SUL, 2011)
H2O2 (aq) H2O (l) + 1/2 O2 (g)
Dessa forma, este trabalho teve por objetivo padronizar a soluo de permanganato a
partir de um reagente primrio o oxalato de sdio (Na2C2O4) e determinar o teor de Perxido
de Hidrognio (H2O2) em uma amostra de gua oxigenada da BIOTEC (reagentes analticos).
2. MATERIAIS E MTODOS
- Vidro de relgio; - Erlenmeyer de 250 mL;
- Bquer de 2000 mL; - Proveta de 25mL;
- Basto de vidro; - Bico de Bunsen;
- Vidro de relgio grande; - Pipeta volumtrica de 25 mL;
- Funil; - Bureta de 50 mL;
- Termmetro; - Bureta de 25 mL;
- L de vidro; - Proveta de 100 mL
- H2SO4 (1:8); - Na2C2O4 P.A.;
- H2SO4 (1:5); - KMnO4 0,1N (0,02M).

2.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.2.1. Preparao da soluo de KMnO4 0,1N:
Pesar 3,3g de permanganato de potssio P.A. em um vidro de relgio,
transportar para um bquer de 2000 mL e adicionar 1 litro de agua destilada, para
dissolver o slido aquecer a mistura at a ebulio no bico de Bunsen, agitando a
soluo at que se dissolva por completo o permanganato de potssio. Cobrir o bquer
com vidro de relgio e manter a soluo a temperatura prxima de seu ponto de
ebulio dura cerca de 30 minutos.
Deixar a soluo esfriar at a temperatura ambiente e no mnimo uma noite em
repouso. Filtrar a soluo diretamente para um frasco de 1 litro atravs de um funil de
vidro sintetizado n 4, ou usando l de vidro, lavar com gua fervida enxaguar o frasco
previamente limpo com a primeira poo da soluo de KMnO4, que passar atravs do
filtro, desprezando o lquido. O restante da soluo filtrada e guardada em local escuro.
2.2.2 Padronizao da soluo de KMnO4:
Pesar 2 pores de 0,125 a 0,15 g de oxalato de sdio (dessecado a 105 110 C
durante 1 hora ), transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL, dissolve-se em 30 mL de
H2O, adiciona-se 7,5 mL de cido sulfrico (1:8), aquece-se a 80-90 C e titula-se
lentamente com a soluo de permanganato at o aparecimento de um fraca colorao
rosa permanente; a soluo sob titulao e constantemente agitada e cada nova poro
de permanganato e adicionada aps o no 60C.
Efetue uma prova em branco, diluindo 7,5 mL do cido sulfrico com gua
destilada para obter volume igual ao utilizado no ponto final da titulao precedente.
Aquecer a soluo 70C e titulou-se com KMnO4, at que a cor rosa coincida com a
cor do ponto final da titulao propriamente dita. Subtrair o volume do branco do
volume usado na titulao de Na2C2O4 e determinar o fator de correo para a soluo
de KMnO4. Considere as seguintes reaes:
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- => Mn2+(aq) + 4H2O(l) E = 1,51V

2CO2 (g) + 2H+(aq) + 2e- => H2C2O4(aq) E = - 0,49 V

2.2.3 Determinao do perxido de hidrognio:

a) Preparo da amostra:
Transferir 5 mL de gua oxigenada a 10 volumes (30%) para um balo
volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
b) Titulao:
Pipetar 5 mL da soluo para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar 75,0 mL de gua
destilada e 10 mL de H2SO4 (1:5). Titular com soluo de KMnO4 at o aparecimento
da primeira colorao rosa permanente. Determinar o teor de H2O2 na amostra analisada
e o volume de O2. Considere as reaes:
 MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- => Mn2+(aq) + 4H2O(l) E = 1,51 V

O2(g) + 2H+(aq) + 2e- => H2O2() E = 0,682 V

O volume de gua oxigenada comercial definido como sendo o nmero de
litros de oxignio liberados por litro de gua oxigenada em questo.

3. RESULTADO E DISCUSSO
a) Padronizao da soluo de KMnO4
Para padronizao de KMnO4 utiliza-se oxalato de sdio (Na2C2O4), pois um
padro primrio, seu produto em soluo cida forma composto estvel (H2C2O4) e no
higroscpico, ou seja, no absorve umidade do ar. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE
JUIZ DE FORA, 2011). Vejamos a reao de xido oxlico (H2C2O4) com um agente
oxidante, fundamental para a semi-clula de padronizao de permanganato:
Ox + H2C2O4(aq) Red + CO2(g) + 2 H+
As trs pesagens de oxalato de sdio (Na2C2O4) foram as seguintes:
TABELA 1: PESO EM GRAMA DE OXALATO DE SDIO
AMOSTRA PESO (g)
1 0,128g
2 0,127g
MDIA 0,1275g

Para a titulao de oxalato de sdio usou-se o titulante e agente oxidante

permanganato de potssio (KMnO4), sendo o processo chamado de titulao de
permanganimetria. (SKOOG, et al, 2006). Este processo evidenciado pela mudana de
colorao da soluo titulada caracterizada pela mudana pronunciada do Potencial de
Reduo do sistema ao redor do seu ponto de equivalncia. (BACCAN et al, p. 120,
1979). O volume gasto para cada amostra foi:
TABELA 2: VOLUME GASTO PARA TITULAO DE OXALATO DE
SDIO
AMOSTRA VOLUME (mL)
1 17,1 mL
2 17 mL
MDIA 17,05 mL
 Para o clculo de fator de reao deve-se saber a reao global de xido-reduo
a partir das semi-clulas abaixo em meio cido:
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- Mn+2(aq) + H2O(l) E= +1,51V
2CO2(g) + 2H+(aq)+ 2e - H2C2O4(aq) E= - 0,49V
As semi-clulas esto na proporo de 5:2, logo, para igualar os eltrons de
ambas s reaes deve-se multiplicar a primeira por dois, a segunda por cinco e inverter
a de menor potencial. Dessa forma, a reao global ser:
2MnO4-(aq) + 5H2C2O4(aq) + 6H+(aq) 2Mn+2(aq) + 10CO2(g) +8H2O(l)
E= +1,2V
A reao espontnea lenta, no entanto, ao formar o produto on Mn+2, a
velocidade da reao remanescente aumenta. (BACCAN et al, 1979). O MnO4- (nox
Mn+7), cor rosa, se reduz para Mn+2 que incolor, demonstra um auto indicador e um
alto poder oxidante de KMnO4. (SOUSA; CAVALHEIRO, 2009). Por esse motivo, a
soluo quando atinge o ponto final da titulao apresenta cor rsea, porm com o
tempo a soluo fica incolor. (GRANER; JUNIOR, 2013).
Para calcular o fator de correo foi necessrio calcular o equivalente - massa de
Na2C2O4, sabendo que o on permanganato MnO4- equivalente a on oxalato C2O4-2
sobre X, que o nmero de eltrons presentes na semi-clula:
24 52 42

10 10
4 2 42

5 2
Clculo para o equivalente massa de Na2C2O4:

=

134
=
2
= 67
Eqg= massa molar/ nmero de eltrons da reao de oxidao-reduo.
Para o volume foi subtrado a mdia de volume gasto (7,05 mL) da mdia da
prova em branco (0,05 mL), resultando em 7 mL.
Assim, pode-se calcular o fator de correo:
4 = 2 2 4

. . =

 0,1275
17. 103 . 0,1. =
67
0,0017. = 0,0019029851
= 1,1194
V= mdia do volume de permanganato de potssio usado na titulao menos a
mdia da prova em branco. (17,05 0,05 = 17 );
N= normalidade;
f= fator de correo.
O resultado obtido indica que a soluo est concentrada, demonstrando a
elevada quantidade de oxalato de sdio na soluo de gua e cido sulfrico (1:8).
(BACCAN et al, 1979).
Segundo Santiago et al (2016) tornou-se necessrio determinar por meio de
clculos qual a quantidade a mais presente no resultado da anlise, pois poderia haver
contaminantes nas solues e reagentes utilizados. Este procedimento denomina-se
prova em branco. Assim, somou-se o volume de permanganato gasto na titulao e gua
destilada usado na padronizao. Esse resultado subtraiu-se do volume do cido para
obter o resultado da gua destilada que deveria adicionar na prova em branco. Conforme
a tabela a seguir:
TABELA 3: QUANTIDADE DE REAGENTES UTILIZADOS PARA A
REALIZAO DA PROVA EM BRANCO.
Amostra Ac. Sulfrico KMnO4 gua destilada gua
Oxalato (g) (mL) (mL) acrescida (mL) destilada
(mL)
0,128 7,5 17 47 30
0,128 7,5 17,1 47,1 30

O resultado da prova em branco em mdia foi subtrado do volume mdio usado

na titulao de oxalato de sdio, conforme os clculos j efetuados.
b) Padronizao e determinao de perxido de hidrognio em gua
oxigenada comercial.
A reao de oxidao-reduo que ocorre entre as espcies descrita pelas semi-
reaes:
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- Mn+2(aq) + H2O(l) E= +1,51V
O2(g) + 2 H+(aq)+ 2 e- H2O2 (aq) E= -0,68V
 As semi-clulas esto na proporo de 5:2, logo, para igualar os eltrons de
ambas s reaes deve-se multiplicar a primeira por dois, a segunda por cinco e inverter
a de menor potencial. Dessa forma, a reao global ser:
2MnO4-(aq) + 5H2O2(aq) + 6H+(aq) 2Mn+2(aq) + 5O2(g) + 8H2O(l) E= +0,83V
Para encontrar o teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada,
primeiramente foi calculado o nmero de equivalncia de KMnO4 e encontrar a massa
de H2O2.
. 4 = . 2 O2

. . = . ;
2 O2

7,05. 10 3. 0,1 1,1194 =
17

= 0,01427235 H2O2.

22 34
N Eq. m= = = 17;
2
7 +7,1
V= mdia do volume de permanganato gasto na titulao ( = 7,05 )
2

N= normalidade;
F= fator de correo;
M= massa.
Clculo da massa de perxido de hidrognio em 500 ml de soluo total do
balo:
0,014272335g de H2O2 ________5 mL da soluo
Y_________500 mL da soluo total do balo
Y= 1,427235 de H2O2 em 500 mL de soluo.
Clculo da porcentagem de Perxido de Hidrognio na gua oxigenada
comercial:
1,427235 de H2O2 em 500 mL de soluo ________ 5 mL de gua oxigenada comercial
Z _________ 100 mL

Z= 2,85447% de H2O2
Determinao do volume da gua oxigenada:
O volume de gua oxigenada comercial definido como sendo o nmero de
litros de oxignio liberados por litros de gua oxigenada em questo (BECHIR, p.47,
2016).
 2,85447g de H2O2 ____________ 100 mL de gua oxigenada

W_________1000 mL de gua oxigenada

W= 28,5447g de H2O2 em 1L de gua oxigenada.

H2O2(aq) H2O (l) + O2

34g/ Mol de H2O2 _________ . 22,4 L de O2

28,5447 g H2O2 _________ Q de O2

Q= 9,40296 volumes de O2 liberados.

Nesse experimento por meio da oxirreduo foi possvel constatar o teor de

H2O2 na amostra, por meio decomposio feita pelo KMnO4 que agiu de agente

oxidante, oxidando da molcula sendo liberado como O2. Na amostra de 10 volumes

analisada encontrou-se 2,85 % de H2O2 , sendo 9,4 o volume da gua oxigenada 10 de
O2. No rtulo da amostra a porcentagem de perxido est a 30%, porm o produto em

questo encontrava-se fora da validade e o perxido de oxignio decompe-se

facilmente, pois depende:
Da temperatura, da concentrao do perxido, da presena da luz, do valor de
pH e da presena de impurezas e/ou estabilizantes. Geralmente o processo
lento, na ordem dos 0,05% por ano. No entanto, se tiver a gua oxigenada h
muito tempo em casa, no se admire que a mesma no esteja ativa e no
possua as propriedades desejadas. Provavelmente j ocorreu a decomposio
do perxido de hidrognio e o que est dentro do frasco predominantemente
gua. (JORNAL DIRIO DO SUL, 2011).

Assim, devido a amostra est fora da validade, o teor de perxido de hidrognio

resultou em 2,85% resultado da decomposio do perxido de hidrognio. A amostra
utilizada da BIOTEC tinha 30% desse reagente de acordo com seu rtulo.

3. CONCLUSO:
Por meio dos resultados obtidos conclui-se que o fator de correo da soluo de
permanganato de sdio (KMnO4) foi de 1,1194 indicando que se encontra mais
concentrada que a esperada.
Enquanto a anlise da amostra da soluo de gua oxigenada a 30%, verificou-se
atravs do mtodo de permanganometria que o teor experimental do perxido de
hidrognio encontrado foi de 2,85447%, sendo este valor abaixo do valor encontrado
na embalagem.
 Desta forma, o que sugere este valor menor do que encontrado no rtulo o
tempo da validade em que se encontrava o produto, uma vez que o perxido de
hidrognio se decompe pela temperatura, luz, a presena de impurezas, a faixa do pH,
dentre outros , muitas vezes, ocasionados pelo manuseio incorreto e local inapropriado.
REFERNCIAS
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