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DOSSIER

Techniques de lIngnieur
lexpertise technique et scientifique de rfrence

j2454
Schage industriel : principes et calcul
d'appareils - Autres modes de schage
que
Par :
l'air chaud (partie 2)
Jean VASSEUR
Ingnieur GREF, Docteur Ingnieur, Professeur AgroParisTech-MASSY (ex ENSIA), UMR 1145 - Gnie des
procds alimentaires

Ce dossier fait partie de la base documentaire


Oprations unitaires : vaporation et schage
dans le thme Oprations unitaires. Gnie de la raction chimique
et dans lunivers Procds chimie - bio - agro

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Schage industriel : principes


et calcul dappareils
Autres modes de schage que lair chaud
(partie 2)

par Jean VASSEUR


Ingnieur GREF
Docteur Ingnieur
Professeur AgroParisTech-MASSY (ex ENSIA)
UMR 1145 Gnie des procds alimentaires

1. Rappel des bases physiques du schage J 2 454 - 3


par bullition et par entranement ......................................................
2. Schage par rayonnement ..................................................................... 6
3. Schage par friture par immersion ..................................................... 9
4. Schage par lyophilisation .................................................................... 11
5. Schage par zolithe, ou zo-dratation ...................................... 17
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 451v2

ans les articles [J 2 451] et [J 2 452] nous avons prsent le Schage par
D air chaud , ses applications industrielles et les techniques dconomie
dnergie pour ce mode de schage, o cest lair chaud qui apporte au produit
lnergie de vaporisation de leau, via des transferts convectifs entre lair et le
produit. Les articles [J 2 453] et [J 2 454] sont consacrs aux Autres modes
de schage que par air chaud , o ce nest plus lair chaud circulant autour du
produit qui apporte (principalement) la chaleur utile la vaporisation de leau,
mais dautres modes de chauffage, avec des avantages et des inconvnients
spcifiques dcrits dans le texte. En particulier, on a montr en [J 2 453] la pos-
sibilit de diviser la consommation dnergie par 2 15 dans certains cas par
rapport au schage par air chaud, en utilisant le schage par bullition, soit par
conduction, soit par vapeur deau surchauffe (VES). Les techniques qui
suivent seront, selon le cas par bullition ou par entranement , et sont
classes selon le mode dapport de chaleur.
Le prsent article [J 2 454] prsente quatre types de schage autres que par
air chaud , ct du schage par conduction et par VES dcrits dans
larticle [J 2 453] :
Schage par rayonnement : lapport dnergie par rayonnement vers le pro-
duit correspond au chauffage par infrarouge, par micro-ondes, par hautes
frquences, ainsi que le schage solaire ensoleillement direct. Gnrale-
ment, il y a simultanment des transferts par convection avec lair externe,
suppos non chauff et plus froid que le produit. Selon les flux par rayonne-
ment et les changes convectifs avec latmosphre externe, la temprature
du produit est plus ou moins leve, ce qui va dterminer le mode de

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schage : mode par bullition ou par entranement (cf. 1.1), avec


des consquences sur la vitesse de schage et lhistoire hydrothermique
suivie par le produit, diffrente du cas du schage par air chaud. On a aussi
la possibilit de chauffer lair externe en plus du chauffage par rayonne-
ment, et lon a alors une situation de schage mixte assez courante dans
lindustrie (tuves, fours de schage et/ou de cuisson).
Schage par friture : lorsque lon immerge un produit humide dans un
bain dhuile chaude (friture par immersion), le mode dapport de chaleur
est de type convectif venant de lhuile, et le schage se fait forcment par
bullition, comme pour le schage dans la vapeur deau surchauffe (VES,
cf. [J 2 453]), mais les mises en uvre sont un peu diffrentes, avec une
imprgnation rsiduelle en huile.
Schage par lyophilisation : la lyophilisation concerne un produit qui
est pralablement congel, de telle sorte que leau puisse passer directe-
ment de ltat solide (glace) vers la phase vapeur sans ltape de fusion, ce
changement dtat tant appel sublimation . La priode de sublimation
est suivie dune priode de schage par dsorption dune fraction deau
lie, une temprature de plus en plus leve. En atmosphre de vapeur
deau pure et sous vide, ce procd obit des principes comparables
lbullition, mais ce schage peut aussi se faire en prsence dun certain
taux de gaz incondensables dans latmosphre autour du produit, tel que
la pression de vapeur dans le gaz externe soit seulement une pression par-
tielle ppa . Selon le cas, on peut ainsi scher sur le mode par bullition
ou par entranement en surface du produit, en fonction du taux de gaz
incondensables, du flux thermique et de lpaisseur du produit.
Schage par zolithes : le schage par zolithes ne suppose pas de
conglation pralable du produit, et fonctionne sur le mode de
lbullition quand on est dans une atmosphre de vapeur deau pure et
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sous vide, dune faon analogue la lyophilisation sans gaz incondensa-


bles. Le cas du schage par zolithes en prsence dair est voqu.
Nous continuerons de nous appuyer sur la distinction entre les deux modes
de schage par bullition et par entranement , sachant que lbullition
est un mode de schage courant quand ce nest plus lair chaud qui apporte
principalement lnergie au produit, avec des avantages et des inconvnients
discuts chaque fois. La trs grande conomie dnergie possible, quand le
schage se fait par bullition, en atmosphre de vapeur deau quasi pure,
montre lintrt que prsentent ces techniques, mme si elles sont encore peu
utilises dans lindustrie. Les lois de transfert et lhistoire hydrothermomca-
nique du produit au cours du schage qui dtermine la qualit du produit final
et la faon de piloter, sont aussi nettement diffrentes en schage par bulli-
tion et par air chaud, et le paragraphe 1 est un rappel de ces principes.
Dans tous les cas, nous continuerons dutiliser la caractrisation exprimen-
tale de la liaison de leau dans le produit, par lactivit de leau aw et les
courbes de sorption (cf. [J 2 451], 1) et dbullition (cf. [J 2 453], 1), cette
liaison voluant au cours du schage. Cette proprit de liaison de leau dans
le produit est en effet indpendante du mode de schage (par bullition ou par
entranement), la seule nuance tant quen bullition, on utilisera plutt les iso-
bares de sorption pv = ptot = cte ( pression fixe et P variable) dites
courbes dbullition , plutt que les isothermes de sorption ( P fixe et pv
variable) utilises pour le schage par entranement dans lair chaud.

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1. Rappel des bases transferts de chaleur lis aux transferts de matire, et des transferts
de chaleur du produit chaud vers lair externe plus froid non lis aux
physiques du schage transferts de matire, correspondant des pertes thermiques. Ces
transferts convectifs sont pilots par la rsistance de couche limite
par bullition linterface, reprsents par les coefficients kp (kg s1 m2 Pa1)
pour la matire, et h (W m2 oC1) pour la chaleur, et valuables
et par entranement par les mthodes de gnie chimique classiques (Nu, Sh, Re, Pr...).
Mais si, par contre, latmosphre externe au produit est faite de
vapeur deau pure (ppa = ptot), il ny a plus de potentiel de diffu-
sion matire externe, et seule lbullition est possible si la temp-
Se reporter aux tableaux de symboles des articles [J 2 451] rature de source est suffisante, selon la description suivante
et [J 2 453]. (point b).
b) Si  P slve jusqu atteindre la temprature dbullition
 eb =f (X ) du produit, fonction de la pression et de la teneur en eau
Lensemble Schage industriel est constitu de plu- locale, avec eb = (sat(ptot ) + EE ) et EE = f (X), alors la vapeur est mise
sieurs articles : ptot = pression totale rgnant localement. La vapeur sort du pro-
[J 2 451] : Principes du schage Le schage convectif par duit par coulement externe, et non pas par diffusion, et ppa externe
air chaud ; devient indiffrent si lbullition a lieu. Le mode de schage par
[J 2 452] : Schage convectif par air chaud : applications bullition est alors dfini par la condition suivante :
industrielles, et conomies dnergie ;
[J 2 453] : Autres modes de schage que lair chaud : [p v ]P = p tot [ ppa ] (2)
schage par conduction, par vapeur deau surchauffe (VES) ;
[J 2 454] : Autres modes de schage que lair chaud : avec [p v ]P pression de vapeur deau en quilibre local avec le
schage par rayonnement, par friture, par lyophilisation et produit, la temprature P du produit, et ppa
zolithes ( paratre en 2011) ; indiffrent.
[J 2 455] : Technologie et choix des schoirs (P. Arlabosse).
Cette dfinition de lbullition selon (2) ne prsuppose aucun
(niveau de) flux, ce flux pouvant ventuellement tre trs faible,
voire nul : on parlera alors dquilibre dbullition, ou de courbe
1.1 Dfinitions du schage dbullition eb = f (X) ptot fixe, aussi appele isobare de
par entranement et par bullition sorption (figure 1). Lexprience montre que le produit reste en
gnral proche de cette courbe dquilibre au cours dun schage
Ce paragraphe rappelle et rsume la diffrence entre le schage par bullition, mme aux forts flux, ce que lon peut rsumer par :
par entranement et par bullition dveloppe en ([J 2 453], le produit suit localement en tout point sa courbe dbullition
1.1) pour le schage par conduction, et qui est ncessaire la selon la figure 1.
comprhension de cet article. Le schage suppose toujours de Une certaine monte en pression interne au produit est pos-
fournir lnergie de vaporisation du solvant (eau). Lapport dner- sible, lie lcoulement de la vapeur mise par lbullition
gie au produit par des changes convectifs avec lair chaud, sans interne, ce qui fait changer localement et temporairement diso-
bullition (sauf exceptions) a t dcrit dans les articles [J 2 451] bare, sans contredire laffirmation prcdente. Alors, le flux de
et [J 2 452]. On va maintenant supposer que lair est non chauff et schage en bullition dpend du couplage entre le flux de chaleur
plus froid que le produit, et donc que le produit reoit de la chaleur local et le flux de matire (vapeur mise) comme en schage par
autrement que par convection dans un air chaud , c'est--dire ici air, mais avec des histoires hydrothermiques du produit diffren-
par rayonnement, ou par immersion dans lhuile chaude, ou par tes du schage par air chaud. Si on peut ngliger la monte en
conduction (en complment du schage par contact ou par VES pression, pour un produit poreux o ptot reste uniforme, lapport
[J 2 453]). Sous leffet de ce flux, sa temprature P commence par local de chaleur pilote seul le flux de schage.
slever, pouvant conduire aux deux cas suivants :
a) Si  P est infrieure la temprature dbullition  eb =f (X )
du produit : les transferts de matire du produit vers lextrieur,
sils existent, se font par diffusion de la vapeur en quilibre avec la eb (oC)
surface du produit vers lair environnant, caractris par sa
P2 = f (X) pour p2
pression partielle ppa en vapeur deau. Cette situation est dfinie
comme un schage par entranement , influenc par la circu- P1 = f (X) pour p1
lation du gaz (vg en m/s). Le potentiel dchange sexprime par
EE2 B2 A2
exemple par lcart de pression de vapeur (pv ppa) comme pour sat (p2)
le schage par air chaud (rappel de [J 2 451]), mais le produit est Isobare p2
ici plus chaud que lair externe (Ps > a) : sat (p1)
EE1 B1 A1
Isobare p1
Xi
p tot > [p v ]Ps > ppa (1) 0
Xsortie Schage Xentre X (kg deau/
avec [p v ]Ps pression de vapeur deau en quilibre local avec le kg de MS)
produit, la temprature Ps en surface du produit
Le palier AB correspond P = sat pour aw = 1. Les trs faibles
(plus chaud que lair),
teneurs en eau (parties en pointills) sont ventuellement moins bien
ppa pression partielle de vapeur deau dans lair autour connues que pour les isothermes, en particulier du fait des risques
du produit. de dcomposition thermique du produit.
Mais la diffrence du schage par air chaud, le flux de chaleur ne
vient plus, dans cet article, de lair externe, et le couplage Figure 1 Courbes dbullition caractristiques dun produit
chaleur/matire se pilote autrement. Il y aura simultanment des pression ptot fixe pour deux pressions (p2 > p1)

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Lactivit de leau est un concept explicatif utile dans les deux dbullition caractristique (figure 1). Donc, lbullition sarrte si
situations : on augmente suffisamment le dbit ou la vitesse dair (froid), ou si
a) Pour le schage par entranement : les valeurs de Ps et Xs en on diminue la temprature de la source chaude sch et le flux
surface du produit fixent la valeur de aws et la pression de vapeur dnergie apport, et/ou lorsque lactivit de leau est devenue trs
pv linterface produit/air, do le dbit vaporatoire convectif basse dans le produit, ce qui augmente eb en fin de schage.
externe et la temprature de surface du produit, toutes ces gran-
On peut rsumer en disant que lbullition a lieu sous deux
deurs tant galement influences par les proprits de lair
conditions simultanes : il faut la fois que la temprature de la
externe autour du produit :
source chaude soit suffisamment leve [sch > eb = f (X) locale]
et que le schage par entranement externe dans lair (par diffu-
p sion matire externe) et les pertes thermiques (sans schage) ne
aws = v = f (X s , Ps ...)
p0 Ps (3) suffisent pas vacuer la chaleur apporte au produit. Alors, la
temprature du produit slve jusqu atteindre eb = f (X, ptot),
0 < aw  1 valeur locale : la vapeur est alors mise pv = ptot (valeur locale),
et scoule hors du produit indpendamment de ppa , de sorte que
b) Pour le schage par bullition : la valeur de X locale dans le
le flux de matire quilibre le flux de chaleur reu. On suppose
produit fixe aw locale, do sa temprature dbullition P = eb
quen bullition le produit suit localement, en tout point peu de
locale, avec la condition pv = ptot locale, selon :
chose prs, sa courbe dbullition eb = f (X, ptot).

p p
aw = v = f (X , P ...) = tot
p0 P p0 P (4)
0 < aw  1 1.3 Aspects nergtiques compars
du schage par bullition
avec [pv ]P pression de vapeur en quilibre avec le produit et par entranement
[X, P] valeur locale,
[p0 ]P pression de vapeur saturante quaurait leau pure
(indice 0) la mme temprature que le produit P, Si on peut ngliger lnergie utilise par le chauffage du produit,
tire dune table de vapeur saturante ou dun ainsi que la chaleur nette de liaison de leau (en plus de Hv de
formulaire (on aurait pu lappeler p sat(P ) ), leau libre) et les pertes thermiques, devant lnergie ncessaire
pour vaporer leau, la CEM du schage par bullition reste proche
ptot pression totale locale, incluant la pression des gaz de Hv (chaleur latente de vaporisation de leau pure). Mais, en
autres que la vapeur deau (cas dun air externe), tenant compte des postes ngligs ci-dessus, la CEM relle en
avec p tot  p0 la mme temprature P, du fait que bullition est couramment :
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a w  1.
En bullition, de mme que pour le schage convectif par air
chaud, la consquence de la liaison de leau value par aw est En bullition sans rcupration dnergie :
surtout dans le ralentissement des transferts de chaleur en fin de
schage : laugmentation de eb ptot fixe diminue lcart de tem- CEM = 1,1 1, 2 fois H v et RCE = 1,1 1, 2
prature utile aux transferts de chaleur venant de la source chaude
et allonge la dure de schage. Seul le chauffage par rayonnement
dcrit plus loin chappera en partie cette contrainte, dans la
Cest dj nettement mieux que pour la plupart des schoirs par
mesure o la temprature de source est souvent trs leve, ce qui
entranement par lair chaud, o la CEM atteint souvent 1,5 4 fois
permettra datteindre ventuellement des valeurs de la tempra-
Hv voire plus. Mais le schage par bullition permet de faire
ture de surface Ps leves, avec dautres consquences discuter.
beaucoup mieux en termes dconomie dnergie, dans la mesure
La mauvaise utilisation de lnergie, du fait de la liaison de leau en
o lessentiel de lnergie de schage se retrouve dans la vapeur
schage cocourant dans lair chaud (cf. [J 2 452]), sera en grande
quasi pure mise par le produit et sortant du schoir, nergie que
partie contre en bullition ds lors que lon peut utiliser la vapeur
lon peut rcuprer presque compltement par condensation de
mise.
cette vapeur en labsence dair. Alors, si on utilise la vapeur mise
par le schoir, soit sur le schoir lui-mme aprs compression
mcanique (CMV), soit dans une autre tape du procd en rem-
1.2 Conditions du passage placement dune vapeur issue de chaudire, le cot nergtique
imputable au schage peut diminuer considrablement, pour
de lentranement lbullition devenir une trs faible fraction de Hv, ce qui est impossible
et rciproquement atteindre avec le schage par air chaud :

Le produit va entrer en bullition si lensemble des transferts


de chaleur et de matire par convection vers lair externe, suppos En bullition avec rcupration dnergie sur la vapeur
plus froid que le produit (combinaison de h chaleur et kp matire mise :
via hequ , cf. [J 2 453], 1.3), ainsi que par rayonnement, ne
suffisent pas vacuer lnergie reue par le produit (par rayon- CEM = 0,1 0, 4 fois H v et RCE = 0,1 0, 4
nement, convection, conduction). Alors, la temprature du produit
augmente, entranant laugmentation de pv (pression de vapeur en
quilibre avec le produit) jusqu devenir gal ptot, ce qui dcrit Cette trs faible consommation dnergie de schage a dj t
sa mise en bullition telle que dfinie ci-dessus [quation (2)]. dcrite pour le schage par conduction et par VES, dans [J 2 453].
Rciproquement, le produit passera de lbullition lentra- Quand lutilisation de lnergie de la vapeur mise vers un poste
nement si la convection dans lair externe plus froid (schage d voisin du schoir est possible, elle a quelques inconvnients, dont
kp et/ou transferts sans schage dus h) devient plus efficace que la rigidit du couplage entre oprations voisines, valuer face
lbullition pour refroidir le produit, qui passe alors sous sa courbe la trs grande conomie possible.

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p (oC) a schage par contact par


b schage air chaud dit bullition ptot = patm,
haute temprature en film mince et temps court (cylindre)
a schage par bullition
par contact en film mince b schage par air chaud cocourant
sur cylindre (patm) c schage par bullition haute temprature (par exemple 250 oC),
couche paisse (patm) avec une temprature finale voisine
du cas a (120 oC)
c schage par bullition,
120 oC en couche paisse, ptot = patm
sat a c Ia Ic d schage par air chaud basse temprature
100 oC (par exemple 80 oC) et temps long
h Ib
b e schage par bullition sous vide, temps long
80 oC d schage air chaud
dit basse temprature
h f schage par lyophilisation aprs conglation,
d Id
en batch et sous vide (J 2 454)
e schage par bullition
Ie sous vide, en batch Les chelles de temps sont trs approximatives,
sat e
les temps de sjour dpendant de la taille
0
du produit.
t (s)

sat If f schage batch par lyophilisation


f (temps long)

Figure 2 Comparaison de six profils de temprature du produit  P (t) au cours du schage reprsentant six techniques

1.4 Histoires hydrothermiques bullition. Rappelons que cette figure 2 ntablit pas une vrit
gnrale, mais dcrit un raisonnement appliquer cas par cas,
compares du produit, en schage avant de choisir la technique de schage la plus adapte, sans
par bullition et schage oublier dautres critres de type rhologique ventuels, influenant
par entranement la thermoplasticit du produit et les risques de fissuration ou de
collage du produit.
On sintresse aux histoires hydrothermiques diffrentes suivies
Une conclusion est que, si les temps de sjour sont assez courts,
par le produit pour ces deux modes de schage, en ce quelles
le schage par bullition peut ventuellement convenir pour des
pilotent en gnral les transformations des composs thermosen-
produits rputs fragiles , et que la thermosensibilit du produit
sibles (vitamines, antibiotiques, acides amins, etc.), transfor-
nest pas un critre de choix absolu entre bullition et
mations gnralement dcrites par une cintique acclre par la
entranement . Ce nest pas non plus le critre de
temprature et ralentie en milieu sec. Il faut donc tenir compte la
productivit du schoir qui diffrencie les deux modes de
fois du niveau de temprature, mais aussi du temps dexposition
schage par bullition ou par entranement dans lair chaud, car on
pendant le temps de sjour du produit dans le schoir.
peut toujours trouver des conditions de temprature de chauffage,
La figure 2 compare six profils de temprature suivis par le pro- de convection, de temps de sjour dans le schoir, etc. qui
duit au cours du schage, et supposs partir et aboutir la mme assurent le (mme) dbit vaporatoire voulu, avec des teneurs en
teneur en eau finale du produit. On a simplifi en attribuant une eau initiale et finale identiques pour le produit. Ce qui diffrencie
valeur unique moyenne pour XP(t) et P(t) dans lpaisseur du pro- les deux modes de schage est plutt une combinaison de plu-
duit, ces grandeurs variant dans le temps entre lentre et la sortie sieurs critres, pondrer cas par cas dans la liste ci-dessous
du schoir ce qui est ici dcrit (cas dun film mince ou dune cou- (cf. [J 2 455]) :
che de produit fortement brasse).
la consommation nergtique, sachant que des conomies
Avec ces hypothses simplificatrices, le profil de temprature en trs importantes sont possibles avec le procd dbullition par
bullition selon a) patm apparat plus chaud tout au long de la rapport au schage par air chaud (cf. 1.1) ;
courbe que b) schant par entranement dans lair chaud, et cela
la qualit du produit final : dgradation possible de composs
ds la priode I (du fait que eb > h temprature de thermomtre
thermosensibles, apparition ventuelle dune porosit (en
humide). Mais le temps de sjour selon a) est ici suppos un peu
bullition) souhaite ou pas, diminution de la contamination
plus court en bullition, du fait de meilleurs transferts par
microbienne, moins de fissuration dans un produit sil devient
conduction vers un film mince (cas du schage cylindre) que pour
thermoplastique chaud, changement de couleur (souhait ou
b) chauff par convection dans lair chaud. Certes, la surface
pas), etc. ;
dchange nest pas non plus forcment la mme dans les deux
cas, sachant quelle intervient pour fixer le temps de sjour du pro- la gestion de lenvironnement : matrise des odeurs, COV,
duit. Ici, on a pris des tempratures finales du produit identiques poussires, rcupration des solvants... plus contrle en
pour a) et b) la sortie du schoir (120 oC), ce qui peut reprsenter bullition ;
des situations industrielles. Alors, avec un temps de sjour plus la faisabilit du schage : risques de collage ventuel du pro-
court pour a), il est possible que le schage par bullition selon a) duit sur lui-mme lorsquil est chaud, ou sur les parois, risques de
ne cre pas plus de dgradation que b) dans lair chaud. blocage mcanique... (cf. [J 2 455]) ;
Lbullition sous vide selon e) peut combiner une temprature le cot dinvestissement du matriel, dbit vaporatoire
dbullition plus basse (eb < 60 oC) et un temps de sjour court en gal, et son temps de fonctionnement annuel ;
conservant un flux lev, do moins de dgradations en autres critres : nettoyage, corrosion...

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Ces principes diffrenciant le schage par bullition et le Le schage des films minces de peinture dans un tunnel IR doit
schage par entranement ont dj t appliqus au schage par se faire a priori par entranement, prcisment pour viter lbul-
conduction et par vapeur deau surchauffe VES (cf. [J 2 453]). lition (P < eb) relative des solvants ventuellement autres que
Nous allons les appliquer maintenant aux schages suivants : par leau, ce qui crerait des dfauts daspect, et en fonction de la
rayonnement, par friture, par lyophilisation et par zolithe. convection externe et de linertie thermique du support.
b) Si le produit entre en bullition (P eb), cela vient la fois
du fait dun fort flux net de rayonnement apport et dun faible
refroidissement convectif dans le gaz externe, par exemple du fait
2. Schage par rayonnement que ce gaz est lui-mme chaud et/ou constitu de vapeur pure,
toutes conditions qui ne permettent pas au schage par entrane-
ment externe dvacuer la chaleur reue. Alors, le produit entre en
bullition pour quilibrer le flux dnergie reu par rayonnement,
2.1 Diffrents types dapport dnergie tout en suivant localement son isobare dbullition caractristique
par rayonnement (figure 1). La rsistance de diffusion externe reprsente par le
coefficient kp prcdent disparat :
Les diffrentes sources de rayonnement lectromagntique utili-
sables pour chauffer le produit et lui fournir lnergie de vapori- d
Q = m
 e H v + m c p P + h S (Ps a ) (6)
sation de leau ncessaire au schage sont tudies ci-aprs. dt
Ajoutons que les changes convectifs avec lair autour du produit
dans le schoir (selon sa temprature, sa vitesse et son taux de En chauffage par IR avec bullition, la surface externe du produit
renouvellement) et la prsence (ou pas) dune enceinte ferme est la plus chaude et cest celle qui sche en premier, pouvant for-
autour du produit et/ou le dbit de renouvellement de lair dans mer une crote poreuse la vapeur, ou bien qui doit se fissurer
lenceinte font partie de la problmatique de ce schage, mais sont pour laisser passer la vapeur mise par lbullition interne. Sil ny
trop souvent ngligs. a pas dentre dair dans lenceinte du four, latmosphre autour
du produit va progressivement devenir de la vapeur deau pure, ce
qui est une autre cause de la mise en bullition du produit. De
2.1.1 Rayonnement infrarouge (IR) mme, les pores lintrieur dun produit humide sont eux aussi a
priori remplis de la vapeur deau pure mise en interne ptot , ce
On parle ici de rayons IR artificiels , pour les distinguer du qui explique lbullition interne sous la crote si la temprature
rayonnement solaire naturel dcrit plus loin, sachant quils pro- locale le permet. Selon la rsistance lcoulement de cette
viennent de brleurs gaz, ou de rsistances lectriques, ou de vapeur mise en interne, une certaine monte en pression interne
parois chaudes rayonnantes comme dans un four de cuisson par au produit est aussi possible, susceptible de limiter le flux (cou-
exemple. Les rayons IR ont une profondeur de pntration dans le plage chaleur/matire, comme en VES).
produit gnralement limite quelques millimtres, ralisant un
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chauffage de la surface claire par la source. lintrieur dun


produit pais, cette chaleur va ensuite pntrer par conduction. 2.1.2 Rayonnement micro-ondes
et hautes frquences
Les IR permettent ventuellement des densits de flux dnergie
transmise au produit trs leves, compares la convection dans Le rayonnement lectromagntique dit par micro-ondes cor-
lair. Mais la temprature de surface du produit Ps slevant, la respond au domaine de frquence de 0,3 3 GHz. Le facteur
surface devient son tour un metteur secondaire IR, ce qui limite dabsorption du produit pour ce type de rayonnement dpend de
son chauffement, tandis que la convection dans lair externe, non la frquence utilise et de la teneur en eau du produit. Les
chauff par ailleurs, refroidit aussi cette surface. Il faut donc tablir frquences autorises en France, 0,9 et 0,95 GHz, correspondent
un bilan dnergie reue et perdue par rayonnement et par un pic dabsorption pour leau libre , mais elles sont un peu
convection, pour valuer le flux net dnergie apport au produit moins efficaces pour leau lie ou pour la glace. La puissance
chaque instant. Il y a souvent une face cache du produit, et il rellement transmise au produit est plus souvent constate que
faut prvoir, soit sa rotation (cf. rtissoire), soit plusieurs met- prvue, car elle dpend beaucoup du couplage entre la source
teurs clairant plusieurs faces du produit, ou bien une situation (gnrateur) et la cible (le produit), ce couplage variant avec la
de four (absorption et rmission avec rflexions multiples sur teneur en eau du produit qui volue au cours du schage, avec la
toutes les parois autour du produit, dans toutes les directions) taille ou la masse du produit prsent dans lenceinte, sa tempra-
pour uniformiser lapport thermique. ture, sa gomtrie, sa position dans lenceinte...
a) Si le produit nentre pas en bullition (Ps < ebs), la chaleur Le rayonnement micro-ondes a une profondeur de pntration
nette Q (kW) reue par rayonnement est en partie utilise par le nettement plus grande que les IR, de lordre de quelques centi-
schage par entranement en surface, en partie transmise par mtres, ce qui permet une gnration de chaleur lintrieur
conduction vers lintrieur du produit, dont la temprature P du produit humide. Cela justifie lutilisation des micro-ondes pour
slve au cours du schage selon lquation (5), en supposant ici scher un produit massif pais en complment du schage par air
P uniforme, et en partie vacue par convection dans lair froid chaud, qui ne chauffe le produit qu partir de la surface externe
(S, m et Q sont en relation) : (en labsence de micro-ondes). Le rayonnement dit hautes fr-
quences HF correspond au domaine de frquences 3 30 MHz,
d rput plus pntrant dans le produit.
Q = [k p S (p0 (Ps ) a ws ppa )] H v + m c p P + hS (Ps a ) (5)
dt Quand le chauffage micro-ondes est le seul mode dapport
dnergie, et que lair externe au produit est non chauff et donc
Quand lactivit de leau en surface aws diminue, lefficacit du plus froid que le produit, selon le flux absorb, lintrieur du produit
transfert de matire externe diminue et la temprature du produit peut rapidement devenir plus chaud que sa surface externe du fait
en surface Ps peut devenir trs leve selon la convection et la quelle est refroidie par convection dans lair, et quelle est ventuel-
temprature du gaz externe, avec des risques de dcomposition lement plus sche et moins absorbante. Lintrieur du produit peut
thermique et/ou de coloration en surface, voire de combustion... ainsi entrer localement en bullition, avec production interne de
Mais la formation dune crote sche et colore en surface est par- vapeur qui scoule dans le produit vers lextrieur, do cration
fois aussi un objectif souhait, justifiant prcisment lemploi du ventuelle dune porosit lie lbullition et/ou dun gonflement du
chauffage par IR (gratinage, crote du pain, coloration des biscuits produit, avec des risques de fissuration sous leffet de la pression
et viennoiseries, rtisserie...). interne.

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Pour des objets humides de grande taille (rayon ou paisseur concentration optique ( < 1,5 kW/m2 en pointe), et des apports
> 10 cm), les couches humides prs de la surface limitent la dnergie subis, variables et cycliques. La profondeur de pn-
profondeur de pntration des ondes vers le centre, crant une ht- tration du rayonnement visible dans le produit est un peu plus
rognit du schage lie la taille. Une autre cause dhtrognit grande quen IR (variable, de lordre du centimtre), et cest la
de schage vient dun apport dnergie par rayonnement conduction thermique qui transporte et rpartit la chaleur lint-
micro-ondes non uniforme dans la chambre, avec des zones de rieur du produit depuis la surface claire.
concentration dnergie, notamment dans les chambres
rflexions multiples dites multimodes. On corrige en partie cette der- Pour les flux solaires constats en labsence de concentration de
nire htrognit en dplaant les objets scher (plateau tour- lumire (pas de miroirs, ni doptique) et lair libre (convection
nant, tapis de transport...), pour moyenner lapport thermique. naturelle), le produit reste une temprature en gnral trs en
dessous de lbullition : il sagit alors dun schage par entra-
Par ailleurs, du fait que labsorption nest pas nulle dans le pro- nement, o le produit est plus chaud que lair qui lenvironne.
duit sec, on observe parfois lapparition de points chauds Comme pour le schage par conduction sans bullition
internes en fin de schage. Si les zones sches en premier peuvent (cf. [J 2 453], 1.2), il ne suffit pas de sintresser lapport ther-
continuer de chauffer, alors mme quelles ne sont plus refroidies mique, il faut aussi dcrire les changes convectifs avec lair circu-
localement par leur schage, et quelles sont isoles thermique- lant autour du produit, une partie seulement de la chaleur reue
ment de lair froid externe par la couche de produit sec en surface, servant aux transferts de matire (changes utiles au schage), et
cet chauffement peut aller jusqu une pyrolyse locale interne, et une autre partie aux transferts de chaleur sans transfert de
crer de points noirs cachs internes, ce qui oblige limiter le matire, qui reprsentent des pertes thermiques pour le schage
flux de rayonnement. Par contre, le chauffage par micro-ondes [cf. quation (7)].
nest pas bien adapt pour gratiner ou colorer la surface du
produit et, pour cela, il faut le complter par un chauffage infra- La technique du schage solaire naturel aux champs est tou-
rouge, qui fait monter prfrentiellement la temprature de surface jours trs largement utilise dans le monde agricole, pour la majo-
claire du produit. rit des crales, les fourrages et foins, caf, figues, poissons... et
correspond ainsi des dbits vaporatoires trs importants
Si lbullition interne dans le produit sch par micro-ondes nest lchelle mondiale, sans consommer dnergie fossile. Dans une
pas souhaite pour des raisons de qualit du produit (pour viter sa version plus labore du schage solaire, le produit est plac sous
fissuration, viter les points chauds), il faut limiter le flux de rayon- une feuille transparente au rayonnement lumineux (verre,
nement micro-ondes, en fonctionnant, par exemple, par impulsions, plastique), ce qui permet la fois de le protger de la pluie, de
et/ou tablir un dbit dair suffisant afin que le schage convectif par crer un effet de serre (cas du verre), et de mieux matriser la
entranement refroidisse suffisamment le produit pour le maintenir convection dans lair circulant au-dessus du produit.
sous eb en tout point, en fonction de la taille de lobjet. Mais, mme
si lbullition interne est juge acceptable, il faut galement prvoir
une ventilation pour vacuer les vapeurs mises et viter les
condensations imprvues dans le schoir. La ventilation de 2.2 Principes gnraux des transferts
lenceinte micro-ondes nest donc pas un paramtre secondaire de en schage par rayonnement
cette technique de schage, bien quelle soit souvent nglige.
En chimie fine et pharmacie, on utilise parfois des schoirs par Lorsque lapport dnergie se fait par rayonnement, le schage
micro-ondes discontinus (en batch ) sous vide, qui imposent, reste pilot par les transferts coupls de chaleur et matire. On ne
par leur principe mme, un schage par bullition dans une atmos- considre, partir de maintenant, que le flux net de rayonnement
phre de vapeur deau pure (sans air) dans lenceinte. Le vide vise reu par le produit, diffrence entre le flux reu par rayonnement
abaisser la temprature dbullition eb afin de prserver les et celui (r-)mis par la surface chaude du produit sous forme IR,
composs thermosensibles. Ces appareils offrent aussi une et qui varie avec la temprature de surface du produit, elle-mme
meilleure matrise de lapport thermique (proche du flux impos) variable au cours du schage. On se limite au cas o on peut attri-
et une meilleure uniformit de chauffage au sein dun massif de buer une temprature unique P suppose uniforme au produit, et
poudre pas trop pais, plus uniforme quun chauffage par o lair externe est caractris par sa vitesse va , sa temprature a ,
conduction par exemple. On se reportera dans ce cas aux lois et son humidit par ppa .
dbullition en fonction de la pression dcrites au 1.1 (figure 1).
En chauffage par rayonnement, comme pour le chauffage par
Compte tenu de la nature lectrique de lnergie utilise en conduction, on peut rencontrer les deux modes de schage :
schage micro-ondes, rpute plus chre que lnergie thermique,
et du cot des sources magntrons, on rserve a priori le schage a) Par entranement : la surface du produit temprature Ps
par micro-ondes soit des produits de haute valeur ajoute (phar- devenant plus chaude que lair sous leffet du rayonnement, la
macie, chimie fine), soit comme appoint dun schage par air pression de vapeur pv en quilibre avec le produit devient sup-
chaud, pour lequel lessentiel de lnergie de schage reste dori- rieure ppa , et la vapeur sort du produit par diffusion dans la
gine thermique classique. Cet appoint micro-ondes vise gagner couche limite laminaire quivalente dans lair, en fonction de la
en uniformit et en productivit, mais lexprience montre que les convection externe.
deux apports dnergie se font concurrence en termes de flux glo- La chaleur sort alors du produit sous deux formes : une partie
bal, au sens dune certaine substitution de lun par lautre au lieu par change convectif sous la forme de chaleur sensible sans
de laddition des flux, ce qui ncessite daugmenter la puissance schage (lie h), et une autre partie sous la forme de chaleur
des micro-ondes. latente (Hv) accompagnant la vapeur mise par le schage selon
(kp , aws et p0(Ps ) ). Lquation (7) drive de (5) en tenant compte du
2.1.3 Rayonnement solaire direct couplage entre kp pour la matire et h pour la chaleur
(cf. [J 2 451]) :
Ladjectif direct qualifie la situation o le produit constitue le
capteur absorbant le rayonnement solaire, ce qui lui apporte 1 dP
lnergie ncessaire la vaporisation de leau (le schage solaire net-ray h [(Ps a ) + 65 (p0(Ps ) aws ppa )] + m c p dt
indirect dcrirait le cas du rchauffage de lair par un capteur (7)
solaire, ce qui nous ramne au cas du schage par air chaud des k H = h
articles [J 2 451] et [J 2 452]). Le flux dnergie rayonne arrivant p v
65
au sol comporte une part visible et une part de rayonnement infra-
rouge, avec une densit de flux limite en labsence de avec m en kg de produit/m2 de surface dchange S.

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Cette quation montre que lefficacit nergtique de ce schage


diminue en fin de schage, quand le flux de matire diminue avec
Q 11 Q 12 Q 1n
aws , tandis que le refroidissement li h continue vacuer une
proportion croissante de lnergie reue. Sur les temps longs, il ne P1 (X1) P2 (X2)
reste que le transfert convectif de chaleur seul, sans transfert de
matire, sans schage ni chauffement du produit. + +
b) Par bullition : le schage a lieu par bullition si les transferts
de chaleur et matire convectifs et radiatifs en surface du produit
chaud vers lair externe ne suffisent pas refroidir le produit en
dessous de eb . Alors, sa temprature augmente jusqu atteindre Lapport dnergie est rparti sur toute la longueur du schoir Q 1j
lbullition (P = eb), ce qui correspond au cas dun flux net de (kW). La convection de latmosphre interne et son taux de
rayonnement lev, et/ou dune atmosphre externe de vapeur renouvellement ny sont pas figurs, ce qui dcrit imparfaitement
deau pure dans une enceinte telle que ppa = ptot, et/ou lintrieur la situation de schage chauff par rayonnement.
du produit si on considre que les pores internes sont remplis de
vapeur deau ds que le flux thermique nest plus ngligeable (on Figure 3 Schma de principe dun tunnel de schage
sera moins affirmatif pour la lyophilisation). Dans lquation (8) par rayonnement infrarouge
suivante, on a gard la possibilit dune part de transferts
convectifs purs lis h, bien quils puissent tre ngligeables en
labsence de ventilation force dair frais a, puisquelle nest pas soumise, par ailleurs, au rayonnement, de sorte que lapport de
utile en bullition, sauf prcisment si on veut viter lbullition : chaleur convectif sajoute lapport radiatif avec a > Ps.

dP Cette situation reprsente le cas des fours de cuisson/


net-ray m e H v + m c p
+ h (Ps a ) (8) schage dun produit initialement humide (biscuits, pain, viennoi-
dt
series, peinture...), o, par exemple, 60 % de lapport thermique au
avec m en kg de produit/m2 de surface dchange S. produit se fait par convection (en moyenne sur la dure du
Lbullition interne au produit est courante en chauffage schage), et 40 % par rayonnement IR. Plus la temprature externe
micro-ondes lorsque la densit de flux apport par rayonnement de lair est leve et le flux de rayonnement important, plus la tem-
est suffisante et/ou que la couche externe en surface du produit est prature du produit se rapproche des conditions dbullition (vou-
devenue sche, ce qui limite la fois les pertes de chaleur et le lue ou pas), en tenant compte de llvation bullioscopique
flux de matire par diffusion travers la crote sche. En schage EE = f (X) dans les zones de surface sches en premier.
micro-ondes, la zone la plus chaude se situe souvent quelques Le schage en tuve (ventile ou pas) est de ce type mixte, en
millimtres sous la surface du produit, o les conditions de lbul- gnral sans bullition quand la temprature de consigne est limi-
lition peuvent apparatre en premier. te (105 oC ?) et la contribution du flux de rayonnement faible. La
Quand lbullition a lieu dans le produit, la vapeur mise en vitesse de lair va au-dessus du produit et son taux de renouvelle-
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interne peut ventuellement pousser vers lextrieur de leau ment sont cependant des paramtres prciser, puisquils influent
liquide prsente sous forme capillaire dans les pores du produit : sur la pression partielle deau ppa dans lair de lenceinte, et donc
on observe alors que le produit exsude momentanment, cette sur le flux de schage par entranement et sur la teneur en eau
perte deau (limite) du produit ne consommant pas forcment finale dquilibre (au temps long), alors quen bullition la valeur
lnergie de sa vaporisation. de ppa est indiffrente (cf. 1.1).
Si lcoulement de la vapeur mise lintrieur du produit est dif- Augmenter la temprature de lair vise augmenter la vitesse de
ficile, on peut observer, selon le flux, une augmentation de la pres- schage, et favoriser la formation dune crote sche en surface
sion interne momentane, susceptible de crer une porosit interne du produit, ce qui peut tre souhait pour certains critres de qua-
lie lbullition, par dformation plastique du produit. Cette cra- lit (croustillance, coloration de la surface du pain, des biscuits,
tion de porosit peut tre souhaite ou pas, et/ou entraner la dfor- rtention darmes...). Mais la proportion des deux types dapport
mation et la rupture mcanique du produit. Cest ainsi quun uf de thermique radiatif et convectif va varier dans le temps au cours
poule peut exploser par excs de pression interne, lorsquil est du schage, en fonction de la temprature de surface du produit,
expos assez longtemps fort flux dans un four micro-ondes. qui est elle-mme variable.
Si par contre, la convection externe refroidit suffisamment le Notons que dans cette situation, o lapport dnergie au produit
produit en surface, on peut, selon sa taille, viter son bullition et se fait la fois par rayonnement et par convection, la mesure de la
rester au cas dun schage par entranement sans bullition. temprature dans lenceinte doit tre interprte avec cir-
Les paramtres de la convection dans lair autour du produit et son conspection. En effet, la zone sensible du thermomtre est
taux de renouvellement sont donc des paramtres importants du elle-mme soumise aux deux types de flux, mais de faon diff-
schage par rayonnement, souvent ngligs. rente du produit selon son emplacement, son missivit propre
La figure 3 illustre le fait que les transferts convectifs entre le et/ou son nettoyage... La mesure exprimentale de temprature
produit et lair prsent dans le tunnel sont souvent sous-estims peut ainsi diffrer notablement de la temprature vraie du gaz
en schage par rayonnement, alors quils dterminent le passage (air ou vapeur), cest--dire celle que lon aurait si le thermomtre
de lentranement lbullition, la dure du schage, et lhistoire ntait pas soumis au flux net de rayonnement (cas dun thermo-
hydrothermique subie par le produit au cours du procd. On mtre dor, forte rflexion par exemple).
remarque aussi dans ce schma que la face infrieure du produit Cette situation de chauffage mixte est plus complexe dcrire et
ne reoit pas le mme flux rayonnant, ce qui correspond un trai- modliser que le schage par rayonnement seul (dans un air froid),
tement non uniforme du produit. car elle combine le chauffage par convection du type tempra-
ture limite par la temprature du gaz chaud autour du produit, et
le chauffage par rayonnement, proche du type flux impos qui
2.3 Schage mixte rayonnement/ permet une forte augmentation de la temprature de surface du pro-
convection par air chaud duit lorsquelle devient sche, avec une rtroaction ngative sur
lapport de chaleur par convection. Du fait du rayonnement, la tem-
Cette situation correspond au cas o il ne sagit plus dair froid prature du produit va dpasser nettement la temprature de ther-
autour du produit comme ci-dessus, mais dun air lui-mme momtre humide h en surface, mme quand aws = 1, pouvant
rchauff pour tre plus chaud que la surface du produit, qui est ventuellement atteindre la temprature dbullition relative ptot

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(comme pour un rti de viande dans un four chaud, 250 oC). On


retrouve donc pour le rayonnement la discussion du paragraphe 1.2 3. Schage par friture
sur les conditions du passage du schage par entranement au
schage par bullition, et rciproquement.
par immersion
Le schage solaire direct , tel que le schage aux champs , 3.1 Dfinitions et principes
est aussi certains moments, de type mixte [convec-
tion + rayonnement], quand lair est plus chaud que le produit, Lorsquon immerge un produit humide dans un bain dhuile
chauff simultanment par rayonnement solaire, et par lair chaude, en supposant huile > eb du produit ptot fixe, le produit
externe et refroidi par son schage. Puis, dautres moments, lair reoit de la chaleur par convection venant du bain dhuile chaude
devient plus froid que la surface du produit tant quil est rchauff (figure 4). Mais comme il ny a pas de potentiel de diffusion
par rayonnement, de sorte que le flux de chaleur convectif pur externe de la vapeur deau du produit vers lhuile, la chaleur reue
(sans schage) associ h peut changer de signe, lair refroidis- sert dabord chauffer le produit humide, jusqu ce quil entre en
sant le produit. Selon le cas, le transfert de chaleur convectif bullition, en commenant par la surface externe la plus chaude.
pur avec lair, sera donc soit un apport thermique contribuant La vapeur est alors mise la pression totale ptot rgnant autour
augmenter le schage, soit une perte thermique ralentissant le du produit, cest--dire celle de latmosphre au-dessus du bain
schage. Dans tous les cas, lapport thermique par rayonnement plus la charge hydrostatique du bain dhuile en fonction de la pro-
fait que la temprature de thermomtre humide h nest plus fondeur dimmersion, charge ventuellement ngligeable. Il sagit
caractristique de la priode aws = 1 en surface, avec des donc ici dun chauffage par convection venant du fluide externe
consquences sur la cintique et la dure du schage. Une modli- (ici lhuile) vers le produit, et dun schage par bullition avec une
sation est ncessaire. rsistance ngligeable aux transferts externes de vapeur, ce qui est
une situation analogue au schage par VES prsent en [J 2 453].
Sil ny a pas monte en pression interne au produit, la rsistance
est seulement dans le transfert de chaleur, externe et interne. Ici
2.4 Rgulation et contrle du schage comme en VES, les flux de chaleur et de matire vont en sens
par rayonnement inverses dans le produit, dterminant la couche la plus sche et
chaude en surface.

Si lobjectif dune rgulation est dobtenir une teneur en eau


finale constante du produit sortant du schoir, on agit en gnral
sur la puissance fournie par la source de rayonnement Q 1 (kW), qui
peut sajuster gnralement avec un temps de rponse assez court Vapeur mise
pour les sources artificielles (IR gaz, IR lectriques, ou
micro-ondes). Cette facilit de contrle est un des arguments en
faveur de ce mode de schage. Quant au rayonnement solaire, il Bain
est plutt subi, et on ne cherche pas forcment le limiter. dhuile
Vapeur mise
chaude
Mais le plus souvent, le chauffage par rayonnement a t choisi (150 oC)
pour piloter le schoir sur dautres objectifs que la seule teneur en Q (kW)
eau finale, soit un objectif de qualit tel que la formation dune
crote et/ou son changement de couleur en surface (brioche
dore , crote de pain croustillante, viande rtie...), soit dans Convection dans lhuile
lobjectif de raccourcir le temps de schage (air chaud avec un
complment de rayonnement micro-ondes), ou dconomie dner-
gie (cas du schage solaire). Cest cet objectif annexe au schage Q1 (kW)
qui sert piloter la puissance rayonnante fournie.
a chauffage convectif entre lhuile
Dtaillons lusage du rayonnement en appoint du schage par et le produit, avec bullition de leau du produit
air chaud. En schage par air chaud, la surface du produit ne peut
pas tre (longtemps) plus chaude que lair qui lenvironne. Avec le
rayonnement par contre, une mme puissance rayonne peut
correspondre des tempratures de surface du produit trs diff-
rentes selon que la surface est sche ou pas, de sorte que le chauf- q (oC)
fage par rayonnement est un outil pour modifier la trajectoire Produit Bain
hydro-thermique du produit et/ou crer une crote pendant le dhuile
schage. En rpartissant et modulant lapport par rayonnement au 150 oC chaude
long du procd, on peut piloter (augmenter ou limiter) les trans-
formations associes au schage , par exemple matriser la cou-
leur finale des biscuits sortant dun four de cuisson/schage
continu, en plus de lobjectif dune teneur en eau finale constante
(plusieurs objectifs, plusieurs actionneurs). Mais par contre, du fait
x (m)
que le flux de rayonnement se substitue partiellement au chauf-
fage par convection et quil est rput plus cher, le chauffage par b profil de temprature dans le produit, correspondant au profil
rayonnement namliore pas a priori lefficacit nergtique du de teneur en eau en bullition, la surface la plus chaude tant
schage. Rappelons aussi limportance de la circulation de lair, de la plus sche, avec ventuellement une augmentation de pres-
sa temprature et de son renouvellement dans un schoir avec sion interne locale et momentane
rayonnement, o lair intervient selon le cas comme un facteur
dchauffement ou de refroidissement du produit, pour faciliter ou
empcher la mise en bullition, et/ou comme un facteur de pertes
thermiques. Figure 4 Principe du schage par friture par immersion

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Dans certains cas ou certains moments, selon le flux de pores du produit peut aspirer le film dhuile rsiduel prsent en
chaleur et la porosit du produit, on pourra observer une monte surface. Il sensuit une consommation dhuile exporte avec le pro-
en pression interne au produit, susceptible de le faire changer duit, qui se cumule dans le temps et quil faut compenser par des
localement ( lintrieur du produit) et temporairement (en priode apports dhuile.
II) disobare dbullition. Cette augmentation de la temprature
dbullition lie laugmentation de pression interne diminue
lapport local de chaleur, ce qui limite la surpression. Ce couplage 3.2 Description des transferts en friture,
entre les transferts de chaleur et de matire, en fonction de la
rsistance mcanique du produit, devient complexe si une dfor-
et qualit du produit
mation plastique du produit est possible. Cette surpression interne
Comme pour toutes les situations dbullition prcdentes,
sattnue en fin de schage, quand le profil de teneur en eau
quand la monte en pression interne est ngligeable, cest le
interne tend devenir uniforme, et que le flux matire tend vers 0  e selon
transfert de chaleur qui pilote le transfert de matire m
en fin de schage (on va rarement aussi loin en friture alimentaire)
lquation (10) ci-dessous. Mais cette quation reste trs
et/ou quand le produit se refroidit.
approximative, car elle suppose dattribuer une temprature P
Tant que lactivit de leau en surface du produit aws = 1, la uniforme et un cp moyen au produit (simplification). Ce forma-
vitesse de schage est maximale (en raisonnant temprature de lisme permet cependant de dcrire un phnomne important du
bain dhuile fixe). Puis, quand aws diminue partir de la surface, schage, savoir que la baisse de la teneur en eau Xs de surface
la temprature dbullition locale du produit slve en suivant son saccompagne dune lvation de la temprature du produit Ps
isobare eb = f (X, ptot) (cf. figure 1). Cette augmentation de Ps (conformment la courbe dbullition) qui explique le ralentis-
diminue le potentiel du transfert de chaleur de lhuile vers le pro- sement du flux m  e en fin de schage, en diminuant lcart utile aux
duit et ralentit le flux de schage, mme sans monte en pression transferts (huile Ps), ce qui augmente la dure du schage :
interne. Comme en schage VES, le produit tend vers la teneur en
eau dquilibre pour laquelle son lvation bullioscopique EE le d
porterait une temprature dbullition uniforme et identique Q = h S (huile Ps) m
 e H v + m c p P (10)
dt
celle de lhuile externe selon lquation suivante, ce qui arrte le
flux dbullition (quilibre dbullition) :  e en cohrence).
(m, S, m
Le coefficient de transfert convectif h entre lhuile et le produit
P = eb (X ) = [ sat(pt ) + EE (X ) ] = huile (9)
dpend de la vitesse relative v (m/s) entre lhuile et le produit, mais
la masse volumique de lhuile, bien plus leve que pour la VES,
Pendant que le schage progresse, il y a apparition dun profil donne ici des valeurs de h nettement plus leves en friture quen
de teneur en eau interne au produit, qui dfinit un profil de temp- VES. La plus grande difficult dusage de lquation (10) tient
rature dbullition interne selon la figure 4b. Sil y a monte en lvaluation de la valeur de Ps en surface du produit tout
pression dans le produit en priode II du fait des rsistances moment, ce qui suppose de dcrire le profil de teneur en eau dans
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lcoulement interne de la vapeur, laugmentation locale et tempo- le produit pour avoir Xs en surface. Rappelons le modle simplifi
raire de la temprature dbullition ralentit lapport local de chaleur dit front de schage cit plus haut, dcrivant une couche
(transferts de chaleur et de matire coupls). Pour un matriau sche en surface externe du produit, et dont lpaisseur crot
mou et dformable, lbullition interne peut ainsi crer une cer- dans le temps. Rappelons aussi que llvation bullioscopique
taine porosit ncessaire pour lcoulement de la vapeur par dfor- EE = f (X) exprime laugmentation de lnergie de liaison de leau
mation du produit, ou bien un certain dcollement et/ou fissuration en fin de schage, et que garder Hv constant (celle de leau pure)
de la crote plus sche et plus dure, ce quon constate par exem- dans (10) est aussi une simplification quon peut discuter, mme si
ple avec les pommes de terre frites. Ces transformations du pro- elle est trs gnralement faite.
duit (porosit, crotage, fissuration, et/ou coloration thermique...)
sont des paramtres de qualit associs ce type de schage. Comme pour tous les schages par bullition, le schage par fri-
ture est conome en nergie, compar au schage par air chaud,
En labsence de monte en pression, on peut reprsenter lvo- conduisant une CEM de lordre de 1,1 1,3 Hv selon les pertes
lution du profil de teneur en eau dans le produit, dune faon sim- thermiques, le mode de chauffage du bain, la liaison de leau... Du
plifie, par le dplacement dun front de schage qui senfonce fait du principe de schage par bullition, on peut ventuellement
depuis la surface externe vers lintrieur du produit, dune faon rcuprer lessentiel de lnergie de schage prsente dans la
voisine du modle de front prsent en schage par VES par vapeur pure mise (sans air) sortant du bain, en la condensant
bullition, lhuile chaude remplaant ici la vapeur surchauffe. dans une autre partie du procd. Lbullition pourrait aussi per-
Mais rappelons que ce modle de front est une simplification dras- mettre de fonctionner sous pression (au-dessus de patm) pour aug-
tique, car la discontinuit des teneurs en eau des deux cts du menter la valeur dusage de cette vapeur ainsi rcupre. Mais,
front nest pas cohrente avec un profil de temprature continu, comme en VES, les carts de temprature utiles entre huile et pro-
conformment aux courbes dbullition (isobares de sorption). duit sont en gnral dfavorables la mise en place dune CMV.
Citons une diffrence entre la friture et le schage par VES : Un risque particulier de la friture vient de ce que lcoulement
lbullition saccompagne en friture de lmission de bulles de de la vapeur, mise par lbullition interne et dautres gaz inter-
vapeur en surface du produit, qui augmentent la vitesse de circu- nes au produit, saccompagne dans certains cas de lexpulsion
lation de lhuile (convection) en montant dans le bain dhuile. Cette dune fraction deau liquide en surface du produit. Cela a aussi
convection induite amliore globalement les transferts de chaleur t observ et dcrit pour dautres situations dbullition interne
convectifs huile/produit, aux forts flux de schage. Lvaluation du (cf. 2.1.2 Schage par micro-ondes ). Au contact du bain
coefficient de transfert externe h (W m2 oC1) doit tenir compte dhuile chaude, une partie de cette eau liquide peut se vaporiser,
de cette convection thermique variable dans le temps avec le mais lexprience montre que, dans certains cas, une fraction de
flux de schage, alors que cet effet tait a priori ngligeable en cette eau reste ltat liquide un certain temps dans le bain
VES. Cette convection dpend aussi du nombre de produits, de la dhuile, selon un mcanisme de retard lquilibre , donc sans
surface et de la disposition des produits dans le bain de friture. consommer immdiatement lquivalent nergtique de sa
Une autre diffrence entre le schage par friture et par VES est vaporisation [14] [15]. Ces gouttes deau liquide surchauffes et
que le schage par friture saccompagne gnralement dune cer- hors dquilibre peuvent dcanter dans le bain dhuile et se ras-
taine imprgnation dhuile dans le produit sec final, imprgnation sembler au fond, o elles rencontrent des tempratures dhuile
qui a lieu surtout pendant le refroidissement aprs la sortie du plus leves et/ou des impurets (matires en suspension), tou-
bain, dans la mesure o la condensation de la vapeur interne aux tes conditions susceptibles de dclencher une bullition nucle

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brutale et explosive , accompagne de projections dangereu- dtat solide/vapeur est appel sublimation , et consomme la
ses dhuile brlante et dun crpitement caractristique. chaleur latente de sublimation Hs (J/kg deau) avec Hs > Hv .
Le schage par friture a t tudi et utilis pour certaines appli- La sublimation nest possible quen dessous du point triple de
cations industrielles : schage de bois avec imprgnation dhuile leau , dfini par le point P1 du diagramme dtat [pression de
(souhaite), schage de boues rsiduaires avec inactivation micro- vapeur, temprature] de la figure 5 pour leau pure. La prsence
bienne, etc. Sagissant de boues organiques sches par friture de soluts dans leau dplace un peu les limites vers les courbes
avec conomie dnergie et destines tre brles, limprgna- en pointill, do le point P2 un peu diffrent du point P1 de leau
tion en huile nest pas inutile en augmentant leur pouvoir pure. Le point P2 dfinit les limites du domaine de sublimation, en
calorifique [16]. La friture avec schage est courante en alimentaire termes de pression de vapeur (pv < pv limite de fusion) et/ou de tem-
(pommes de terre frites, chips, beignets...), o la formation dune prature du produit (P < lim).
crote sche et colore est a priori souhaite. Le point B de la figure 5 est une situation possible en cours de
sublimation de leau congele dans le produit sous forme de glace
en priode I dfinie plus loin au niveau du front de sublimation
(non pas de leau lie et non cristallise, situe dans la solution
4. Schage par lyophilisation externe aux cristaux de glace, en priode II) : le point B est situ
sur la courbe dquilibre solide/vapeur deau pv = f (P) et peut se
dplacer un peu entre B et B mais en restant nettement en des-
Cette technique de schage est intressante pour les produits sous du point P2 , ce qui est la condition pour viter la fusion de la
rputs thermosensibles, en pharmacie notamment (matires glace. Comme en bullition, on dcrit donc implicitement que la
actives), malgr son cot nergtique lev et la relative lenteur du vaporisation a lieu pour un faible cart la courbe dquilibre de
procd de schage, qui est en gnral de type batch avec de longs sublimation, cart dautant plus faible que les flux (chaleur et
temps de sjour. Des procds continus ont aussi t dvelopps matire) sont ici trs faibles.
dans certains cas (caf soluble par exemple). Cest aussi une techni- Dans la figure 5, la notation pv reprsente (comme toujours) une
que pour conserver le volume initial et laspect du produit, devenu pression de vapeur deau en quilibre avec le produit, ce qui
poreux et facile rhydrater (aliments dits instantans ). ninterdit pas en principe la prsence dautres gaz autour du
produit, comme de lair ou lazote. Ces gaz sont dits
incondensables dans les conditions du procd et, en leur pr-
4.1 Principes physiques sence, pv devient une pression partielle ppa (toujours faible) deau
de la lyophilisation dans latmosphre gazeuse de lenceinte la pression ptot autour
du produit.
La lyophilisation est un cas particulier du schage o le produit Souvent, la trs basse pression de vapeur deau pv dans
est dabord congel, de telle sorte que la vaporisation de leau se lenceinte (par exemple 100 Pa) sobtient par condensation de la
fasse directement de la phase solide (glace) vers la phase vapeur vapeur deau sur un point froid (vaporateur frigorifique), o la
externe, en vitant ltape de fusion de la glace. Ce changement prsence des gaz incondensables est nuisible aux transferts de
Pression absolue de vapeur pv (Pa)

Domaine
eau liquide

Domaine eau solide


(glace)

A A
Point B (exemple)
reprsentatif Domaine
du produit eau vapeur
(entre BB)
610
P1 = point triple eau pure
pv limite de fusion
de la glace
P2 = point triple solution (exemple)

Pression pv de vapeur B
du produit en priode I Sublimation : solide/vapeur
B
B

P = 20 oC 0 oC P (oC)
lim

La zone en gris reprsente le domaine limite o il faut rester en priode I, pour sublimer
la glace sans fusion
Le point B reprsente une situation possible de leau dans le produit en priode I
de la lyophilisation, variant entre B et B
La trajectoire AAB dcrit la conglation pralable, explique plus loin sur la figure 6.

Figure 5 Courbe dquilibre solide/liquide/vapeur dfinissant le point triple P1 pour leau pure et P2 pour une solution acqueuse (exemple)

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chaleur en condensation (dpt de givre) sur lchangeur froid.


Pour cette raison, on peut chercher limiter la prsence dair, la Tableau 1 Pression de vapeur deau pure
lyophilisation se faisant alors dans une atmosphre de vapeur en fonction de la temprature : glace et eau
deau quasi pure sous vide, le condenseur tant la cause principale liquide non congele (source GPA Dunod)
du vide. La pompe vide ne sert alors qu vacuer le peu de gaz
incondensables entrant par dfaut dtanchit, sortant avec une Pression
Pression de
fraction de la vapeur non condense. Dans ces conditions, dans Temprature de vapeur/glace
vapeur/eau liquide
une atmosphre de vapeur deau quasi pure, on peut assimiler la pour leau
 (oC) eau pure
non congele
pression de vapeur pv en surface du produit la pression totale (Pa)
ptot de lenceinte. (Pa)
Mais dautre part, on verra plus loin quil est raliste, voire avan- 40 12
tageux, pour amliorer les transferts de chaleur et matire avec le
produit, davoir une certaine proportion dair ou dautres gaz 30 38
incondensables trs secs, tout en gardant une trs faible pression
partielle deau (ppa) dans lenceinte. La pression totale ptot dans 25 63
lenceinte est alors suprieure ppa de la vapeur deau seule. Mais
quand la sublimation a lieu certains moments lintrieur du 20 103
produit, si on suppose que les pores internes sont remplis locale-
ment de vapeur deau pure mise au niveau du front de sublima- 15 165 190
tion, lcoulement de cette vapeur vers lextrieur entrane le fait
que la pression de vapeur pv est localement un peu suprieure la 10 260 285
pression totale externe ptot (situation comparable lbullition
interne dcrite plus haut). Alors, pour viter la fusion de la glace, il 5 401 421
faut que la pression totale de lenceinte reste assez faible, soit
ptot < pv limite de fusion (Pa), ce qui revient limiter le taux de gaz 0 610 610
incondensables tolrables. Ou alors, il faut logiquement invoquer
des mcanismes diffusifs autres que lcoulement, et renoncer +1 656
lhypothse de vapeur pure dans les pores (cf. 4.4.2). De mme,
on dcrira plus loin la possibilit dune lyophilisation pression +5 872
atmosphrique concernant limmdiate interface gaz/produit, et (seulement eau
qui pourrait stendre des produits congels condition quils + 10 liquide, glace 1 227
soient extrmement diviss. Le taux de gaz incondensables sou- inexistante)
haitable en lyophilisation est donc une question de choix, qui + 20 2 337
dpend la fois de lpaisseur du produit, du flux instantan de
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schage, et de la porosit initiale du produit, etc. + 30 4 241

La correspondance entre la pression de vapeur deau et la tem-


prature [pv = f ()] pour les basses tempratures, est donne dans
Au-dessus de la courbe, le produit est mallable ou
le tableau 1, avec des valeurs de pression un peu diffrentes selon
plastique (traduction de langlais rubbery ), signifiant quil peut se
quil sagit deau sous forme de glace (eau cristallise) ou deau
dformer beaucoup sans casser. Cest un domaine viter clas-
non congele car immobilise dans la matrice dune solution
siquement en lyophilisation, car alors le produit final apparatrait
sous forme dun verre rigide, la mme temprature (source GPA
effondr (en anglais collapsed ) ou rtract, cest--dire
leffet de la liaison de leau sur la matire sche nest pas dcrit
compact et peu poreux en fin de schage.
dans le tableau).
En schage par lyophilisation, on a aussi besoin dun autre dia- En dessous de la courbe, le produit est sous forme vitreuse ,
gramme dtat caractristique du produit humide [matire pour la fraction de matire sche en solution qui ne serait pas cris-
sche + eau], dcrit sur la figure 6 dans lespace [temprature P , tallise, suppos rigide non plastique et rsistant la dformation.
teneur en eau W ]. Il sagit ici de la teneur en eau W en base Cette rsistance mcanique et cette rigidit attaches un
humide (entre 0 et 1), et surtout, dans ce diagramme, les valeurs comportement de verre solide sont trs importantes en
de W ne concernent que leau de la solution situe lextrieur de lyophilisation : cest cette forme vitreuse qui peut rsister la
leau des cristaux de glace forms pendant la conglation initiale rtraction qui accompagne la perte deau au cours du schage, et
(alors que la figure 5 ne concernait, elle, que leau quasi pure des qui permet de donner au produit sa porosit finale. Le produit
cristaux). Sur la figure 6, on dcrit la trajectoire hydrothermique du sch par lyophilisation pourra ainsi garder son aspect et son
produit, depuis son entre en A la teneur en eau initiale W1 (kg volume apparent initiaux, mme sil sagit, par ailleurs, dun solide
deau/kg de produit humide) jusqu la fin de schage en C la divis en grains (exemple caf soluble lyophilis, issu dcailles de
teneur en eau finale W2 , suivie du refroidissement en D. caf congel). La matire sche finale pourra y tre plus ou moins
amorphe ou cristallise, selon sa nature et la conduite de la
On y trouve la courbe dite de conglation , qui dcrit labais-
conglation initiale. Le domaine sous la courbe TG de transition
sement lquilibre de la temprature de conglation de la solu-
vitreuse est prcisment celui o il faut rester en gnral au cours
tion quand W diminue, puisque la concentration en soluts
de la priode I (correspondant au temps de sjour en B, entre B et
(matire sche) va augmenter dans la solution entourant les cris-
B) et de la priode II du schage (correspondant au trajet B C),
taux de glace, au fur et mesure que les cristaux de glace quasi
suivi du refroidissement final CD. Pour un produit infiniment dilu
pure se forment et/ou grossissent. Au cours de la conglation du
assimilable leau pure (W = 1), on connat la valeur de TG :
produit, la solution externe aux cristaux de glace (celle qui contient
140 oC (eau solide amorphe, non cristallise).
la matire sche utile) suit cette courbe avec un cart lquilibre
par-dessous fonction de la cintique de refroidissement et de La courbe TG = f (W ) de transition vitreuse de la figure 6
grossissement des cristaux. rencontre la courbe de conglation en T G , le point B attein-
Dans la figure 6, on fait aussi figurer la courbe TG = f (W ) dite dre pendant la conglation initiale devant tre plus froid et un peu
temprature de transition vitreuse (lindice G venant de gauche de T G pour tre sous la limite de transition vitreuse,
langlais glass : verre) caractristique du produit en fonction de sa fixant la teneur en eau du point B atteindre pour la partie solu-
teneur en eau W. Cette courbe spare lespace en deux domaines : tion externe aux cristaux de glace.

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P (oC)

Limite de fusion/dissolution
des cristaux

Courbe de conglation
C TG = f (W)

TE eutectique
Solution
20 oC D ventuel A
0 oC
A
T G
A

B Trajectoire du mlange glace +


B solution concentre (qui se
concentre de A vers B)
B

Solide (verre)
140 oC

W2 finale W1 initiale 1 = Eau pure

0 = Matire sche Schage (W1 vers W2)

La trajectoire AAB dcrit la priode 0 de conglation initiale du produit, conduisant la teneur


en eau W de la solution au point B (W hors cristaux de glace).
La priode I correspond un temps de sjour en B (entre B et B), tant que la glace se sublime.
La priode II de dsorption reprsente par le trajet BC, en restant sous la courbe de transition
vitreuse TG = f (W), suivie du refroidissement final CD temprature ambiante.

Figure 6 Diagramme dtat du produit, o la teneur en eau W ne concerne que la solution seule, cristaux de glace exclus

4.2 Priodes de schage possde un eutectique TE , il peut en B contenir la fois des cris-
taux de glace et des cristaux du solut (matire sche), qui sest
par lyophilisation et qualit alors partiellement cristallis, lautre fraction restant amorphe.
du produit En pilotant la cintique de conglation en priode 0, on peut
En partant du produit initialement teneur en eau W1 tel que A, la modifier le nombre et la taille des cristaux de glace, et ventuel-
trajectoire du produit au cours du schage par lyophilisation se lement modifier la proportion de forme amorphe prsente dans le
droule donc en trois priodes (0, I, II) sur la figure 6, ces priodes produit final, ce qui peut tre souhait dans certains cas (pharma-
ayant ici des dfinitions assez diffrentes du cas du schage par air cie). Lajout dagents cryoprotecteurs pendant la priode de
chaud ([J 2 451], 3.5) ou du schage par bullition (cf. [J 2 453], conglation et/ou des impulsions dultrasons sont aussi des para-
1.1). Pour un procd batch , dans un schoir du type de celui mtres daction, agissant sur la nuclation des cristaux. Lobjectif
de la figure 7, un cycle de schage se droule en conditions exter- principal de la priode 0 reste que le produit soit en B suffisamment
nes variables pour le produit, commenant par le remplissage, puis froid pour que la fraction deau non congele du produit, celle qui
la conglation, puis le schage sous vide en priode I et II, puis la contient la matire sche utile en dehors des cristaux de glace,
rupture du vide, le refroidissement et la vidange du produit sec. soit en dessous de la courbe (limite) de transition vitreuse TG(W) , et
par l sous forme dun verre rigide et non plastique.
Priode 0 de conglation initiale du produit (trajet AAB )
Priode I de sublimation ou de dessiccation primaire
Partant du produit initial A, le trajet [AAB] dcrit le fait que leau
W1 se spare progressivement au cours de la conglation en deux La priode I correspond la sublimation de la fraction deau
fractions : de leau quasi pure prsente dans des cristaux de congele (glace quasi pure) pendant le temps de sjour en B (tem-
glace non reprsente sur la figure 6, et de leau dite non prature variant entre B et B), la teneur en eau de la solution B
congele prsente dans la solution qui entoure les cristaux de restant constante, dans la mesure o seule la glace va se sublimer
glace, cette solution devenant de plus en plus concentre en (leau de la solution plus lie ne partira quen priode II). Le temps
matire sche (W diminue par cryoconcentration). En B, la fraction de sjour en B, en fait entre B et B, nest donc pas explicite dans
de leau du produit reprsente est leau non cristallise, soit parce la figure 6. La sublimation suppose de maintenir une basse
quelle est lie la matire sche, soit parce quelle est dans un pression de vapeur dans latmosphre externe au produit, inf-
milieu trop visqueux et rigide pour lui permettre de sorganiser rieure la pression de vapeur en quilibre avec le produit pv la
en cristal, le point B tant situ sous la courbe TG = f (W ). Le seg- temprature P , pression trs faible du fait quil est trs froid en B
ment [AA] reprsente le sous-refroidissement initial ncessaire (cf. figure 5).
la nuclation des premiers cristaux de glace, suivie de leur grossis- Comme la sublimation refroidit le produit en consommant la cha-
sement de A vers B, le produit suivant dans le procd la courbe leur latente de changement dtat Hs , le flux de matire va diminuer
dquilibre de conglation avec un certain cart. Si le produit spontanment dans le temps. Il faut donc amener de la chaleur au

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Vapeur deau pure pression


Pompe
Produit congel 20 oC totale ptot 50 Pa
vide

ptot Chauffage radiatif IR


ventuel

Point froid 40 oC
(vaporateur frigo) + givre

Vapeur deau mise

Chauffage (sch)
conductif ventuel
Vanne disolement
temporaire (pour
la conduite du cycle)

Les rsistances aux transferts sont dans le produit (conduction thermique depuis la surface chaude vers le front de
sublimation, coulement interne de la vapeur), et dans lcoulement de la vapeur vers le point froid (perte de charge) et
conduction travers lpaisseur de givre croissante.

Figure 7 Schma de principe dune lyophilisation en atmosphre de vapeur deau (quasi) pure

produit pour maintenir un flux suffisant, mais en restant sous la volume et la porosit acquise en priode I de sublimation, ainsi
limite de transition vitreuse TG relative la valeur W, soit entre les que la proportion damorphe ventuel dans la matrice sche.
points B et B, sinon il y aurait effondrement plastique du produit
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(ou collapse ). Cet apport dnergie vers le produit se fait clas- Selon les produits, la temprature finale en C peut atteindre 40
siquement par conduction venant des plateaux chauffants par-des- ou 80 oC, sous rserve de ne pas altrer certains composs dits
sous, et/ou par rayonnement infrarouge venant surtout du dessus, thermosensibles (cas des matires actives pharmaceutiques, des
tout en limitant le flux de chaleur et/ou la temprature du produit micro-organismes revivifiables, des vitamines, enzymes, etc.).
pour rester sous la courbe limite de TG . En fait, il y a toujours une Mme si cette priode II ne concerne que trs peu deau vapori-
certaine contribution du rayonnement venant des plateaux sup- ser, sa gestion est essentielle pour la matrise de la qualit du pro-
rieurs et/ou des parois de lenceinte autour du produit, ainsi quun duit final sch par lyophilisation, et elle peut reprsenter une part
certain flux convectif li la circulation de latmosphre gazeuse importante du temps de sjour du produit, et limiter par l la pro-
dans lenceinte. ductivit du schoir. Le produit sera ensuite ramen et conserv
temprature et pression ambiantes (trajet CD 20 oC) aprs sa sor-
La consquence gnralement souhaite de cette sublimation des
tie du schoir, ce quon peut appeler priode III comme pour les
cristaux de glace en priode I est lapparition dune porosit corres-
autres schages.
pondant la trace (mmoire de forme) des cristaux de glace dis-
parus, porosit quon retrouvera dans le produit final sec, au sein Rappelons que le temps napparat pas explicitement sur la
dune structure de verre rigide et peu dformable tant que le produit figure 6, ni pour la priode I de sublimation au point B pour leau
est en B. Idalement, le produit va ainsi garder son volume appa- congele, ni pour la priode II de dsorption de leau lie B et C.
rent, sa forme et son aspect initial, aprs schage par lyophilisation.
La porosit acquise lui donnera une bonne aptitude la rhydrata-
tion ou la (re)dissolution ultrieure (proprit dusage). La basse
temprature est aussi favorable la prservation des molcules Rsum : le schage par lyophilisation se fait en trois
thermosensibles, et des micro-organismes revivifiables. priodes : dabord conglation du produit humide (priode 0)
avec formation de cristaux de glace quasi pure, puis subli-
Quand tous les cristaux de glace sont sublims, la pression de
mation (priode I) des cristaux de glace en premier, puis
vapeur deau pv diminue du fait quil ne reste que de leau lie la
dsorption de leau lie (priode II) sur la matire sche pr-
matire sche, au sein de la solution concentre, et on passe la
sente dans la solution concentre, cette solution tant alors
priode II suivante dite de dsorption.
sous forme dun verre rigide. Il faut suivre une trajectoire
Priode II de dsorption ou dessiccation secondaire hydrothermique propre chaque produit dans lespace
Elle est dcrite par le trajet [BC] de la figure 6, et permet dlimi- [temprature P(t), teneur en eau W(t )], pour atteindre la fois
ner une partie de leau lie et non congele , pour atteindre les objectifs de teneur en eau finale W2 , de qualit du produit
lobjectif de teneur en eau finale W2 ncessaire la conservation et et de productivit du schoir. Pour cela, on peut piloter la
la stabilit du produit sec, aprs quil aura t ramen tempra- vitesse de conglation en priode 0, puis lapport de chaleur, la
ture ambiante (20 oC). Pour cette dsorption dune eau de plus en pression de vapeur pv dans lenceinte et le taux de gaz
plus lie, il faut augmenter progressivement la temprature du incondensables, pour viter la fois la fusion de la glace en
produit en allant de B vers C, mais pas trop vite (chaud) pour res- priode I (sublimation), et rester sous la courbe de transition
ter sous la courbe de transition vitreuse TG = f (W ) caractristique vitreuse caractristique du produit TG = f (W ) en priodes I et
du produit, et viter son effondrement plastique, pour les II, et ainsi viter leffondrement plastique (collapse ) de la
mmes raisons que prcdemment. Le produit va alors garder son matrice de matire sche.

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Conduite du passage de la priode I la priode II 4.4 Analyse des transferts


La dcision du passage de la priode I de sublimation (sjour en en lyophilisation
B, entre B et B) la priode II de dsorption (trajet BC), est un
point important de la conduite du schage par lyophilisation, car Pour dcrire les transferts qui fixent la dure du schage, on va
elle correspond un changement de consigne de temprature de raisonner sur deux situations extrmes du schage par lyophili-
chauffage. Ce changement ne doit pas tre prmatur sous peine sation, avec le mme principe de chauffage par conduction (par
deffondrement plastique du produit, avec perte de porosit, de plateau chauffant) ou par rayonnement :
volume et de prsentation du produit. Mais, retarder ce passage en atmosphre de vapeur deau pure, o on est certain que le
correspondrait une mauvaise utilisation du schoir, en allon- flux matire dans le produit obit aux lois dcoulement de la
geant le temps de cycle et en limitant le dbit de production. Diver- vapeur mise, comme en schage par bullition (en labsence de
ses aides pratiques sont proposes pour dcider de cette potentiel de diffusion dans la phase gazeuse) ;
transition. en atmosphre mixte de vapeur + gaz incondensables (air,
azote), avec possibilit dune diffusion rciproque air/vapeur dans
Quand la lyophilisation se fait en atmosphre de vapeur les pores internes au produit, pouvant aller jusqu la lyophili-
deau pure (avec peu dincondensables), le critre de passage sation pression atmosphrique.
de la priode I II peut tre la chute de pression de vapeur
(pv ptot) de lenceinte lorsque le schage aborde leau lie,
dfinissant la fin de la priode I. Une variante en atmosphre 4.4.1 Lyophilisation en atmosphre de vapeur
de vapeur pure, consiste fermer temporairement la vanne deau pure
sparant les deux compartiments entre produit et point
Dans une enceinte pression rduite (la pompe vide vacuant
froid (cf. figure 7), et observer la cintique de remonte
les gaz incondensables) et tanche, donc remplie de vapeur deau
en pression de la vapeur ct produit : un critre portant sur
pure, la pression de vapeur dans lenceinte est par principe la
la vitesse de variation de pression (Pa/s) indique sil est
pression totale pv = ptot. Le moteur des transferts de matire est
opportun ou pas de passer la priode II.
alors lcart de pression totale entre leau en quilibre avec le produit
Quand la lyophilisation se fait en prsence de gaz (par exemple pv = 103 Pa pour la glace du produit 20 oC) et la
incondensables, il faut utiliser un autre critre que la pression pression de vapeur de la glace forme en surface du condenseur (par
totale, tel que la mesure prcise de lhumidit relative du gaz exemple pv = 12 Pa 40 oC). Cet cart de pression suffit expliquer
prsent dans lenceinte. le transport de la vapeur du produit vers le point froid, indpendam-
ment de la pompe vide qui ne vise qu maintenir labsence
Dans tous les cas, une htrognit de schage entre divers dincondensables. Compte tenu des grandes vitesses de circulation
produits ou diverses localisations dun mme produit dans de la vapeur sous vide, la pression dans lenceinte nest pas forc-
lenceinte, pose un problme de conduite. ment uniforme, mais se situe en tout point entre ces deux valeurs.
Pour un produit poreux et/ou divis, on peut admettre que la
pression de vapeur pv locale dans les pores internes, reste voisine
de la pression externe ptot . Alors, en labsence de surpression
4.3 Aspects nergtiques interne, le flux de schage est alors uniquement pilot par lapport
de chaleur au front de sublimation, lui-mme limit par le contact
de la lyophilisation imparfait avec le plateau chauffant et par la rsistance de
conduction de la chaleur dans lpaisseur du produit jusquau front
de sublimation. Cette situation est donc compltement analogue
La consommation dnergie de ce mode de schage est trs le-
au schage par bullition chauff par contact (dcrit en [J 2 453],
ve, exprime en CEM (J consomms/kg deau vapore), puisquil
1.1), la diffrence tant quici la chaleur de sublimation (Hs
faut fournir successivement lnergie pour la conglation initiale
solide/vapeur) remplace lbullition (Hv liquide/vapeur).
(froid), puis celle de sublimation (chauffage) et de condensation de
la vapeur mise par le produit sur le point froid (froid), ainsi que Comme en bullition, on peut dcrire le dplacement dun front
lnergie de fonctionnement de la pompe vide. Il faudra ensuite de schage, ici par sublimation, accompagn dun profil de temp-
fournir la chaleur de dgivrage du point froid (vaporateur frigo), rature interne au produit, tel que la zone la plus chaude du produit
soit en cours de cycle de schage, soit en fin de cycle, sachant que soit celle qui sche en premier, situe, soit en bas, soit en haut de
ce procd est gnralement de type batch . Des couplages la couche selon le mode de chauffage prdominant (pour un pro-
entre plusieurs schoirs par lyophilisation fonctionnant en paral- duit poreux, pression uniforme).
lle, avec des cycles dcals dans le temps, peuvent ventuel- Pour un produit compact et non poreux aprs conglation et/ou
lement permettre de rduire cette consommation dnergie, mais de grande taille, chauff par conduction par-dessous, on doit inter-
elle reste gnralement trs leve (CEM = 10 000 25 000 kJ/kg prter le fait que la couche infrieure du produit qui est la plus
deau), et coteuse du fait quelle est en grande partie lectrique chaude, nest pas forcment celle qui sche en premier. Pour cela,
(systme frigorifique, pompe vide). on doit invoquer une certaine augmentation de pression dans la
zone encore congele, du fait de son manque de porosit, ce qui
Cette trs forte consommation dnergie et le relativement faible maintient le produit au-dessus de la courbe de sublimation
dbit vaporatoire li un long temps de sjour du produit dans (figure 5) et bloque localement la sublimation sous le front. Alors,
lappareil, conduisent rserver la lyophilisation aux produits la sublimation se localise sur le front sparant la couche encore
(trs) forte valeur ajoute : mdicaments en pharmacie et congele compacte et la couche de produit sec devenue poreuse
principes actifs en chimie fine, enzymes thermosensibles, situe au-dessus, o lcoulement de la vapeur mise au niveau du
micro-organismes revivifiables, aliments spciaux (pour cosmo- front est facile, et la pression voisine de ptot .
nautes, ou de survie, de trekking...), produits aromatiques (caf
lyophilis), etc...
4.4.2 Lyophilisation en prsence dune fraction
Par ailleurs, certains produits peuvent ncessiter des tempra- de gaz incondensables
tures de conglation trs basses, dautant plus coteuses en
nergie et donnant un trs faible dbit vaporatoire, ce qui peut On dcrit maintenant la situation courante o latmosphre
conduire laffirmation simplifie impossible lyophiliser , gazeuse de lenceinte contient dautres gaz que la vapeur deau,
sous-entendu dans des conditions conomiques. soit de lair venant des dfauts dtanchit au vide, soit un gaz

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sec introduit volontairement dans lenceinte, souvent de lazote Les mcanismes physiques de transport interne de leau dans le
(N2). Ces gaz tant incondensables dans les conditions utilises, produit restent donc prciser, pour choisir le taux de gaz
contrairement la vapeur deau qui est la seule se condenser sur incondensables acceptable dans lenceinte. Dans tous les cas, le
le point froid (givre), nous les appellerons incondensables . La flux de schage fait partie du problme : plus la temprature du
pression totale ptot dans latmosphre au-dessus du produit est produit est basse et le flux de matire mise faible, plus la pres-
alors la somme de deux pressions partielles : celle de vapeur deau sion de vapeur pv dans les pores internes prs du front de subli-
dans lair, qui est note ppa (selon les notations de [J 2 451], la mation peut rester basse (pour viter la fusion de la glace) et
notation pv tant rserve la pression de vapeur deau en qui- proche de ppa externe maintenue trs faible par le point froid, et
libre local avec le produit), et celle des autres gaz note pnc pour moins dpendante de la pression ptot dans lenceinte au-dessus du
non condensables , soit ptot = (ppa + pnc). Par opposition la produit. Mais comme la prsence des gaz incondensables vise au
vapeur pure, nous appelons ce mlange air humide , bien quil contraire augmenter le flux de chaleur et uniformiser le
soit trs sec (faible ppa). schage, il y a un compromis optimal trouver pour chaque
situation entre divers paramtres : les entres dair parasites
Outre la prsence constate de ces gaz incondensables du fait
(entres subies) et/ou dazote sec inject (entres matrises), la
de dfauts dtanchit au vide (entres dair parasites), on peut
temprature et le flux de chauffage apport par conduction et
trouver de lintrt leur prsence pour amliorer le transfert de
rayonnement et/ou par convection, la teneur en eau de latmos-
chaleur des plateaux chauffants vers le produit, ce transfert tant
phre (ppa) fonction de la temprature du point froid et de son
souvent mdiocre en conduction pure, par exemple du fait dun
givrage, la pression totale (pompe vide), lpaisseur de couche
contact imparfait entre le plateau et la fiole en verre contenant le
du produit et la taille des particules du produit, ou en partant dun
produit initialement liquide. Les gaz incondensables permettent
produit congel plus ou moins divis, etc.
alors daugmenter et duniformiser la vitesse de schage. Certai-
nes applications envisagent mme daller jusqu la lyophilisation
pression atmosphrique = ptot (tout en gardant ppa trs faible).
4.5 Lyophilisation dans un flacon ouvert
Pour expliquer la lyophilisation en surface du produit congel
face cet air humide en priode I, il suffit que la pression de La figure 8 dcrit les profils de pression dans un produit initia-
vapeur pv , en quilibre avec le produit congel suivant la courbe lement liquide plac dans un flacon tel que ceux utiliss en phar-
dtat selon la figure 5 ( la temprature P du produit au point B), macie, et qui se trouve, juste aprs conglation, sous la forme dun
soit suprieure la pression partielle (pv > ppa) de vapeur deau solide compact et non poreux. Pendant la lyophilisation, le flacon
dans latmosphre externe, ce qui dcrit un mcanisme de est ouvert (sans bouchon), et reoit de la chaleur par conduction
schage dit par entranement , ou diffusion externe. Le mca- depuis le plateau support. Si lapport de chaleur vers le front de
nisme nest donc plus analogue lbullition, comme prc- sublimation se fait principalement depuis le plateau support en
demment en vapeur pure. Concernant la surface du produit, cette bas, travers le flacon et la couche de produit encore congl, cela
sublimation pourrait donc avoir lieu mme ptot = pression atmos- suppose lexistence de zones un peu plus chaudes sous le front de
phrique, dans un air trs sec et froid. Mais ensuite, le front de sublimation.
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sublimation va senfoncer vers lintrieur du produit, situation pour


laquelle on se trouve face deux hypothses de raisonnement : Pour expliquer pourquoi les zones les plus chaudes sous le front
Une premire hypothse suppose que la vapeur mise prs ne sont pas celles qui schent en premier (selon les lois de lbul-
du front, quand le front de sublimation pntre lintrieur du pro- lition), on peut invoquer une certaine augmentation de la pression
duit, migre vers lextrieur travers une couche de produit sche locale dans la couche infrieure du produit congel, du fait de son
et poreuse, par diffusion sous leffet dun gradient de absence de porosit, qui empche la poursuite de la sublimation
concentration. Il sensuit logiquement que plus le front senfonce sous le front, tant quil na pas atteint la zone tudie sachant que
et sloigne de la surface, plus la concentration et donc la pression les carts de temprature et donc de pression correspondants res-
de vapeur associe pv augmente, en sloignant de ppa externe tent trs faibles en pratique (faibles flux).
(faible) et en se rapprochant de ptot . Pour viter que pv atteigne la Sur la figure 8, on a dcrit deux profils de pression de vapeur pv
valeur plimite de fusion , la lyophilisation dans une atmosphre conte- diffrents, correspondant aux deux hypothses prcdentes de
nant des gaz incondensables suppose donc de rester une pres- migration interne de leau : modle diffusif et modle
sion totale faible ptot < 600 Pa (et par ailleurs faible ppa), ou bien dcoulement, tous deux cohrents ici avec lhypothse
cette situation ne peut concerner que des produits de trs petite ptot externe < plim de fusion (< 600 Pa). Ces profils seraient modifis en
taille et avec un flux de schage trs faible (pilot par le chauffage) prenant en compte dautres apports thermiques vers le front de
pour lesquels on peut admettre que la pression partielle de vapeur sublimation, comme un chauffage par rayonnement et/ou par
deau au fond des pores les plus loigns de la surface du produit convection venant den haut, pouvant justifier que la couche la
reste faible et proche de ppa externe. Ce faible flux est pnalisant, plus chaude soit la surface suprieure. Par ailleurs, le mme flacon
car il allonge la dure de schage, alors que la prsence dair visait contenant la mme masse de produit, mais cette fois sous forme
justement acclrer le chauffage. dune couche de solide congel mais divis, et par l initialement
macroporeux, donnerait lieu des profils de pression dans lpais-
Une seconde hypothse, aussi souvent dcrite, suppose que
seur de chaque grain, et un sens de dplacement du front dva-
latmosphre des pores situs au-dessus du front de sublimation,
poration diffrent (du bas vers le haut du flacon, comme en
quand il est interne au produit, est constitue de vapeur deau
bullition). La prsentation initiale du produit (massif ou divis) et
(quasi) pure, dans la mesure o son coulement vers lextrieur en
le flux de schage font donc partie du problme.
milieu poreux repousse les autres gaz (on a fait la mme des-
cription dans le cas du schage par bullition au 1). Cet coule- Les diverses possibilits de fonctionnement dcrites en lyophili-
ment de la vapeur dans un milieu poreux suppose que la pression sation modifient la vitesse de schage, fixant le temps de sjour
locale de vapeur pv venant du front de sublimation soit (un peu) du produit et la productivit du schoir en fonction du taux de gaz
suprieure ptot externe pour son coulement (p v  p tot ) . On en incondensables prsents dans lenceinte, du mode dapport ther-
dduit quici aussi, il est ncessaire de limiter la pression totale mique et de la prsentation initiale du produit (couche mince ou
externe pour viter la fusion de la glace, ce qui revient limiter la paisse, volume congel compact dans une fiole ou solide divis,
prsence des gaz incondensables, malgr leurs avantages pour etc.). Dans tous les cas, les cintiques de schage restent lentes en
amliorer les transferts de chaleur vers le produit. Cette hypothse lyophilisation, limites par les contraintes dabsence de fusion de
des pores remplis de vapeur pure nest pas cohrente avec les la glace et labsence deffondrement plastique du produit. Ces
situations o la pression totale externe serait leve ptot > 600 Pa, cintiques sont difficiles prvoir pour un produit donn et suppo-
cest--dire en prsence de beaucoup de gaz incondensables. sent des essais pralables, permettant dtablir exprimentalement

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Pompe vide (extraction des gaz


Entre de gaz incondensables
incondensables et dune fraction
de vapeur) ventuelle

z (m) ptot Chauffage par rayonnement


Circulation du gaz Infrarouge (parois, autres plateaux)
ppa
dans lenceinte
Enceinte
pnc de lyophilisation
sous vide ptot
Profil de pv selon
Point le modle diffusif
froid Profil de pv selon
le modle dcoulement
Couche de produit sec et poreux
Front de sublimation,
avanant vers le bas
Couche de produit
Chauffage humide et compact
conductif Q1 sch encore congel

0 (Pa) 600 (Pa) Axe des pressions (Pa)


pv limite de fusion

ptot = ppa + pnc avec ici ptot < plim de fusion


Le front de sublimation se dplace dans le produit vers le bas, partant de la surface suprieure.
Deux diffrents profils de pression de vapeur sont proposs, correspondant aux deux hypothses de transport de la vapeur mise
au niveau du front : par diffusion et par coulement , eux-mmes fonction de la temprature de source chaude sch.

Figure 8 Schma de principe du schage par lyophilisation dans une fiole ouverte, en prsence de gaz incondensables (mlange air/vapeur
deau) la pression ptot

les conditions limites puis optimales dun procd industriel de


lyophilisation (voir aussi article [F 3 240]). Dans lindustrie, il y a X teneur en eau (base sche)
des exemples de lyophilisation en continu (par exemple : caf lyo- X1 C
philis), avec des appareils de grande taille sous vide, quips de
sas dentre/sortie tanches et dun systme davancement et de AB = limites domaine demploi
chauffage du produit lintrieur du schoir. des zolithes, en schage

A B
Exemple disotherme 1
de la zolithe, 1 (oC)
5. Schage par zolithe, 2 > 1
ou zo-dratation
D
5.1 Principes du schage par zolithes X2
Exemple disotherme de sorption
caractristique dun produit scher
Les zolithes sont des matires minrales naturelles ou, le plus
souvent, obtenues par synthse, et qui ont une grande affinit aw2 aw = activit de leau aw1
pour leau quand elles sont sches. Par exemple, la zolithe 4A 0 0,1 1
possde des pores de lordre de 4 de diamtre (1 = 1010 m), Le schage du produit se fait tant que [aw(produit) > aw(zolithe)],
taille qui correspond une trs forte nergie de liaison avec la dans le trajet de C (teneur en eau initiale X1, aw1) vers D (X2, aw2).
molcule deau. Il sen dduit des isothermes de sorption des zo- Simultanment, la zolithe se charge en eau, allant de A vers B.
lithes trs hautes ds les faibles valeurs de X selon la figure 9 Le domaine demploi des zolithes en schage est classiquement
(teneur en eau X base sche, cf. [J 2 451]) entre les limites A et B, celui dit de la monocouche deau entre A et B, soit A aprs
permettant de fixer la vapeur deau avec une activit de leau plus rgnration, et B avant la rgnration suivante, qui la ramnera
faible (une liaison plus forte) que pour leau prsente dans le pro- en A.
duit scher. Le produit va voluer au cours du schage entre C et
D (exemple disotherme), ce qui dcrit la variation, au cours du Figure 9 Deux isothermes de sorption dune mme zolithe,
procd, du potentiel de transfert entre le produit et la zolithe, pour deux tempratures et exemple disotherme de sorption
tant que [aw(produit) > aw(zolithe)]. caractristique dun produit scher en pointill (sans prcision)

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Zolithe II en priode de rgnration W (kW)


Pompe
Zolithe I en priode dadsorption vide
Enceinte de schage Pompe
sous vide Vapeur mise vide

Produit scher

Q1 (kW) I II

Fluide
circulant

Plateau chauffant

La vapeur quitte le produit pour sadsorber dans le lit de zolithe I, pendant quun autre rservoir II est en
cours de rgnration (par le vide, et/ou par chauffage). ventuellement, un mme fluide caloporteur
peut servir refroidir la zolithe, et chauffer le produit pendant le schage.

Figure 10 Schma de principe dun schoir par zolithe, en atmosphre de vapeur deau quasi pure, sous vide

Pour scher, on place le produit dans une enceinte tanche sous produit pos sur un plateau chauffant, selon la figure 10, sachant
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vide contenant une atmosphre de vapeur deau pure, et on la quil y a thoriquement un excs dnergie thermique dans ce cas
relie un volume de granules de zolithes initialement en A sur (hors pertes thermiques), et indpendamment de lnergie
la figure 9. La vapeur deau sadsorbant sur la zolithe abaisse la consomme W (kW) par les pompes vide.
pression de vapeur pv autour du produit : la vapeur deau quitte le Le schage se poursuit tant que lcart des activits de leau le
produit, o la pression de vapeur en quilibre avec le produit p permet, selon [awP(produit ) > awZ(zolithe ) ] leurs tempratures res-
est plus leve, du fait de son activit de leau plus leve et de sa pectives, qui sont plus ou moins diffrentes, leau quittant le pro-
temprature P du moment, et va sadsorber sur la zolithe place duit dans lordre des activits dcroissantes, pour aller occuper les
dans un compartiment voisin (plus faible activit de leau, plus sites dnergie de liaison dcroissante sur la zolithe. Comme la
forte nergie de liaison, plus faible pression de vapeur en quilibre teneur en eau de la zolithe augmente, awz augmente elle aussi,
avec la zolithe), la temprature zeol du moment. elle devient moins attractive , et il faut la rgnrer priodique-
En atmosphre de vapeur deau pure, ce schage fonctionne ment. On la dit parfois sature en B par abus de langage, au
donc sur le mode par bullition sous vide selon pv = ptot , la sens que son activit de leau est encore trs basse ce moment
zolithe agissant comme le point froid de la lyophilisation en (aw 0,1) selon la figure 9 (le terme satur renvoyant dans
vapeur pure (cf. 4.4.1). Ladsorption sur la zolithe est assimilable dautres contextes aw = 1). Mais il est aussi vrai que law de la
une condensation, la pompe vide servant surtout extraire les zolithe augmente ensuite trs vite sur le palier quasi horizontal
gaz incondensables (entres dair parasites, gaz dissous) pour res- droite du point B, signifiant que la monocouche forte nergie
ter en vapeur pure. de liaison est bien sature, et quil est temps de la rgnrer.
Il y a cependant quelques diffrences avec la lyophilisation. La Comme, par ailleurs, la temprature de la zolithe a volu, il
premire est quici le produit nest pas a priori congel avant faudrait aussi changer disothermes sur la figure 9 (utilit dun
schage ce qui est une simplification (pas de groupe froid), et que modle), de mme que pour le produit dont la temprature varie
lon utilisera donc Hv au lieu de Hs . Une autre diffrence est que au cours du procd. En vapeur pure, on utilisera de prfrence les
la temprature de produit est plus leve quen lyophilisation en isobares de sorption bien que la pression totale puisse voluer au
priode I, de sorte que la pression de vapeur deau mise en fonc- cours du procd. un instant donn, cest la baisse de la pres-
tion de sa temprature P et de son activit de leau aw du moment sion de vapeur lie au refroidissement du produit qui justifie de lui
est nettement plus leve, et donc le vide moins pouss et/ou le apporter de la chaleur pour maintenir le flux de schage. Mais, au
flux de schage plus lev. cours du cycle de schage complet, cest la baisse dactivit de
De mme quen lyophilisation, le produit va se refroidir au fur et leau dans le produit de plus en plus sec qui va in fine ralentir la fin
mesure que leau svapore, et il faut lui apporter de la chaleur de schage.
pour maintenir le flux de schage qui sinon va ralentir, et on peut
ventuellement observer un dbut de conglation du produit.
Simultanment, la zolithe schauffe en fixant leau dont ladsorp- 5.2 Rgnration des zolithes
tion est exothermique, ce qui diminue son affinit pour leau
(changement disotherme de la zolithe 2 > 1 sur la figure 9), et il Lorsquon doit rgnrer la zolithe pour la ramener de B vers
est utile de la refroidir. Il est possible quun mme fluide calopor- A, le fait que leau soit trs lie la zolithe implique quil faudra
teur circulant puisse simultanment refroidir le volume de zolithe forcment fournir une nergie de dsorption plus leve que celle
(tubes dchangeur noy dans le lit de zolithes) et chauffer le qui aurait t ncessaire pour vaporer leau du produit (sans

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lintermdiaire des zolithes), cette nergie tant en partie 5.3 Qualit du produit et intrt
contenue dans lnergie consomme par les pompes vide. Ce
principe de schage ne peut donc pas rpondre un objectif
du schage par zolithes
dconomie dnergie, sauf si on le compare un schoir trs
La qualit du produit est suppose lie son histoire hydrothermi-
gourmand en nergie comme la lyophilisation par exemple.
que, pendant le schage. Augmenter la temprature P du produit
La rgnration de la zolithe peut se faire au choix par le vide pendant le schage, en agissant sur le chauffage par les plateaux
ou par chauffage, ou toute combinaison intermdiaire des deux. chauffants, augmente le flux de schage en supposant que la zolithe
reste entre A et B. Mais on peut aussi souhaiter que le produit reste
a) Dans le cas du vide, la pompe vide abaisse la pression totale assez froid pendant quil sche, afin de prserver sa qualit, ce qui
de gaz, qui devient alors une pression de vapeur deau pure mise peut aller jusqu un dbut de conglation au cours du procd. Mais
par la zolithe, leau sortant selon un mcanisme dbullition sous pour cette basse temprature, la vitesse de schage et la productivit
vide : la zolithe met la vapeur conformment son isobare de du schoir diminuent, et il faut rechercher un optimum. On retrouve
(d)sorption (cf. figure 1), compte tenu de son lvation bullios- la problmatique de la lyophilisation, mais contrairement la lyophi-
copique EE = f (X ) du moment. Cette dsorption saccompagne de lisation, on ne fait pas ici en gnral rfrence la courbe (limite) de
son refroidissement, ce qui participe aussi labaissement de son transition vitreuse TG = f (W ) que lon peut traverser diffrents
activit de leau, en allant de B vers A sur la figure 9 avec change- moments au cours du schage, et donc on ne matrise pas aussi bien
ment disotherme (1 < 2). ni laspect ni la porosit du produit final.
Comme pour la lyophilisation, on pourrait thoriquement accep-
b) Dans le cas de la rgnration de la zolithe par chauffage ter un certain taux de gaz incondensables (cf. 4.4.2) dans lenceinte
seul (sans vide), la dsorption de leau par bullition patm sup- de schage, soit en gnral de lair en plus de la vapeur deau, ce qui
pose datteindre une temprature forcment leve, ce que la pourrait aller jusqu fonctionner pression atmosphrique au lieu
nature minrale de la zolithe supporte en gnral. du vide (en labsence de la contrainte de non-fusion impose par la
lyophilisation). Cet air circulant en boucle ferme entre le compar-
timent produit et la zolithe raliserait simultanment lapport de
chaleur au produit par convection la place des plateaux chauffants
Par exemple, pour atteindre aw 0,1 en fin de rgnration par et le transport de la vapeur mise du produit vers la zolithe. Il sagi-
chauffage suppos patm = 1 bar : rait alors pour le produit dun schage par entranement dans lair
(non plus par bullition comme en vapeur pure), mais avec une tem-
patm 1 bar prature et une humidit relative dair a priori plus faibles que pour
p0 = = = 10 bar
aw 0,1 un schage par air chaud classique, et entirement recycl. Ce prin-
cipe de schage par zolithe dans une boucle dair et par entrane-
Il faut donc atteindre une temprature dbullition eb = 180 oC ment, diffrent du principe des zolithes sous vide en atmosphre
dans la zolithe, pour cette rgnration (EE = 80 oC). Il faudra de vapeur pure (par bullition), reste valider, notamment parce
ensuite laisser refroidir la zolithe de 180 20 oC avant usage, ce qui que les gaz autres que la vapeur deau (azote, oxygne...) pourraient
abaissera encore son aw , conformment aux isothermes de la galement sadsorber sur les zolithes et diminuer leur efficacit
figure 9 (1 < 2). pour fixer leau. La slectivit des zolithes vis--vis des armes na
pas non plus t dmontre, au moins pour les qualits de zolithes
tudies.
c) On peut aussi choisir toute combinaison de ces deux moyens
pour rgnrer la zolithe, savoir un vide et un chauffage plus Lhistoire hydrothermique du produit en schage par zolithes
modrs simultans. Mais la rgnration par le vide seul a lavan- est globalement intermdiaire entre le schage par air chaud
tage dtre rapide et assez uniforme dans le volume du lit poreux basse temprature et le schage par lyophilisation (tous deux
de zolithe, et simultanment de la refroidir (dsorption endother- reprsents sur la figure 2). Si on choisit la technique de schage
mique), sachant quelle sest chauffe pendant la priode par zolithe, cest sur la base dun compromis diffrent de la lyo-
active dabsorption (exothermique), ce qui la rend immdiate- philisation, entre le cot du schage (incluant le cot de lnergie
ment prte pour le cycle suivant. Cette rgnration par le vide et la productivit du schoir), la qualit du produit, dont la porosit
peut se faire au cours du procd de schage lui-mme, par bascu- finale, et les avantages de mise en uvre, compromis quil faut
lement automatis entre deux cuves de zolithes selon la tablir par des essais pralables. Dans le cas o rester sous la tran-
figure 10, lune (I) tant en priode dadsorption/schage du pro- sition vitreuse (ce qui est la rgle en lyophilisation, afin de
duit sous vide (sa temprature slve), et lautre (II) en priode de conserver laspect et matriser la porosit) nest pas impratif, le
rgnration et refroidissement par le vide. La frquence de bascu- schage par zolithes sans conglation pralable du produit pour-
lement dpend du rapport entre la masse de zolithe prsente et le rait concurrencer la lyophilisation, en rappelant que la temprature
dbit vaporatoire adsorber venant du produit. En rgnration du produit remonte vers des valeurs positives pendant un temps
par le vide, lnergie consomme par le schage est ainsi essen- assez long dans les deux cas. Le schage par zolithe tant a
tiellement dorigine lectrique pour entraner les pompes vide, ce priori nettement moins cher que la lyophilisation, il pourrait cor-
qui, ajout au chauffage du produit, contribue fixer la CEM (kJ respondre un compromis qualit/prix intressant dans certains
consomms/kg deau vapore) de ce schage. Un avantage ner- cas, pour des produits dont ni la thermosensibilit, ni la porosit
gtique ventuel pourrait tre de rgnrer la zolithe en temps nimposent vraiment la lyophilisation.
diffr, pendant la nuit par exemple, en profitant dun cot dner- Voir le tableau 1 dans [J 2 452] comparant les consommations
gie lectrique plus favorable. nergtiques associes aux diffrentes techniques de schage.

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P
O
U
Schage industriel : principes R
et calcul dappareils
E
N
par Jean VASSEUR
Ingnieur GREF
Docteur Ingnieur
Professeur AgroParisTech Massy (ex ENSIA)
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P SCHAGE INDUSTRIEL : PRINCIPES ET CALCUL DAPPAREILS ________________________________________________________________________________

O
U lire galement dans nos bases

R BONAZZI (C.) et BIMBENET (J.-J.). Schage des


produits alimentaires. [F 3 000] (2003) et
BENSAFI (A.). Air humide. Traitement et
conditionnement de lair. [BE 8 026] Gnie ner-
Annexes : diagrammes de Mollier
Diagramme de lair humide basses tempratures
[F 3 002] Agroalimentaire (2008). gtique (2007).
REMOND (B.) et DECLOUX (M.). vaporation. (0 55 oC) [Ann. J 2 451].
ARLABOSSE (P.). Schage industriel. Aspects Diagramme de lair humide moyennes tempratu-
[F 3 003] et [F 3 004] (2009).
pratiques. [J 2 455] Gnie des procds (2008). res (0 270 oC) [Ann. J 2 452].
E CRETINON (B.) et BLANQUART (B.). Air humide.
Notions de base et mesures. [BE 8 025] Gnie
nergtique (2007).
VACHET (F.). Schage dans lindustrie chimique.
[J 2 483] Gnie des procds. Archives (1993).
Diagramme de lair humide hautes tempratures
(0 900 oC) [Ann. J 2 453].

N
Revues
Revues traitant de lopration unitaire schage, indpendamment du Journal of Heat and Mass Transfer ;
produit :
S Chemical Engineering Science ;
Chemical Engineering Processing ;
Journal of Food Engineering ;
Lebensmittel Wissenschaft und Technologie.
Drying Technology Journal ; Voir aussi les revues spcialises produit par produit : papier, bois, cra-
A International Journal of Thermal Science ; mique, pltre, textile, colorants, lait, lessives, crales, pharmacie, etc.

V Outils logiciels

O Collection de plusieurs logiciels de psychromtrie


http://www.linric.com
Logiciel Commercial Dryer 3 000 [Windows, MacOSX ou Unix/Linux],
pour le calcul de schoirs tours crales, par simulation partir des
courbes cintiques de schage caractristiques de chaque produit (payant).

I Calcul psychromtrique en ligne


http://www.psychro.com
Multilangages (franais, anglais, portugais)
http://www.drying.org

R vnements
Congrs IDS : International Drying Symposium (no de lanne) Congrs international consacr au schage. Il a lieu tous les deux ans,
dans un pays daccueil diffrent. Le recueil des communications de chaque
congrs est une source bibliographique consultable.
P
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L Annuaire
AFSIA : Association franaise du schage dans lindustrie et lagriculture
U Elle regroupe des centres de recherche applique au schage, des cher-
cheurs et des industriels en France. Son sige peut changer (en 2008, INSA
de Lyon). Elle organise ou participe des congrs, et ralise des publi-
cations propres (cahiers de lAFSIA).

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