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LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

INDICE

I. RESUMEN..3

II. OBJETIVOS4

III. FUNDAMENTO TEORICO.4

3.1. EL CLORO Y SUS DERIVADOS.4

3.2. QUIMICA DEL CLORO....5

3.3. DEMANDA DEL CLORO.7

3.4. DETERMINACION DEL CLORO9

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...10

4.1. MATERIALES Y REACTIVOS.10

4.2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL.10

V. CALCULOS..11

5.1. PARA LA PRUEBA DE CLORUROS11

5.2. PARA LA PRUEBA DE CLORO RESIDUAL12

VI. CONCLUSIONES..14

VII. BIBLIOGRAFIA..14

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LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

I. RESUMEN

El presente trabajo tendr como objetivo determinar experimentalmente la


cantidad de cloruros totales del agua de mesa, agua potable y agua de rio, as
como tambin obtener la demanda de cloro y el punto de quiebre por la
dosificacin de Hipoclorito sobre agua de rio.

El procedimiento para determinar la cantidad de cloruros ser aadiendo unas


gotas de acido sulfrico a las muestras de aguas tradas al laboratorio y luego
aadir unas gotas de cromato de potasio para luego valorar con la disolucin
patrn de nitrato de plata hasta que vire de amarillo a naranja rojizo.

Mientras que el proceso para la prueba de cloro residual aadiremos alcuotas


de una solucin de hipoclorito de sodio a los matraces y luego completaremos
con las muestra de agua analizar. Dejaremos en reposo 30minutos para luego
adicionar ioduro de potasio, acido actico glacial y titularemos con tiosulfato en
presencia de solucin indicadora de almidn, hasta la desaparicin de color
azul.

Se obtuvo que las muestras de agua potable, agua cielo y agua de rio posean
los 141.8ppm, 141.8ppm, 154.5ppm de Cl- respectivamente.

Se pudo determinar tambin por la grafica de punto de quiebre que se puede


dosificar 1.6 ppm para producir 40ppm de cloro residual.

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II. OBJETIVOS

Determinar experimentalmente la cantidad de cloruros totales del agua


de mesa, agua potable y agua de rio

Obtener la demanda de cloro y el punto de quiebre por la dosificacin de


Hipoclorito sobre agua de rio.

III. FUNDAMENTO TERICO

3.1. EL CLORO Y SUS DERIVADOS

El uso del cloro como agente desinfectante empez a principios del siglo XX y
pas a completar el proceso de filtracin, que ya era ampliamente utilizado.

Los productos de la familia del cloro ms habituales para realizar la


desinfeccin del agua son: cloro gaseoso, hipoclorito sdico, hipoclorito clcico.

El cloro (Cl2) es un gas txico, ms denso que el aire, de color verde


amarillento. Es un producto muy oxidante que reacciona con muchsimos
compuestos. En presencia de humedad es extremadamente corrosivo y por ello
los conductos y los materiales en contacto con l han de ser de aleaciones
especiales. El vapor de cloro es irritante por inhalacin y puede causar heridas
graves en caso de exposicin a altas concentraciones. El manejo de cloro se
ha de realizar pues, por parte de personal especializado y son necesarios
sistemas de control y de alarma muy efectivos. Por estos motivos, es preferible
la utilizacin de hipocloritos en solucin o en forma slida.

El hipoclorito sdico (NaClO) en solucin es un desinfectante que se utiliza de


de el siglo XVIII y que popularmente se conoce como leja. A nivel industrial se
obtiene por reaccin del cloro gas con una solucin de hidrxido de sodio. Tras
la reaccin, se obtienen soluciones acuosas de color amarillo verdoso, que
tienen una concentracin determinada de cloro activo por litro. Se comercializa
en disoluciones de concentraciones entre 3 y 15% en peso. El hipoclorito
sdico es un oxidante muy potente e inestable, tanto, que una solucin de 100
gramos de cloro activo por litro, despus de ser almacenada durante 3 meses,
puede contener 90 gramos o incluso menos.

El hipoclorito clcico (Ca(ClO)2) es un slido blanco con contenido entre el 20 y


el 70% de cloro activo. Es muy corrosivo y que puede inflamarse al entrar en
contacto con ciertos materiales cidos. Sin embargo, presenta dos ventajas
respecto al hipoclorito sdico: su mayor contenido en cloro y su mayor
estabilidad. Para ser utilizado, se diluye con agua para obtener una solucin de
concentracin ms manejable, por ejemplo, 2%.

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3.2. QUMICA DEL CLORO

Cuando el Cl2 se disuelve en agua, se hidroliza rpidamente para generar


cido hipocloroso y cido clorhdrico.

2 + 2 +

En el caso de los hipocloritos, se produce la disociacin de ambas sales de


acuerdo a las ecuaciones:

+ 2 +

()2 + 22 ()2 + 2

As pues, en cualquiera de los casos: cloro, hipoclorito sdico e hipoclorito


clcico, se acaba formando cido hipocloroso, que es realmente la especie
desinfectante. No obstante, ste se disocia segn el siguiente equilibrio:

+ +

Este equilibrio est regido por la siguiente constante:

Cuyo valor aproximado es 3.2 10-8

Si realizamos el menos logaritmo de la expresin,

+]
[ ]
= [
[]

Teniendo en cuenta que el logX se conoce como pX, la expresin resulta ser:

[ ]
=
[]

En la grfica siguiente se puede observar la distribucin de cada una de las


especies en funcin del pH.
Figura 3.2.

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Se aprecia claramente en el grfico que entre pH 6 y pH 9, ambas especies


coexisten, mientras que a pH inferiores a 6 y superiores a 9 se considera la
existencia de una nica especie. A valor de pH igual al pKa del cido
hipocloroso (pKa7.5), se observa que las concentraciones de HClO y ClO- son
iguales, hecho fcilmente deducible de la expresin anterior.

El cido hipocloroso es un desinfectante mucho ms eficaz que el in


hipoclorito, este hecho podra estar relacionado con la inexistencia de carga en
la molcula de cido hipocloroso. Al ser una molcula neutra, le sera ms fcil
penetrar la pared bacteriana con la consiguiente actividad bactericida. A partir
de este hecho, y teniendo en cuenta lo visto hasta ahora, es fcil entender la
diferente actividad del hipoclorito como agente bactericida a diferentes valores
de pH. As, a pH por debajo de 7.5 la cantidad de hipoclorito para desinfectar
un agua es mucho menor que la necesaria para esa misma agua a pH superior
a 7.5.

Adems de su aplicacin como desinfectante, el cloro y sus derivados han


demostrado ser tiles tambin en:

Control de olores y sabores


Prevencin de crecimiento de algas
Eliminacin de hierro y manganeso
Destruccin de cido sulfhdrico
Eliminacin de colorantes orgnicos
Mejoras en la coagulacin por slica

En la tabla siguiente se muestra, de forma resumida, algunos de estos usos y


sus dosis tpicas.

Tabla 1
Aplicacin Dosis pH optimo Tiempo de Efectividad
reaccin
Hierro 0.62 mg/mg 7.0 <1h bien
Fe
Manganeso 0.77 mg/mg 7-8 1-3h Cintica lenta
Mn 9.5 minutos
Crecimiento 1-2 mg/l 6-8 bien
biolgico
Olor/sabor variable 6-8 variable Variable

Eliminacin variable 4-6.8 Minutos bien


de color
Mejillones 2-5 mg/l Nivel de shock bien
cebra 0.2-0.5 mg/l Nivel residual
Almejas 0.3-0.5 mg/l continuo bien
asiticas

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Una de las desventajas del uso de cloro y derivados es que reacciona con
mucha materia orgnica y da lugar a trihalometanos (THM) muchos de los
cuales se ha demostrado son txicos o carcinognicos. Otro inconveniente es
la formacin de clorofenoles en aguas que contienen fenoles, lo que dara lugar
a malos olores.

El cloro tambin reacciona con el amoniaco disuelto en el agua para formar


cloraminas. Estos productos tambin tienen cierto poder desinfectante, aunque
son aproximadamente 25 veces menos eficaces que el cloro libre. No obstante,
su tiempo de permanencia en el agua es largo y por ello a veces se han usado
como reserva de cloro residual. Presentan dos grandes inconvenientes: pueden
dar lugar a olores y sabores y son potencialmente txicas de forma crnica.

4+ + 2 + 2 + +
monocloramina

2 + 2 + 2
Dicloramina

2 + 3 + 2 + +
tricloramina

Otro derivado del cloro que se utiliza como desinfectante es el dixido de cloro
(ClO2). ste es igual de efectivo que el cloro/hipoclorito y menos sensible a los
cambios de pH por lo que respecta a su actividad desinfectante. Adems no se
combina con el amoniaco ni con mucha materia orgnica, con lo cual se evita la
aparicin de cloraminas y otros compuestos de sabores y olores
desagradables. No obstante, es un gas 10 veces ms txico que el cloro gas y
explosivo al aire en concentraciones 8-12%. Asimismo, como producto de
reaccin da lugar a clorito, cuyo riesgo para la salud humana es incierto.

3.3. DEMANDA DE CLORO

De todo lo expuesto anteriormente, se puede deducir que el cloro (y derivados)


adems de reaccionar con los microorganismos, tambin lo hace con otra
materia disuelta en el medio: materia orgnica, hierro, manganeso,... Por este
motivo, para tener un cierto nivel de cloro residual, la cantidad necesaria que se
ha de aadir es bastante superior al residual obtenido.

Por todo ello, antes de decidir la dosis de cloro que se ha de utilizar para
desinfectar, se ha de determinar la demanda de cloro, es decir, la cantidad de
cloro que se consume hasta la aparicin del residual.

En la figura de la pgina siguiente se muestra la variacin de la cantidad de


cloro residual en funcin del cloro aadido para un caso hipottico general.

En una primera etapa, se produce la oxidacin de substancias


reductoras, principalmente inorgnicas: Fe2+, Mn2+, H2S, Todo el
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hipoclorito que se aade se consume, con lo cual no hay cloro


disponible.
Una vez destruidas estas substancias, se iniciara una etapa en la que
se formaran compuestos clorados, principalmente cloraminas, que
actuaran como cloro residual, otorgando un cierto carcter desinfectante
al sistema.

Figura 3.3

Cuando todo el amoniaco y las aminas orgnicas ha reaccionado con el


cloro, despus del mximo de la curva, se inicia una etapa de
destruccin de estos compuestos clorados formados en la etapa
anterior. A pesar de aadir ms cloro, no se observa un aumento de la
cantidad de cloro disponible sino una disminucin, ya que se consume
tanto el cloro residual que se haba formado, como el hipoclorito que se
aade. En la ecuacin siguiente se puede observar este efecto:

22 + 2 + 2 + 3

La capacidad desinfectante del sistema, pues, disminuye en esta etapa.

Despus del punto de ruptura (breakpoint), todo el cloro que se aade


se mantiene como cloro libre. As pues, se considera que a partir de este
punto tanto la desinfeccin como la eliminacin de materia orgnica
oxidable por cloro, se ha llevado a cabo y el agua tiene un cierto valor de
cloro libre residual.

La demanda de cloro es la diferencia existente entre la cantidad de cloro


aplicada al agua y la de cloro disponible libre. As pues, podemos considerar
que la demanda de cloro aproximadamente coincide con la dosis a la que se
alcanza el punto de ruptura.

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El cloro libre residual puede presentarse en forma de Cl2, HClO y/o ClO-,
dependiendo del pH de trabajo y por lo tanto corresponde a la suma de estas
tres especies.

3.4. DETERMINACIN DE CLORO

Habitualmente la determinacin de cloro residual en aguas se realiza por


reaccin con o-tolidina o bien N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD, N,N-diethyl-
pphenylen- diamine). La primera de ellas se realiza de forma simple, pero
presenta el inconveniente de que no permite una buena diferenciacin entre el
cloro residual libre y el combinado. La o-tolidina reacciona rpidamente con el
cloro libre, pero a partir de los 5 segundos tambin reacciona con el
combinado, de forma que no se puede cuantificar ambos por separado, ya que
es casi imposible realizar el anlisis por separado en una escala tan corta de
tiempo. Al no poder determinar si realmente existe cloro libre (y en qu
cantidad), podemos tener un agua mal clorada: alto contenido en cloro
combinado, pero ausencia de cloro libre (es decir, estaramos clorando por
debajo del punto de ruptura).

Por lo anteriormente expuesto, es ms recomendable el uso de DPD, que si


permite distinguir entre cloro libre y combinado. La DPD, a pH entre 6.2 y 6.5
da lugar a una coloracin rojiza que es proporcional a la cantidad de cloro libre
presente en el medio. Por comparacin con una escala de color se puede
determinar la cantidad de cloro libre. Sobre la misma muestra, se aade yoduro
potsico, que libera el cloro combinado y hace que ste reaccione con la DPD,
con lo que finalmente tenemos la lectura de cloro residual total. Por diferencia
entre ambos valores, podemos determinar el cloro residual combinado.

Figura 3.4

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IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Materiales y reactivos

Materiales

Bureta
Matraces erlenmeyers de 200ml
Pipeta de 5ml
Vasos precipitados
Muestras de agua

Reactivos

Nitrato de plata (0.1N)


Cromato de potasio
Tiosulfato de sodio (0.025N)
Solucin indicadora de almidn
Acido actico glacial
Ioduro de potasio

4.2. Metodologa experimental

Para la prueba de cloruros:

Medimos 10 ml de la muestra de agua potable y lo aadimos a un


matraz de erlenmeyer.

Adicionamos unas gotas de solucin indicadora de cromato de


potasio al matraz que contiene la muestra.

Valoramos con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta que vire


de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el
punto final.

Medimos el volumen gastado de nitrato de plata y hacemos el calculo


para hallar la concentracin de iones cloruro en la muestra

Hacemos el mismo procedimiento para las dems muestras (agua


cielo y agua de rio)

Para la prueba de cloro residual:

Preparar una solucin de hipoclorito de sodio a partir de una solucin


clorox al 5.25%. se prepara la solucin A con 420 ppm de hipoclorito de
sodio tomando una alcuota de 0.4 ml de solucin clorox y en enrasando
a 50ml en una fiola.

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Adicionar las siguientes alcuotas de la solucin A a erlenmeyers 0.25;


0.5; 0.75; 1.0; 1.2; 1.5

Completar a 100mlcada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar.

Dejar en reposo por 30min en oscuridad. Luego adicionar 0.5 gr de


ioduro residual y 2.5ml de acido actico glacial y titular el iodo oxidado
por el cloro residual con tiosulfato de sodio 0.025N en presencia de la
solucin indicadora de almidn, hasta la desaparicin del color azul.
Anotar del gasto

Determinar el cloro residual en cada tratamiento. Graficamos el cloro


aadido versus el cloro residual para determinar la demanda de cloro y
punto de quiebre.

V. CALCULOS

5.1. Para la prueba de cloruros:

Tabla 5.1: volumen gastado del titulante AgNO3

Fuente: elaboracin propia

Muestra Volumen de muestra Volumen gastado de


AgNO3
Agua potable 10 ml 0.4 ml
Agua cielo 10 ml 0.4 ml
Agua de rio 10 ml 1.1 ml

Agua potable:

0.4 0.1 35450


/ = = 141.8
10

Agua cielo:

0.4 0.1 35450


/ = = 141.8
10

Agua de rio:

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1.0 0.1 35450


/ = = 354.5
10

Tabla 5.2: Reporte de resultados de Cl en mg/L


Fuente: elaboracin propia

Muestra Cl (ppm)
Agua potable 141.8
Agua cielo 141.8
Agua de rio 354.5

5.2. Para la prueba de cloruro residual:

Tabla 5.3: volumen gastado del titulante Na2S2O3


Fuente: elaboracin propia

# Muestra Concentracin(ppm) Volumen gastado de


Na2S2O3
1 0.25 0.5
2 0.5 0.45
3 0.75 0.08
4 1.0 0.84
5 1.25 0.84
6 1.5 0.48

Aplicando la formula:

2 2 3 0.8864 1000
() =
. ()

Se obtuvieron los resultados q se muestran en la siguiente tabla

Tabla 5.4: volumen gastado del titulante Na2S2O3

Fuente: elaboracin propia

# Muestra Concentracin(ppm) Cloro residual(ppm)

1 0.25 42.547
2 0.5 39.002
3 0.75 7.0912
4 1.0 74.458
5 1.25 74.458
6 1.5 42.547

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Figura 5.1: Cloro Residual (mg/L) vs Cloro Aadido (mg/L)

Fuente: elaboracin propia

Cloro Residual (mg/L) vs Cloro Aadido (mg/L)


81
76
71
cloro reisdual (mg/L)

66
61
56
51
46
41
36
0 0.5 1 1.5 2 2.5
cloro aadido (mg/L)

Se determino por la grafica de punto de quiebre que se puede dosificar 1.6 ppm
para producir 40ppm de cloro residual.

Obtencin de la demanda:

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VI. CONCLUSIONES

Las muestras de agua potable, agua cielo y agua de rio demostraron


tener las siguientes concentraciones de Cl-mg/L
Agua potable 141ppm de Cl-
Agua cielo 141.8 ppm de Cl-
Agua de rio 154.5ppm de Cl-

Se pudo determinar por la grafica de punto de quiebre que se puede


dosificar 1.6 ppm para producir 40ppm de cloro residual.

VII. BIBLIOGRAFA

APHA -AWWA-WPCF (1992)Metodos Normalizados para el Analisis de


Aguas Potables y Residuales -Ediciones Diaz de Santos,Madrid
(Espaa)

* Clair N Sawyer. Qumica para Ingeniera Ambiental. McGraw-Hill, 2001

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