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SUBPROGRAMA MACRONUTRIENTES:
ANALISIS PROXIMAL Y METALES
Redactor Tcnico:
Q.F. Soraya Sandoval R.
soraya@ispch.cl
Telfono: (56)(2)5755498
CONTENIDO
LISTA DE PARTICIPANTES..2
RESPONSABLES..3
INTRODUCCIN .......................................................................................................................................3
MATERIAL DE ENSAYO.........................................................................................................................4
CRONOGRAMA.......................................................................................................................................4
ANLISIS ESTADSTICO.5
GLOSARIO...............................................................................................................................................10
REFERENCIAS ..........................................................................................................................................11
ANEXOS12
Centro especializado en Ciencia y Tecnologa de los alimentos CECTA- USACH Santiago Chile
Laboratorio Ambiental de San Felipe-SEREMI de Salud Regin de Valparaso San Felipe Chile
Laboratorio Ambiental de Via del Mar- SEREMI de Salud Regin de Valparaso Via del Mar Chile
Laboratorio del Ambiente Valdivia- SEREMI de Salud Regin de Los Ros Valdivia Chile
3. Introduccin
La ronda se debi dividir en 2 etapas: Parte 1- Metales (Hierro y Sodio) y Parte 2 Anlisis
Proximal, el contenido del presente informe solo aborda la Parte 2
Material Tipo 1:
El valor asignado para el anlisis de humedad fue establecido a travs de anlisis estadstico
de robusta:
5. Cronograma
(*): El cambio en la fecha programada en el cronograma 2010, se debi a un retraso en la recepcin del material
de referencia certificado para el anlisis proximal, razn por la cual la ronda fue separada, Parte 1 y 2.
6.2. Z-score:
El Z-score estima el error que existe entre el resultado informado y el valor asignado del
material de ensayo, y la desviacin estndar del ensayo de aptitud. El z-score es definido por
la siguiente ecuacin, para esta evaluacin:
Z = X - Xa
p
Donde:
Z= Valor Z-score
C= Concentracin reportada del analito en el material de ensayo
Xa= Valor asignado o de referencia
p = Desviacin estndar del ensayo de aptitud.
La desviacin estndar del ensayo de aptitud, fue calculada en base al modelo estadstico
de Horwitz. El valor de Horwitz es reconocido como un criterio de adecuacin para los fines
establecidos en los ensayos de aptitud.
= 0,02 c 0.8495
Donde:
c es la concentracin expresada en fraccin masa (%=10-2, mg/Kg=10-6).
En cualquier grupo de datos con distribucin normal (Ver figura 1), los z-scores debern estar
entre el rango de 2 a 3.
Figura 1
PEEC Qumica Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Pgina 5 de 23
Los criterios de aceptabilidad, estn definidos por el valor obtenido por cada laboratorio,
que son clasificados de la siguiente manera:
2<[ Z ] <3 : es decir, entre -2,1 y < -3 y; entre +2,1 y < +3,
el resultado del laboratorio es cuestionable.
Cabe sealar que para los fines del ensayo de aptitud es la evaluacin Z-score individual la
correspondiente al laboratorio, la que debe ser considerada como el resultado del anlisis
estadstico del presente interlaboratorios. Solo con el fin de realizar una evaluacin global de
desempeo del conjunto de los analitos, se asign un puntaje a cada valor Z-score obtenido
para cada analito y se calcul el promedio obtenido por el laboratorio. Esta evaluacin
solamente entrega una visin general del desempeo del laboratorio en el mbito de los
macronutrientes por estos analizados.
Z [1] 7
Z > [3] 1
7.1.- DATOS
Los resultados enviados por los participantes se presentan en las tablas N 3, que se
encuentran en los anexos.
De los 38 laboratorios adscritos: 32 enviaron los resultados dentro del plazo establecido, 3
laboratorios no reportaron sus resultados, esto expresa en un 84 % de respuesta en general.
7.2.- Mtodos
Respecto de los mtodos informados por los laboratorios que fueron utilizados para la
determinacin de los analitos se pueden visualizar en los siguientes grficos:
Grfico N 1:
14
12
10
N laboratorios
0
AOAC 923.03 AOAC 923.22 NCh 2669 AOAC 942,05 Nch 842 Mtodo ISP
PRT 701.02-011
12
10
8
N laboratorios
0
PRT 701.02-023 NCh 841 Of. 78 Nch 2670 AOAC 925.01 AOAC 930,15
Grfico N 3:
5
N Laboratorios
0
metodo de AOAC 922,06 AOAC 954,02 AOAC 920,39 Mtodo
extraccin extraccin Bligh y
soxhlet Dyer
10
9
8
7
N laboratorio
5
4
3
2
1
0
Mtodo Kjeldahl ISO 5983
Se realizaron los grficos (ver anexos grficos N 5) de dispersin lineal, sobre los resultados Z-
score obtenidos por los laboratorios para cada analito. Indicndose los limites de satisfactorio
y cuestionable.
Se realizaron grficas circulares para expresar los resultados satisfactorios obtenidos en cada
caso de metales en alimentos.
9. Comentarios y Sugerencias
a) En relacin a los resultados parciales, los resultados informados para cenizas totales
en ambas muestras presentan un alto porcentaje de satisfactoriedad.
b) Sugerimos a los laboratorios que cuenten con un Z-Score dentro del rango de
cuestionables o cercano a sobrepasar el lmite de satisfactoriedad, evaluar las
posibles causas de desviacin de resultados.
10. Glosario
Material de Referencia (MR): Es el material o sustancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades
son suficientemente homogneos y estn bien definidos para permitir utilizarlos para la calibracin de
un instrumento, la evaluacin de un mtodo de medicin o la asignacin de valores a los materiales.
Valor de Referencia: Un valor que sirve como referencia de comparacin previamente acordada y el
cual deriva de:
A.- Un valor establecido o terico, basado en principios cientficos.
B.- Un valor asignado o certificado, basado en el trabajo experimental de algunas organizaciones
nacionales e internacionales.
C.- Un valor consensuado o certificado, basado en el trabajo experimental colaborativo bajo el
auspicio de un grupo cientfico o de ingeniera.
D.- Cuando a), b) y c) no estn disponibles, la experimentacin de una cantidad (mensurable), es
decir, la medida de una poblacin especificada de medidas.
Desviacin estndar (s, SD): Es la medida de cmo se dispersan los valores alrededor de la medida en
la distribucin de valores.
11. Referencias
2. Robust Statistics: a Method of Coping with Outliers. Royal Society of Chemistry, Analytical Methods
Committee, N 6, A
3. ISO 13528:2005 (E). Statistical methods for use in profiency testing by interlaboratory comparisons.
4. The International Harmonized Protocol for Profiency testing of analytical chemistry laboratories
(2006). Pure Appl. Chem. Vol78, pp 145-196.
5. AMC technical brief (2006). Representing data distribution with kernel density estimates.
Tabla N 3. Resultados promedios reportados por los laboratorios para muestra tipo 1
QAA0305 5 7 1 7 5 Satisfactoria
QAA0309 1 5 1 1 2 Insatisfactoria
QAA0310 1 3 2 Insatisfactoria
QAA0311 1 3 1 1 2 Insatisfactoria
QAA0312 7 7 1 3 5 Satisfactoria
QAA0313 7 7 1 3 5 Satisfactoria
QAA0314 7 7 1 5 Satisfactoria
QAA0315 3 7 1 1 3 Cuestionable
QAA0317 5 7 1 4 Cuestionable
QAA0319 1 5 1 2 Insatisfactoria
QAA0321 3 1 1 2 Insatisfactoria
QAA0322 5 5 1 1 3 Cuestionable
QAA0324 1 3 1 2 Insatisfactoria
QAA0325 1 7 1 7 4 Cuestionable
QAA0329 5 3 1 3 3 Cuestionable
QAA0331 1 3 1 5 3 Cuestionable
Altamente
QAA0332 7 7 satisfactoria
QAA0336 7 7 3 7 6 Satisfactorio
QAA0338 1 1 7 1 3 Cuestionable
QAA0340 3 7 1 7 5 Satisfactoria
QAA0341 1 1 1 7 3 Cuestionable
QAA0342 3 1 1 7 3 Cuestionable
QAA0345 1 7 1 3 3 Cuestionable
QAA0350 1 5 5 1 3 Cuestionable
QAA0353 1 3 1 1 2 Insatisfactoria
QAA0359 5 7 7 1 5 Satisfactoria
QAA0363 1 1 1 7 3 Cuestionable
QAA0366 3 7 1 1 3 Cuestionable
QAA0368 1 7 4 Cuestionable
Altamente
QAA0369 7 7 satisfactoria
QAA0373 1 7 3 4 Cuestionable
QAA0374 1 7 1 1 3 Cuestionable
QAA0377 7 7 1 7 6 Satisfactoria
QAA0383 1 5 3 Cuestionable
QAA0384 7 5 5 7 6 Satisfactoria
PEEC Qumica Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Pgina 15 de 23
Grficos N 5: Grficos de distribucin Z-score Muestra Tipo
1
Cenizas en matriz de alimento (Harina de Trigo) , Ronda PEEC, SP4, 2010.
Distribucin de Z-score.
Valor Asignado: 0,60 Unidades: g/100g.
1
Z-score
-1
-2
-3
-4
-5
11
31
19
73
38
74
25
45
83
10
09
50
63
53
24
66
15
21
05
22
59
17
14
77
84
13
12
29
42
40
41
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
03
A
A
A
A
Q
Q
N Laboratorio
1
Z-score
-1
-2
-3
-4
-5
QAA0341
QAA0322
QAA0368
QAA0363
QAA0338
QAA0331
QAA0353
QAA0324
QAA0350
QAA0366
QAA0332
QAA0313
QAA0325
QAA0377
QAA0314
QAA0317
QAA0312
QAA0359
QAA0369
QAA0373
QAA0305
QAA0374
QAA0345
QAA0340
QAA0384
QAA0383
QAA0319
QAA0315
QAA0310
QAA0311
QAA0342
QAA0309
QAA0329
N Laboratorio
1
Z-score
-1
-2
-3
-4
-5
QAA0317
QAA0312
QAA0322
QAA0329
QAA0377
QAA0325
QAA0345
QAA0319
QAA0305
QAA0353
QAA0363
QAA0374
QAA0341
QAA0321
QAA0314
QAA0342
QAA0331
QAA0311
QAA0309
QAA0384
QAA0359
QAA0338
QAA0350
QAA0373
QAA0366
QAA0340
QAA0313
QAA0315
N Laboratorio
1
Z-score
-1
-2
-3
-4
-5
QAA0321
QAA0311
QAA0366
QAA0338
QAA0374
QAA0315
QAA0322
QAA0324
QAA0312
QAA0341
QAA0342
QAA0309
QAA0359
QAA0350
QAA0353
QAA0329
QAA0313
QAA0345
QAA0331
QAA0325
QAA0363
QAA0368
QAA0305
QAA0377
QAA0340
N Laboratorio
1
Z-score
-1
-2
-3
-4
-5
QAA0317
QAA0321
QAA0322
QAA0312
QAA0366
QAA0324
QAA0311
QAA0309
QAA0359
QAA0350
QAA0353
QAA0329
QAA0338
QAA0374
QAA0331
QAA0315
QAA0325
QAA0363
QAA0368
QAA0314
QAA0341
QAA0342
QAA0345
QAA0377
QAA0313
QAA0340
QAA0384
QAA0305
N Laboratorio
Evaluacin de Desempeo Analito Cenizas totales; PEEC SP4 Ao 2010 Evaluacin de Desempeo Analito Humedad; PEEC SP4 Ao 2010
Insatisfactoria
Satisfactoria 15%
29%
Cuestionable
18%
Insatisfactoria
52%
Satisfactoria
67%
Cuestionable
19%
Evaluacin de Desempeo Analito Lipidos; PEEC SP4 Ao 2010 Evaluacin de Desempeo Analito Nitrogeno; PEEC SP4 Ao 2010
Satisfactoria
14%
Cuestionable
4% Satisfactoria
Insatisfactoria 36%
44%
Insatisfactoria
Cuestionable
82%
20%
Insatisfactoria
36%
Satisfactoria
50%
Cuestionable
14%