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LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I-Q - UNIVERSIDAD DEL VALLE

RECRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN DEL CIDO BENZOICO

09 de Septiembre de 2017. Departamento de Qumica Universidad del Valle.


Palabras clave: Sublimacin, Recristalizacin.

Objetivos. Utilizar el mtodo de cristalizacin y de En la tabla 2. Se presentan los datos experimentales


sublimacin para purificacin de sustancias tomados en la prctica:
orgnicas slidas.
Tabla 2. Datos experimentales de recristalizacin (datos
tomados de Jos Castrilln, , Isla Rodrguez)
Introduccin. Los productos slidos que se
obtienen en una reaccin suelen estar acompaados
Tiempo de sublimacin (min) 55
de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer de ellos en el mayor grado de pureza Masa cido benzoico impuro (g) 0.1030
posible. El mtodo ms adecuado para eliminacin Masa recuperada (g) 0,0023
de las impurezas en un slido es la
recristalizacin con ayuda de sublimacin. La
recristalizacin se basa en la diferencia de En la prctica se tomaron 0,1030g de muestra
solubilidad entre el compuesto y el disolvente en impura de los cuales en el proceso de purificacin
frio y en caliente1, mientras que la sublimacin es por medio del mtodo de recristalizacin se
el proceso de evaporacin de un slido y la recuperaron 0,0023 g (tabla 2.) de la muestra ya
subsecuente evaporacin del vapor. Esta tcnica se pura. El porcentaje de recuperacin de la muestra
utiliza principalmente para separar un slido voltil pura se calculara a continuacin de la siguiente
de pequeas cantidades de impurezas no voltiles2. manera; teniendo en cuenta la proporcin del cido
benzoico en la muestra impura (tabla 1.) se obtiene:
Metodologa o procedimiento: Recristalizacin:
70.
en un tubo de ensayo se disolvi 0.1 g de cido 0.1003 . = 0.0721
100.
benzoico impuro en 2 mL de agua destilada, se Ecu. 1 Acido benzoico puro
calent en un bao de arena hasta su punto de
ebullicin, posteriormente se filtr con un embudo 0,0721 g de cido benzoico hay contenidos en
sin caa a gravedad, se realiz el lavado de los 0,1003 g de muestra impura; teniendo en cuenta
cristales con agua destilada y por ltimo se filtr al esta informacin se obtiene el % de recuperacin
vaco con un embudo pequeo, puntilla y papel por medio de la Ecu. 2:
analtico. Tambin se pasaron los cristales al vidrio
reloj y pesamos.
% = *100

Sublimacin: En una capsula de porcelana se pes Ecu. 2 % de Recuperacin


0.1g de cido benzoico impuro, se tap con un
embudo invertido el cual tena un algodn en la 0,0721
% = *100 7%
punta para evitar el escape de valor, se fundi 0,1003
utilizando un bao de rea por 45 minutos a 150 C,
una vez se formaron los cristales se pes el embudo El porcentaje recuperado en el proceso de
con los cristales. recristalizacin del cido benzoico es de
aproximadamente 7 %.
Datos, Clculos y Resultados
Sublimacin: En la tabla 3. Se reportan los datos
experimentales encontrados en la prctica:
En la tabla 1. Se muestra la proporcin de la
sustancia en la muestra impura: Tabla 3. Datos experimentales de sublimacin
Observaciones: Datos
Tabla 1. Proporcin en la muestra impura
calculados:
Acido benzoico cido ctrico
Tiempo de sublimacin (min) 55
70g 30g
Masa cido benzoico impuro (g) 0.1020
Recristalizacin:
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Masa del embudo con cristales 20.9564


(g)
Masa del embudo vaco 20,9101
Masa recuperada (g) 0,0463g
Temperatura de fusin de la 121
muestra pura (C)

Teniendo en cuenta la Ecu.1 el valor obtenido es Fig. 1. Formacin de puentes de hidrgeno de los cidos
de 0,0714g de cido benzoico que estaban carboxlicos con el agua.
contenidos en los 0.1020g de muestra; En la sublimacin la recuperacin es significativa;
posteriormente utilizamos la Ecu. 2 para obtener el por el paso directo de una sustancia solida a fase
porcentaje de cido benzoico recuperado por el gaseosa y su condensacin sin que pasa por
mtodo de sublimacin 64.85%. licuacin siguiendo el esquema Fig.2. Este tipo de
purificacin resulta adecuado para sustancias muy
Teniendo en cuenta que el punto de fusin terico poco solubles. En general, se obtienen sublimados
del cido benzoico es de 122C3, se utiliza la Ec.3 muy puros y se pueden trabajar con cantidades muy
para obtener el porcentaje de error en la pequeas sin prdida de la misma4.
determinacin del punto de fusin de la muestra
Fig.2.es quema de la sublimacin.
|( . )|
100 El porcentaje de error en el punto de fusin se

Ecu. 3 % Error sobre el P.F. puede tomar como poco significativo, debido a su
magnitud, pues no se aleja del valor real, lo que
Teniendo como resultado 0.8196% arrojando un indica que la sublimacin y la recristalizacin
porcentaje de error no significativo con el punto de fueron efectivas y no hay contaminante.
fusin terico.
Respuesta de las preguntas
Anlisis de Resultados
Con los resultados obtenidos en el laboratorio se 1. Describa la diferencia, entre el punto de fusin?
puede asegurar que hay mayor recuperacin con la Cmo se determina? Describa mnimo dos
sublimacin, pues el porcentaje de recuperacin procedimientos
fue del 64,85% en comparacin el mtodo de
recristalizacion, que su porcentaje de recuperacin El punto de fusin es una propiedad fsica de la
fue 7%. Aunque no tenemos cambio qumico, la materia, que se define como la temperatura
naturaleza fsica del cido benzoico y el cido necesaria en la cual una sustancia solida pasa a
ctrico (que es la sustancia contaminante); est estado lquido. Las sustancias que presentan un
ligada a sus propiedades fsicas como solidos a punto de fusin superior a 2C son impuras, el
temperatura ambiente, no inicos y de disuelven en rango de punto de fusin est influenciado por la
disolventes no polares. El disolvente utilizado para pureza de la sustancia y la velocidad de
la recristalizacion del cido benzoico, fue el agua, calentamiento. Si una sustancia es una mezcla de
pudo llevarse a cabo por la solubilidad en caliente dos o ms compuestos el rango de fusin ser
(generalmente a ebullicin) que en frio, debido a amplio y fundir a una temperatura inferior a la de
la dependencia de solubilidad con respecto a la los compuestos puros5.
temperatura. La capacidad de formar puentes de
hidrogeno, el cido benzoico es un cido 2. Cmo se utiliza el punto de fusin como criterio
carboxlico en general se comporta con el agua de de pureza
esta manera Fig. 1.
Un slido puro funde a una temperatura exacta y
precisa y el intervalo tpico es de solo unas dcimas
a 1C. La inclusin de impureza, aun en pequeas
cantidades (1 o 2%), pude causar que la fusin
ocurra en un intervalo de temperatura de varios
grados centgrados, generalmente a una
temperatura inferiros al punto de fusin de la
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sustancia pura, Por esta razn, el punto de fusin se


usa muy frecuentemente en la qumica como un
mtodo simple de anlisis de la pureza y por lo
tanto de la identidad de un solido6 .

Conclusiones
La recristalizacin, presenta menor porcentaje de
recuperacin debido a la intervencin del
disolvente, en el que tiene gran importancia la
agilidad del laboratorista para que en la formacin
de los cristales, la recoleccin sea lo ms pura
posible.

En la sublimacin debido a la intervencin del


disolvente, (no inferir en licuacin de la sustancia),
se obtiene un sublimado ms puro; que puede ser
verificado por el punto de fusin.
Una sustancia pura mantiene un punto de fusin
constante tras varias recristalizaciones, y se acerca
significativamente al valor verdadero7.

Referencias
(1) Mara Del Mar Ramos Gallego, Carolina
Vargas Fernndez; Laboratorio de qumica
Orgnica, Editorial centro de estudios Ramn
Areces S.A: Madrid; pp 19

(2) George G. Hess; Qumica general experimental,


1ra edicin; Compaa editorial continental S.A:
Mxico, 1973; pp 75.

(3)https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_be
nzoico revisado:12/09/2017

(4) p. Molina Buendia, A. Lorenzo Gomez.


Prcticas de qumica orgnica. Campobell S. A.
Murcia. Secretaria de publicaciones Universidad
de Murcia, 1991; pp 4.

(5) Argemiro Velsquez, Magnolia Santacruz;


Manual de laboratorio de qumica 2; Coleccin de
textos acadmicos Uceva: Cali, 2002; pp 84.

(6) George G. Hess; Qumica general experimental,


1ra edicin; Compaa editorial continental S.A:
Mxico, 1973; pp 63.

(7) Beyer Hans, Walter Wolfgang. Manual de


laboratorio de qumica organica. 19 edicin.
Editorial revert S.A: Espaa, 1987; pp 5.