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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Escuela Profesional de Ingeniera Qumica

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

QU325B

PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA


Profesor(a) responsable: Tuesta Chvez Tarsila

Hermoza Guerra Emilia

Integrantes del grupo 3:

Cari Salcedo Boris Giovanni

Poma Tolentino Cristian Jesus

Vargas Pucllas Jorge Enrique

LIMA

19/09/2017

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INDICE

1. OBJETIVOS.PAG. 3

2. FUNDAMENTO TEORICOPAG. 4

3. DATOS Y RESULTADOSPAG. 5

4. DIAGRAMA DE FLUJO..PAG. 6-7

5. OBSERVACIONES.PAG. 8

6. CONCLUSIONESPAG. 9

7. APENDICEPAG. 10

8. BIBLIOGRAFIAPAG. 11

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1. OBJETIVOS:

-Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos lquidos por destilacin.

-Conocer la tcnica de destilacin simple, fraccionada, por arrastre con vapor y a presin
reducida (al vaco); y as poder elegir la ms adecuada en funcin a la naturaleza de la sustancia
o sustancias a destilar.

-Entrenar en tcnicas de determinacin del punto de ebullicin de una muestra orgnica


desconocida y adquirir criterios para determinar la identidad de dicha muestra.

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2. FUNDAMENTO TERICO:
2.1. ACEITES ESENCIALES:

Los aceites esenciales son compuestos voltiles y con composicin compleja con un aroma
caracterstico de cada planta y estos son extrados de diversos mtodos, sin embargo el ms
comn es la destilacin. Estos compuestos presentan en su estructura a hidrocarburos a cclicos,
mono cclicos, biciclos y poli cclicos y estos juntos con otros compuestos oxigenados son los
responsables de los distintos aromas.

Se les llama aceites por su semejante naturaleza fsica a estos, sin embargo, estos aceites
esenciales son muy voltiles, lo que significa que fcilmente pasan del estado lquido al estado
gaseoso a temperatura ambiente.

Son solubles en los aceites, alcohol, ter de petrleo, tetracloruro de carbono y dems solventes
orgnicos; e insolubles en agua, aunque le transmiten su perfume. Son inflamables.

2.2. DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR DE AGUA:

La destilacin por arrastre es el mtodo ms comn, econmico y con buenos resultados para
obtener los aceites esenciales para las plantas, sin embargo, para las flores no es muy adecuado.
Este mtodo aprovecha la propiedad del agua en fase vapor de asociarse con las molculas de
aceite, y la extraccin se da cuando l la presin de vapor entra en contacto con el aceite y las
rompe, liberando as su esencia y quedando atrapado en el vapor de agua, y despus ste
condensa.

El vapor de agua penetra los tejidos del vegetal y vaporiza sus sustancias voltiles, sin embargo,
para aumentar su eficiencia, es recomendable moler o picar la sustancia a destilar para lograr
mayor rea de contacto entre la sustancia y el agua para obtener mayor eficiencia.

Los pasos para una extraccin por este mtodo son: Calentar hasta ebullicin el materia o planta
del cual se desea extraer su aceite esencial, una vez este en ebullicin el vapor entrara en
contacto con las molculas aromticas y el aceite se emulsiona en el agua caliente, luego se
condensa utilizando un bao de agua fra para finalmente recoger la muestra con el aceite
esencia.

2.3. PUNTO DE EBULLICIN:

El punto de ebullicin es la temperatura en el cual la presin externa se iguala con la presin de


vapor del lquido, un caso especial es cuando la presin externa es 1 atm o 760 mmHg, en este
caso, se pasa a llamar punto de ebullicin normal.

Entonces, segn la definicin, el punto de ebullicin puede ser variable, puesto que la presin
externa depende de diversos factores, en el cual el ms importante es la altura. El punto de
ebullicin se caracteriza por la formacin de burbujas que intentan escapar del lquido y as pasar
al estado gaseoso.

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3. DATOS Y RESULTADOS:

Determinacin del punto de ebullicin

Sustancia Temperatura de
Muestra (A) ebullicin promedio
1 Medicin 93.0 C
2 Medicin 92.0 C
Promedio 92.5 C

La muestra (A) que era desconocida, al final del laboratorio se nos dio a conocer
por la profesora a cargo y resulto ser el Alcohol Isoproplico.
Propiedades fsicas de alcoholes seleccionados:

Referencia: L.G. Wade, 2011, p. 427

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4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO:

DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

Agua
sale
Agua
entra

Pesar aproximadamente
25 gramos de clavo de
olor
Armar el equipo de destilacin,
introduciendo agua y los clavo
de olor pesados en el baln

Al calentar el baln durante un


tiempo, se ve caer gotas de
condensado (blanco)

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DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION

Colocar 1mL de Colocar un capilar con en


muestra A en un tubo extremo abierto
Calentar la parafina a
de ensayo introducido en la muestra
aproximadamente 80C

Sujetar el tubo de
ensayo al termmetro
con un hilo
Colocar el termmetro dentro de la
parafina hasta observar un burbujeo
continuo, ver la temperatura cuando
sale la ltima burbuja

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5. OBSERVACIONES:

5.1. DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR:

-El baln debe mantener su posicin vertical sin ningn tipo de inclinacin esto para que la
cantidad de vapor que sube por el cuello sea mayor y no choque con las paredes de este mismo
(cuello del baln).

-Es conveniente colocar los clavos de olor en el baln antes de aadir el agua, de esta forma nos
aseguramos de que todos queden humedecidos por completo y as poder obtener un mejor
rendimiento de la destilacin.

-Al calentar el baln con el agua y los clavos, el agua comenz a perder su aspecto transparente
y lentamente fue tomando un color amarillo para luego quedar finalmente en una coloracin
parduzca.

-El destilado que se obtiene es de un color blanco (lechoso) y a medida que pasaba el tiempo y
se enfriaba, se formaba una pelcula aceitosa encima de la emulsin.

-Libera un olor agradable, que con el transcurrir del tiempo toma un olor ms intenso.

5.2. DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION:

-Al calentar la parafina en el vaso de precipitado se observ que se funda a una temperatura
aproximada de 80 C, luego se retiraba el mechero Bunsen para colocar nuestro sistema (tubo
de ensayo-muestra liquida desconocida-termmetro) y luego as seguir calentando lentamente
en el extremo inferior del vaso de precipitado hasta un burbujeo intenso desde el capilar

-El tubo de ensayo debe estar a la altura del bulbo del termmetro para que pueda medir la
temperatura de la muestra lquida (A) dentro del tubo de ensayo.

-Una vez alcanzado el burbujeo intenso del lquido desde el capilar, se retir el mechero,
observndose que con el transcurso del tiempo el burbujeo se haca ms lento, en el ltimo
burbujeo se tom la medicin de temperatura, ya que es el punto de ebullicin de dicho lquido
desconocido.

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6. CONCLUSIONES:

6.1. DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR:

-La sustancia lechosa obtenida es una emulsin, dispersin de un lquido en otro no miscible con
l, constituida por agua y el aceite del clavo de olor (eugenol), que inicialmente fue arrastrado
por el vapor de agua y as finalmente ser condensado en forma de una emulsin.

-Se concluye que la pelcula formada en el destilado se debe a la separacin de las dos fases
inmiscibles, las cuales se hacen ms notorias en la pera de decantacin y esto se debe al
reordenamiento molecular entre las sustancias inmiscibles.

-Podemos concluir adems que el tubo condensador es conectado a la fuente de agua por la
parte inferior debido a que de esta forma tendremos una mayor eficiencia al momento de
realizar el enfriamiento.

6.2. DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION:

-El burbujeo se debe a que la presin de vapor del lquido supera a la atmosfrica y va
disminuyendo a medida que ambas presiones se igualan, la temperatura de ebullicin se dar
cuando las presiones sean iguales y el burbujeo cese.

-Segn la temperatura de ebullicin promedia obtenida (92.5C) y la apariencia incolora


podemos concluir que la muestra utilizada fue el alcohol isoproplico; ya que la temperatura de
ebullicin medida est muy cercana a la terica (82C) y esto se fundamenta en que la
temperatura de ebullicin de los compuestos orgnicos puros es bien definida.

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7. APNDICE:

7.1. CLCULOS:

Punto de ebullicin:

| Temp.ebullicin tericoTemp.ebullicin experimental |


% de error = x100%
Temp.ebullicin terico

| 92.50C82.0C |
% de error = x100% = 12.8%
82.0C

7.2. APLICACIN INDUSTRIAL:


DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

La destilacin por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales
de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos,
alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas,
cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados
en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es
conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de
agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como
son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen
en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de
los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por
arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial
dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.

Este aceite esencial tiene un grandsimo nmero de aplicaciones industriales, algunas de estas
son las siguientes:

-Industria Cosmtica y farmacutica: Como perfumes, conservantes, saborizantes, principios


activos.

-Industria Alimentaria y derivados: Como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados,
galletas, golosinas y productos lcteos.

-Industria de productos de limpieza: Como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes,


productos de uso hospitalario.

-Industria de plaguicidas: Como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos.

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8. BIBLIOGRAFA:

Aceites esenciales. (2010). En G. d. Cadavid, Aceites esenciales (pgs. 11,13). Seccin de


publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia: Manizales.

La energa libre y el equilibrio. (1968). En M. S., & P. C., Fundamentos de fisicoqumica (pgs. 227
- 228). Mxico: LIMUSA WILEY.

Mtodos de destilacin. (2010). En G. d. Cadavid, Aceites esenciales (pgs. 64 - 65). Manizales:


Seccin de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia.

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