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Laboratorio 2
I. Objetivos
La finalidad del anlisis cualitativo no es solamente determinar los iones que estn
presentes en el problema dado, sino tambin establecer, aunque sea toscamente, sus
proporciones relativas.
Fundamento analtico
El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su
separacin del resto de los cationes precipitndoles con HC1 diluido. Sin embargo, la solubilidad
del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye
tambin el Pb2+ en el segundo grupo.
Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: 1.
Solubilidad del PbCl2; en agua caliente. 2. Doble accin simultnea del NH3 sobre los cloruros de
plata y mercurioso, solubilizando el primero por formacin del complejo Ag(NH3)2+ y provocando la
disminucin del segundo en Hg y Hg(NH2)Cl.
En la solucin acuosa caliente se caracteriza el Pb2+' con CrO42- con I-. En la amoniacal se
caracteriza el Ag+ destruyendo el complejo mediante la adicin de un cido que precipita AgCl con
C- que haba presente en la solucin o formando As con I-. El color negro, obtenido por la accin
del NH3 sobre el Hg2O2, es suficiente para caracterizar el catin, que no obstante, puede
comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg2+ formado con SnCl2, o
con difenilcarbazona.
2. Separacin del PbCl2 por solubilizacin en agua hirviente e identificacin del Pb2+ en la solucin.
Ag (I)
Pb (II)
Los compuestos plumbosos originan el cation Pb2+, incoloro, estable. Que es el catin que
comnmente se encuentra en las reacciones analticas del plomo. El catin tiene cierta semejanza
analtica con el Ba2+ (precipitacin de sulfato, cromato y oxalato) y con el Tl+ (precipitacin de
cloruros, yoduros y cromatos).
Comportamiento cido Base: El catin Pb2+ es bastante estable en medio acuoso. Cuando
disminuye la acidez del medio se hidroliza parcialmente originando PbOH+ y una pequea cantidad
de la especie insoluble Pb(OH)2. A un ph alrededor de 7,8 y para una concentracin de Pb2+ = 10-2
M, comienza a precipitar el hidrxido, Pb(OH)2, blanco. Este precipitado es anftero y se disuelve a
un Ph superior a 12,4 para originar el anin plumbito, HpbO2-, que, en ocasiones, su formula
Pb(OH)3- PbO22-
Hg (I)
El catin mercurioso, Hg22+, tiene la estructura +Hg Hg+. Estudios realizados por difraccin de los
Rayos X indican que esta unin persiste en los compuestos mercuriosos. El catin es incoloro,
como lo son tambin las sales solubles mercuriosas. Por sus propiedades analticas, Hg22+ tiene
ciertas analogas de comportamiento con Ag+ y Tl+, precipitan do los tres cationes cloruros
insolubles.
Comportamiento cido Base: El catin mercurioso es un catin bastante cido que necesita acidez
libre para existir en medio acuoso. Si la acidez no es suficiente puede precipitar sales bsicas
blancas o amarillas. Su caracterstica ms importante es la facilidad para dismutarse.
Instrumentos y reactivos.
Tubos de ensayo
Trpode
Embudo
Pinzas
Bagueta
Calentador elctrico
Papel filtro
Solucin inica
Reactivos: HCl 6N, NH4OH 15N, K2CrO4, K2CrO4, KI, Na2S, HNO3
Agua destilada
Procedimiento
1. La solucin entregada contiene los cationes del Grupo I (Ag+, Pb++, Hg2++).
3. Aadir a la solucin HCl 6N gota a gota. Observa algn cambio? Complete la reaccin. Filtre.
Deseche la solucin.
4. Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de
filtro del embudo (realice esta operacin aadiendo el agua por los contornos del precipitado).
Guardar el precipitado y solucin (no retire el papel de filtro del embudo).
6. Lavar el precipitado de 4) con gotas de NH4OH 15N (siempre aadiendo el reactivo por los
contornos del precipitado); se obtienen dos productos: precipitado y solucin.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catin Hg2++.
8. Se envuelve en una moneda el papel filtro con el precipitado de 6) y se agrega HNO3 para
formar la amalgama.
IV. Cuestionario
a. Cmo se efecta l precipitacin cuantitativa o total del primer grupo de cationes?
Tambin hay que tener cuidado en no exponer mucho el precipitado a la luz ya que el AgCl
el cual precipita blanco se tornara de un color violceo o incluso negro producto de la
descomposicin.
Filtramos
2+ + Solucin Filtrada
Precipitado Hg 2 Pb , Ag
+ K2CrO4(ac)
+ K2CrO4(ac)
Ag2CrO4 + NH4OH
PbCrO4 Blanco
amarillento
+ KI
+ K2CrO7(ac) AgI + 2NH4OH
PbCr2O7
Blanco
+ Na2SO4(ac)
PbSO4
cristalino
Formacin de Cloruros
Reconocimiento de la Plata
Primero se hace precipitar los cationes del I grupo en forma de cloruros, agregando HCl
a la solucin, luego de ello procedemos a filtrar, el precipitado obtenido son los cloruros
del grupo I (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2), luego se procede a lavar el precipitado con agua destilada
caliente para disolver el PbCl2, luego de lo cual nos quedar AgCl y Hg2Cl2, ahora,
adicionando NH4OH si el precipitado cambia a un color negro entonces hay presencia del
catin mercurio.
Segundo laboratorio de Anlisis Qumico 12
FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA Y
Primer grupo de cationes
METALRGICA
M + nL MLn
Kestabilidad=[MLn]/[M][L]n
1
Kinstabilidad=
Kestabilidad
Kestabilidad = 434782.6
6
a. calcule utilizando los coeficientes de actividad , si se forma precipitado o no ,
de PbCl2(cloruro de plomo ),cuando se mezclan volmenes iguales de las
disoluciones de Pb(NO3)2(ac)(nitrato de plomo)y de KCl(ac)(cloruro de
potasio)ambas soluciones 0.0948M, Kps del PbCl2 es 1.6x10-5 (libro)
De la reaccin:
PbCl2 Pb+2 + 2Cl-
0.0948M 0.1896M
Pb 0.0948M
2
NO = 0.1896M
3
ii) KCl K+ + Cl-
H = 0.0948 M
Cl = 0.0948 M
Kps(Q) = ( a Pb )( a Cl )
I = Cizi2 ...(1)
1
I = (0.0948(4) + 0.1896 + 0.0948 + 0.0948)
2
I = 0.7584
0.5Z i2 I
log f
1 I
0.75844
2 1 0 , 7584
f Pb 2 10 = 0.93
0 , 7584
2 1 0 , 7584
f Cl 10 =0.232
Kps = 4[Pb+2] [Cl-]2 f 2 (f )2 = 1.366 104 > 1.6x10-5
Pb Cl
Si se forma precipitado
0.01250.01
[OH-]= 500103
=5 103
0.0040.003
[H+]= = 0.0285 M
35103
PH = - log[0.285] = 1.545
Ag + KCl AgCl + K
Por cada mol de plata que reacciona con cloruro de potasio se obtiene una mol de cloruro
de plata
Calculando el nmero de moles que se obtienen
0.1196/(108+35.5) = Masa de plata / 108
Masa de Plata necesaria para obtener 0.1196g de cloruro de plata es
M = 0.09001254355 gramos
Ag + KCl AgCl + K
0.009001254355g 1g xg
0.00083344947mol 0.01342281879mol xg
Reactivo limitante Reactivo en exceso
Por lo tanto reacciona todo el reactivo limitante obteniendo as 0.1196gr
V. Recomendaciones
Al usar el agente precipitante HCl tener cuidado de no agregar demasiado para evitar la
precipitacin incompleta del Ag+.
VI. Bibliografa