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DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD

IE-04
Versin 03

INSTRUCTIVO DE ENSAYO
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD

Fecha Versin Identificacin del Cambio


15-Nov-07 01 Creacin del Documento.
Modificacin del documento: Objetivo, alcance de la prueba y
15-Jul-08 02
modificacin en el procedimiento.
Carolina Alfaro Garzn Eric
Se Jos Pineda
incluyen Bolao
nuevas Edgardo Herrera
definiciones, se modifican Pertuz previas
las revisiones
Jefe de Laboratorio
22-Sep-08 03 Jefe Operativo Director Ejecutivo
incluyendo una nota aclaratoria en cuanto a la verificacin del
Elaborado Revisado
reactivo. Aprobado
1. O
B
J
ETIVO

Establecer un mtodo para determinar la alcalinidad en muestras de agua

2. ALCANCE

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Este documento se tomar como referencia nica para determinar la alcalinidad, en todo tipo de
muestras de agua.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Resolucin 2115 de 2007.


Standard Methods, For the Examination of Water & Wasterwater. 21st Edition 2005.

4. AREAS INVOLUCRADAS

Laboratorio de Aguas.

5. DEFINICIONES

Alcalinidad: capacidad acido neutralizante de una sustancia qumica en solucin acuosa. Esta
alcalinidad de una sustancia se expresa en equivalentes de base por litro o en su equivalente de
carbonato clcico. a alcalinidad es la medida de la capacidad tampn de una disolucin acuosa, o lo
que es lo mismo, la capacidad de sta para mantener su pH estable frente a la adicin de un cido
o una base.
Resolucin 2115 de 2007: Seala las caractersticas con instrumentos bsicos y frecuencias
del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano, el cual define
que el parmetro de Alcalinidad debe estar como mximo en 200 mg CaCO 3 /l.
Volumetra: Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una
sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar
estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando
cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia cuya
concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin entre ambas es completa;
luego se mide el volumen del reactivo empleado
Titulacin: La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidad de una solucin de
concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una
muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los
procedimientos analticos basados en una titulacin con soluciones de concentracin conocida se le
llama anlisis volumtrico.
Concentracin: es la magnitud qumica que expresa la cantidad de un elemento o un compuesto
por unidad de volumen.
Soluciones Patrn: Es una solucin con una concentracin perfectamente conocida.
6. PARMETROS A DETERMINAR Y RANGO DE MEDIDA

Parmetro: Alcalinidad
Rango: 20 mg de CaCO3/L a 400 mg de CaCO3/L.

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Concentraciones mayores pueden ser determinadas haciendo diluciones de las muestras.

7. EQUIPOS Y ELEMENTOS

Destilador
Desionizador
Balanza analitica
Horno
Desecador
Agitador Magntico
Barra Magntica
pH-metro

8. MATERIALES

Toallas de Papel
Pipetas.
Balones aforados de 1000 ml
Balones aforados de 100 ml
Balones aforados de 50 ml
Tasa
Hielo
Vidrio reloj
Probeta de 500 ml
Probeta de 1000 ml
Bureta Digital
Vaso de precipitado

9. REACTIVOS

cido sulfrico grado reactivo.


Fenolftaleina
Carbonato de sodio grado reactivo.
Verde Bromocresol
Rojo de metilo
Alcohol etlico al 95% Alcohol isopropilico al 95% de pureza
Agua Destilada
Agua desionizada
Tiosulfato de sodio 0.1N
Extrn Neutro

9.1 Preparacin de Soluciones

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Fenolftaleina: Disuelva 0,5 gramos de fenolftaleina en 50 mililitros de alcohol isopropil y 50


mililitros de agua desionizada o destilada. Envase en un frasco de vidrio, almacene a temperatura
ambiente. Escriba en la bitcora de preparacin de reactivos, sustancias qumicas y
Microbiolgicas las cantidades de productos utilizados, cantidad de producto preparado, la fecha
de preparacin y rotule adecuadamente el frasco con el F-43-MQ Rotulo
Soluciones/Reactivos/Agares

Solucin estndar de cido Sulfrico 1 N: Mida 24.7 ml de cido sulfrico y complete con
agua desionizada o destilada a 1 litro en un baln aforado de 1000 ml, estandarice con carbonato
de sodio. Envase en un frasco de vidrio, almacene a temperatura ambiente. Escriba en la bitcora
de preparacin de reactivos, sustancias qumicas y Microbiolgicas las cantidades de productos
utilizados, cantidad de producto preparado, la fecha de preparacin y rotule adecuadamente el
frasco con el F-43-MQ Rotulo Soluciones/Reactivos/Agares

Solucin de cido Sulfrico 0.02 N: Mida 20 mililitros de la solucin estndar de cido


sulfrico 1 N y complete con agua desionizada o destilada a 1 litro en un baln aforado de 1000
mililitros, homogenice la solucin, y depostela en el recipiente pertinente, almacene a
temperatura ambiente. Escriba en la bitcora de preparacin de reactivos, sustancias qumicas y
Microbiolgicas las cantidades de productos utilizados, cantidad de producto preparado, la fecha
de preparacin y rotule adecuadamente el frasco con el F-43-MQ Rotulo
Soluciones/Reactivos/Agares

Indicador Mixto para alcalinidad: Pese 0.1 gramos de Verde de bromocresol en una balanza
analtica y pese 0.02 gramos de rojo de metilo, adicinelo en un vaso de precipitado y mezcle con
100 mililitros de Alcohol etlico al 95% Alcohol isopropilico al 95% de pureza. Envase en un
frasco de vidrio, almacene a temperatura ambiente. Escriba en la bitcora de preparacin de
reactivos, sustancias qumicas y Microbiolgicas las cantidades de productos utilizados, cantidad
de producto preparado, la fecha de preparacin y rotule adecuadamente el frasco con el F-43-MQ
Rotulo Soluciones/Reactivos/Agares

Solucin Estndar de Carbonato de Sodio 0.05 N: tome un vidrio reloj y en la balanza pese
de 3 a 5 gramos de carbonato de sodio y lleve por 4 horas a 200C por 8 horas a 100C, enfri
en el desecador por 4 horas mas, posteriormente pese 2.5 gramos y transfiera a un baln
aforado de 1 litro con agua desionizada o destilada.

Tiosulfato de Sodio 0.1N: Pese 5 gramos de tiosulfato de sodio y disuelva en 1000 ml de agua
Destilada

10.MTODO DE ENSAYO

Titulacin 2320 B. (Standard Methods for the examination of water & Wastewater) 21 st Edicin 2005.

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10.1 Principio del Mtodo

Los iones hidrxilos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o hidrlisis de solutos,
reaccionan con la adicin de cido estndar. Cuando la alcalinidad es debida enteramente al contenido de
carbonato y bicarbonato el pH del punto final de equivalencia de la titulacin es determinado por la
concentracin de CO2 en esa etapa.

La alcalinidad de la Fenolftaleina (alcalinidad P) es el trmino tradicionalmente usado para la


cuantificacin por titulacin a pH 8,3 U correspondiente al cambio de color del indicador. El indicador
mixto (verde de bromocresol-rojo de metilo) puede ser usado para pH 4,5 U.

10.2 Sensibilidad del Mtodo

Aproximadamente 0,045 mg CaCO3 / L

10.3 Condiciones Generales

Lavar el material de con Extran y enjuagar con abundante agua destilada o desionizada
Purgar la bureta antes de realizar la titulacin.

10.4 Interferencias

Los jabones, el contenido de grasas y aceites, los slidos suspendidos y precipitados, producen
interferencias en la respuesta.

10.5 Revisiones Previas


.
Verificar que estn todos las soluciones y reactivos que va a utilizar.
Realizar verificacin de reactivos y registrar los datos en el formato F-45-MQ verificacin de
equipos y control de reactivos

Nota: La verificacin del reactivo se realiza una vez por semana, empleando una concentracin de 100
ppm y el resultado deber ser reportado en el F-45-MQ Verificacin de Equipos y Control de Reactivos.

10.6 Normas de Seguridad

Para la realizacin de esta tcnica se debe contar con:

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Bata de laboratorio
Tapa bocas
Guantes

10.7 Procedimiento

1. Mida 20 mililitros de la muestra a analizar.


2. Adicione a la muestra una barra magntica y una gota de tiosulfato de sodio 0.1 N
3. Agite y adicione 1 gota de Fenolftaleina
4. Si le aparece un a coloracin fucsia continu en 5 sino pase a 6
5. Coloque la muestra en el agitador magntico y titule hasta que desaparezca la coloracin con
cido sulfrico 0.02 N tenga en cuenta el volumen gastado (V1).
6. Adicione 4 gotas del indicador mixto para alcalinidad y coloque la muestra en el agitador
magntico y comience a titular con cido sulfrico 0.02 N hasta que le aparezca una coloracin
rosa clara, lea el volumen de cido sulfrico consumido (V2).
7. Realice los clculos de acuerdo al literal b del tem 10.8
8. Reporte el resultado en los formatos, F-40-MQ Registro de Anlisis Fisicoqumicos y
Microbiolgicos en Agua Cruda F-41-MQ Registro de Anlisis Fisicoqumicos y Microbiolgicos
en Red de Distribucin F-49-MQ Control diario de Calidad de Agua Tratada F-47 Control
Diario de Calidad de Agua de Bogot, segn corresponda.

10.8 Clculo

a) Normalizacin de la solucin de cido sulfrico 0,02 N:


A* B
N
53.00 * C

N: Normalidad del cido Sulfrico


A: Gramos de Carbonato de Sodio pesados
B: mL de Solucin de Carbonato de Sodio tomados para la titulacin
C: mL de cido gastado

b) Mg de CaCO3/L

(V 1 V 2) * N * 50000
mg CaCO3 / L
ml muestra

mg CaCO3 / L V 3 * 50

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V1: Volumen consumido de cido sulfrico coloracin fucsia


V2: Volumen consumido de cido sulfrico
V3: Sumatoria del V1 y V2
N: Normalidad

9. REGISTROS ASOCIADOS

F-41-MQ Registro de Anlisis Fisicoqumicos y Microbiolgicos en Red de Distribucin


F-40-MQ Registro de Anlisis Fisicoqumicos y Microbiolgicos en Agua Cruda
F-45-MQ Verificacin de Equipos y Control de Reactivos
F-43-MQ Rotulo de Soluciones/Reactivos/Agares
F-47-MQ Control Diario de Calidad de Agua de Bogot
F-49-MQ Control Diaria de Calidad de Agua Tratada.

10. ANEXOS

No Aplica

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