Universidad del Valle.

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Facultad de ciencias Naturales y Exactas AI-MED-06
Departamento de Quimica
Anlisis Industrial
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DETERMINACION DE AMPICILINA EN TABLETAS Febrero de 2017
Primera versin

1. OBJETIVOS.
En esta prctica se desea analizar un antibitico como lo es la ampicilina en
tabletas, los anlisis a los que este medicamento ser sometido son todos
aquellos que se exigen en la industria farmacutica para determinar varios
aspectos del producto, tales como la composicin del medicamento y revisar la
relacin que tiene este con los compuestos inertes, dureza y friabilidad del
comprimido y de esta manera se le garantiza al consumidor un producto que
cumple con todos los estndares establecidos.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS

Identificar el producto farmacutico mediante cromatografa de capa
fina.
Determinar las perdidas por secado del producto farmacutico.
Determinar la calidad fsica del comprimido del producto
farmacutico.
Cuantificar por yodometria la cantidad ampicilina en el producto
farmacutico.

2. ALCANCE DE LOS PROCEDIMIENTOS.

3. MATERIALES Y REACTIVOS.

4. PROCEDIMIENTOS ANALITICOS.

4.1. PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDAR.

4.1.1. PREPARACION DE SOLUCION PROBLEMA Y SOLUCION ESTANDAR

DE AMPICILINA.
Prepare una solucin que contenga alrededor de 5mg de ampicilina por
ml, utilizando el polvo resultante de la tableta de ampicilina, en una
mezcla (4:1) de acetona y HCl 0.1N.
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Camilo Dicue, Jean Carlo
Sandoval.
Digitado por: Jean Carlo Sandoval Cuadrado
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Prepare una solucin estndar de ampicilina que contenga 5mg por ml,
usando una mezcla (4:1) de acetona con HCl 0.1N.

4.1.2. PREPARACION DE SOLUCION ESTANDAR DE TIOSULFATO DE

SODIO.
Preparar una solucin de tiosulfato de sodio 0.01N.

4.2. IDENTIFICACION POR CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA.

Aplicar por separado 2l de cada solucin en la placa cromatografica de
capa fina, recubierta por una capa de gel de slice cromatografico de
0.25mm. Colocar la placa en una cmara cromatografica adecuada y
desarrollar el cromatograma en un sistema disolvente constituido por una
mezcla de acetona, agua, tolueno y cido actico glacial (650, 100, 100,
25).

Imagen 1. Montaje experimental de cromatografa de capa fina.

Cuando el frente del disolvente se ha movido alrededor de tres cuartos de la

longitud de la placa, retire la placa de la cmara, marque el frente del
disolvente y deje secar en el aire. Colocar las manchas en la placa rociando
con una solucin de ninhidrina en alcohol que contenga 3mg por ml y secar
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a 90 durante 15 minutos: el valor de Rf de la mancha principal obtenida de

la solucin problema corresponde a la obtenida en la solucin estndar.

4.3. PERDIDA POR SECADO.

Este procedimiento determina la cantidad de material voltil (agua) que se
elimina, segn estas especificaciones:
Mezclar y pesar con precisin de 1 a 2 gramos de ampicilina, de ser
necesario macerar las tabletas hasta que el tamao de la partcula sea
aproximadamente de 2mm, posteriormente pesar el recipiente donde se va
a realizar este proceso y anotar, pesar cuantitativamente una cantidad del
pulverizado y esparcir en el recipiente generando una capa uniforme de
aproximadamente 5mm de espesor.
Colocar este recipiente en un horno a 60 y dejar secar por tres horas,
posteriormente pasar el recipiente a un desecador y esperar a que se enfre,
pesar nuevamente y calcular el porcentaje de perdida.

NOTA: si la sustancia se funde a una temperatura inferior a la descrita

anteriormente, someter a una temperatura de 5 a 10 por debajo del punto
de fusin y dejar durante 1 o 2 horas y posteriormente elevar la
temperatura a la descrita en el prrafo anterior.

4.4. CUANTIFICACION POR YODOMETRIA.

A 2.0ml de la preparacin estndar y de la preparacin de la muestra
problema, en sus respectivos Erlenmeyers, se le aade 2.0ml de NaOH 2N y
mezclar mediante un agitador magntico y dejar reposar durante 15
minutos. A cada matraz se aaden 2.0ml de HCl 1.2N, se aaden 10ml de
yodo 0.01N e inmediatamente se coloca el tapn y se deja reposar durante
15 minutos. Posteriormente titular el exceso de yodo con tiosulfato de sodio
0.01N. Cuando se aproxime al punto final de la titulacin aadir una gota de
pasta de almidn y seguir con la titulacin hasta el viraje a color azul.

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Determinacin del blanco.

En un matraz que contenga 2,0 mL de la Preparacin Estndar, agregar
10,0 mL de yodo 0,01 N. Si la Preparacin Estndar contiene amoxicilina o
ampicilina, agregar de inmediato 0,1 mL de cido clorhdrico 1,2 N. Valorar
de inmediato con tiosulfato de sodio 0,01 N. Agregar 1 gota de pasta de
almidn cerca del punto final y continuar la volumetra hasta que el color
azul desaparezca. Tratar en forma similar un matraz que contenga 2,0 mL
de la Preparacin de Valoracin.
Calcular los microgramos (o unidades) equivalentes (F) a cada mL de
tiosulfato de sodio 0,01 N consumido por la Preparacin Estndar, por la
frmula:
(2CP)/ (B I)
En donde C es la concentracin n, en mg por mL, de Estndar de
Referencia en la Preparacin estndar; P es la potencia, en mg (o unidades)
por mg, del estndar de Referencia; B es el volumen, en mL, de tiosulfato
de sodio 0,01 N consumido en la Determinacin con un Blanco; e I es el
volumen, en mL, de tiosulfato de sodio 0,01 N consumido en la Inactivacin
y Volumetra.

4.5. DISOLUCION.
4.6. UNIFORMIDAD.
La uniformidad de las unidades de dosificacin puede realizarse mediante
dos ensayos: Uniformidad de peso y Uniformidad de contenido.
Los requisitos para la Uniformidad de peso deben aplicarse cuando el
producto a ensayar contiene 50 mg o ms de un principio activo el cual
corresponde al 50 % o ms del peso de la unidad de la forma farmacutica.

UNIFORMIDAD DE PESO.
Para determinar la uniformidad de unidades de dosificacin mediante
uniformidad de peso, seleccionar no menos de treinta unidades y proceder
segn se indica para cada forma farmacutica:
Comprimidos: Pesar exactamente y en forma individual diez comprimidos. A
partir del resultado de la Valoracin obtenido segn se indica en la
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valoracin anterior, calcular el contenido de principio activo en cada uno de

los diez comprimidos, asumiendo que dicho principio activo est
uniformemente distribuido.

NOTA: Ver anexo.

4.7. FRIABILIDAD.
Esta prueba se realiza para determinar que los comprimidos no recubiertos,
cuando son sometidos a estrs mecnico, no se daen o muestren
evidencias de laminacin o ruptura.
Emplear un tambor transparente con un dimetro interno entre 283 y
291mm y una profundidad entre 36 y 40mm de un polmero sinttico
totalmente transparente con superficies internas pulidas y no sujeto a
acumulacin de esttica. Los comprimidos se hacen caer en cada vuelta del
tambor mediante un saliente curvo de radio interno entre 75.5 y 85.5mm
que se extiende desde el centro del tambor hasta la pared exterior, este
tambor gira a 25rpm, por lo tanto, en cada vuelta las pastillas ruedan o se
deslizan y caen sobre la pared del tambor o una sobre otra.
Para comprimidos que pesen hasta 0.65g cada uno, tomar una muestra
equivalente a 6.5g, para comprimidos que pesen ms de o.65g tomar una
muestra de diez unidades y eliminar las partculas de polvo con ayuda de
aire o un cepillo blando. Pesar las muestras del comprimido con exactitud y
colocar en el tambor. Rotar el tambor 100 veces y retirar los comprimidos.
Eliminar las partculas de polvo con ayuda de aire o un cepillo blando. Si no
se observan comprimidos rotos, pesarlos y anotar.

4.8. ANEXO
Criterios Aplicar los siguientes criterios, a menos que se especifique de otro
modo en la monografa correspondiente. (A) Si el promedio de los lmites
especificados en la definicin de concentracin o potencia de cada producto
en la monografa correspondiente es 100,0 % o menos. COMPRIMIDOS,
COMPRIMIDOS RECUBIERTOS, COMPRIMIDOS CON CUBIERTA FILMICA,
SUPOSITORIOS, SUSPENSIONES, SOLUCIONES ORALES y JARABES,
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SLIDOS (INCLUYENDO SLIDOS ESTERILES) y SLIDOS ESTERILES PARA

USO PARENTERAL - A menos que se especifique de otro modo en la
monografa correspondiente, los requisitos para la uniformidad se cumplen
si la cantidad de principio activo en cada una de las diez unidades de
dosificacin determinada empleando el mtodo de Uniformidad de peso o
Uniformidad de contenido se encuentra dentro del intervalo de 85,0 a 115,0
% del valor declarado y la desviacin estndar relativa menor o igual a 6,0
%. Si una unidad est fuera de dicho intervalo y ninguna unidad est fuera
del intervalo de 75,0 a 125,0 % del valor declarado, si la desviacin
estndar relativa es mayor a 6,0 % o si ambas condiciones prevalecen,
ensayar veinte unidades adicionales. Los requisitos se cumplen si no ms de
una unidad de las treinta unidades de dosificacin est fuera del intervalo de
85,0 a 115,0 % del valor declarado, ninguna unidad est fuera del intervalo
de 75,0 a 125,0 % del valor declarado y la desviacin estndar relativa de
no es mayor a 7,8 %.

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