LABORATORIO N1

I.-INTRODUCCIN:

Esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de

sustancias slidas. En general, este proceso se llama cristalizacin y es por el cual se forma un
slido cristalino, a partir de una disolucin, un lquido o un gas.
Tcnica de separacin de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que slo
puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolucin. Esta operacin se
utiliza con frecuencia en la industria para la purificacin de las sustancias que, generalmente, se
obtienen acompaadas de impurezas.

II.-OBJETIVO:

Formar y observar cristales a partir de una solucin de sulfuro de sodio (Na2S).

III.-FUNDAMENTO TERICO:

El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la

mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se
deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe
separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas
madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
Eleccin del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe
cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar
a elevadas temperaturas. a) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al
producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a
purificar. d) No debe reaccionar con el soluto. e) No debe ser peligroso (inflamable).f) Debe ser
barato. g) Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es
acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla
con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan
a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de
incendios y explosiones.
Secado de los cristales
Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalizacin. Los cristales obtenidos
en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se
invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se
pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel
de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan
los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de
filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire
a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante
que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

IV.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales y Equipo :

01 Pizeta de 250 ml.

01 Probeta de 100 ml.

01 Matraz de prex, 250 ml.

01 Vaso de precipitacin prex de 250 ml.

01 Cocina elctrica.

01 Embudo de vidrio.

01 Termmetro, Boeco, (-10-250C).

01 Pinzas para vaso.

01 Embudo buchner.

01 Trama de vaco.

Reactivo:

Solucin preparada de sulfuro de sodio por la profesora.

V.-PROCEDIMIENTO

Primero, se prob la solubilidad del sulfuro de sodio tomndose una pequea cantidad de la
muestra en un tubo de ensayo y mezclando con agua destilada y se comprob que la muestra era
muy saturada.

Entonces, se midi 50 ml de sulfuro de sodio en un vaso de precipitacin de 250 ml para mezclarlo

con 100 ml de agua destilada. Luego de mezclar y agitar bien la solucin se coloco en la cocina
elctrica para que se caliente en un cierto tiempo evitando que llegue a su punto de ebullicin.

Cuando comenz a hervir la solucin el termmetro marc 40 C y se dejo calentar hasta 97 C,

calculando unos 12 minutos de calentamiento en la cocina.

Luego de calentarse la solucin se apag la cocina elctrica y se vio que el soluto cambio de color
verde a gris y que a la vez en el vaso se iban formando 2 fases muy notorias.
A continuacin se dejo enfriar al aire la solucin

n
de Na2S por un lapso de 15 minutos para que se formen bien las dos fases. Viendo que no se
formaban los cristales se coloc la solucin en una cubeta de hielo por 15 minutos ms para lograr
que se formen cristales.

Luego de enfriarse la solucin, se echo la solucin en un matraz con un embudo de filtracin para
extraer los cristales colocando un papel filtro en el embudo, y dejando caer el subproducto en el
matraz.

Finalmente se obtuvo los cristales dejndose secar el papel filtro por cierto tiempo en una luna de
reloj.

VI.-RESULTADOS: (Tablas y Graficas):

Regin metaestable, donde el soluto en exceso a la concentracin de equilibrio se deposita en

cristales ya existentes (sembrados o formados por nucleacin) pero no forma cristales nuevos o
ncleos.
Regin intermedia, donde el soluto en exceso a la concentracin de equilibrio se depositan en
cristales existentes y forma nuevos ncleos.

Regin lbil, donde la formacin de cristales nuevos o ncleos ocurre en forma espontanea a
partir de una solucin que no contiene cristales o semillas.

A.-Sobresaturacin por enfriamiento

Se utiliza cuando la solubilidad del soluto vara sensiblemente con la temperatura, el enfriamiento
de la solucin a tratar permite la formacin de cristales con alto rendimiento y bajo consumo
energtico.

En este tipo de operacin la evaporacin de solvente es mnima.

B. Sobresaturacin por enfriamiento evaporativo

Tambin se utiliza cuando la solubilidad del soluto es muy sensible a la temperatura.

En este modo el enfriamiento se produce con auxilio de un sistema de vaco. La alimentacin entra
a una temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador enfrindose adiabticamente
dentro de ste.
C. Sobresaturacin por evaporacin trmica

Se emplea slo cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura.

En este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente y generar la formacin de
cristales por salting out.

D. Sobresaturacin por evaporacin trmica al vaco

Se emplea para la cristalizacin de solutos cuya solubilidad tiene una dependencia intermedia
respecto a la temperatura.

En este modo la alimentacin tiene una temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador y
al entrar se enfra adiabticamente. Paralelamente se transfiere calor al sistema para evaporar el
solvente con auxilio de un sistema de vaco.
PO R QUE NOSE QUE VA ACA SI ESTA MAL LO Q
PUSE BORRENLO

VII.-DISCUSION DE RESULTADOS:

VIII.-CONCLUSIONES:

Se pudo observar que los cristales obtenidos tienen forma amorfa incolora.

IX.-RECOMENDACIONES:

Estar pendiente de la solucin al poner a hervir, ya que se nos puede pasar y no llege a formarse
cristales.

X.-REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

LIBROS:

Chang, Raymond QumicaCollege Williams. Traducido del ingls.Sptima

edicin.Editorial McGraw - Hill.Colombia, 2002.Pgs.: 429 - 442.
 INTERNET:

http://html.rincondelvago.com/cristalizacion_1.html

http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/yoanacastillo/materias/ope_4/cristalizacion.pdf

XI.- APENDICE:

SULFURO DE SODIO
1. Identificacin del producto.
Sinnimos: Sulfuro del sodio nonahidratado ; Monosulfuro del sodio.
CAS.: 1313-82-2 (anhidro) 1313-84-4 (Nonahidratado).
Peso molecular: 240.18
Frmula qumica: Na2S.9H2O
Cdigos del producto: 2352
2. Composicin/Informacin de los ingredientes.
Ingrediente CAS No Porcentaje Peligros
------------------------ ------------ ------------ ---------
Sulfuro de Sodio 1313-84-4 98 - 100% Si
3. Identificacin de los peligros
Descripcin de la emergencia.
PELIGRO! PUEDE SER FATAL SI EST TRAGADO O INHALADO. CORROSIVO. LAS
CAUSAS SE QUEMAN A CUALQUIER REA DEL CONTACTO.
Grado de la salud: 2 - Moderado.
Grado de la inflamabilidad: 2 - Moderado.
Grado de la reactividad: 1 - Leve.
Grado del contacto: 4 - Extremo (corrosivo).
El laboratorio protector equipa: ANTEOJOS; CAPA DEL LABORATORIO; CAPILLA DEL
RESPIRADERO; GUANTES APROPIADOS; EXTINGUIDOR DE LA CLASE B.
Cdigo de color del almacenaje: Raya roja (almacn por separado).
Efectos de salud potenciales.
Inhalacin: El peligro es (50-100 PPM en aire) el sulfuro altamente txico del hidrgeno
que puede acumular en los espacios confinados debido a la descomposicin del sulfuro del
sodio o de su reaccin Con los cidos. Los sntomas incluyen conjuntivitis dolorosa, dolor
de cabeza, nusea, vrtigos, toser y, en casos extremos, el edema pulmonar y la muerte
posible.
Ingestin: Corrosivo, txico. El sulfuro del sodio es una base fuerte y puede causar
quemaduras Severas en la membrana mucosa. La hidrlisis por los lquidos gstricos lanza
el sulfuro txico del Hidrgeno. Los sntomas y los efectos son similares a sos bajo
inhalacin, arriba.
Contacto de la piel: Irritante. El contacto con la piel puede producir quemaduras custicas
serias con la inflamacin dolorosa y la destruccin posible del tejido fino.
Contacto visual: Irritante. La inflamacin, el rasgado y el dolor pueden esperar. El contacto
severo puede causar la destruccin del tejido fino.
Exposicin crnica: Ninguna informacin encontr.
Provocacin de condiciones preexistentes: Las personas con desrdenes de la piel o los
problemas preexistentes del ojo, o el hgado deteriorado, el rin o la funcin respiratoria
pueden ser ms susceptibles a los efectos de la sustancia.
4. Medidas de los primeros auxilios.
Inhalacin: Quitar al aire fresco. Si no respira, dar respiracin artificial. Si la respiracin es
difcil, dar el oxgeno. Conseguir la atencin mdica inmediatamente.
Ingestin: Si est tragado, NO INDUCIR VOMITAR. Dar las cantidades grandes de agua.
Nunca dar cualquier cosa por va oral a una persona inconsciente. Conseguir la atencin
mdica inmediatamente.
Contacto de la piel: Limpiar la piel inmediatamente con agua por lo menos 15 minutos
mientras que quita la ropa y los zapatos contaminados. Conseguir la atencin mdica
inmediatamente. Lavar la ropa antes de la reutilizacin. Limpiar a fondo los zapatos antes
de la reutilizacin.
Contacto visual: Limpiar los ojos inmediatamente s con agua por lo menos 15 minutos,
levantando prpados ms bajos y superiores de vez en cuando. Conseguir la atencin
mdica inmediatamente.
Observar al mdico: La exposicin del ojo puede dar lugar a los cambios fundoscopic y
retinianos que resuelven generalmente en el plazo de 72 horas. Todas las exposiciones del
ojo deben tener la lnea de fondo y evaluacin fundoscopic de la carta recordativa. Si la
exposicin es significativa, el methemoglobinemia nitrato-inducido se ha abogado como
tratamiento sobre la base que lazo del methemoglobin el anin txico del hidrosulfuro,
formando el sulfmethemoglobin. Se recomienda la inhalacin del nitrato amlico o del
nitrito de sodio intravenoso. No utilizar el tiosulfato.
5.-Caractersticas fsicas y qumicas:
Aspecto: Cristales blancos. Delincuescente.
Olor: Huevo putrefacto, olor del sulfuro.
Solubilidad: agua de 200 g/100 g.
Densidad: 1.43.
pH: Las soluciones acuosas son fuertemente alcalinas.
% de voltiles por el volumen @ 21C (70F): 0.
Punto que hierve: No aplicable.
Punto de fusin: ca. 50C (ca. 122F).
Densidad del vapor (Air=1): Ninguna informacin encontrada.
Presin del vapor (milmetro hectogramo): Ninguna informacin encontrada.
Tarifa de la evaporacin (BuAc=1): Ninguna informacin encontrada.
Estabilidad y reactividad.
Estabilidad: Obscurece en contacto con el aire o la luz. Formas del hidrxido del sodio en
soluciones acuosas. Se descompone bajo influencia de la humedad, del agua y de los
cidos, formando el gas txico y combustible (sulfuro del hidrgeno).
Productos peligrosos de la descomposicin: El quemarse puede producir los xidos del
sulfuro.
Polimerizacin peligrosa: No ocurrir.
Incompatibilidades: cidos, oxidantes. Sales del aluminio, del cinc, del carbn y del
diazonium.
Condiciones a evitar: Calor, llamas, fuentes de ignicin e incompatibles.
Informacin toxicologica
Para el sulfuro anhidro del sodio: rata oral, LD50: 208 mg/kg.
--------\Lista de cncer \------------------------------------------------------
--- Agente cancinogeno NTP --
Ingrediente Sabido Anticipado IARC Categora
------------------------------------ ----- ----------- -------------
Sulfuro de Sodio 1(313-84-4) No No Ninguno
Precauciones de la etiqueta: No conseguir en ojos. Evitar de respirar el gas. Evitar el
contacto con los ojos, la piel y la ropa. Mantener el envase cerrado. Utilizar solamente con
la ventilacin adecuada.
Etiquetar los primeros auxilios: En caso de contacto, limpiar inmediatamente los ojos o la
piel con agua por lo menos 15 minutos mientras que quita la ropa y los zapatos
contaminados. Lavar la ropa antes de la reutilizacin. Si est inhalado, quitar al aire fresco.
Si no respira, dar respiracin artificial.
Si la respiracin es difcil, dar el oxgeno. Si est tragado, NO INDUCIR VOMITAR, Dar
cantidades grandes de agua. Nunca dar cualquier cosa por va oral a una persona
inconsciente. En todos los casos conseguir la atencin mdica inmediatamente.
XII.-ANEXO:

Reactivo:

1er. Intento
 Intento fallido:

Despus de varios mtodos:

 Despus de varios intentos: