UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

(CUARTA PRCTICA DE LABORATORIO)

TEMA: DETERMINACIN DE ALUMINIO

ALUMNO: ABARCA ACOSTA JHONNY LUIS

GRUPO DE LABORATORIO: 91G

PROFESOR: ING. CARLOS PEREYRA LEONARDO RUFINO

 INTRODUCCIN

En esta oportunidad hallaremos la cantidad de Aluminio (Al 3+) y Oxido de

aluminio (Al2O3) contenido dentro del compuesto que se obtiene de
Al2(SO2)3 combinado con Oxina (C9H7ON) y acetato de amonio
(CH3COONH4).

La importancia del aluminio en nuestro da a da es realmente alta; y es

que se trata de un metal muy usado en todo tipo de industria. Un metal
que adems es reciclable 100%, pudiendo reciclarlo indefinidamente sin
que pierda cualidades. Algo que sin duda alguna adquiere muchsimo
atractivo en los procesos de fabricacin.

Es un material realmente valioso pues es ms ligero que otros metales

como puedan ser el acero o el cobre. Adems, cuenta con una resistencia
bastante alta, por lo que sirve para construir piezas clave para diferentes
mquinas pudiendo aguantar mejor el desgaste.
I. FORMULACIN DE PROBLEMA

Cunto es el porcentaje experimental del Aluminio y Al2O3 en la

muestra dada?

II. OBJETIVOS

2.1 GENERAL

Hallar el porcentaje de Aluminio y Al2O3 dentro de la muestra

dada.

2.2 ESPECFICOS

Verificar a partir de que tiempo se observa un descenso de la

masa.
Verificar si los clculos hallados en el laboratorio son precisos.

III. MARCO TERICO REFERENCIAL

Las reacciones de precipitacin se aplican al anlisis qumico desde

distintos puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes
en anlisis cualitativo y cuantitativo, en las volumetras de
precipitacin, que se estudiarn ms adelante, y en anlisis
gravimtrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que
actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar
predominante en Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de
utilizacin, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control
riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado,
etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su
carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que
puedan desaparecer completamente del panorama analtico general.

Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en

ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se
hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de
cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo
gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con
objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una
composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Las
condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las
siguientes etapas:
 Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters
de la mayor parte de las especies que lo acompaan.
Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y
los componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el
componente aislado en uno de frmula conocida.

3.1 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL ALUMINIO

De todos los metales comunes, el aluminio es probablemente el ms

difcil de determinar, debido a las interferencias de otros elementos que
normalmente lo acompaan y por la incompleta separacin usada para
la medicin previa de aluminio.

Los mtodos gravimtricos siguen la separacin por precipitacin con

amoniaco, 8 hidroxiquinolina, fosfato y varios cidos orgnicos usados
en medio alcalino, siendo el primero el ms comn. La precipitacin con
amoniaco requiere de un cuidadoso control de las condiciones para
llevarse a cabo completamente.

3.1.1 PRINCIPIO E INTERFERENCIAS

En la gravimetra por precipitacin, el analito se precipita como un

compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar
las impurezas, se transforma en un producto de composicin conocida
mediante un tratamiento trmico adecuado y, por ltimo, se pesa. Para
el mtodo se pesa una porcin de sustancia, de modo que la cantidad
de aluminio en sta no supere los 0.05g.

Este mtodo que se utiliza frecuentemente para la determinacin del

aluminio, se complica mucho, porque el Al(OH)3 como hidrxido
anftero es notoriamente soluble en exceso de NH4OH, la precipitacin
completa de aluminio exige que se regule de manera muy exacta el pH
de la solucin, el precipitado es difcil de filtrar y lavar de las impurezas
adsorbidas y, el amoniaco adems precipita varios otros cationes,
principalmente el Fe, lo cual interfiere en su determinacin.

Actualmente se utiliza ms frecuentemente la 8-hidroxiquinolina

Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos
solubles con la 8-hidroxiquinolina. La solubilidad de estos compuestos
vara mucho de un catin a otro y dependen del pH debido a que la 8
hidroxiquinolina siempre est desprotonada durante la reaccin de
formacin del quelato. Por consiguiente, es posible lograr un alto grado
de selectividad en el empleo de la 8-hidroxiquinolina mediante el control
del pH.
En los mtodos gravimtricos se prefieren, por lo general, los
precipitados formados por partculas grandes ya que son ms fciles
de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Adems, este tipo de
precipitados suelen ser ms puros que los precipitados formados por
partculas finas, un problema claro en el caso del aluminio es que es el
hidrxido es una sustancia coloidal, las partculas coloidales no
muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad.

Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturacin y

favorecen la formacin de precipitados cristalinos se incluye una
elevada temperatura para aumentar la solubilidad del precipitado, la
dilucin de las disoluciones y la adicin lenta del reactivo precipitante
junto con una buena agitacin. Con las dos ltimas medidas tambin
se reduce la concentracin del soluto en un momento determinado.
Tambin se pueden obtener partculas ms grandes mediante el control
del pH si la solubilidad del precipitado depende de este. En el caso del
aluminio es recomendable mantener un pH de 6.5 7.5 para la
formacin del precipitado.

Los coloidales se precipitan mejor en disoluciones calientes, con

agitacin y que contengan suficientes electrolitos para asegurar la
coagulacin. La filtrabilidad de un coloide coagulado a menudo mejora
si se deja reposar durante una hora o ms en contacto con la disolucin
caliente en el cual se form, este proceso es conocido como digestin.

3.2 CONDICIONES DE REACCIN

Mantener el pH de la solucin entre 6.5 y 7.5

No agregar exceso de NH4OH
Precipitar el hidrxido en caliente y con agitacin para asegurar
la coagulacin del coloide.

Precipitante: Amoniaco en presencia de rojo de fenol, cuyo intervalo

de viraje es el comprendido entre 6.4 y 8.2.

Precipitado: No se gana mucho con someter el precipitado a digestin.

No lavar con agua pura (peptizacin).

Filtracin: Papel de poro grueso.

IV. VARIABLES E HIPTESIS

4.1 VARIABLES

Una variable es la expresin simblica representativa de un elemento

no especificado comprendido en un conjunto. Este conjunto
constituido por todos los elementos o variables, que pueden sustituirse
unas a otras en el universo de variables. Se llaman as porque varan,
y esa variacin es observable y medible. Las variables pueden ser
cuantitativas, cuando se expresan en nmeros, como por ejemplo la
longitud o el peso. Las variables cualitativas expresan cualidades.

Las variables continuas son las que pueden tener cualquier valor como
el peso o la altura. Las discontinuas son las que tienen valores
determinados. Las variables dependientes, que constituyen el objeto
de investigacin. La variable a estudiar es la dependiente, pues es lo
que observamos, y se modificara de acuerdo al consumo de la variable
independiente.

4.1.1 VARIABLES DEPENDIENTES

Masa: En la ciencia se le conoce como la cantidad de materia que

posee un cuerpo, es una de las propiedades fsicas y fundamentales
de la materia. El sistema internacional de unidades, le asigno el
Kilogramo (Kg) como su unidad.

4.1.2 VARIABLES INDEPENDIENTES

Temperatura: Es una magnitud que mide el nivel trmico o el calor que

un cuerpo posee. Toda sustancia en determinado estado de agregacin
(solido, lquido y gas), est constituida por molculas que se
encuentran en continuo movimiento. La suma de las energas de todas
las molculas del cuerpo se conoce como energa trmica; y la
temperatura es la medida de esa energa promedio.

Tiempo: Es una magnitud fsica fundamental, el cual puede ser medido

utilizando un proceso peridico, entendindose como un proceso que
se repite de una manera idntica e indefinidamente, siendo su unidad
el segundo.
 4.2 HIPTESIS

Se podr calcular el porcentaje de Al y Al2O3 de la muestra

hacindolo reaccionar con la Oxina, HCl y CH3COONH4?

V. METODOLOGA

5.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES

Vaso Precipitado 500 ml

Vaso Precipitado 250 ml
Esptula
Guantes para el calor
Desecador
Mechero de Bunsen
Rejilla
Trpode
Termmetro
Papel Filtro
Piceta
Probeta 100 ml
Pipeta 5 ml
Bagueta

EQUIPOS

Sistema de Filtrado al Vaco

Balanza Analtica
Estufa

REACTIVOS

Hidrxido de Amonio (NH4OH)

cido Clorhdrico (HCl)
Oxina (C9H7NO)
Acetato de Amonio (CH3COONH4)
Agua Desionizada
5.2 MARCHA SISTEMTICA

Pesar entre 0.1 g de muestra.

Agregar HCl diluido hasta diluir la muestra luego aadir 100
ml de agua destilada.
Calentar hasta 80 C y agregar a la solucin 10 ml de Oxina
(solucin al 5% de 8 hidroquinoleina en CH3COOH 2N).
Aadir Lentamente solucin de acetato de amonio 2N
hasta la formacin de un precipitado permanente. Agregar
20 ml de acetato de amonio por cada 100 ml de solucin
total.
Digerir el precipitado por 1 hora sin calentar.
Filtrar al vaco a travs de un crisol gooch, previamente
tarado. Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue
completa aadiendo un poco de Oxina.
Lavar el precipitado con agua destilada fra.
Desecar el precipitado hasta peso constante a 110 C
120 C
Pesar el Oxianato de aluminio Al(C9H6ON)3
Calcular el % de Al y % de Al2O3 en la muestra.
Reportar la desviacin estndar.

5.3 RECOJO DE DATOS

Debido a que somos dos grupos, cada grupo realizo dos

procedimientos:

TABLA N1: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

TIEMPO MASA (g)
30 minutos 0.0950
15 minutos 0.0914
15 minutos 0.0878
FUENTE: Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa
 FIGURA N1: MASA VS TIEMPO

FUENTE: Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa

Siendo su ecuacin de la recta:

= 0.0078ln() + 0.0685

TABLA N2: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

TIEMPO MASA (g)
30 minutos 0.0874
15 minutos 0.0802
15 minutos 0.0729
FUENTE: Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa
 FIGURA N2: MASA VS TIEMPO

FUENTE: Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa

Siendo su ecuacin de la recta:

= 0.0157lnt + 0.0342

En ambos se puede observar que hay un descenso.

5.4 CLCULOS

Luego de realizar la experiencia se logr obtener los siguientes datos:

TABLA N3: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

MUESTRA I II III IV
W1 1.1767 1.1950 0.7160 0.6890
W2 0.1187 0.1002 0.1022 0.1019
W3 1.2743 1.2714 0.8038 0.7619
FUENTE: LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

W1 = Masa del papel filtro.

W2 = Masa de la muestra.
W3 = Masa de la muestra + papel filtro constante.

5.4.1 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE ALUMINIO

En este clculo es necesario la siguiente reaccin:

Al3+ + 3C9H7ON + CH3COONH4 Al(C9H6ON)3 + H+


% =

% =

Determinacin del factor gravimtrico 1 y el factor gravimtrico 2:

. () .
= =
(( ) ) .


. ( ) .
= =
(( ) ) .

1.2743 1.1767 26.9 1
% = 100 = 4.82 %
0.1187 458.9 1

1.2714 1.1950 26.9 1

% = 100 = 4.47 %
0.1002 458.9 1

0.8038 0.7160 26.9 1

% = 100 = 5.04 %
0.1022 458.9 1

0.7619 0.6890 26.9 1

% = 100 = 4.19 %
0.1019 458.9 1

Para el xido de aluminio:

1.2743 1.1767 101.8 1

%23 = 100 = 9.12 %
0.1187 458.9 2

1.2714 1.1950 101.8 1

%23 = 100 = 8.46 %
0.1002 458.9 2

0.8038 0.7160 101.8 1

%23 = 100 = 9.53 %
0.1022 458.9 2

0.7619 0.6890 101.8 1

%23 = 100 = 7.94 %
0.1019 458.9 2
5.4.2 DETERMINACIN DEL QEXPERIMENTAL

Ordenamos ambos en forma ascendente:

Tabla N4: Porcentajes de Al y Al2O3

%Al 4.19 4.47 4.82 5.04
%Al2O3 7.94 8.46 9.12 9.53
FUENTE: LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

QCrtico para 4 mediciones es 0.829

Se rechaza si: Qexp Qcritico

Para l %Al

Para el valor 4.19:

4.47 4.19 0.28

= = = 0.329
5.04 4.19 0.85
0.829 0.329 As que no se rechaza

Para el valor 5.04:

5.04 4.82 0.22

= = = 0.259
5.04 4.19 0.85
0.829 0.259 As que no se rechaza

Para l %Al2O3

Para el valor 7.94:

8.46 7.94 0.52

= = = 0.327
9.53 7.94 1.59
0.829 0.327 As que no se rechaza

Para el valor 9.53:

9.53 9.12 0.41

= = = 0.258
9.53 7.94 1.59
 0.829 0.258 As que no se rechaza

5.4.3 DETERMINACIN DE LA MEDIA Y LA MEDIANA

Para %Al

Hallando la Media:

4.19 + 4.47 + 4.82 + 5.04

=
4

= 4.63 %

Clculo de la Mediana:

4.47 + 4.82
=
2

= 4.645 %

Para %Al2O3

Hallando la Media:

7.94 + 8.46 + 9.12 + 9.53

=
4

= 8.7625 %

Clculo de la Mediana:

8.46 + 9.12
=
2

= 8.79 %

5.4.4 CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIN

()2
= = 100 ( )2
1
Para %Al

(4.19 4.63)2 = 0.1936

(4.47 4.63)2 = 0.0256

(4.82 4.63)2 = 0.0361

(5.04 4.63)2 = 0.1681

( )2 = 0.4234

0.4234
= = 0.37568
41

0.37568
= 100 = 8.114 % 8.11 %
4.63

El CV es mayor del 3 % as que puede asumirse que los datos no son

tan precisos.

Para %Al2O3

(7.94 8.7625)2 = 0.67650625

(8.46 8.7625)2 = 0.09150625

(9.12 8.7625)2 = 0.12780625

(9.53 8.7625)2 = 0.58905625

( )2 = 1.484875

1.484875
= = 0.70353
41
 0.70353
= 100 = 8.029 % 8.03 %
8.7625
El CV es mayor del 3 % as que puede asumirse que los datos no son
tan precisos.

5.4.5 CALCULO DEL LMITE DE CONFIABILIDAD

Para %Al

95% = = 1

GL t

3 3.18245

3.18245 0.37568
95% = 4.63 = 4.63 0.5978
4
Estando el dominio del LC95% dentro del intervalo 4.0322; 5.2278

TABLA N5: %ALUMINIO QUE SE ENCUENTRAN DENTRO DEL LC

% Aluminio Dentro del LC95 %
4.19 SI
4.47 SI
4.82 SI
5.04 SI
FUENTE: LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

Para %Al2O3

95% = = 1

GL t

3 3.18245

3.18245 0.70353
95% = 8.7625 = 8.7625 1.1195
4

Estando el dominio del LC95% dentro del intervalo 7.643; 9.882

 TABLA N6: %Al2O3 QUE SE ENCUENTRAN DENTRO DEL LC
% Al2O3 Dentro del LC95 %
7.94 SI
8.46 SI
9.12 SI
9.53 SI
FUENTE: LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

5.4.6 CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

Para %Al

| |
=

Vmedidos = 4

|4.19 4.63| = 0.44

|4.47 4.63| = 0.16

|4.82 4.63| = 0.19

|5.04 4.63| = 0.41

1.2
= = 0.3
4

| |
=

Vmedidos = 4

|4.19 4.645| = 0.455

|4.47 4.645| = 0.175

|4.82 4.645| = 0.175

|5.04 4.645| = 0.395

1.2
= = 0.3
4
Se halla la Desviacin relativa de cada uno:

0.3
= 100 = 100 = 6.48 %
4.63

0.3
= 100 = 100 = 6.46 %
4.645

Siendo el valor menor 6.46 % que se obtiene con la Mediana (Me).

Valor a reportar = 4.645 %

Para %Al2O3

| |
=

Vmedidos = 4

|7.94 8.7625| = 0.8225

|8.46 8.7625| = 0.3025

|9.12 8.7625| = 0.3575

|9.53 8.7625| = 0.7675

2.25
= = 0.5625
4

| |
=

Vmedidos = 4

|7.94 8.79| = 0.85

|8.46 8.79| = 0.33

|9.12 8.79| = 0.33

|9.53 8.79| = 0.74

 2.25
= = 0.5625
4

Se halla la Desviacin relativa de cada uno:

0.5625
= 100 = 100 = 6.42 %
8.7625

0.5625
= 100 = 100 = 6.40 %
8.79

Siendo el valor menor 6.40 % que se obtiene con la Mediana (Me).

Valor a reportar = 8.79 %

5.4.7 CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIN

Para %Al

El valor verdadero del %Al dentro de la sal de Al(C9H6ON)3 (%Al = 5.86

%)

%( ) =
()

% = 100

Siendo el Valor observado = Me = 4.645 %

4.645
% = 100 = 79.27 %
5.82

Para %Al2O3

El valor verdadero del %Al2O3 dentro de la sal de Al(C9H6ON)3 (%Al2O3

= 11.09 %)

%( ) =
()

% = 100

 Siendo el Valor observado = Me = 8.79 %

8.79
% = 100 = 79.26 %
11.09

VI. CONCLUSIONES

Se logr encontrar el porcentaje de Al y Al2O3 siendo cercano a

sus valores tericos.
Luego de la media hora en la estufa se ve una disminucin del
solido formado.
Ambos casos resultan un valor mayor del 8 % as que los datos
no son preciso.

VII. RECOMENDACIONES

Usar el equipo de filtrado al vaco adecuadamente para tener

datos ms exactos.
Comprobar luego del filtrado si la precipitacin fue completa con
ayuda de los reactivos correspondientes.
Tener cuidado al momento de llevar a la estufa el precipitado ya
que trabajaremos con temperaturas muy elevadas.
Se sugiere un mayor tiempo de calentamiento y secado para
eliminar la mayor cantidad posible de agua y tambin trabajar
en un ambiente de baja humedad ambiental.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

VOGEL, A. (1974). Qumica Analtica Cualitativa. Editorial

Kapeluz. Quinta Edicin.
HARVEY, D. (2002) Qumica Analtica Moderna. Madrid:
McGraw Hill. Primera Edicin.
ANALISIS GRAVIMETRICO. ciencias-experimentales.
Universidad autnoma del Estado de Mxico.