Practica de laboratorio Qumica fundamental I:

Clculos estequiomtricos mediante el mtodo de Job

James Stith Tepud Rodrguez a, Cristian Sebastin Portilla Delgado a,* Willer Dayler Vidal
a
, Diego Camilo Tutistar Chvez a,
a
Departamento de Qumica, Universidad de Nario, Calle 18, Cra. 50 Campus Torobajo, Pasto, Colombia

*correo electrnico, sebastian1803porti@gmail.com

RESUMEN:
Mediante un anlisis gravimtrico, se busc en esta prctica lograr determinar la formula emprica de
un compuesto a partir de dos reactivos. Utilizando el mtodo de Job (mtodo de las variaciones
continuas) se busc encontrar la relacin molar entre las sustancias que intervienen en la produccin
de un precipitado, en este caso se relacion las moles de K2CrO4 y BaCl2 para la produccin de un
precipitado conocido como BaCrO4, donde se pudo observar mediante una grfica la relacin molar
entre los dos reactivos y se logr identificar el reactivo limitante de la reaccin, y el reactivo en
exceso, sin embargo el reactivo limitante de la reaccin dependi fundamentalmente de la cantidad
en mL de reactivo as pues el reactivo limitante cambio y paso a ser un reactivo en exceso, y el
reactivo en exceso paso a ser el reactivo limitante, ya que la cantidad de iones que intervienen en la
reaccin no son equivalentes debido al volumen administrado de reactivo. Tras analizar el grafico se
logr sacar la relacin estequiomtrica de la reaccin, esta se determin cuando a cantidad de
reactivos mezclados estaban a la misma proporcin, es decir mantenan la formula emprica de la sal,
Adems, se calcul la masa de precipitado a partir de la frmula de masa, donde se pudo calcular el
error porcentual de este a partir de su masa real, llegando a diversas conclusiones que tuvieron
relacin con el manejo de los reactivos y el mecanismo de operacin.
Palabras claves: reactivo limitante, instrumentos de laboratorio, anlisis, estequiometria .

INTRODUCCION:
Anlisis gravimtrico: solubilidad de un precipitado, de ordinario,
disminuye enfriando la disolucin. Las
El anlisis gravimtrico se basa en la medida partculas de un precipitado no deben ser tan
de la masa de un producto, mediante la cual se pequeas, que obstruyan o que pasen a travs
calcula la cantidad de analtico (la especie que de un filtro. 1
se analiza) que hay en una muestra. El
producto ideal un anlisis gravimtrico debe Existen diferentes tipos de anlisis
ser insoluble, fcilmente filtrable, muy puro, gravimtricos como el anlisis por
y debe tener una composicin conocida. combustin, precipitacin, volatilizacin,
Aunque pocas sustancias cumplen este electro descomposicin, mtodo de Job
requisito, aplicando tcnicas adecuadas se (variaciones continuas), precipitacin
puede optimizar las propiedades de los fraccionada; estos tipos de anlisis garantizan
precipitados gravimtricos, por ejemplo, la la separacin rpida y efectiva de un analtico,
donde se define la composicin qumica y la
pureza del producto. Estos procesos a pesar de
ser muy laboriosos se usan en la actualidad en
procesos que requieren el anlisis de una o dos
muestras (no requieren estndares). 2
METODO DE JOB 3
El mtodo de variacin continua o mtodo de
Job, se utiliza para determinar la
estequiometria de un acontecimiento de unin.
Este mtodo es ampliamente utilizado en la
qumica analtica, anlisis instrumental, y los
textos de equilibrio qumica avanzada y
artculos de investigacin.
En las soluciones donde dos especies estn
presentes (es decir, la especie A y la especie
B), de una especie (A) pueden unirse a las
otras especies (B). En algunos casos, ms de
un A se unir con una sola B. Una forma de
determinar la cantidad de A hacia B es
vinculante mediante el mtodo de variaciones
continuas.
Hay varias condiciones que deben cumplirse
para que el mtodo de trabajo para ser
aplicables:
El sistema debe ser conforme a la ley
de Beer
Un complejo debe predominar en las
condiciones del experimento
La concentracin total de las dos
parejas de unin se debe mantener
constante
pH y la fuerza inica se deben
mantener constante.
El mtodo de variacin continua es muy
utilizado para la determinacin de la relacin
molar de los componentes de un compuesto,
que permite determinar los valores de los
coeficientes m y n en el equilibrio. 4
El mtodo de las variaciones continas nos
permite determinar -1- la frmula del
complejo formado y -2- su constante de
estabilidad. Para ello se debe medir la
absorbancia del complejo para diferentes
valores relativos de concentracin de ligando
a metal. Las medidas deben llevarse a cabo a
una longitud de onda donde el complejo sea la
nica especie responsable de la absorcin. En
caso de que esto no sea posible, ya sea porque
el metal libre, el ligando, o ambos, tambin
absorban a la longitud de onda en que absorbe
el complejo, se debern efectuar correcciones.
Este mtodo como el de la razn molar (en el
cual la concentracin de metal se mantiene
constante) es aplicable solo a complejos
mononucleares. La reaccin formacin del
complejo puede escribirse como:
M+nX MXn
Donde M es el ion metlico, X es el ligando, y
se omiten todas las cargas. Para el mtodo de
las variaciones continuas deben prepararse una
serie de soluciones en las que la concentracin
total de ligando ms metal se mantiene
constante:
CT=CM+CT=constante
Mientras que se vara la relacin de uno
respecto del otro. Dicho de otro modo, se vara
la fraccin molar del metal (fM = CM/CT)
tomando tantos valores (entre 0 y 1) como
soluciones se preparen (Figura 1).
El mximo corresponde a la fraccin molar
del metal (fM) dada por la estequiometria del
complejo (Mxn). En ese punto tendremos la
concentracin de metal ser:
CmMAX=FM CT
La del ligando ser:
CXMAX= (1f M) CT
Y el nmero de ligandos que forman el
complejo mono dentado:
n= CX MAX/ CM MAX= (1fM)/f M
La forma de la curva depende de la constante
del complejo. Si dicha constante es muy alta y
todo el metal se encuentra formando complejo
En el mtodo de variaciones continuas, se
debe de tener en cuenta que 6:
El volumen de un precipitado de una
sustancia es proporcional al nmero
de moles de la misma :
V C = k nC
Cuando A es el reactivo limitante, el
nmero de moles de C que se
producen depende del nmero de
moles de A que se consumen:
= =
VC frente a nA es una recta que pasa
por el origen.
Cuando B es el reactivo limitante, el
nmero de moles de C que se
METODOLOGIA:
PREPARACIN DE REACTIVOS:
Se hizo la preparacin de las disoluciones de
los reactivos que se usaron para determinar la
estequiometria de las reacciones qumicas a
ejecutar. Se hizo los clculos necesarios para
identificar la masa conveniente para poder
preparar 100 mL de disolucin de cloruro de
bario 0.25 Molar. Para poder determinar la
masa se tuvo en cuenta la molaridad de este
la forma de la curva sera un tringulo con
vrtice en fM. Con la absorbancia y la fM
correspondiente a la punta del tringulo y la
concentracin CT utilizada es posible obtener
el coeficiente de absorcin molar del
complejo. Sin embargo, a medida que las
constantes de formacin disminuyen se
observa que el vrtice de las curvas
experimentales se redondea y el punto mximo
que da la estequiometria del complejo debe
obtenerse por extrapolacin. 5
producen depende del nmero de
moles de B que se consumen:
= =
VC frente a nb es una recta que pasa por
el origen.
Punto de corte de las dos rectas
(Representando VC frente a nA
creciente y frente a nB decreciente)
= =
= ;
=
reactivo, el volumen del mismo, y su pureza
(Tabla 1)
Despus se pes los gramos de cloruro de
bario necesarios y se los aadi a un beaker.
Despus se le aadi agua hasta que se tuvo un
volumen de la mitad del volumen final.
Despus se agito con una varilla de vidrio
hasta que el slido se disuelva. La solucin
obtenida se virio por un embudo a un matraz
aforado de 100 mL. Despus se aadi agua
destilada, se complet su volumen total y se
homogenizo la mezcla. Para que todo el
cloruro de bario quede en el matraz hasta que
la lectura de su marca de aforo quede
completa.
Tambin se hizo lo mismo con los datos
necesarios para preparar 50mL de una
disolucin y se repite el mismo proceso para
preparar 50mL de una disolucin de cromato
de potasio= 0.25M. (Tabla 1)
RELACIN MOLAR DEPENDIENDO DEL
VOLUMEN DE REACTIVOS:
Despus se determin, la relacin molar de
cada uno de los reactivos conforme a la
molaridad de los mismos y los diferentes
volmenes que se nos hacan necesarios. En
esta prctica se utilizaron ocho vasos de
precipitados y a cada uno de los se le agregaba
diferente cantidad de reactivo a cada uno, as:
al vaso uno se le agrego un mL de cloruro de
bario 0.25 Molar, entonces las moles que se
encontraban, se calculaban as:
Mol BaCl2 1 mL: (0.25 mol BaCl2)/L*1.0 x
10 -3 L= 0.25 X 10 -3Mol de BaCl2.
Y este clculo se lo realizo para cada uno de
los diferentes volmenes de cloruro de bario
(Tabla 2)
As mismo se hizo el procedimiento para el
cromato de potasio:
Mol K2CrO4 ocho mL: (0.25 mol
K2CrO4)/L*8.0 x 10 -3 L= 2.0 X 10 -3Mol de
K2CrO4
Y as mismo se hizo este clculo del cromato
de potasio para sus diferentes volmenes
requeridos (Tabla 2)
Despus de hacer estos clculos se procedi a
pesar el respectivo cloruro de bario (6.232 g)
para que en disolverlos en 100 mL
obtuvisemos una concentracin de 0.25
mg 2 mg1
pediente
moles Ba2+ 2+
2 moles Ba1
masa = mg
1000
g
Molar. Cuando se le adicionaba agua a este
reactivo se observaba como una especie de
interaccin que mirbamos a simple vista, esto
quera decir que no estaba bien disuelto, por lo
cual, despus de completar los 100 mL se
procedi a agitarlo dentro del mismo baln
aforado. A esta disolucin se la calent a 50 C
por 5 min. Despus se procedi a verter la
disolucin de cloruro de bario 0.25 Molar a
una bureta, y se le verti el volumen
correspondiente a cada vaso, es decir se coloc
en cada vaso, 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; 6;0 ;
7,0 ; 8,0 ml de la solucin de BaCL2. 2H2O y
se mezcl respectivamente con, 8,0; 7,0; 6,0;
5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 mL de la solucin de
K2CrO4 , notndose el volumen en cada caso
de 9 mL.
Despus de hacer la mezcla de estas
disoluciones, se las calent a 50C por 5 min,
y se dej que se forme el precipitado
correspondiente al cromato de bario, que
despus, a cada baso se le filtro su precipitado
al barrio, pero antes se pes los papel filtro
(0.2835 g), que despus de llevarlos al horno
con su precipitado, se le hizo la diferencia
(papel filtro con precipitado - peso papel filtro
vaco) para as obtener la masa del cromato de
bario de cada uno de los vasos de precipitado.
Despus se hizo la grfica que en su eje Y se
denotaba la masa en mg de precipitado, y en su
eje x, las moles correspondientes a cada uno de
los reactivos. (Grafica 1)
Despus se hizo el clculo experimental de la
masa del precipitado a partir de la frmula 1.
Donde las moles de producto salen de la
reaccin estequiomtrica calculada y
corresponden al coeficiente estequiomtrico
Luego se procedi a calcular el respectivo
porcentaje de error (Tabla 4).
moles Ba2+
formula 1
moles de producto
RESULTADOS:
Tabla 1: preparacin en gramos de los reactivos.
0.25 BaCl2 244.28 BaCl2 100% *
Gramos BaCl2. 2H2O : 0.1L BaCl2 *
1 BaCl2 * 98%
= 6.232 BaCl2

0.25 24 194.204 K2CrO4 100%

Gramos K2CrO4: 0.1L K2CrO4 * * =4.85g K2CrO4
1 K2CrO4 99.5%

*el compuesto di hidratado tiene mayor masa que el anhidro, por lo que se pes ms cantidad para equilibrar la
cantidad de masa incluyendo el equilibrio por la pureza del reactivo, esto se hizo porque Las sustancias y
reactivos qumicos producidos por la industria qumica pueden contener una cierta cantidad de impurezas, tales
como metales pesados, inertes y otros. Cuando se realizan clculos estequiomtricos es necesario tener en
cuenta el porcentaje de pureza de estos reactivos para que el error relativo en la masa del precipitado sea mnimo
o relativamente pequeo. 1

Tabla 2: clculo de moles de reactivos y producto

Beaker: Moles de Moles de Cantidad de precipitado
(mg) : BaCrO4
1 0.25 2 110
2 0.50 1.75 190
3 0.75 1.50 310
4 1 1.25 390
5 1.25 1 241
6 1.50 0.75 196
7 1.75 0.50 111
8 2 0.25 59

Tabla 3: Reacciones involucradas en la experimentacin:

Reaccin global

Reaccin ionizada
Iones espectadores

Reaccin de precipitado
Grafica 1: mtodo de Job para la formacin del cromato de bario

Tabla 4: porcentaje de error en masa

Masa experimental (g) Masa real (g) Error (%)
320 253.32 26 **
** El alto porcentaje de error se debi a un error de operario donde no se sec como era debido los papeles de
filtro lo cual hizo que la masa del precipitado se viese afectada

DISCUSIN.
El mtodo de Job brind resultados muy conforme se formaba un precipitado (cromato
precisos en cuanto a las cantidades en las que de bario).
se mezclaron dos reactivos para reaccionar, en
En esta prctica se utiliz una serie de vasos
la relacin estequiometria adecuada en la que
de precipitados del mismo volumen en los
se combina, en este caso el cromato de potasio
cuales se agreg los reactivos en las
y el cloruro de bario. El proceso consisti en
proporciones en las que se nos indicaron. De
hacer reacciones sucesivas con los dos
esta forma pudimos observar cmo y en qu
reactivos utilizando diferentes cantidades de
cantidad fue el precipitado que se form. Lo
cada uno de ellos, pero manteniendo constante
que se tuvo que hacer fue enumerar los vasos
el volumen total (9mL). Con este mtodo nos
de precipitados para ir vertiendo en cada uno
pudimos dar cuenta que se puede medir una
de ellos la cantidad en mL de cloruro de bario
propiedad relacionada con la masa que
correspondiente al nmero del vaso, es decir al
intervino el reactivo en cada caso (8 beaker)
vaso uno se le agrego un mL, al vaso dos se le
(Tabla 2) despus de realizar las
agrego dos mL y as hasta el vaso ocho con
combinaciones necesarias se observ que
ocho mL. A continuacin se efectu la misma
operacin pero con el cromato de potasio y la
cantidad vino invertida, al primer vaso se le
agrego ocho mL, al segundo siete y as hasta
el vaso ocho con un mL. Despus de dejar un
tiempo para que se lleve a cabo completamente
la reaccin, y de tal forma se sediment
completamente el cromato de potasio. Lo que
observamos a partir de la reaccin fue que a
partir del vaso cinco la tonalidad del color
presente en las muestras tomaba un color
menos amarillento a diferencia de los vasos
anteriores. Con esto se comprob que en el
vaso nmero cinco el reactivo en exceso fue el
cloruro de bario y el reactivo limitante el
cromato de potasio a diferencia que en el
primer vaso el reactivo en exceso fuel el
cromato de potasio y el reactivo limitante era
cloruro de bario.
A cada uno de los slidos formados en cada
vaso se los filtr al vaco para posteriormente
secarlos en el horno. El tiempo en el proceso
de secado de la precipitacin obtenida
(cromato de bario) para posteriormente
pesarla, fue muy corto, y por eso se dedujo que
esta muestra aun contena posiblemente agua,
por lo cual hizo que no se obtuviera una masa
veraz correspondiente al precipitado, por lo
cual aumento nuestra posibilidad de error
(Tabla 4) Los datos de la masa del precipitado
en miligramos se expresaron as. (Tabla 2)
Para expresar los resultados se hace una grf
ica en la cual la cantidad de moles de los react
ivos van en el eje X, y la cantidad en mg del p
recipitado ser el eje Y. De esta forma se hace
una grfica lineal en la cual podamos relacion
ar la cantidad de mg registrados con la cantida
d de moles originarias. Si el producto obtenid
o es un complejo estable se obtiene un punto d
e corte en la parte que corresponde al punto d
e equivalencia. (Grafica 1) en esta grafica se o
bserv que hay puntos los cuales no correspon
dieron a la grfica lineal, esto se manifest a l
o anteriormente dicho, al mal clculo de la ma
sa. Los resultados expuestos en el presente in
forme demuestran la precisin de este mtodo
para determinar la relacin estequiometria ad
ecuada y precisa de los reactivos. 5
Si compararnos el dato obtenido
experimentalmente con el dato terico
tenemos que son cifras casi idnticas. Este
resultado es producto, primero que todo, de la
fiabilidad del mtodo descrito, y de haber
realizado de manera muy adecuada y como
tambin el de haber hecho una correcta
operatividad en el laboratorio, se hubiese
obtenido un dato an ms confiable. De tal
forma pudimos concluir que el mtodo de Job
nos permiti establecer experimentalmente la
relacin estequiomtrica de la reaccin.
Por otro lado, se tubo que el porcentaje de
error de la practica realizada presento un nivel
relativamente alto. (Tabla 4) En este caso, las
mediciones no fueron bien ejecutadas y como
tambin se presume que masa del producto
obtenido no era el correcto, y por eso se dedujo
que esta muestra aun contena posiblemente
agua, por lo cual hizo que no se obtuviera una
masa veraz correspondiente al precipitado, de
tal forma que aumento nuestra posibilidad de
error.
REFERENCIAS:
(1) Harris, D. C.; Reverte, Ed. 2006.
(2) Ruiz, G. 2009; Vol. 2015.
(3) 2014; Vol. 2015.
(4) Olsen, E. D.; Reverte, Ed. 1990.
(5) Universidad Nacional de La Plata.
(6) seijo, l. 2009.