Qumica Analtica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA ANALTICA
REPORTE DE LABORATORIO N6

TITULO DE LA PRCTICA: concentracin de Bromo en una muestra

utilizando el mtodo de Volhard.

Integrantes:
Sara Cristela Martinez Baquedano
Jairo Bayardo Silva Corea

Grupo: 2M2Q

Docente: ING. Jos Len Canales Mairena

Realizado: Managua, Nicaragua. Octubre 04,2017

Entregado: Managua, Nicaragua. Octubre 11, 2017
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I. Introduccin
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II. Objetivos

Determinar la concentracin de Bromo en una muestra utilizando el

mtodo de Volhard.

Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y

reactivos de laboratorio.
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III. Procedimiento

1. Se tom 25 mL de muestra previamente preparada (se puede preparar con

NaBr 100 ppm) y se transfiri a un Erlenmeyer de 100 mL.
2. En una bureta se adicion la solucin de AgNO3 0.05 M y se agreg al
Erlenmeyer que contiene la muestra hasta que no se observe formacin de
precipitado. Se adicion 5-10 mL de AgNO3 en exceso. Se anot
exactamente el volumen de AgNO3 aadido al erlenmeyer.
3. Se adiciono 3 mL de HNO3 0.25 M. Ase agit la muestra y mida el pH de la
solucin. Si el pH es mayor que 3, agregue ms cantidad de HNO 3 hasta
tener un pH entre 1 3.
4. Se aadi 1 mL de solucin de Fe (NO3)3 0.1 M. Se valor con la solucin
KSCN 0.1 M hasta que persista un color rojo. Se anot el volumen de
KSCN gastado en la titulacin.
5. Se repiti el procedimiento anterior dos veces ms.
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IV. Observaciones

Se tomaron 3 muestras de 25 mL de NaBr 100 ppm, el cual eran incoloras.

Posteriormente se le agreg 5 mL de AgNO3 0.05 M a cada una de las muestras,
el cual form un precipitado lechoso de color Blanco amarillento.
El precipitado formado es de Bromuro de Plata, tal como lo indica la
siguiente reaccin:
+ +
Seguidamente, se acidularon las muestras con 5 gotas de HNO 3 concentrado
hasta obtener un pH inferior a 3.
Esto se hace porque el medio cido evita que los iones CO3-, C2O4-2, AsO4-3
precipiten como sales de Plata, y este al reaccionar con el KSCN forma
precipitado blanco interfiriendo en el anlisis. Adems de que en un pH ms
alto que 3 el in Fe+3 puede precipitar como xido hidratado.
Asimismo, se le agreg 1 mL de Fe (NO3)3 0.1 M a cada una de las muestras
tornndose en un color pardo verdoso (precipitado).
El Nitrato Frrico funciona como indicador, la formacin del color pardo verdoso es
debido a la formacin de FeBr3 Segn la siguiente reaccin:
+ (3 )3 3() + 3

Ahora bien, una vez obtenida las muestras se titularon con KSCN hasta el viraje
de color rojo con pequeas partculas Blancas. Los volmenes gastados del
valorante se presentan en la siguiente Tabla:

Muestra Volumen Volumen Viraje

Muestra Gastado
1 0.4 mL
2 25 mL 0.6 mL Rojo
3 0.5 mL
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La formacin del precipitado rojo es debida a la formacin de complejos que se da

con el hierro, esto se describe en la siguiente reaccin:
+3 + [()+2 ]

V. Conclusiones
Al finalizar con la prctica anteriormente detallada concluimos que el mtodo de
Volhard es un mtodo eficaz para la determinacin de la concentracin de Br en
las sustancias que utilizamos en esta prctica. Por consiguiente, el % de Bromuro
es de 2.4 %.
Se logr tambin aprender los pasos necesarios para la determinacin de
halogenuros ya sea el Cl, Br y CN. Se lograron determinar los reactivos que se
necesitan para realizar este mtodo.

VI. Cuestionario

1. Calcular el % de bromuro y KBr en la muestra

La muestra analizada se compona de 100 ppm en 1 L de agua destilada;

=

=

= 100 1 = 100 = 0.1


=

0.1 0.000971
= 102.8938/ = 0.000971 = = 0.000971
1

= 0.000971

Se calcula la masa de cada compuesto para calcular la masa total de la muestra

=
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102.8938
= 0.000971 0.025 = 0.0025

169.8729
3 = 0.05 0.005 3 = 0.04247


3 = 0.25 0.0005 63.0128 / 3 = 0.0078766


(3 )3 = 0.1 0.001 241.8617 / (3 )3 = 0.02419


= 0.1 0.0004 97.1818 = 0.0038873

Encontramos la masa total

= = 0.0025 + 0.04247 + 0.0078766 + 0.02419 +
0.0038873 = 0.0809
Porcentaje de KBr:
0.0025
% = 100 % = 100
0.0809

% = 3.08 %

Porcentaje de Br:
79.904
= = 0.0025
102.8938

= 0.00194

% = 100

0.00194
% = 100 % = 2.4 %
0.0809

Realizando los clculos con las otras dos muestras se obtiene:

Muestra %Br %KBr
1 2.4 3.82
2 2.5 3.73
3 2.53 3.77
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2. Deducir la curva de valoracin de 25 mL de Bromuro de Potasio con

Nitrato de plata 0.05 M gastados en la valoracin. (concentracin de
KBr es la encontrada en la pregunta 1).

[NaBr]=0.000971 M [AgNO3 ]=0.05 M

Cuando la muestra no contiene AgNO3:
pBr=-log[Br] pBr=-log[0.000971]
pBr=3.01
Cuando se adicionan 5 ml de AgNO3:
La frmula que utilizaremos es
([ ] ) ([ ] )
[ ] =
+

Sustituyendo tendramos.

([0.25] 5) ([0.000971 ] 25)

[ ] =
30
[Br]= 0.04 M
([0.25] 10) ([0.000971 ] 25)
[] =
35
[] = 0.07
([0.25] 15) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
40
[ ] = 0.093
([0.25] 20) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
45
[ ] = 0.11
([0.25] 25) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
50
[ ] = 0.12
([0.25] 30) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
55
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[ ] = 0.13
([0.25] 35) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
60
[ ] = 0.14
([0.25] 40) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
65
[ ] = 0.15
([0.25] 45) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
70
[ ] = 0.16
([0.25] 55) ([0.000971 ] 25)
[ ] =
75
[ ] = 0.18

Volumen Vs Conc.
80
70
60
50
Axis Title

40
30
20
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Series1 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Series2 1E-03 0.04 0.07 0.09 0.11 0.12 0.13 0.15 0.16 0.18

3. Calcular la media, la desviacin estndar y el intervalo de confianza al

95 %. Realice la Prueba F con los datos de otro grupo de sus
compaeros de clase.

La media.

=

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0.04 + 0.07 + 0.093 + 0.11 + 0.12 + 0.13 + 0.14 + 0.15 + 0.16 + 0.18
=
10
= 0.1193
La mediana.
= 0.125
Desviacin estndar.

2
=1( )
=
1

= 0.0425886
Intervalo de confianza al 95 %

=
95% = 0.1193 1.96 0.0425886
95% = 0.1193 0.0834737

Prueba F con los datos de otro grupo.

ID Propios Compaeros
1 0.04 1.92 Prueba F 1.30446E-4
2 0.07 2.27
3 0.11 2.77
4 0.12 6.05
5 0.13 10.42
6 0.14 10.59
7 0.15 10.7
8 0.16 10.85
9 0.18 10.78
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VII. Bibliografa

A. P. Kreshokov, A. A. Yaroslvtsev. Curso de Qumica Analtica.

Anlisis Cualitativo.