D473 07 (2012)

Designacin D473-09 (Re aprobada 2012)

Manual Estndar de medida de petrleo (MPMS), Capitulo 10.1

Designacin: 53/82

Mtodo de Prueba Estndar para Sedimentos en Petrleo Crudo y

Combustibles por el Mtodo de Extraccin.
Este mtodo ha sido publicado bajo la designacin fija D473; el numero inmediatamente despus de la designacin
indica el ao de adopcin original o , en el caso de revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Un psilon superndice () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sedimentos en crudos y combustibles

por extraccin con tolueno. La precisin se aplica a una gama de niveles de sedimentos de 0,01
a 0,40% en masa, aunque se pueden determinar niveles ms.

NOTA 1- Precisin de aceites reciclados y aceites del crter es desconocida y Se requieren pruebas adicionales para
determinar que la precisin.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. No hay otras
unidades de medida que se incluyen en esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadas
prcticas de seguridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su
uso. Para declaraciones especficas de advertencia, vase 5.1.1.6 y 6.1

2. Documentos de Referencia

2.1 Normas ASTM: 2

D4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y Productos de Petrleo (API MPMS
Captulo 8.1)
D4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y Productos de Petrleo (API MPMS
Captulo 8.2)
D5854 Prctica para la mezcla y manipulacin de muestras lquidas de Petrleo y Productos de
Petrleo (API Captulo MSMP 8.3)
E29 Prctica para el uso de dgitos significativos en los datos de prueba para Determinar la
conformidad con las especificaciones
2.2 Normas API: 3
Captulo 8.1 Manual de Muestreo de petrleo y sus Productos derivados (Prctica ASTM
D4057)

1
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 1
 D473 07 (2012)

Captulo 8.2 Muestreo automtico de petrleo y sus Productos derivados (Prctica ASTM
D4177)
Captulo 8.3 Mezcla y manipulacin de muestras lquidas de Petrleo y Productos de Petrleo
(Prctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
1
Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM en Productos del petrleo y lubricantes y
de la Comisin sobre el petrleo API Medicin, y es responsabilidad directa del subcomit D02.02 / COMQ en Medicin
de los hidrocarburos para la transferencia de custodia (ASTM-API Comn). Edicin actual aprobada el 1 de noviembre
de 2012. Publicado en diciembre de 2012. Originalmente aprobada en 1938. ltima edicin anterior, aprobada en 2007
como D473-07. DOI: 10.1520 / D0473-07R12.

2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o pngase en contacto con Servicio al
Cliente de ASTM en service@astm.org. Para Annual Book of ASTM Standards informacin de volumen, se refieren a la
pgina Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

3. Resumen del Mtodo de prueba

3.1 Extraer una muestra representativa de petrleo, contenida en un dedal refractario, con
tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa constante. La masa de residuo,
calculado como un porcentaje, es reportado como sedimento por extraccin.

4. Importancia y Uso

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites combustibles es

importante tanto para la operacin de refinado y la compra o venta de estos productos.

5. Aparatos

5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalera habituales, junto con los siguientes son necesarios
para este mtodo de prueba.

5.1.1 Aparatos de extraccin Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1 y 2 y que consta de
los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.

Disponible en Instituto Americano del Petrole (API) 1220 L. St., NW, Washington, DC 20005-4070, http://api-
3.

ec.api.org.

4.
Disponible en Instituto Americano de Estndares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,
http://www.ansi.org.

2
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 2
 D473 07 (2012)

Condensador Condensador

Taza de Agua

Alambre

Dedal de Extraccin
en Cesta

Matraz de Extraccion

Solvente

Placa Caliente

NOTA 1 -- El Aparato B muestra la taza de agua en posicin

Fig.1 Aparatos de extraccin para determinacin de sedimentos

5.1.1.1 Matraz de extraccin Usar un matraz de cuello ancho (Erlenmeyer) de 1 L, con un

dimetro mnimo exterior del cuello de 50 mm, para el procedimiento.

5.1.1.2 CondensadorUn condensador en forma de una bobina del metal aproximadamente

25 mm de dimetro y 50 mm de longitud adjunta con los extremos que proyectan a travs de
una tapa de dimetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1.
Se har la bobina de acero inoxidable, estao, cobre estaado o latn estaado con un
dimetro exterior de la tubera de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se construye de cobre
estaado o cobre amarillo, la capa de estao tendr un espesor mnimo de 0,075 mm. La
superficie expuesta de la bobina de enfriamiento es cerca de 115 cm2.

Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujmetro de agua que controla el flujo de agua en el condensador se
apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un lmite preestablecido, se ha encontrado conveniente
evitar tolueno vaporizado antes de encender. Se recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extraccin5 El dedal de extraccin deber ser de un material poroso

refractario, tamao de poro 20.0 a 30.0 m (como certificado por el fabricante), 25 mm de
dimetro por 70 mm de altura, peso de no menos de 15 g y no ms de 17 g.

Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta que cuelga
aproximadamente a medio camino entre la superficie de la extraccin solvente y la parte
inferior del serpentn del condensador.
5.
La nica fuente de suministro de la extraccin dedal, un 485, 25 70 mm de grueso de porosidad, dibujo nmero
005163 de QA, conocido por la Comisin en este momento es Saint-Gobain/Norton Industrial cermica de Worcester,
MA. Si usted sabe de proveedores alternativos, proporcione esta informacin a la sede internacional de ASTM. Sus
comentarios recibirn consideracin cuidadosa en una reunin del Comit tcnico responsable, 1 que pueden asistir.

5.1.1.4 Cesta de dedal La cesta de dedal ser resistente a la corrosin y sern hechas de
platino, acero inoxidable acero, aleacin de nquel-cromo o material similar. Figura 2 se
muestra el diseo y las dimensiones de dos cestas tpicas que se han utilizado con xito en la
industria.

3
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 3
 D473 07 (2012)

5.1.1.5 Taza de agua Use una taza de agua cuando se prueba una muestra que tiende a
tener un contenido de agua mayor que 10% en volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa
deber estar fabricada de cristal, de forma cnica, aproximadamente 20 mm de dimetro y 25
mm de profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho de vidrio
fundido en el borde a un lado en forma que, cuando en el condensador la copa se cuelga con
su borde a un nivel razonable. En este procedimiento, suspender la cesta dedal como se
muestra en la Fig. 1.

Coloca el aparato A a travs del alambre resistente a la corrosin en la parte inferior de la

bobina de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta, o como en la Fig. 1, del aparato
B, donde el cable es compatible con la canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior
de la tapa del condensador.

5.1.1.6 Fuente de calor Utilice una fuente de calor, preferiblemente una placa caliente
operada debajo de una campana ventilada, conveniente para la vaporizacin de tolueno
(ADVERTENCIA-- Inflamable.)

5.2 Balanza analtica Utilizar una balanza analtica, con una precisin de 0,1 mg. Verificar el
equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas trazables a un cuerpo de normas nacionales
como el Instituto Nacional de estndares y tecnologa (NIST)

Fig. 2 Soporte de Cesta Dedal

Ganchos de sujecin en la parte Instalacin a travs del bucle
inferior de la tapa del condensador del condensador

Uniones de
Uniones de
soldadura de plata
soldadura de plata

Alambre de soporte A Soporte de cinta B

5.3 Mezclador no-aireacin Utilizar un mezclador no aireacin, cuando rena la verificacin

de requisitos de eficiencia de mezcla en la prctica D5854 (API Captulo 8.3). Cualquiera de los
dos mezcladores de insercin o mezcladores de circulacin o mezcladores de circulacin

4
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 4
 D473 07 (2012)

externa son aceptables siempre que cumplan los criterios de la Prctica D5854 (API Captulo
8.3).

5.4 Horno Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a 120 C (240 a 250
F).

5.5 Vasos de enfriamiento Utilizar un desecador sin desecante como un recipiente de

enfriamiento.

5.6 Dispositivo de medicin de la temperatura Como un termmetro capaz de medir la

temperatura de la muestra lo ms preciso de 1 C (2 F)

6. Solvente.

6.1. ToluenoEl grado reactivo del tolueno est estipulado conforme a las especificaciones del
Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la norma
ISO 5272 .

Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama abierta. El vapor es
daino. El tolueno es txico. Debe tomarse un cuidado especial para evitar la inhalacin de los
vapores y proteger los ojos. Mantener en un envase cerrado. Use con ventilacin adecuada.
Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
6
Reactivos qumicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Qumica, Sociedad Americana de Qumica,
Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la Sociedad Americana de Qumica ,
vase en Normas de Laboratorio Analar BDH Chemicals, Ltd. , Poole, Dorset , Reino Unido y Estados Farmacopea de
Estados Unidos- Formulario Nacional , Convencin de la Farmacopea de EE.UU. , Inc. , ( USPC ) , Rockville , MD 20852

6.1.1 Las caractersticas tpicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla 1

TABLA 1, Caractersticas tpicas para ACS grado reactivo Tolueno

Ensayo 99,5 %
Color ( APHA) 10
Punto de Ebullicin ( punto inicial al secar ) 2,0 C
Residuo despus de la evaporacin 0,001%
Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Los compuestos de azufre ( como S ) 0,003%
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer ) 0,03%
A Punto de ebullicin 110.60C
7. Muestreo

7.1 El muestreo deber incluir todos los pasos necesarios para obtener una alcuota de los
contenidos de cualquier tubera, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
recipiente de prueba de laboratorio.

7.2 Slo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la Prctica D4057 ( API
Captulo 8.1) y D4177 ( API Captulo 8.2 ) para este mtodo de ensayo.

7.3 Dibujar porciones de anlisis de las muestras de laboratorio inmediatamente despus de

mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a una temperatura que hace lquida la muestra, y
homogeneizar usando un mezclador como se describe en 5.3, segn sea necesario. Las

5
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 5
 D473 07 (2012)

dificultades de obtener una porcin de muestra representativa para su determinacin son por
lo general buenas, de ah la necesidad de una gran atencin a las etapas de mezcla y a la
alcuota

7.4 Como se especifica en la Prctica D5854 ( API Captulo 8.3 ) , registrar la temperatura de la
muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de laboratorio en su recipiente original, usando
el tiempo de mezcla, la mezcla de alimentacin ( velocidad), y la posicin relativa en la parte
inferior del contenedor apropiado para el petrleo crudo o aceite combustible que se est
analizando , y segn lo establecido por la verificacin de la eficiencia de mezclado.

Para evitar la prdida de fracciones ligeras de petrleo crudo o de otras muestras que
contienen material voltil, operar el mezclador a travs de una glndula en el cierre del
recipiente de la muestra. Tomar la muestra de ensayo para el anlisis inmediatamente despus
de la mezcla. Registrar la temperatura de la muestra inmediatamente despus de la mezcla. Si
el aumento de la temperatura durante la mezcla es superior a 10 C ( 20 F) , se enfra la
muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energa inferior. Un aumento de la temperatura
mayor que 10 C ( 20 F) puede resultar en una disminucin de la viscosidad que es suficiente
para que sedimente.

8. Procedimiento

8.1 Para las pruebas de evaluacin, utilice un nuevo cartucho de extraccin (5.1.1.3)
preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los dedales pueden ser
reutilizados. Al reutilizar dedales, la extraccin a masa constante para una determinacin debe
ser considerada como la extraccin preliminar para la determinacin subsiguiente.

Despus de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para
interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento descrito en 8.3 para eliminar la
porcin de sedimento acumulado del combustible. Evitar la reutilizacin excesiva de dedales,
ya que con el tiempo los poros se obstruyen con el material inorgnico que resulta en altos
falsos resultados. En caso de duda con respecto a un resultado superior a la normal, deseche el
cartucho y vuelva a probar usando un nuevo dedal.

8.2 Preparacin de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel de lija fino y quitar
todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras. Dar al dedal una extraccin preliminar
con el tolueno, dejando que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A
continuacin, secar el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 C (240-250 F);
enfrindolo en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con precisin de 0,1 mg.
Repetir la extraccin hasta que las masas del dedal despus de dos extracciones sucesivas no
difieren en ms de 0,2 mg.

8.3 Preparacin de un Dedal Usado -- Retirar la porcin de combustible del sedimento

acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20 minutos (preferiblemente en un
horno elctrico a aproximadamente 750 C (1.380 F)). Se somete el dedal a una extraccin
preliminar tal como se describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinacin.

8.4 Colocar un estimado de 10 g porcin de ensayo de la muestra en el cartucho

inmediatamente despus de que la muestra ha sido mezclada. No intente ajustar esta porcin
estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta predeterminada. Pesar la muestra de ensayo ms

6
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 6
 D473 07 (2012)

dedal de 0,01 g. Aadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato
de extraccin, coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente durante 30
minutos despus de que el goteo de disolvente del dedal se vuelve incolora. Asegrese de que
la tasa de extraccin es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no
se eleva ms alto que un radio de 20 mm de la parte superior.

8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido en volumen de
agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig. 1, el aparato B. En este
procedimiento, elimine el agua en la porcin analizada como un azetropo de tolueno y se
recoge en la taza del agua, donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se
desborda dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se enfre y
vaciar la copa.

8.6 Despus de que se complet la extraccin, se seca el dedal durante 1 hora a 115-120 C
(240-250 F) en el horno; enfri en el recipiente de enfriamiento, por 1 h; y pesar con
precisin de 0,1 mg.

8.7 Repetir la extraccin, permitiendo que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos
1 h pero no ms de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar el cartucho como se describe en el apartado
8.6. Repetir esta extraccin por perodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas
del secado de sedimentos ms dedal despus de dos extracciones sucesivas no difieren en ms
de 0,2 mg.

9. Clculo

9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de masa de la muestra

original.

= 3 1 100 (1)
2 1

Donde:

S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa

m3= masa del dedal, (g)

m2= masa de la porcin de la prueba ms la del dedal, (g)

m1=masa del sedimento ms la del dedal, (g)

10. Informe

10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 % m/m cuando fue
determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento de la muestra, como sedimentos
por extraccin, en porcentaje en masa, redondeado al ms cercano 0.01 % m/m prctica
siguiente E29 redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de sedimento
calculado 0.005 % m/m segn lo determinado en el Eq 1, informe 0 % m/m. El resultado de

7
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 7
 D473 07 (2012)

prueba Mtodo de Prueba de la referencia D473/API MPMS Captulo 10.1 como

procedimiento utilizado.

Nota 3comnmente se reportan valores de agua y sedimentos como porcentaje volumen,

calcular el volumen del sedimento como porcentaje de la muestra original. Como porcin
importante de el sedimento probablemente sera arena (dixido de silicio, el cual tiene una
densidad de 2.32) y una cantidad pequea de otros que ocurren naturalmente materiales (con
una densidad relativa ms baja que de arena), utilizar una densidad arbitraria de 2.0 para el
sedimento resultante. Entonces, para obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el
sedimento de porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo o
aceite combustible.

= 2.0 (2)

Donde:

Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.

S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.

10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realiz segn el procedimiento

especificado en prctica D5854 (API captulo 8.3). Informe la temperatura de la muestra antes
y despus de la mezcla.

10.3 El informe de prueba tambin contendr todos los datos necesarios para la completa
identificacin del producto probado; cualquier desviacin, por acuerdo o de lo contrario, el
procedimiento especificado; y la fecha de la prueba.

11. Precisin y parcialidad

11.1 Precisin.- La precisin del mtodo de prueba, como basado en porcentaje en masa y lo
obtenido por examen estadstico de resultados entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se
describe en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo

operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en el material
de ensayo idnticas, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba,
superara el valor siguiente en solamente un caso en veinte:

= 0,017 + 0,255 (3)

Donde:

r= repetitividad de la prueba y

s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores comparados.

11.2 Sesgo.- El procedimiento en este mtodo de ensayo no tiene ningn sesgo porque el valor
del sedimento puede ser definido solamente en trminos de un mtodo de prueba.

12. Palabras claves

12.1 Petrleo crudo; extraccin; fueloil; toma de muestras; sedimento

8
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 8
 D473 07 (2012)

ANEXO

(Informacin Obligatoria)

A1. INFORMACIN DE ADVERTENCIA.

A1.1 Tolueno.

A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.

A1.1.2 Vapor nocivo.

A1.1.3 El tolueno es txico.

A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y para proteger los ojos.

A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.

A1.1.6 Use ventilacin adecuada.

A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma posicin respecto a la

validacin de algunos derechos patentados que aseguren estar en conexin con algunos de los
items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados
sobre la determinacin de la validacin de tales derechos patentados, y el riesgo de infringir
tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y
debe ser revisada cada cinco aos y si no se revisa, debe ser re aprobada o descontinuada. Sus
comentarios sern tenidos en cuenta para la revisin de esta norma o para normas adicionales
y pueden ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios
recibirn una cuidadosa consideracin en la reunin del comit tcnico responsable, al cual

9
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 9
 D473 07 (2012)

usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada
consideracin usted puede hacer conocer sus puntos de vista al Comit ASTM sobre las
normas, en la direccin mostrada en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO
Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias individuales (una o
varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la direccin
antes mencionada o al 610-832-9585 (telfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-
mail); o a travs del ASTM website (www.astm.org).

10
Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Wed Jul 16 16:26:00 EDT 10