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5. PROCEDIMIENTO:
5.1 Determinacin de punto de fusin: Acido benzoico y azufre
Llene con glicerina el tubo de Thiele hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. El tubo se tapa
con un tapn horadado en el centro para introducir el termmetro, el cual tiene un corte en forma de
cua en un lado quede escape a los vapores del bao.
La sustancia cuyo punto de fusin se va a determinar, se pulveriza evitando su contaminacin. Llene
un tubo capilar, sellado en un extremo, con la sustancia pulverizada, hasta una altura de 0.5 a 2 cm.,
procurando que quede lo ms compacto posible, lo cual se logra dando pequeos golpes a la base del
capilar sobre una superficie suave, o hacindolo descender por un tubo largo de vidrio. Selle el capilar
por el otro extremo.
Adhiera el tubo capilar ya preparado al bulbo del termmetro mediante una banda de caucho, teniendo la
precaucin de dejarla lo ms alejada posible del nivel de la glicerina.
El conjunto capilar termmetro, se ubica al nivel del brazo superior del tubo lateral del Thiele, evitando que toque
las paredes, como se aprecia en la figura.
Una vez listo el aparato, se procede al calentamiento, dirigiendo la llama en el punto que indica la figura, se regula
el calentamiento para que la temperatura se eleve 1 o 2 grados por minuto.
Si se desconoce el punto de fusin de la sustancia, primero se hace una determinacin rpida para ver entre qu
lmites funde y despus se hace otra determinacin elevando la temperatura lentamente a fin de poder hallar con
exactitud la temperatura de fusin. Se deber anotar; la temperatura a la que comienza a fundir y la temperatura
a la cual se termina de fundir toda la muestra; tambin se debe anotar si ocurre alguna descomposicin,
desprendimiento de gases o cambio de color.
Coloque el matraz sobre la malla de asbesto y con la ayuda de la pinza procure que quede completamente vertical
y bien cogido, coloque sobre la otra pinza el refrigerante. Ajuste bien el refrigerante al tapn del matraz, de manera
que no puedan escapar vapores. Conecte la manguera inferior del refrigerante a la llave de agua y coloque la otra
manguera en el desage.
Abra con cuidado la llave del agua del agua. Observe que el agua fluye bien por el refrigerante. Coloque debajo
del extremo libre el vaso de precipitados.
Mida 50 cm3 del lquido a identificar, y con ayuda del embudo depostalos en el interior del matraz de destilacin.
Coloque el tapn con el termmetro en la parte superior del matraz. Cuando este todo listo, encienda el mechero
Bunsen.
A partir del momento en el que se coloque debajo del matraz el mechero, comience a tomar temperaturas cada
medio minuto. Finalmente tiene que registrar los datos en una tabla de tiempo contra temperatura:
Una vez terminado de tomar datos, retire el termmetro del matraz, cierre la llave del agua, separe
cuidadosamente el refrigerante del matraz, inclnelo con cuidado y recoja todo el lquido que pueda contener sobre
el vaso de precipitados, retire el matraz de la pinza y vierta todo el lquido que haya podido quedar sobre el vaso
de precipitado
6. CUESTIONARIO
6.1. Analice los resultados de la determinacin del punto de fusin, comprelos con los
reportados en la bibliografa y explique cul sera el comportamiento si a la muestra se le
adicionan impurezas.
6.2. Cree usted que la determinacin del punto de fusin es una tcnica adecuada para
caracterizar sustancias inorgnicas como sales inicas, xidos metlicos, metales, etc?
6.3. Con los valores que ha obtenido experimentalmente en el calentamiento de la sustancia
por identificar, dibuje una grfica de tiempo (X) contra temperatura (Y) y determine el
punto de ebullicin de la sustancia.
6.4. Qu correccin termomtrica debe hacerse al punto de ebullicin registrado y por qu.
Compare los valores sin correccin y con correccin termomtrica.
6.5. Compare los datos obtenidos experimentalmente del punto de fusin, punto de ebullicin
y densidad de las sustancias experimentadas, con los datos reportados por la bibliografa,
calcule el porcentaje de error.
6.6. Indique las posibles fuentes de error para cada determinacin, justificando la respuesta.
Qu deber tenerse en cuenta en un futuro para lograr mejores resultados?