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INSTITUTO DE QUMICA
QG 102 - LABORATRIO DE QUMICA GERAL
Aulas Prticas
Professores:
Fbio Domingues Nasrio (PED-B)
Gabriela Salazar Mogolln (PED-B)
Jackson D. Megiatto Jr
Jos Javier Melendez Prez (PED-B)
Liliane Cristina Battirola
Pedro Luiz O.Volpe (coordenador)
.
2
1 SEMESTRE DE 201
APRESENTAO DA DISCIPLINA
A disciplina QG-102 oferecida aos alunos dos cursos das engenharias: Agrcola,
Civil e Qumica. O seu programa foi montado de modo a ensinar alguns princpios
fundamentais de Qumica. Os experimentos selecionados, para esta disciplina, destinam-se a
complementar os conceitos aprendidos nas aulas tericas e a fornecer algumas tcnicas
bsicas de trabalho em laboratrio.
A disciplina ser lecionada em quatro horas semanais de aulas laboratoriais. Antes de
cada aula experimental o professor far (em sala de aula) uma introduo terica sobre o
assunto do experimento.
No caso de cadernos ou livros, estes devem se limitar aos que sero usados na aula.
Ateno providencie um cadeado para o seu armrio.
obrigatrio o uso de culos de segurana, avental, cala comprida e sapato
fechado.
Antes de iniciar o experimento do dia lave o material com gua. Ateno, no
desperdice gua.
Ateno para a voltagem do equipamento, antes de lig-lo na rede.
Quando for usar uma placa de aquecimento certifique-se de que o fio est totalmente
desenrolado e esticado na bancada, sem contato com a placa.
Tenha muito cuidado no uso das balanas e limpe cuidadosa e imediatamente
qualquer derramamento de reagentes. Avise o professor.
Em caso de dvida sobre algum reagente ou equipamento, antes de utiliz-lo consulte
o professor responsvel.
Nunca descarte qualquer reagente na pia. Nas capelas existem frascos etiquetados
para o descarte de solventes e outros resduos lquidos.
Caso ocorra quebra de material ou dano a equipamentos durante a realizao do
experimento, o fato dever ser imediatamente comunicado ao professor e ao tcnico
do laboratrio. A reposio de material quebrado ser avaliada caso a caso, juntamente
com o professor.
Aps o experimento, o material deve ser cuidadosamente limpo e reposto no
respectivo armrio. Para a limpeza, no necessrio o uso de detergente, salvo
quando assim sugerido pelo professor. Basta lavar com gua, removendo sujeiras
aderidas com um cepilho, se necessrio. Em seguida, lavar com gua destilada. O uso
de detergente, nos experimentos realizados, representa um desperdcio, porque no
auxilia na limpeza e exige eficiente enxague, gastando muita gua (resduos de
detergente podem interferir em experimentos).
Os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e devolvidos ao local
apropriado, imediatamente aps o uso.
Se necessitar de material, ou equipamento extra, o mesmo dever ser solicitado aos
tcnicos, mediante assinatura em um caderno, devendo ser devolvido limpo logo aps
sua utilizao. Qualquer equipamento extra s pode ser utilizado com a aprovao do
professor.
CRITRIO DE AVALIAO:
Os alunos sero avaliados por meio de 2 provas de laboratrio e 12 relatrios, cujas notas
formaro a mdia final MF.
A) Provas escritas:
B) Relatrios:
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Cada grupo dever, em conjunto, elaborar um relatrio para cada experimento, o qual
ser entregue no final da aula laboratorial. Os relatrios devero ser entregues aos Auxiliares
Didticos, os quais, durante a aula tambm passaro a lista de presena. No sero recebidos
relatrios, aps os prazos estabelecidos.
Nos relatrios, os alunos devero discutir as questes presentes na folha de relatrio
que ser entregue a cada grupo, durante a aula laboratorial. O relatrio ser avaliado, com
notas de 0 a 10. Os integrantes de cada grupo recebero a mesma nota, salvo no caso de
alunos que faltarem ou se ausentarem durante a aula prtica, que recebero nota zero.
Portanto, no existe a possibilidade de reposio de experincia, para alunos faltantes,
independentemente de justificativa para a falta.
Sendo MPL a mdia aritmtica das notas das provas de laboratrio e MR a mdia
aritmtica das notas dos relatrios, suponha-se que:
Neste caso, calcula-se a mdia final MF = 0,6 MPL + 0,4 MR e se ambos MPL
5,0 e MF 5,0, o aluno no precisar realizar exame para ser aprovado.
O exame envolver conhecimentos sobre todos os tpicos das aulas. Sendo NE a nota
do exame (entre 0 e 10), ento a mdia fina MF = (MPL + NE) / 2. Note-se, portanto que, os
alunos que realizarem exame, o valor da mdia final MF no considerar as notas obtidas nos
relatrios.
E) Referncias Bibliogrficas
John C. Kotz, Paul M. Treicher, Gabriela C. Weaver, Qumica Geral, Editora Cengage
Learning, Brasil, 2010.
5
John C. Kotz, Paul M. Treicher, Reaes Qumicas, Editora LTC, Brasil, 2002.
Peter Atkins, Loretta Jones, Princpios de Qumica, Editora Bookman, Brasil, 2012.
Theodore L. Brown, Julia R. Burdge, Qumica, a Cincia Central, Editora Pearson Prentice
Hall, Brasil, 2003.
Experimento 1
Material
Tubos de ensaio
Solues para teste
Pipetas
Proveta de 10 mL
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Procedimento
Sobre a bancada h uma srie de materiais disponveis para o seu grupo de trabalho. Voc
deve lav-los convenientemente utilizando detergente e escova e enxaguando-os com gua de
torneira e depois com gua destilada contida nos reservatrios sobre as pias.
OBS IMPORTANTE: Use gua destilada com moderao.
Guarde bem esta relao: para cada litro de gua destilada gastam-se 70 litros de gua
tratada, embora o IQ esteja recuperando esta gua. Se gasta, tambm, uma considervel
quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.
Para um conjunto de 9 solues, existentes em sua bancada, voc deve combin-las, duas a
duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente o que ocorre
em cada caso (evidncias de reaes qumicas; formao e tipo de precipitado, absoro ou
liberao de calor, turvao, formao de gases, mudanas de cor, aparecimento de odores
etc.), e anote adequadamente seus resultados. Anotar adequadamente significa escolher uma
forma que facilite a visualizao dos dados e a sua posterior utilizao no relatrio. Pense
nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto
Relatrio
Referncias
1. Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.
2. Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto, 1982.
3. Baccan, N.; Introduo Semi-Microanlise Qualitativa; Editora da UNICAMP,
Campinas, 1990.
4.
Parte II - Cor da Chama de Ctions Metlicos
Os eltrons das camadas de valncia dos tomos podem absorver energia, passando
para nveis de energia mais elevados do que os anteriores absoro e produzindo estados
atmicos chamados excitados. Quando estes eltrons dos estados excitados retornam ao
estado anterior absoro, chamado fundamental, podem emitir a energia absorvida sob a
forma de radiao eletromagntica, cujos comprimentos de onda so caractersticos da
transio eletrnica sofrida. Os comprimentos de onda, da radiao emitida, que se situarem
na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formaro uma luz visvel.
A cada elemento qumico corresponde uma especfica distribuio de nveis de
energia. Por isto, a radiao emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais,
quando os elementos presentes em uma amostra cuja composio seja desconhecida forem
excitados pela absoro do calor de uma chama, apresenta caractersticas que podem ser
utilizadas para identificar tais elementos. Em consequncia, o teste de chama usado para
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identificar alguns ons metlicos tais como sdio, potssio, clcio, brio e estrncio. A
temperatura da chama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do lcool em gel,
suficiente para excitar uma quantidade de eltrons destes ons tal que, quando os eltrons
retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitam radiao luminosa com cor e
intensidade detectveis, com razovel certeza e sensibilidade, atravs da simples observao
visual da chama.
A anlise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que uma tcnica de
emisso atmica para determinar a concentrao de ons metlicos. A determinao feita
pela medida da emisso de radiao presente na chama de solues contendo estes ons. A
soluo aspirada na chama, que evapora o solvente e excita eltrons da camada de valncia
dos ons metlicos. A fotometria de chama uma tcnica simples, relativamente barata, sendo
muito utilizada para anlises clnicas, biolgicas e ambientais.
Material
Procedimento
Teste de chama
1. Coloque uma pequena poro (do tamanho de um gro de arroz) de um dos sais
numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a esptula ou colher
descartvel.
2. Para a limpeza do fio de Nquel-Cromo coloque um pouco da soluo de HCl no
Bquer, em seguida coloque o fio de Nquel-Cromo na soluo e leve-o chama do
Bico de Bunsen at ficar incandescente. Repita este procedimento at que no se
observe colorao na chama.
3. Com o fio de Nquel-Cromo limpo, coloque-o no sal e leve-o chama, observe e anote
a cor da chama.
4. Repita os itens 1, 2 e 3 para os demais sais, usando sempre cavidades limpas da placa
de porcelana.
Referncias
Experimento 2
Materiais e reagentes
9
Procedimento
Primeiramente, cada grupo deve calibrar seu picnmetro usando gua, na temperatura
ambiente. Em um Bquer, coloque aproximadamente 50 mL de gua destilada. Mea a
temperatura da gua com um termmetro. Ateno: no lave o picnmetro.
Durante todo o tempo de manuseio do picnmetro utilize uma pina de madeira
para segurar o picnmetro evitando transferir o calor da mo para ele.
Pese o picnmetro limpo e seco na balana analtica. Aps anotar a massa, retire o
picnmetro da balana, zere a balana e repita a pesagem mais uma vez. Preencha o
picnmetro com a gua destilada do Bquer e tampe-o, tomando cuidado para preencher
totalmente o capilar da tampa. Verifique se bolhas de ar no ficaram aprisionadas no seu
interior. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Seque cuidadosamente a
superfcie externa do picnmetro com papel absorvente e pese-o na balana analtica. Repita a
pesagem mais uma vez retirando-o da balana para a nova pesagem. A partir dos valores
tabelados para a densidade da gua em funo da temperatura, determine o volume do
picnmetro.
Para a determinao da densidade das solues de NaCl e lcool usando o picnmetro
o mesmo deve ser lavado trs vezes com um pequeno volume da soluo cuja densidade ser
determinada, para remover os resduos de gua do seu interior. Descarte estas alquotas em
local apropriado. Com o auxlio de um Bquer, encha o picnmetro com a soluo a ser
analisada e tampe-o de forma a preencher totalmente o capilar. Seque a sua superfcie externa
e pese-o. Repita a pesagem mais uma vez. Mea a temperatura da soluo. Realize os
experimentos em duplicata.
Relatrio
Referncias
No retculo chamado sistema cbico simples os tomos se tocam pela aresta do cubo,
no de face centrada pela diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim,
para cada retculo do sistema cbico existe uma relao trigonomtrica entre a aresta do cubo
a e o raio dos tomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1).
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QG 100 EXPERIMENTO 9
Relaes matemticas para determinao do raio
atmico de metais
1. Cbico simples
Vcubo = a3 a = 3Vcubo
a = 2r r=a/2
(4r)2 = a2 + a2 r = (a2) / 4
4r = a3 r = (a3) / 4
Material
Procedimento
9. O volume de cada pedao de metal foi determinado (item 3). A partir destes valores e
do resultado do item 9, para cada retculo do sistema cbico calcule o volume de uma
cela, para cada um dos trs pedaos de metal.
10. A partir do resultado do item 9, para cada retculo do sistema cbico calcule o raio
atmico do metal, por meio das relaes, entre o raio e a aresta da cela, contidas na
Figura 1. Faa isto para cada um dos trs pedaos de metal.
11. Para cada retculo do sistema cbico, obtenha o valor mdio do raio atmico e a
estimativa de desvio, considerando os trs pedaos de metal.
12. Sabendo o valor mdio do raio atmico correspondente a cada retculo do sistema
cbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura identifique o retculo
cristalino do metal.
Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL)
1
2
3
4
5
6
Nmero de
tomos por cela
unitria
Nmero de celas
unitrias por mol
Volume da cela
unitria / pm3
Aresta / pm
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Parte da cela
considerada
Relao
trigonomtrica
utilizada
Referncias
1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson
Thornes, Cheltenham, UK, 2001.
2. Tubino, M. Determinao de parmetros de uma cela unitria Experincia de
qumica geral. Qumica Nova. v. 6, p.109-111, 1983.
3. M. Tubino e J. A. Simoni, Qumica Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999.
Experimento 3
A presso parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton, conhecendo-se
a presso atmosfrica local, a presso de vapor da gua na temperatura do experimento e
admitindo mistura de gases ideais. pH2 = ptotal - p vapor de gua
A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o nmero de
oxidao do metal n diversos valores de massas molares podero ser calculados.
Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela
peridica possvel identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo tambm que o
hidrognio complemente insolvel em gua e que a amostra metlica 100% pura.
Procedimento
Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30 miligramas.
Ser feita a determinao da massa molar do metal. Que tipo de balana voc acha
necessrio usar neste caso?
Com um pedao de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de 5 cm
de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b).
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(a) (b)
Figura 1: (a) Colocao da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixao da amostra e do
fio de cobre rolha de borracha Veja a referncia 4.
Rolha
Metal
o
o
o
o
o
HCl
HCl6M
6 mol L -1
Volume
morto
(a) (b)
Nvel
da
gua
(c)
Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reao. Arranjo da
bureta e proveta para medida do volume de gs.
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Quando a reao cessar, d leves toques na bureta para desprender o gs aderido ao fio
de cobre.
Tampe novamente o orifcio da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta invertida
para uma proveta de 2000 mL cheia de gua. (No precisa ser destilada)
Faa coincidir o nvel de gua no interior da bureta com o nvel de gua da proveta
(Figura 2c). Anote a posio do nvel de gua no interior da bureta e posteriormente determine o
volume ocupado pelo gs.
ATENO:
Para determinar o volume ocupado pelo gs, encha a bureta com gua destilada at a
posio anotada. Transfira a gua neste volume para um Bquer previamente pesado. Determine
o volume usando a massa e a densidade da gua.
Mea a presso atmosfrica local e a temperatura da gua, e obtenha a presso de vapor
da gua (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras duas
amostras do mesmo metal.
Referncias
1. Mahan, B.; Qumica Um Curso Universitrio, Ed. Edgar Blucher, So Paulo, 1972,
p. 26-37 e 207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders
College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a ed. 7 reimpresso, Editora Edgard Blucher, 2010.
4. Csar J.; de Andrade, J.C.; A Determinao da Massa Molar de um Metal, 2006, 28
p.p. Disponvel em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-
molar-de-um-metal/
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Experimento 4
Avaliao da Capacidade Tamponante de Solues-Tampo
Se a esse tampo fosse adicionada, por exemplo, uma pequena quantidade de cido, o
que ocorreria com o sistema representado pelas equaes acima? De modo semelhante, se
fosse adicionada uma pequena quantidade de ons OH- (base), o que iria ocorrer? Nesses
casos, os valores de pH sofreriam mudanas significativas ou no? Pense a respeito.
O valor do pH dessa soluo-tampo dado, simplificadamente, pela equao de
Henderson-Hasselbach:
onde [ ] a concentrao analtica, dada em mol dm-3. Veja, pela equao 3, que possvel
preparar tampes de diferentes valores de pH, pela adequada escolha do cido e seu sal e
pelos respectivos valores de suas concentraes. Ao se aumentar a concentrao do sal em
relao do cido no tampo o que ocorrer com o valor de pH?
Raciocnio anlogo pode ser feito quando se prepara um tampo para pH acima de sete.
Neste caso, geralmente, se utiliza uma base e o seu respectivo sal. A equao toma ento a
seguinte forma:
Parte Experimental:
2- Prepare 25 cm3 da soluo que o seu professor indicou, respeitando o valor indicado de
[NH3] / [NH4+] e tambm das concentraes totais [NH3] + [NH4+], 0,10 a 0,40 mol dm-3.
Utilize a equao bsica e simplificada para o clculo de pH esperado para as solues-
tampo (eq. 4). A soluo preparada a partir da diluio de solues estoques de amnia
(NH3(aq) ou NH4OH) e cloreto de amnio (NH4Cl), fornecidas. Verifique os valores de
concentraes nos respectivos rtulos. Coloque uma alquota de 5,0 cm3 desta soluo, na
presena de 5 gotas do indicador misto num tubo de ensaio, juntamente com a barrinha de
agitao.. Preencha a seringa com a soluo de HCl de concentrao conforme indica a tabela
fornecida pelo professor, coloque a agulha e pese-a numa balana semi-analtica ou analtica.
Proceda sempre da mesma forma: zere a balana e coloque a seringa no prato. Adicione um
volume conhecido at a soluo contendo o indicador de Yamada mudar de cor. A cada
mudana de cor, (conforme sua bateria de cores de comparao), pese a seringa novamente e
anote o volume utilizado. Se a intensidade da cor da soluo no tubo se tornar menor (em
comparao com a sua bateria de cores) durante a adio do cido, adicione mais gotas do
indicador para acert-la. Repita o processo com mais duas alquotas da mesma soluo
tampo.
Referncias
1.Silva, C.R., Simoni, J.A., Qumica Nova 2000, 23(3), 405 - 409
Experimento 5
Oxidao e Reduo
A definio do que a vida, pode ser feita por diversas formas, mas nenhuma delas ser
completa se no envolver a energia. O calor dos seres vivos vem das reaes qumicas, em
que a diferena de energia de formao, entre produtos e reagentes, determina a sua produo.
Processos como transferncias de eltrons (reaes de oxidao e reduo) esto entre as
reaes mais comuns nos seres vivos. Portanto, a diferena de energia de formao de CO2(g)
e H2O(l) e da glicose C6H12O6, se reverte a nosso favor.
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Parte A- Procedimento: Uma simples srie eletroqumica para alguns metais e hidrognio.
Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as solues 0,1 mol L-1 de seus
ons em soluo, alm de solues de H+. Observe as possveis reaes de cada um desses
metais com cada uma das solues. Para cada combinao, use 2 mL da soluo e uma pequena
poro limpa do metal. Algumas das reaes de metais com cido so lentas. Nestes casos,
aquea o tubo num banho com gua quente (~60 C).
Faa uma tabela de todas as combinaes e observe quais reaes ocorreram. Baseado
nos resultados, voc ser capaz de coloc-los em ordem de reatividade. Compare com o esperado
pela srie eletroqumica. Discuta possveis diferenas e comente as possveis fontes de erros.
Em tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de cada uma das trs solues dos
halognios: no primeiro, gua de cloro (cloro dissolvido em gua); no segundo gua de bromo
(bromo dissolvido em gua) e no terceiro, soluo aquosa de iodo.
a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgnico em cada tubo, observe onde se localiza a
fase orgnica e a gua. Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgnica que contm o
halognio dissolvido.
b) A dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de soluo de Brometo 0,1 mol L-1
e 2 mL de soluo de I- 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1mL do solvente orgnico, agite
o tubo e observe. Adicione em seguida 1mL de soluo de gua de cloro, agite e observe.
Anote a cor da fase orgnica final nos 2 testes e compare com o que foi observado no item
(a).
c) Repita o procedimento anterior usando solues de Cloreto e Iodeto em cada tubo.
Adicione 1 mL do solvente orgnico e cerca de 5 gotas de gua de bromo em cada tubo.
Agite vigorosamente e compare a colorao da fase orgnica com a que foi observada no
item (a).
d) Repita o procedimento usando as solues de Cloreto e de Brometo em cada tubo.
Adicione 1 mL do solvente orgnico e cinco gotas de soluo de iodo. Agite
vigorosamente e compare a colorao da fase orgnica com a que foi observada no item
(a). Faa, como na Parte A, um quadro que envolva as reaes e tire concluses sobre
melhor oxidante, melhor redutor, etc.
Referncias
5. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders
College Publishing. Londres; 1996.
6. Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo; 1981.
7. Swift, E.H.; Schaefer, W.P.; Qualitative Elemental Analysis; W.H. Freeman & Co., So
Francisco; 1982.
8. Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.
9. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introduo Semi-microanlise
Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
Mahan, B.H.; Qumica - Um Curso Universitrio, Editora Edgard Blucher Ltda., So Paulo;
1972.
Experimento 6
H2SO4
AS AA AAS Ac
Neste experimento, h etapas de sntese, purificao e verificao da pureza (que pode ser
feita com o material bruto e purificado). Organize seu trabalho numa seqncia adequada para
obter a maior quantidade de informaes sobre todas as etapas sem prejudicar o rendimento
do processo. Lembre-se que rendimento de reao envolve relao entre quantidades
estequiomtricas!
Experimental
Sntese:
Pese 2,0 g (0,015 mols) de cido saliclico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL.
Adicione 5 mL (0,05 mols) de anidrido actico e 5 gotas de cido sulfrico concentrado
(CUIDADO !!! Use a capela). Agite o frasco lentamente, at que o cido saliclico seja
dissolvido completamente. Em seguida, aquea o frasco levemente em um banho de gua
(~40oC) por, pelo menos, 10 minutos. Deixe o frasco esfriar temperatura ambiente. Durante
este tempo o cido acetilsaliclico comear a cristalizar a partir da mistura reacional.
Se isto no acontecer, raspe as paredes do erlenmeyer com um basto de vidro e resfrie a
mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao. No adicione gua at que a
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formao dos cristais seja completa. Provavelmente, o produto aparecer como uma massa
slida quando a cristalizao for completa. Adicione 15 mL de gua gelada ao erlenmeyer.
Colete o precipitado por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam
secos.
comum obter o produto impuro, contendo resduos de cido saliclico e sub-produtos,
tais como polmeros. No necessrio calcular o rendimento bruto da reao.
Teste de pureza:
1. Em 4 tubos de ensaio adicione 3 mL de gua e coloque: no 1o tubo ~ 1 mL de soluo
de fenol (20 % m/m); no 2o tubo alguns cristais de AS, no 3o tubo uma pequena poro de
comprimido comercial de AAS triturado (triture em um almofariz usando pistilo) e no 4o tubo
alguns cristais de produto sintetizado. Junte cerca de 10 gotas de soluo de FeCl3 a cada tubo
e anote a cor. Se houver formao de um complexo Fe(III)-fenol ser observada uma
colorao que varia de vermelho violeta, dependendo da concentrao do fenol presente.
Anote os resultados.
2. Em um bquer de 100 mL prepare uma soluo contendo 20 mL de gua destilada e 7,0 mL
de cido clordrico concentrado. Qual a concentrao do cido na soluo resultante?
Qual o procedimento correto para o preparo desta soluo?
3. Coloque pequenas pores do comprimido comercial de AAS triturado em 3 tubos de
ensaio e depois adicione10 mL gua em um tubo, 10 mL da soluo HCl preparada em outro
tubo e 10 mL de soluo saturada de NaHCO3. Anote os resultados. Repita as misturas
substituindo o comprimido triturado por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote
os resultados para comparar.
Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado.
Purificao:
Nesta preparao, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos polimricos. O
AAS bruto ser purificado por recristalizao. O que uma recristalizao?
Transfira o produto bruto para um bquer de 150 mL e adicione 25 mL de uma soluo
que possa dissolver o slido. Analise os resultados do item 3 para a escolha da soluo que
dever ser usada.
Agite at que a dissoluo seja completa. Filtre a soluo com um funil de Bchner, para
separar a soluo contendo o AAS dissolvido, de slidos indesejveis e insolveis, como
polmeros de AAS formados na preparao. Lave o bquer e o funil com 5-10 mL de gua.
Mantenha o filtrado, uma vez que o produto de interesse est solubilizado nele.
Agora preciso fazer com que o AAS, que est em dissolvido, volte a formar um slido
(precipitar). A partir dos resultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que
isto ocorra? Tendo decidido o que fazer, e uma vez obtido o slido, resfrie a mistura em banho
de gelo e filtre o slido em um funil de Bchner. Lave os cristais com gua destilada (duas
pores de aproximadamente 5 mL). O que deve ser usado para isto, gua temperatura
ambiente ou gelada?
Coloque os cristais em um vidro relgio e deixe na estufa a 80oC para secar e depois pese
o produto obtido para calcular o rendimento do processo.
Teste a presena de AS e fenol no slido seco, como descrito anteriormente. Compare
com o resultado do teste do comprimido comercial.
Referncias:
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Experimento 7
O objetivo deste experimento realizar a separao dos pigmentos que compem uma
determinada cor.
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Est fundamentada na
migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes
interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a estacionria. A grande variedade de
combinaes entre fases mveis e estacionrias a torna uma tcnica extremamente verstil e
de grande aplicao.
A cromatografia em papel uma tcnica de adsoro lquidolquido. Onde a fase
estacionria est representada pela gua que est retida na celulose do papel e a fase mvel o
solvente que ser utilizado na corrida.
A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada
(fase estacionria a slica) no qual se pode observar a diferena de afinidade das substncias
1, 2 e 3 pela fase estacionria, sendo a substncia 1 a que possui maior afinidade pela fase
estacionria, enquanto que, a substncia 2 a que possui maior afinidade pela fase mvel. O
parmetro mais importante a ser considerado em cromatografia o fator de reteno (Rf), o
qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida
pela fase mvel.
Para o clculo do valor de Rf mede-se a distncia que a substncia deslocou a partir do
ponto de aplicao (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de
gravidade da mancha, e divide-se pela distncia percorrida por cada substncia.
Calculando o Rf da substncia 2
Procedimento experimental
Parte 1
23
Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte
inferior do papel cromatogrfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com a caneta
hidrocor, faa uma aplicao rpida em cima da linha, com as seguintes corres: verde,
azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente. Colocar a tira de papel em
um bquer contendo um pouco da soluo saturada de NaCl, de forma que, o ponto feito
com a caneta hidrocor no entre em contato com esta soluo. O papel dever ficar
suspenso por um clipe (Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte
superior do papel e deixe-o em uma superfcie limpa e seca, preferencialmente em um
papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente parou. Deixe o papel secar.
Determine o valor de Rf de cada mancha.
Parte 2
Materiais: Gral e pistilo, Bquer, Vidro de relgio, Basto de vidro, Capilar de vidro,
Espinafre, Etanol, Hexano e Papel de filtro.
A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel pela colorao verde
das mesmas. A clorofila A a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, juntamente
com a clorofila B, numa proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos
o -caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo normalmente
encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais importante dos precursores da
vitamina A e utilizado como corante na indstria alimentcia. As estruturas das clorofilas A e
B e a do -caroteno so ilustradas abaixo.
24
Clorofila A e B
- Caroteno
Parte experimental
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e
macerar para extrair os componentes.
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer
uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.
- Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse 0,5cm. Tampar o
bquer com o vidro de relgio.
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distncia da base (na
altura da marca). A aproximao do tubo deve ser realizada perpendicularmente folha do
papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.
- Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de relgio.
- Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da borda superior do
papel.
- Observar as manchas, anotar os resultados e discutir. Observao: faa um desenho do papel
com as manchas.
Referncias
25
1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Qum. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.
2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introduo a mtodos cromatogrficos. 5 ed.
Campinas: Editora da Unicamp, 1993.
3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Qum. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.
Experimento 8
Sntese de Biodiesel
Este tipo de reao pode ser catalisada por cidos ou bases e os catalisadores podem ser
homogneos ou heterogneos. cidos de Brnsted, como HCl, H2SO4 e cidos sulfnicos so os
mais usados. Na transesterificao catalisada por cidos pode ocorrer uma reao secundria, a
hidrlise dos triglicerdeos, devido gua do meio reacional4.
Embora a transesterificao em meio cido tenha alto rendimento, a catlise alcalina
prefervel em processos industriais porque catalisadores alcalinos so mais facilmente
manipulveis e menos corrosivos. Porm, reaes de transesterificao de leos vegetais em
meio alcalino produzem sabes pela neutralizao dos cidos graxos livres e pela saponificao
26
Parte Experimental:
Material
Placa de agitao
Barra magntica
Erlenmeyer de 125 mL
Bquer de 500 mL
Pipeta graduada de 10 mL com pra
Bquer de 50 mL
Papel alumnio
Termmetro
Reagentes
Metanol P.A tratado ou grau espectroscpico
Hidrxido de Potssio (KOH)
leo de Soja
NaCl soluo saturada
NaCl slido
Procedimento:
O material utilizado deve ser muito bem limpo ao final do experimento. Aps
terminar o experimento, lave toda a vidraria usada com gua e detergente, enxague
Referncias
com gua e por ltimo enxague com etanol.
1. . Lang, X.; Dalai A.K.; Bakhshi N.N.; Reaney M.J.; Hertz P.B.; Biores. Technol.
2001,80, 53.
2. Ali, Y.; Hanna, M.A.; Cuppett, S.L.; JAOCS 1995, 72, 1557.
3. Graboski, M.S.; McCormick; R.L.; Prog. Energy Combust. Sci. 1998, 24, 125.
4. Schuchardt, U; Sercheli, R.; Vargas, R.M.; J. Braz. Chem. Soc. 1998, 9, 199.
5. Bryant, L.; Science 1965, 148, 211.
Experimento 9
Determinao da Acidez de Frutas Ctricas
Parte Experimental
com os professores. Para o caso do limo ou da laranja, ao espremer o suco, procure retirar a
casca para evitar que o sumo v para o lquido que vai ser titulado.
Relatrio
Voc deve relatar todas as suas observaes quantitativas e qualitativas. Deve
comparar os seus resultados com os de seus colegas, tanto para situaes idnticas como para
casos de frutas diferentes. Deve calcular o nmero de mols de cido ctrico e cido ascrbico
presente na amostra, procurando comparar com outras amostras e mantendo uma base comum
de comparao. Determinar a quantidade (em miligramas) de cada cido por 100 mL de suco.
Deve pesquisar questes relativas aos fatores que influenciam a oxidao da vitamina C em
sucos naturais extrados. Explore todos os aspectos possveis. Para isto procure informaes
em livros e revistas especializados.
Referncias
1. Deavor, J.; Asleson, G.; Barton, J.; King, J.; Metz, C.; J. Chem. Educ., 1994, 71,113.
2. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque,1995.
3. Wilk, I. J.; J. Chem. Educ., 1976, 53, 41.
4. Haddad, P.; J. Chem. Educ., 1949, 26, 362.
5. McAlpine, R. K.; J. Chem. Educ., 1974, 51, 488.
6. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76,
1421.
7. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985.
Experimento 10
Os filtros solares tm a funo de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele,
formando uma barreira qumica ou fsica sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o
nascer at o pr-do-sol, atingem a pele profundamente, tornando-a ressecada, sem elasticidade
e com rugas. Os raios UVB tm maior incidncia entre 10 h e 15 h e provocam queimaduras e
manchas. So os principais responsveis pelo aparecimento de cncer de pele.
Os filtros de proteo qumica nada mais so que loes contendo substncias sensveis
aos raios UV. Estes raios, ao entrarem em contacto com essas substncias protetoras so
absorvidos por estas, no atingindo a pele. Neste processo as substncias ativas sofrem
reaes qumicas e por isso, ao longo do tempo, necessrio reaplicar o protetor.
No experimento de hoje ser estudada a ao da radiao luminosa na induo da reao
de oxi-reduo intrnseca do trioxalatoferrato(III) de potssio, [K3Fe(C2O4)3], em meio cido.
Esta substncia, em soluo aquosa cida, ao receber luz sofre um processo qumico de
30
oxidao e reduo, o que poderia ser utilizado como uma analogia aos filtros solares. Esta
analogia pode ser mais completa, se for levado em conta que esta reao ocorre em diferentes
extenses (quantidade) dependendo do comprimento de luz utilizada. Num primeiro
momento, a soluo de ferrioxalato pode ser analogamente comparada ao papel que
desempenha os filtros protetores solares e a decomposio que sofrem e num segundo
momento podem ser comparadas s danificaes que ocorrem a nvel celular, enquanto que os
filtros de papel celofane so comparados ao papel dos protetores UVA e/ou UVB. A questo
da reaplicao do filtro protetor solar tambm pode ser explorada convenientemente se uma
pequena analogia for utilizada nesse caso.
Introduo
A reao que ocorre com o trioxalatoferrato(III) de potssio pode ser esquematizada
como:
Repare que esse um processo onde h uma transferncia de eltrons entre os ons Fe3+ e
os ons C2O42-, muito parecido aos processos que ocorrem nas clulas. Essa reao tem um
rendimento quntico muito prximo de 1 em toda a faixa do espectro visvel e tambm no
ultravioleta, o que possibilita o seu uso como uma reao para calibrao de actinmetros
eletrnicos. Como foi visto anteriormente, esse um composto de fcil preparao e
purificao, o que um atributo essencial para padres qumicos.
A determinao da extenso da reao feita pela determinao quantitativa do Fe2+
produzido. Essa determinao feita por espectrofotometria utilizando-se a 1,10-fenantrolina
como complexante do on Fe2+ em meio ligeiramente cido. Essa determinao tambm
utilizada na determinao de ferro total em sistemas bioqumicos e ambientais.
Procedimento:
que encaixe perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Faa isto, apenas,
para uma das cores.
Decorridos os 60 minutos, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumnio,
adicione, com preciso, 2 mL de soluo tampo actico/acetato 2 mol L-1 (pH= 4,5) e,
tambm com preciso, 2,0 mL de soluo de 1,10-fenantrolina (1% m/v).
AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min.
Decorrido esse tempo, retire o papel alumnio de cada tubo e mea a absorbncia de cada
soluo, em 510 nm. Lave bem a cubeta com gua destilada e depois com um pequeno
volume de soluo a ser medida. Adicione agora a soluo, seque as paredes da cela com
papel higinico e mea rapidamente a absorbncia. Faa as medidas de absorbncia das
solues na seqncia: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.
No jogue fora as solues restantes em cada tubo. Retire todas as protees dos tubos,
observe as cores. Deixe estas solues expostas luz do laboratrio ou luz natural fora do
laboratrio e observe o que ocorre com as mesmas, no decorrer do tempo.
Referncias
1. Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. , Quimica Nova 2002, 25(6),
1034-1039.
Experimento 11
Cintica Qumica
O estudo cintico de processos qumicos ou biolgicos de extrema importncia no
entendimento da natureza, na previso de catstrofes e no gerenciamento das atividades
humanas em todas as reas do conhecimento. De forma mais restrita, como por exemplo, no
estudo da catlise enzimtica, a quantidade de trabalhos cientficos imensa, todos fortemente
justificados, o que nos leva a concluir sobre a importncia desse tipo de estudo.
No caso da atividade enzimtica aplicada a processos industriais, por exemplo, vrias
questes devem ser respondidas para se avaliar o emprego ou no das mesmas no referido
processo: Que concentrao de enzima necessria? Qual o tempo da reao? Qual a
concentrao do substrato a ser transformado? Qual a temperatura a ser utilizada? Qual o
custo do processo? A partir dessas respostas e da opo pelo uso do processo catalisado, resta
determinar em que ponto do tempo o processo de produo deve ser interrompido para que se
tenha o maior lucro. Antes de entrar propriamente no assunto do experimento, procure
responder pergunta: Numa indstria de biotecnologia seria importante o conhecimento de
cintica qumica?
Sero estudados alguns aspectos relacionados rapidez com que um processo qumico
ocorre. No experimento, alm dos aspectos relativos ao sistema qumico, pretende-se
evidenciar como se pode fazer um estudo cintico qualquer. H muitas outras tcnicas e
procedimentos possveis, porm escolheu-se um dos mais utilizados.
Tambm o tratamento dos dados experimentais sugerido um exemplo desse tipo de
estudo. Esteja atento a esses detalhes, pois eles podero ser muito teis no exerccio de sua
profisso. Lembre-se: na Cincia no basta apenas explicar o fenmeno, precisa provar com
resultados adequados e confiveis, preciso compartilhar informaes entre laboratrios e
exatamente isso que se prope essa atividade.
Introduo
A+BC+D equao 1
32
2A+BC+D equao 2
a cada instante a velocidade da reao seria a taxa de consumo de B e de produo de C e D
naquele momento, mas apenas a metade da taxa de consumo de A, j que este reagente
consumido duas vezes mais rpido do que o reagente B. De forma geral, para
a A+ b B c C + d D equao 3
a velocidade da reao
1 d [ A] 1 d [ B] 1 d [C ] 1 d [ D]
v equao 4
a dt b dt c dt d dt
onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, a taxa de variao da concentrao do reagente A,
com o tempo, no momento considerado. Os sinais negativos na equao, correspondentes aos
reagentes, resultam do fato de que as concentraes deles diminuem com o tempo e, portanto,
a um intervalo temporal positivo corresponde uma variao de concentrao negativa, logo as
velocidades correspondentes aos reagentes apresentam valores negativos, enquanto que
aquelas referentes aos produtos so positivas (note-se que os coeficientes estequiomtricos a,
b, c e d so sempre positivos).
As velocidades das reaes dependem de vrios fatores, entre eles a temperatura e a
concentrao dos reagentes. A dependncia mais simples da velocidade da reao em relao
concentrao dos reagentes do tipo
Procedimento
Os procedimentos 1 e 2 sero compartilhados com um outro grupo. Um grupo realiza a parte
1 (Tabela 1) e o outro a parte 2 (Tabela 2).
Lave com gua destilada e escorra e seque com papel, dez tubos de ensaio e numere cinco
deles. Aos tubos numerados adicione as quantidades anotadas na Tabela 1:
Lave com gua destilada e escorra e seque bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles.
Aos tubos numerados adicione as quantidades de solues constantes da Tabela 2:
- Preencha os outros cinco tubos com uma soluo contendo: 2,0 mL de iodeto de potssio- ,
1,0 mL de tiosulfato de sdio e 5 gotas de amido.
- Verifique o valor da temperatura ambiente.
- Adicione a soluo do tubo 1 soluo contida em um dos tubos no numerados e depois
retorne todo o contedo ao tubo que continha a soluo 1, enquanto isso marque o tempo
para aparecer a cor azul a partir do momento da mistura inicial. Fique com um olho no
relgio e outro no tubo de ensaio. Repita o procedimento, usando o tubo 2 e assim
sucessivamente.
Trabalhe com os tempos mdios das duas determinaes. O tempo mdio neste caso
mais confivel do que um nico tempo.
Observao: a adio de cloreto de potssio ou de sulfato de potssio necessria para se
manter constante a fora inica do meio.
Referncias
1. Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5th. ed., Oxford, 1994.
2. Atkins, P. Jones, L. Princpios de Qumica. 3 ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.
Experimento12
Q=cxmxt
1. Zere a balana e pese o copo plstico vazio. Coloque 50 gramas de gua (que est na
temperatura ambiente do laboratrio) em um copo plstico e pese. Insira o conjunto
dentro do recipiente de Isopor (calormetro), adapte o termmetro na tampa de
isopor, de modo que o bulbo do termmetro fique bem no centro do lquido e mea a
sua temperatura.
2. Pese a amostra slida. Amarre um barbante na amostra slida e mergulhe-a em um
recipiente com gua ebulio e deixe por quinze minutos (Anote a temperatura de
ebulio da gua). Retire a amostra slida e, o mais rpido possvel, mergulhe-a
rapidamente no calormetro. V lendo a temperatura em funo do tempo e anote o seu
valor mximo. Repita o experimento mais uma vez trocando a gua do copo. Faa um
grfico de Temperatura em funo do tempo.
3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais.
CO2(s) CO2(g)
Como o processo realizado a presso constante, a variao pode ser obtida por:
q
subH
n
onde: c = calor especfico da gua, que pode ser considerado como constante no
intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g-1 K-1; m = massa de gua.
1- Coloque em um copo plstico uma massa de gua, de cerca de 100 g, com preciso de
0,01 g. Insira o copo com gua dentro do calormetro, adapte o termmetro tampa do
isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do lquido. Leia a temperatura da
gua e anote para fazer um grfico de temperatura em funo do tempo.
2- Leve esse conjunto para prximo da balana. Pese com a mesma preciso anterior uma
massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um copinho plstico
para caf. Imediatamente pesagem, adicione o gelo seco dentro no calormetro.
Anote a temperatura a cada 60 segundos, at que todo o gelo seco tenha sublimado.
Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o gelo seco j sublimou por
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completo? Continue anotando a temperatura por cerca de 5 minutos alm deste tempo.
Faa um grfico de temperatura em funo do tempo.
3- Repita o procedimento.
Referncias
2. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378.
3. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.
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