Operaes de destilao:

Uma destilao pode ser conduzida de uma variedade de modos, cada um dos quais
apresenta vantagens e desvantagens numa determinada situao partculas. Observa-
se, todavia, que os diversos modos de operar so modificaes dos seguintes mtodos
que podem ser considerados fundamentais:

Destilao diferencial;
Destilao de equilbrio ;
Destilao por arraste;
Destilao fracionada;

Estes modos diferem um do outro pelo modo de conduzir a operao e pelo tipo de
equipamento, porm todos esto baseados no mesmo principio: o vapor produzido por
uma dada mistura liquida est geralmente mais concentrado no componente mais
voltil do que no liquido.

Destilao diferencial:
Esta operao ,tambm conhecida como destilao de Raleigh ou destilao simples ,
descontinua. A carga liquida colocada no fervedor e aquecida at sua temperatura de
ebulio. Imediatamente depois de produzido, o vapor formado removido atravs de
um condensador. Tanto o vapor ,que se encontra enriquecido no componente mais
voltil, como o liquido residual do fervedor podem ser o produto da operao.
A aparelhagem utilizada consta de um fervedor que vai vaporizando a carga ,e de um
condensador. No laboratrio esta operao realizada num balo de vidro de pescoo
curto no qual adaptado o condensador.
Os clculos relativos a este tipo de operao visam relacionar a quantidade de liquido
que se encontra no fervedor num dado instante com sua composio. Como a
operao realizada em batelada ,o regime transiente.

Destilao de equilbrio :
tambm chamada destilao flash , podendo ser realizada em batelada ou em
operao contnua. Este segundo modo de operar mais frequente e ser considerado
a seguir. A alimentao liquida preaquecida alimentada num tanque de expanso, no
qual uma parte do liquido vaporiza. O vapor produzido e o liquido no-vaporizado so
retirados continuamente do tanque logo que se formam. Para operao em regime
permanente os balanos materiais ( total e do mais voltil) combinados permitem
calculas a quantidade V ( vapor produzido, composio y) a ser vaporizada. Varias
unidades do tipo descrito podero ser utilizadas em srie, de modo a ser realizada
operao multe estgio a fim de aumentar a flexibilidade deste tipo de operao.
Destilao por arraste :
Um mtodo variante da destilao simples consiste em injetar vapor no fervedor em
vez de realizar o aquecimento atravs de um trocador de calor. Este modo de operar
bastante comum ,sendo conhecido tambm pelo nome de destilao com vapor . Seu
maior emprego a vaporizao de misturas com caractersticas desfavorveis de
transferncia de calor ou de liquido que se compe quando destilados normalmente
presso atmosfrica.
Dois casos podem ocorrer : 1) o vapor dissolve-se no liquido que esta sendo destilado;
2) o vapor imiscvel com o liquido . No primeiro caso ,utilizando o ndice a para
identificar a gua pode-se calcular a relao entre os nmeros de mol de liquido e de
gua no vapor, em funo das presses parciais e da presso total.
Para calcular esta relao necessrio conhecer a relao de equilbrio do sistema
considerado, pois a auga interfere com o valor de p.
Se ,pelo contrrio, o liquido e o vapor forem imiscveis ,ento um componente no
interferir com o outro e a presso parcial do liquido poder ser substituda pela
presso de vapor do P componente orgnico puro. Uma vantagem da destilao por
arraste, porque substncias de alto ponto de ebulio podem ser vaporizadas presso
atmosfrica abaixo de 100C. claro que se o liquido for muito pouco voltil, o
consumo de vapor ser exagerado. Os recursos para reduzi-lo so dois: operar a
presso reduzida ou aquecer o fervedor ,alm de injetar vapor dgua.

Destilao fracionada :
As operaes at agora descritas propiciam pouco enriquecimento do vapor produzido,
a no ser que se opere com vrios estgios. Porm neste caso o custo do equipamento
pode vir a ser proibitivo. Na destilao fracionada opera-se com vaporizaes e
condensaes sucessivas num equipamento de menor custo ,conhecido como coluna
de fracionamento .
H colunas de fracionamento de pratos e de enchimento .A coluna de fracionamento
tem um casco cilndrico vertical alongado ,no interior do qual h um certo nmero de
pratos ou bandejas horizontais. A alimentao feita num ponto intermedirio ,
podendo haver tambm diversas alimentaes ao longo da coluna. O liquido percorre a
coluna descendo de um prato para outro atravs de canais de descida. Nestas colunas
o liquido vai de um lado a outro das bandejas e o vapor sobe pela coluna borbulhando
vigorosamente atravs do liquido. O escoamento das fases dito cruzado , mas
tambm h colunas sem canais de descida e neste caso as fases escoem eem contra-
corrente pela coluna. Este segundo tipo menos comum do que o primeiro. O vapor
pode borbulha nos pratos atravs de perfuraes ou campnulas de uma enorme
variedade de modelos. H tambm pratos valvulados de diversos tipos. Nas colunas de
recheio o liquido e o vapor percorrem a coluna passando atravs de um enchimento
inerte ,como anis Rachig,selas Berl,anis Pall,selas Intalox ou recheios estruturados
,cuja funo promover o contato eficiente das fases.
Alm do casco, em cujo interior h bandejas ou recheio, uma coluna de fracionemento
deve ter um refervedor na base e um condensador no topo. A funo do refervedor
produzir o vapor que sobe pela coluna. O liquido retirado do refervedor o produto
pesado, de causa ou de fundo . O condensado vai para um acumulador, do qual parte
retorna para o topo da coluna como refluxo e o restante o produto leve,de topo ou
destilado . O refluxo origina a corrente liquida que desce de prato em prato da coluna.
As vezes h mais um trocador de calor que o preaquecedor de alimentao.

Colunas de recheio para destilao

Operaes de destilao de laboratrio e em instalaes de pequenas escala so
comumente realizadas com colunas de recheio. A destilao de lquidos erosivos em
colunas deste tipo geralmente mais econmica do que em colunas de pratos
bandejas perfuradas. No passado, o emprego de colunas de destilao com mais do
que 50 cm de dimetro era desaconselhado. O fato devia-se principalmente fratura
das peas cermicas do enchimento devido dilatao e contrao do caso da coluna e
aos problemas de escoamento preferencial junto s paredes. Todavia, os enchimentos
modernos permitem ir muito alm. A leitura menciona colunas de fracionamento de o-
m-p-xilenos com recheio metlico Intalox com 4,60m de dimetro e, para a separao
de estireno-etil-benzeno, com 6,70m de dimetro ,com cinco leitos num total de 33m.
Bandejas de colunas com dimetros at 8,40m tm sido substitudas por recheios
metlicos modernos. Uma companhia especializada em recheios metlicos menciona
colunas com at 14m de dimetro e 60m de altura.
Suas vantagens relativamente s colunas de placas com campnulas ou valvuladas so
a alta eficincia ( baixo valor AEPT Altura equivalente a uma placa terica)
,capacidade elevada devido sua resistncia ao arraste de lquidos ,baixa perda de
carga e portanto pequena elevao do ponto de ebulio , baixa reteno de lquidos e
consequentemente pequeno tempo de residncia do liquido no equipamento.
As torres de recheio tm um casco cilndrico longo no interior do qual colocado um
leito poroso que se destina a promover o contato entre as fases. O material de
enchimento deve apresentar uma srie de propriedades como baixa densidade ,boas
caractersticas de perda de carga, inrcia qumica, baixo custo e boa resistncia
mecnica, alm de promover o contanto eficiente das fases.
Os materiais de enchimento mais comumente empregados so os anis
Raschig,Lessing, com partio, espiralados ( espiral simples, dupla ou tripla), as selas
Berl e Inalox, todos de cermica e em tamanhos que variam de a 4. H anis de
grafite e outros materiais ,como inox, prata, vidro, plsticos e vegetais, como bambu e
madeira. Recheios mais modernos so os anis Pall metlicos ou plsticos e os recheios
estruturados como os enchimentos Sulzer e Mellapak metlicos, plsticos ou cermicos
( Kerapak) constitudos de tiras dobradas e corrugadas formando canais que se cruzam
em ngulo com o eixo da coluna.
Empregam-se tambm espirais e telleretes metlicas resistentes corroso, tijolos
furados, coque e pedregulhos. Certas colunas so feitas com madeira empilhada
regularmente em camadas cruzadas.
O maior problema das colunas de enxerto o escoamento preferencial junto s
paredes da coluna onde a porosidade maior. Por esta razo costuma-se fazer a
irrigao uniforme do enchimento, com uma mdia de cinquenta pontos de injeo de
lquidos por metro quadrado de seo transversal. comum tambm efetuar-se a re-
disperso do liquido a cada 3 a 5m. A fim de reduzir o efeito do escoamento
preferencial o dimetro da torre deve ser pelo menos 10 a 12 vezes o tamanho do
material do recheio. As peas so geralmente colocadas em desordem no interior da
colunas, que inicialmente enchida com gua para evitar a quebra das peas quando
estas forem de cermica. Outras vezes as peas so empilhadas ordenadamente, uma a
uma.

Clculos relativos as colunas de placas.

- Mtodo de Lewis-Sorel: Foi inicialmente desenvolvido por Sorel,sendo mais tarde
simplificado consideravelmente por Lewis. Sorel clculos o enriquecimento do vapor
,isto , a variao de composio do vapor de uma placa para outra ,atravs de
balanos materiais e de energia, admitindo que o equilbrio atingido em todas as
placas, ou seja, que a relao de equilbrio satisfeita em cada uma. Consideremos
inicialmente a seo de enriquecimento. Balanos materiais realizados no sistema
constitudo das n primeiras placas a contar do topo e mos i condensador.

- Mtodo de Mctabe-Thiele : Observa-se que sendo vlidas as hipteses simplificadores

usuais de Lewis encontra-se as retas de trabalho . H uma reta de trabalho para a
seo de enriquecimento ( RTE )e outra para a seo de strippping (RTS).

- Mtodo de Ponchon-Savarit : um mtodo grfico para calcular o numero de placas

tericas que se prescinde das hipteses simplicadoras usuais. A facilidade com que se
obtm as cargas trmicas do condensador e fervedor. A construes grfica feita no
diagrama entalpia-concentrao do sistema. Infelizmente esses tipos de diagramas so
raros, sendo esta a maior limitao do mtodo.

- Mtodo de Frenske: um mtodo analtico para calcular o nmero de placas tericas,

isto , para colunas operando com refluxo total. A rigor, com refluxo total no se obtm
destilado, porm possvel operar com refluxo muito grande, ou seja, retirando apenas
uma pequena quantidade d destilado comparado com o refluxo. Assim o mtodo til
em estimativas rpidas do nmero mnimo de placas necessrias para a separaes
especificada.
Destilao Multicomponente.
Misturas multicomponentes so as que apresentam mais de dois componentes. A
destilao destas misturas pode ser feita pelos mesmos mtodos e com os mesmos
equipamentos descritos para a separao de misturas binrias. Todavia o clculo
envolve mais dificuldades.

- Mtodo de Lewis e Matherson

O clculo do nmero de placas tericas feito com base no mtodo de Sorel, com as
hipteses simplificadoras usuais de Lewis. O mais prtico o mtodo de Lewis e
Matherson. Procede-se como no mtodo de Lewis-Sorel , ou seja, partindo de uma
extremidade da coluna calculam-se sucessivamente as composies de todas as
correntes internas pela aplicao alternada das relaes de equilbrio (RE) e balanos
materiais ( BM).
Em principio no h diferena deste modo de proceder relativamente ao mtodo de
clculo placa-a-placa para misturas binrias, porm o calculo das misturas
multicomponentes envolve dificuldades adicionais ,sem mencionar a maior quantidade
de relaes de equilbrio e balanos materiais a empregar neste caso. A primeira
dificuldade reside na impossibilidade de se fixar a composio completa de qualquer
corrente em qualquer ponto da coluna, uma vez fixada a composio da alimentao.
Isto vale em particular para o liquido na base da coluna, A dificuldade comea pela
temperatura que, sendo desconhecida, impossibilita a obteno das RE.. Pode-se
admitir uma composio do que satisfaa especificao. Estas composies devem
satisfazer aos balanos materiais de todos os componentes. Se um deles no for
satisfeito, deve-se admitir outra composio e repetir at que o balano material de
cada componente seja satisfeito.
a segunda dificuldade o desconhecimento da temperatura em cada placa supondo
fixada a presso ,o que reque tentativas para obter as relaes de equilbrio. A
temperatura real ter sido obtida quando a presso calculada resulta igual aquela que
foi pr-fixada para realizar a operao.

Destilao multicomponente continua de

equilbrio:
Esta operao constitui o ponto de partida de um grande nmero de destilaes e
fracionamentos industriais, Pode-se operar em estgio nico ou mltiplo. Em cada um,
fixadas a temperatura e a presso, possvel calcular as composies das fases em
equilbrio e que so retiradas continuamente como produtos.
O mtodo a seguir permite calcular operaes deste tipo realizadas com alimentao
contendo qualquer nmero de componentes, mas foi programado para misturas com
at nove componentes.

Destilao Extrativa :
At pouco tempo este tipo de destilao s era utilizado quando os mtodos
convencionais eram impraticveis ou impossveis ,como no caso da separao de
misturas azeotrpicas. Todavia, hoje em dia a destilao extrativa muito utilizada para
separar componentes com volatilidades muito prximas, o que pelos mtodos
convencionais requer muitos estgios e razes de refluxo elevadas. Este mtodo requer
menos energia e muitas vezes o que se economiza paga o equipamento de
recuperao do solvente.
Consiste em adicionar um outro componente ao sistema, chamado solvente , que
aumenta a volatilidade relativa dos componentes a separar. Este modo de operar
requer uma segunda coluna para recuperar o solvente utilizado. Apenas pequenas
quantidades de solventes so perdidas na operao .
Alimenta-se a mistura de A e B na primeira coluna ,chamada coluna de extrao , da
qual o componente mais voltil sai pelo topo, O solvente S alimentado prximo ao
topo dessa coluna e arrasta o componente B para a base, de onde a mistura B + S
segue o stripper de solvente , que promove a separao de B e S. O solvente um
liquido muito menos voltil do que os componentes a separar.

Destilao azeotrpica :
A separao dos componentes de uma mistura azeotrpica impossvel de ser
realizada por destilao fracionada,a noser que se empregue algum meio especial
para desviar do azeotropo. O meio mais prtico chamado destilao azeotrpica e
consiste em acrescentar um outro componente a mistura que vai ser separada, como
no caso da destilao extrativa. A diferena reside na volatilidade do componente
acrescentado, que neste caso essencialmente a mesma dos componentes a separar,
enquanto na destilao extrativa o solvente era praticamente o-volatil comparado
com os do sistema. Nestas condies o componente acrescentado forma um azeotropo
com um mais dos componentes a separar ,devido a diferenas de polaridade.
Tambm na destilao azeotrpica o agente de separao alimentado prximo ao
topo da coluna, porm neste caso a maior parte sa no vapor de topo. Reside neste fato
a principal diferena entre os dois tipos de operao. Na destilao extrativa o solvente
menos voltil do que os componentes a separar, sua concentrao relativamente
constante em todas as placas e ele quase todo retirado pelo refervedor. Na
destilao azeotrpica o agente acrescenta acha-se praticamente na poro superior
da coluna e sua concentrao decresce na direo do fervedor.
O efeito do agente de separao , mais uma vez, a alterao da volatilidade relativa
dos componentes a separar a ele deve, em principio, satisfazer aos mesmos requisitos
discutidos no caso do solvente da destilao .
O modo de ultrapassar o azeotropo utilizado neste modo de operar semelhante ao
da destilao de lquidos parcialmente miscveis, como gua e isobutanol. No
necessrio produzir um azeotropo ternrio como produto de topo, mas essencial que
o condensado forme duas fases. Todavia, alguns sistemas no produzem vapor de topo
que condensa duas fases liquidas, de modo que algum outro tipo de operao dever
ser utilizado para desdobrar o produto de topo, como por exemplo diluio ou
extrao.

Fonte:
Reynaldo Gomide Volume IV Operaes Unitrias.
1988. Cp.II.