PARTIE A : EXTRAIRE ET IDENTIFIER DES ESPECES CHIMIQUES

RESUME DE COURS CHROMATOGRAPHIE Terminale

I. LA CHROMATOGRAPHIE

1) Dfinition
- Le mot chromatographie vient du grec khrma: la couleur. l'origine, c'tait une technique de sparation de
substances colores, mais elle est aujourd'hui utilise pour tous types de mlanges.
- La chromatographie est une mthode physique de sparation et d'identification des constituants d'un
mlange.
- Il existe diffrentes techniques de chromatographie.

2) principe
La chromatographie permet de sparer et d'identifier les espces chimiques d'un mlange. Elle est base sur leur
diffrence d'affinit pour deux phases : la phase stationnaire, ou phase fixe, et la phase mobile appele luant, et
constitue d'un mlange de solvants.
- Le rsultat d'une chromatographie est un chromatogramme. Sur celui-ci, on observe des taches des
hauteurs diffrentes par rapport la ligne de dpt. Ce sont les diffrents constituants du mlange. Ils sont
spars.

3) Qu'est-ce que la CHROMATOGRAPHIE SUR PAPIER ?

La chromatographie sur papier est une chromatographie de partage base sur la diffrence de solubilit des
espces sparer entre deux phases :
- la phase stationnaire, ou phase fixe, est forme par l'eau lie aux molcules de cellulose du papier ;
- la phase mobile, appele luant, est un mlange liquide de solvants qui migrent par capillarit dans le papier,
entranant les espces dposes sur celui-ci.
Les espces les plus solubles dans la phase mobile se dplacent plus que les autres ; les plus solubles dans la
phase stationnaire y sont davantage retenues et migrent moins.

4) Qu'est-ce que la chromatographie SUR COUCHE MINCE (C.C.M.) ?

- La phase stationnaire est un solide, gnralement de la silice ou de l'alumine, tal en couche mince sur une
plaque en matire plastique ou en aluminium.
- La phase mobile, ou luant, est un liquide qui monte par capillarit, entranant les composs dposs au bas de
la plaque.
- La chromatographie sur couche mince (C.C.M.) est une chromatographie d'adsorption. L'adsorption est due
la formation de liaisons entre les molcules de l'espce chimique tudie et la phase stationnaire.
La sparation est base sur la diffrence de vitesse de dplacement des espces. Cette vitesse dpend de la
capacit d'adsorption de l'espce par la phase stationnaire et de la force d'entranement de cette espce par
lluant.

5) Qu'est-ce qu'une chromatographie SUR COLONNE ?

- La chromatographie sur colonne est une chromatographie d'adsorption.
- La phase stationnaire est un solide, le plus souvent silice ou alumine remplissant une colonne.
- L'chantillon est dpos en haut de la colonne. La sparation des espces chimiques est obtenue par
l'coulement continu d'une phase mobile, ou luant, travers la colonne. La sparation est base sur des
diffrences des vitesses d'entranement, vers le bas de la colonne, des substances contenues dans l'chantillon.
Ces vitesses dpendent de la capacit d'adsorption de l'espce par la phase stationnaire, et de la force
d'entranement de cette espce par l'luant.
6) Rvlation du chromatogramme
Les constituants des produits analyss donnent souvent des taches invisibles.
La rvlation permet de faire apparatre les diffrentes taches.
On peut utiliser diverses techniques :
- rvlation aux vapeurs de diiode: on place la phase fixe dans un flacon rempli de vapeurs de diiode ;
- rvlation au permanganate : on plonge la phase fixe dans une cuve remplie d'une solution de
permanganate de potassium ;
- rvlation aux ultraviolets : on place la phase fixe sous une lampe UV. Les diffrentes taches
correspondant aux constituants du mlange apparaissent. En l'absence de rayonnement, on ne voit rien.

7) Rapport frontal
- On appelle rapport frontal Rf d'une espce chimique
le quotient de la distance h parcourue par l'espce par
la distance H parcourue par l'luant pendant le mme
temps.

dis tan ce parcourue par le constituant

Rf = = h
dis tan ce parcourue par l'luant H

h et H en cm ; Rf sans unit.
de dpt
- Pour chaque espce chimique, le Rf dpend de la
phase fixe et de l'luant

Exercices

Faire exo rsolu page 125 + page 126 n06 et p 128 n10
PARTIE A : EXTRAIRE ET IDENTIFIER DES ESPECES CHIMIQUES

TP sp Chimie n2 Chromatographie Terminale

MANIPULATION PRELIMINAIRE
- Dans un mortier introduire 1 spatule de paprika
- Rajouter 10 mL dun solvant constitu dun mlange de 90 % dther de ptrole et de 10 % dthanol absolu
(il se trouve sur le bureau)
- bien triturer le mlange puis transvaser le dans un bcher et fermer le bcher avec de la paraffine (qui se
trouve sur le bureau) et laisser reposer jusqu lexprience II. 2)

I. CHROMATOGRAPHIE SUR PAPIER

1) Principe (voir cours)
On dpose une goutte de substance analyser sur une feuille de papier Wattman. On plonge la plaque dans une
cuve chromatographie contenant un luant qui slve par capillarit le long de la feuille et entrane les
espces chimiques dposes sur le papier.
Plus la solubilit de la substance dans lluant est grande, plus la tache correspondante atteindra une hauteur
importante.
2) Manipulation
- Introduire dans 1 bcher 10 mL dluant.
Remarque : Lluant utilis est constitu deau sale 50g L-1.
- Fermer le bcher avec une plaque en verre ou une soucoupe.
- Prparer 1 feuille de papier Wattman : tracer au crayon un trait lger environ 1,5 cm du bord infrieur, et y
reprer trois croix quidistantes (cf dessin ci dessous)

- Dposer laide dun cure dent :

* une goutte de colorant jaune
(solution de jaune de tartrazine E102)
* une goutte de colorant bleu Ligne de dpt
(solution de bleu patent E131)
* une goutte de colorant vert.
> 0,5 cm > 0,5 cm
- Introduire la feuille dans le bcher
(trait vers le bas) en le maintenant verticale
laide dun cure dent 1,5 cm J B V
(voir le montage sur le bureau)

Attention : lluant ne doit pas atteindre la ligne de base.

- Refermer le bcher et laisser luer jusqu environ 1 cm du bord suprieur. Ne pas dplacer le bcher.
- Sortir la plaque et marquer dun trait de crayon le front du solvant (hauteur atteinte par lluant).
- Laisser vaporer le solvant.

3) Questions
a) Leau sale permet elle la sparation des colorants ? Justifier.
b) Quelle est la composition du colorant vert ?
c) Dterminer le rapport frontal du jaune et du bleu sur le chromatogramme 3.
d) Le rapport frontal est-il modifi si lespce chimique (ici le jaune par exemple) est contenue dans un
mlange (ici le colorant vert) ?
e) Quel est lintrt dune chromatographie ?

II.CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE C.C.M.

1) Principe
On dpose une goutte de substance analyser sur une plaque recouverte dune fine couche de silice
(adsorbant). On plonge la plaque dans une cuve chromatographie contenant un luant qui slve par
capillarit le long de la plaque.
2) Extraction et sparation des pigments du paprika
a) Mode opratoire
Verser 10 mL dluant (il se trouve sur le bureau, cest le mme produit que celui utilis comme solvant dans
lexprience prliminaire) dans un bcher et fermer le bcher avec une plaque en verre.

Remarque : Lluant utilis est un mlange de 90 % dther de ptrole et de 10 % dthanol absolu

- Tracer sur la plaque C.C.M un trait lger de crayon environ 1,5 cm du bord infrieur et y mettre une croix.
- Dposer laide dun cure dent sur ce repre 2 ou 3 gouttes dextrait de paprika.
- Introduire la plaque dans la cuve (trait vers le bas)
- Raliser la chromatographie comme prcdemment.

b) Questions
- Combien de pigments (couleurs) ont-ils t spars par cette mthode ?
(coller le chromatogramme sur la copie)
- Comment peut-on expliquer ces sparations ?

3) Identification de leugnol
a) Mode opratoire
- Verser 10 mL dluant (il se trouve sur le bureau) dans un bcher et fermer avec une plaque en verre.

Remarque : Lluant utilis est un mlange de 70 % de cyclohexane et de 30 % dactate dthyle

- Sur une autre plaque C.C.M., tracer un trait lger de crayon environ 1,5 cm du bord infrieur et y mettre 2
croix quidistantes.
- En dessous des croix, crire le nom des produits que vous allez dposer
- Y dposer laide dun cure dent :
- une goutte de la solution analyser : solution rcupre lors de lhydrodistillation du clou de girofle
(TP prcdent).
- une goutte dune solution commerciale deugnol (tmoin)
- Introduire la plaque dans la mme cuve.
- Refermer le couvercle et laisser luer jusqu environ 2 cm du bord suprieur.
- Sortir la plaque, marquer dun trait la hauteur atteinte par lluant et laisser vaporer le solvant.

b) Rvlation du chromatogramme
- Leugnol tant incolore, il faut rvler le chromatogramme : clairer la plaque avec une lampe UV
- Marquer la position des taches au crayon.

c) Questions
- Coller le chromatogramme obtenu.
- Quel est le but de cette manipulation ? Conclusion.
- Dterminer le rapport frontal de leugnol et du produit extrait par distillation.
 TP sp Chimie n2 Chromatographie Terminale

MATERIEL AU BUREAU :
Film paraffine
Papier Wattman
Plaque pour CCM silice
Cure dent
3 bchers de 100 mL
2 bchers de 50 mL
1 marqueur
lampe UV
1 spatule

PRODUITS AU BUREAU :
solutions rcupres lors de lhydrodistillation du clou de girofle
solution commerciale deugnol
Paprika
colorant alimentaire jaune, bleu, vert
200 mL dun solvant constitu dun mlange de 90% dther de ptrole et de 10 % dthanol
200 mL dun solvant constitu dun mlange de 70% de cyclohexane et de 30 % dactate dthyle
200 mL dune solution deau sale 50 gL-1

MATERIEL PAR GROUPE :

mortier en porcelaine
3 bchers de 100 mL
1 plaque de verre (ou soucoupe en porcelaine)
1 feuille de papier Wattman
5 cure dent
2 plaques pour CCM silice
1 prouvette gradue de 10 mL
1 pissette deau
gants et lunettes

PRODUITS PAR GROUPE :