UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS

ESCUELA DE CIENCIAS QUMICAS
QUMICA ANALTICA II
Luisa Fernanda Gutirrez Arias

LABORATORIO No. 1. VALIDACIN DE MEDIDAS ANALTICAS MEDIANTE UN ESTUDIO

INDIVIDUAL Y PARTICIPATIVO

1. OBJETIVO

Familiarizar a los estudiantes con el concepto de validacin e incentivar la capacidad de

comunicacin de los resultados, de una manera cientficamente justificable.

2. CONCEPTOS GENERALES

El uso adecuado de equipos y material de vidrio en las pruebas analticas garantiza unos
resultados exactos y precisos, mientras que el procedimiento de validacin es necesario para
informar los resultados de una manera cientficamente justificable. En el nivel ms bsico, la
validacin se realiza en un slo ensayo, o por un slo laboratorio para permitir la evaluacin de los
procedimientos originales. Sin embargo, para lograr una mayor aceptacin, un procedimiento debe
ser validado por un estudio de colaboracin entre varios laboratorios. Evaluaciones de colaboracin
son auspiciados por grupos como la AOAC o la American Oil Chemists Society (AOCS), y son un
requisito previo a la adopcin de los mtodos que figuran en los manuales de mtodos estndar. La
validacin por evaluacin colaborativa produce resultados confiables acerca de cmo un
procedimiento analtico funciona.

Mediciones analticas son validadas al determinar la exactitud y la precisin en un solo ensayo y/o
estudio de colaboracin. La exactitud es la aproximacin de la media al valor verdadero y se
establece por comparacin del intervalo de confianza a un nivel de confianza dado. La precisin es
el grado en que un anlisis arroja valores consistentes, lo cual se refleja en la variacin de las
repeticiones (reproducibilidad)

Cualquier valor determinado por un mtodo analtico, es prcticamente intil si no va acompaado

de informacin adicional que representa su fiabilidad. Por tanto, se requiere que los valores
reportados en un estudio incluyan la media, una medida de la varianza y el nmero de repeticiones.
Un valor final reportado como un intervalo de confianza cumple estos criterios, e indica la confianza
y la sensibilidad con la que se conoce la media de los valores experimentales. El nmero de cifras
significativas utilizada en la media debe estar acorde con el mayor error relativo en la toma de las
medidas, teniendo en cuenta la repetitividad y reproducibilidad.

Las ecuaciones involucradas en un proceso de validacin, tanto en una sola prueba como en un
estudio colaborativo, son:

E
%E 100% (1)
Valor

Donde %E representa el error relativo y E el error absoluto.

 xi
x i (2)
n
x representa la media, xi valor de una medida y n el nmero de medidas.

( xi x )
2

s i (3)
n 1
Donde s representa la desviacin estndar.

s
RSD 100% (4)
x

Donde RSD es la desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin.

t /2(df n -1) s t /2(df n -1) s

x valorR x + (5)
n n

Donde (5) representa el intervalo de confianza, valorR el valor verdadero, t es la t de Student, es

el nivel de significancia y df son los grados de libertad.

3. Materiales y equipos

Agua destilada

Balanza analtica

Pipetas volumtricas: 1 y 10 ml

Pipeta milimtrica: 1 ml

Bureta de 25 ml

Peso estndar de 1 g

Termmetro

4. Procedimiento

1. Con un error absoluto de 0,1 mg, determinar el peso de un objeto cuyo peso estndar
es 1 g utilizando una balanza analtica.

2. Mida la temperatura del agua destilada y pese exactamente 1 y 10 ml de agua destilada

utilizando las pipetas volumtricas.

3. Pese exactamente 1 ml de agua destilada utilizando la pipeta milimtrica de 1 ml.

 4. Pese exactamente 1 y 10 ml de agua destilada utilizando una bureta de 25 ml.

5. Repita los pasos 1-4, hasta completar 6 rplicas en cada caso. Registre sus datos en las
tablas 1 y 2.

Tabla 1. Validacin de una balanza analtica en un simple ensayo

Tipo y modelo de balanza:______________________

Peso estndar = 1 g

E = 0,0001 g

%E = 0,01%

Rplica Peso, g

1 _____

2 _____

3 _____

4 _____

5 _____

6 _____

x _____

s _____

RSDr _____

Intervalo de confianza _____

Tabla 2. Validacin de instrumentos de medicin de volmenes en un simple ensayo.

 Temperatura del agua destilada (C) =

Pipetas volumtricas Pipeta milimtrica Bureta

1 mL 10 mL 1 mL 1 mL 10 mL

E = 0,01 mL E = 0,1 mL E = 0,001 mL E = 0,1 mL E = 0,1 mL

%E = 1% %E = 1% %E = 0,1% %E = 10% %E = 1%

Replica g mL g mL g mL g mL g mL

n=3

RSDr

Intervalo de
confianza

n=6

RSDr

Intervalo de
confianza

6. Solicite los datos de los otros equipos de trabajo y regstrelos en la tabla 3.

 1g 1 mL

Balanza analtica Pipeta volumtrica Pipeta milimtrica Bureta

E = 0,0001 g E = 0,01 mL E = 0,001 mL E = 0,1 mL

%E = 0,01% %E = 1% %E = 0,1% %E = 10%

Grupo x prom , RSDr x prom , RSDr x prom , RSDr x prom , RSDr

g mL mL mL

RSDr,prom

RSDR

Intervalo de
confianza

Tabla 3. Validacin colaborativa de la balanza analtica y los instrumentos de medida de

volumen (n = 6 para cada ensayo individual).

5. Cuestionario

1. Establezca el efecto que tiene el nmero de repeticiones, sobre los indicadores de exactitud
y precisin (E, %E, x , s, RSDr e intervalo de confianza). En cada caso, especificar si aumenta,
disminuye o permanece igual.

2.Cal es el mejor indicador para evaluar la exactitud?. Por qu?.

3.Cal es el mejor indicador para evaluar la repetitividad y reproducibilidad?. Por qu?.

4. Complete la tabla 4.

Tabla 4.
 Resultado Resultado por un simple ensayo Resultados por un estudio
esperado colaborativo

Instrumento %E Posicin Mayor Posicin Mayor Posicin

incertidumbre incertidumbre

(%E, RSDr o RSDR) (%E, RSDr o RSDR)

Balanza analtica

Pipeta volumtrica

Pipeta milimtrica

Bureta

5. Segn los resultados obtenidos en le tabla 4, clasifique los instrumentos de acuerdo al grado
en que fueron precisamente exactos.

6. Cul considera que es el parmetro ms importante, la precisin o la exactitud, al elegir un

instrumento o un mtodo analtico?. Justifique su respuesta

7. Cmo afecta la precisin a la exactitud?. Explique su respuesta.

8. Cmo afectan los errores sistemticos y aleatorios a la precisin y a la exactitud?.

Referencia

1. C. E. Carpenter. Validation of Analytical Measurements by Single-trial and Collaborative

Study. Journal of Food Science. 2 (2003) 7-12.