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899 Coulometer

Manual
8.899.8001PT / 2015-01-21
Metrohm AG
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Sua
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899 Coulometer

Manual

8.899.8001PT / 2015-01-21 ebe


Technische Dokumentation
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
techdoc@metrohm.com

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pode conter erros. Nesse caso, solicita-se o envio dos mesmos ao ende-
reo acima indicado.
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ndice

ndice
1 Introduo 1
1.1 Descrio do aparelho .......................................................... 1
1.1.1 Conexes ................................................................................ 1
1.1.2 Aplicao devida ..................................................................... 2
1.2 Indicaes sobre a documentao ...................................... 2
1.2.1 Convenes de apresentao .................................................. 2
1.3 Notas de segurana .............................................................. 3
1.3.1 Generalidades relativas segurana ......................................... 3
1.3.2 Segurana eltrica ................................................................... 3
1.3.3 Conexes de mangueiras e conexes capilares ........................ 4
1.3.4 Solventes inflamveis e produtos qumicos inflamveis ............. 5
1.3.5 Reciclagem e Eliminao .......................................................... 5

2 Viso geral do equipamento 6


2.1 Parte frontal .......................................................................... 6
2.2 Parte traseira ........................................................................ 7

3 Instalao 8
3.1 Instalar o equipamento ........................................................ 8
3.1.1 Embalagem ............................................................................. 8
3.1.2 Controle .................................................................................. 8
3.1.3 Local de instalao .................................................................. 8
3.2 Configurar a clula de titulao para coulometria ............ 9
3.2.1 Colocar a clula de titulao .................................................... 9
3.2.2 Preparar a clula de titulao ................................................... 9
3.2.3 Montar tubo de adio e aspirao (uso com Ti Stand) .......... 13
3.2.4 Utilizar a clula de titulao com o forno Karl Fischer ............. 14
3.2.5 Utilizar uma clula de titulao com um trocador de amos-
tras ........................................................................................ 14
3.3 Conectar o coulmetro alimentao de energia .......... 14
3.3.1 Conectar a fonte de alimentao ........................................... 14
3.3.2 Conectar a Power Box ........................................................... 16
3.4 Conectar sensores .............................................................. 17
3.4.1 Conectar eletrodo gerador ..................................................... 17
3.4.2 Conectar o eletrodo indicador ............................................... 19
3.4.3 Conectar sensor de temperatura ............................................ 20
3.5 Conectar agitador adicional .............................................. 21
3.6 Conectar balana ................................................................ 22
3.7 Conectar teclado, impressora ou outros equipamentos
USB ...................................................................................... 24

899 Coulometer III


ndice

3.8 Conectar trocador de amostras conexo Remote ........ 27

4 Titulao coulomtrica 29
4.1 Princpio da coulometria segundo Karl Fischer ............... 29
4.2 Trabalhar com padres de gua ....................................... 30
4.2.1 Padres de gua certificados ................................................. 30
4.2.2 Recomendaes prticas ....................................................... 30
4.3 Adio de amostra ............................................................. 32
4.3.1 Tamanho da quantidade de amostra ..................................... 32
4.3.2 Trabalhar com amostras lquidas ............................................ 32
4.3.3 Trabalhar com amostras slidas ............................................. 33
4.4 Condies de trabalho timas ........................................... 34
4.4.1 Geral ..................................................................................... 34
4.4.2 Desvio ................................................................................... 34
4.4.3 Troca do reagente ................................................................. 35
4.4.4 Eletrodo indicador ................................................................. 35

5 Operao 36
5.1 Ligar e desligar o equipamento ........................................ 36
5.2 Princpios da operao ....................................................... 37
5.2.1 O campo de teclas ................................................................. 37
5.2.2 Estrutura da janela de dilogo ................................................ 37
5.2.3 Navegar no dilogo ............................................................... 38
5.2.4 Entrada de texto e nmeros ................................................... 38
5.2.5 Seleo a partir de uma lista de seleo ................................. 39
5.3 Editor de frmulas .............................................................. 40
5.4 Mtodos .............................................................................. 41
5.4.1 Modelos de mtodos ............................................................. 41
5.4.2 Abrir modelo de mtodos ...................................................... 41
5.4.3 Salvar mtodo ....................................................................... 42
5.4.4 Exportar mtodo ................................................................... 43
5.5 Controle ............................................................................... 44
5.6 Dados da amostra .............................................................. 45
5.6.1 Digitar dados da amostra no dilogo principal ....................... 45
5.6.2 Consultar dados da amostra no incio da determinao ......... 46
5.7 Tabela de amostras ............................................................ 47
5.7.1 Geral ..................................................................................... 47
5.7.2 Editar dados da amostra ........................................................ 49
5.7.3 Enviar quantidade de amostra da balana .............................. 50
5.8 Executar determinao ...................................................... 51
5.9 Modificaes online ........................................................... 54
5.9.1 Editar dados da amostra da determinao em curso .............. 54
5.9.2 Editar tabela de amostras durante determinao em curso ..... 55
5.9.3 Editar parmetros online ........................................................ 56

IV 899 Coulometer
ndice

5.10 Resultados ........................................................................... 57


5.11 Estatstica ............................................................................ 58
5.12 Imprimir relatrio manualmente ....................................... 60
5.13 Controle manual ................................................................. 61
5.13.1 Agitar .................................................................................... 62

6 Configuraes do sistema 63
6.1 Configuraes bsicas ........................................................ 63
6.2 Gerenciar variveis comuns ............................................... 66
6.2.1 Geral ..................................................................................... 66
6.2.2 Editar as variveis comuns ..................................................... 66
6.3 Gerenciador de arquivo ...................................................... 67
6.4 Configurar equipamentos externos .................................. 69
6.5 Diagnstico dos equipamentos ......................................... 72
6.5.1 Abrir as verses do programa e os arquivos de idiomas .......... 72
6.5.2 Funes de diagnstico ......................................................... 73

7 Parmetros 74
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC) .................... 74
7.1.1 Condicionar ........................................................................... 74
7.1.2 Condies iniciais .................................................................. 76
7.1.3 Parmetros de controle .......................................................... 77
7.1.4 Parmetros de titulao ......................................................... 80
7.1.5 Condies de parada ............................................................. 82
7.1.6 Clculo .................................................................................. 83
7.1.7 Estatstica .............................................................................. 87
7.1.8 Relatrios .............................................................................. 87

8 Funcionamento e manuteno 89
8.1 Gesto de qualidade e qualificao atravs da
Metrohm ............................................................................. 89

9 Soluo de problemas 90
9.1 Titulao Karl Fischer ......................................................... 90
9.2 Diversos ............................................................................... 92

10 Anexo 94
10.1 Velocidade de agitao ...................................................... 94
10.2 Balana ................................................................................ 94
10.3 Dispositivos USB ................................................................. 95
10.3.1 Teclado USB numrico 6.2147.000 ........................................ 95
10.3.2 Ocupao das teclas de um teclado USB ................................ 96
10.3.3 Mouse do computador .......................................................... 97

899 Coulometer V
ndice

10.3.4 Impressora ............................................................................ 97


10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao ......... 98
10.5 Exemplos de mtodos para o trabalho com o forno
Karl Fischer ......................................................................... 99
10.6 Inicializao do sistema ................................................... 100
10.7 Interface Remote .............................................................. 102
10.7.1 Ocupao do(s) pino(s) da interface Remote ........................ 102
10.7.2 Diagrama do status da interface Remote ............................. 103
10.8 Controlo remoto por meio de uma conexo a uma
interface RS-232 ............................................................... 103
10.8.1 Comandos e variveis .......................................................... 104
10.9 Algoritmos computacionais no 899 Coulometer ........... 106

11 Dados tcnicos 109


11.1 Entradas de medio ........................................................ 109
11.1.1 Eletrodo indicador ............................................................... 109
11.1.2 Temperatura ........................................................................ 109
11.2 Conexo do gerador ........................................................ 109
11.2.1 Eletrodo gerador ................................................................. 109
11.3 Agitador interno ............................................................... 110
11.4 Interfaces e plugs ............................................................. 110
11.5 Alimentao de energia ................................................... 110
11.6 Especificaes de segurana ........................................... 111
11.7 Compatibilidade eletromagntica (CEM) ........................ 111
11.8 Temperatura ambiente .................................................... 112
11.9 Condies de referncia .................................................. 112
11.10 Dimenses ......................................................................... 112

12 Acessrios 113
ndice 115

VI 899 Coulometer
ndice de figuras

ndice de figuras
Figura 1 Parte frontal 899 Coulometer ............................................................ 6
Figura 2 Parte traseira 899 Coulometer ........................................................... 7
Figura 3 Colocar a clula de titulao (coulometria) ........................................ 9
Figura 4 Encher o tubo de adsoro .............................................................. 10
Figura 5 Montar a clula de titulao (coulometria) ....................................... 11
Figura 6 Montar tubo de adio e aspirao ................................................. 13
Figura 7 Conectar a fonte de alimentao ..................................................... 15
Figura 8 Conectar a Power Box ..................................................................... 16
Figura 9 Desparafusar tampa do eletrodo gerador ........................................ 18
Figura 10 Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo gerador .............................. 18
Figura 11 Conectar eletrodo gerador .............................................................. 18
Figura 12 Desparafusar tampa do eletrodo indicador ...................................... 19
Figura 13 Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo indicador ............................ 19
Figura 14 Conectar o eletrodo indicador ......................................................... 20
Figura 15 Conectar sensor de temperatura ...................................................... 20
Figura 16 Conectar o agitador ........................................................................ 21
Figura 17 Conectar balana atravs da RS-232/USB Box .................................. 22
Figura 18 Conectar equipamentos USB ........................................................... 24
Figura 19 Conectar pen drive USB ................................................................... 26
Figura 20 Conectar teclado USB 6.2147.000 com pen drive USB e impres-
sora ................................................................................................ 27
Figura 21 Conectar Hub USB com pen drive USB, impressora e RS-232/USB Box
6.2148.030 ..................................................................................... 27
Figura 22 Conectar o cabo Remote ................................................................. 28
Figura 23 Campo de teclas 899 Coulometer ................................................... 37
Figura 24 Estrutura de diretrios no pendrive USB ........................................... 68
Figura 25 Rotao dependendo da velocidade de agitao ............................. 94
Figura 26 Parmetros de controle e corrente de polarizao ........................... 98
Figura 27 Ocupao do(s) pino(s) da tomada Remote e do plugue Remote ... 102
Figura 28 Diagrama do status remoto ........................................................... 103
Figura 29 Conectar a interface RS-232/USB Box ao computador ................... 104

899 Coulometer VII


1 Introduo

1 Introduo

1.1 Descrio do aparelho


O 899 Coulometer um titulador para determinao coulomtrica do teor
de gua pelo mtodo Karl Fischer. H modelos de mtodos que j esto
configurados, faltando apenas alguns parmetros. possvel alterar mto-
dos e salv-los com um novo nome. possvel tambm exportar os mto-
dos para um pen drive USB conectado. Esta funo permite que os mto-
dos sejam copiados de forma rpida e simples de um aparelho para um
outro.
O 899 Coulometer est equipado com um agitador magntico integrado,
visvel na parte superior do aparelho. A clula de titulao (coulometria)
pode ser instalada de forma confortvel sobre o agitador magntico. Gra-
as sua estrutura compacta possvel utilizar o aparelho em espaos
reduzidos como aparelho de titulao autnomo. A interface Remote pos-
sibilita, alm disso, a conexo de um trocador de amostras com mdulo
de forno e a determinao automatizada.
De forma alternativa alimentao de energia com a fonte de alimenta-
o fornecida, o 899 Coulometer pode ser operado com o auxlio de um
acumulador (uma denominada Power Box). A Power Box pode ser adqui-
rida como opo. Ela especialmente apropriada para o uso em ambien-
tes com alimentao de energia instvel ou sem alimentao de energia.

1.1.1 Conexes
O aparelho possui as seguintes conexes:
Conexo eltrica
Para conectar rede de energia com ajuda da fonte de alimentao
fornecida ou para conectar Power Box 6.2164.500.
Conexo MSB (Metrohm Serial Bus)
Para conectar um agitador adicional.
Conexo USB (OTG)
Atravs do adaptador 6.2151.100, possvel, por exemplo, conectar
uma impressora, um pen drive USB ou um teclado USB.
Conexes de sensores
Trs conexes para os seguintes tipos de sensor:
Eletrodo duplo de platina
Eletrodo gerador
Sensor de temperatura (Pt1000)
Tomada de aterramento
Para aterramento do coulmetro.

899 Coulometer 1
1.2 Indicaes sobre a documentao

Conexo Remote
Para conectar aparelhos com interface Remote (por exemplo, o 885
Compact Oven SC).

1.1.2 Aplicao devida


O 899 Coulometer foi desenvolvido como aparelho de titulao em labo-
ratrios analticos. Seu campo de aplicao a determinao coulom-
trica do teor de gua pelo mtodo Karl Fischer.
O presente aparelho adequado para o processamento de produtos qu-
micos e amostras inflamveis. A utilizao do 899 Coulometer requer, por
parte do usurio, conhecimentos profundos e experincia no manuseio de
substncias txicas e corrosivas. Alm disso, so necessrios conhecimen-
tos sobre a utilizao das medidas de proteo contra incndio especifica-
das para laboratrios.

1.2 Indicaes sobre a documentao

CUIDADO

Leia esta documentao com ateno antes de colocar o aparelho em


funcionamento. Esta contm informaes e avisos que devem ser segui-
dos pelo usurio para garantir um funcionamento seguro do aparelho.

1.2.1 Convenes de apresentao


Na presente documentao, podem surgir os seguintes smbolos e forma-
taes:

Referncia cruzada em legenda de figura


O primeiro nmero corresponde ao nmero da
figura e o segundo ao componente do aparelho na
figura.
Etapa de instruo
Efetue estes passos em sequncia.
Mtodo Texto de dilogo, Parmetros no software
Arquivo Menu e/ou ponto do menu
Novo
[Prximo] Boto ou Tecla

2 899 Coulometer
1 Introduo

ALERTA
Este sinal indica um risco geral de vida ou de feri-
mento.
ALERTA
Este sinal adverte sobre o perigo eltrico.
ALERTA
Este sinal adverte sobre o aquecimento ou peas do
equipamento que estejam aquecidas.
ALERTA
Este sinal adverte sobre o perigo biolgico.
CUIDADO
Este sinal indica um possvel dano em equipamentos
ou em componentes dos equipamentos.
NOTA
Este sinal marca informaes adicionais e conselhos.

1.3 Notas de segurana


1.3.1 Generalidades relativas segurana

ALERTA

Este aparelho deve funcionar somente segundo as indicaes descritas


nesta documentao.

Este aparelho saiu da fbrica em perfeito estado do ponto de vista da tc-


nica de segurana. Para manter este estado e um funcionamento sem ris-
cos, preciso observar cuidadosamente as seguintes notas.

1.3.2 Segurana eltrica


A segurana eltrica ao manusear este aparelho est garantida no mbito
da norma internacional IEC 61010.

ALERTA

Somente o pessoal qualificado pela Metrohm tem autorizao para efe-


tuar trabalhos nos componentes eletrnicos.

899 Coulometer 3
1.3 Notas de segurana

ALERTA

Nunca abra a carcaa do aparelho. possvel que ocorram danos no


aparelho. Alm disso, existe um alto risco do usurio se ferir se entrar
em contato com um componente energizado.
No interior da carcaa no existem peas que devam ser trocadas ou
cuja manuteno possa ser feita pelo usurio.

Tenso de rede

ALERTA

O aparelho pode sofrer danos se uma tenso de rede incorreta for utili-
zada.
Este aparelho deve funcionar somente com uma tenso de rede especi-
ficada para o mesmo (ver na parte traseira do aparelho).

Proteo contra cargas eletrostticas

ALERTA

Os componentes eletrnicos so sensveis a cargas eletrostticas e


podem ser destrudos por descargas.
obrigatrio retirar o cabo de energia da tomada, antes de estabelecer
ou separar conexes eltricas na parte traseira do aparelho.

1.3.3 Conexes de mangueiras e conexes capilares

CUIDADO

As conexes de mangueiras e capilares no estanques constituem um


risco para a segurana. Apertar bem todas as conexes manualmente.
Evitar exercer muita fora sobre as conexes de mangueiras. Extremida-
des danificadas de mangueiras provocam a no estanqueidade. Podem
ser utilizadas ferramentas adequadas para soltar as mangueiras.
Verificar regularmente a estanqueidade das conexes. Se o aparelho
funcionar maioritariamente sem vigilncia, so indispensveis controles
semanais.

4 899 Coulometer
1 Introduo

1.3.4 Solventes inflamveis e produtos qumicos inflamveis

ALERTA

Ao trabalhar com solventes inflamveis e produtos qumicos, devem ser


observadas as medidas de segurana apropriadas.
Coloque o aparelho em um local bem ventilado (p. ex., capela de
exausto).
Mantenha afastadas do local de trabalho todas as fontes de ignio.
Remova imediatamente lquidos ou slidos derramados.
Siga as notas de segurana do fabricante de produtos qumicos.

1.3.5 Reciclagem e Eliminao


Este produto segue a Diretiva Europia 2002/96/CE, WEEE Diretiva rela-
tiva aos resduos de aparelhos eltricos e eletrnicos.
A eliminao correta do seu aparelho usado ajuda a evitar danos ao meio-
-ambiente e sade.
Detalhes sobre a eliminao do seu aparelho usado podem ser obtidos
junto s autoridades locais, a um servio de eliminao de resduos ou ao
seu fornecedor.

899 Coulometer 5
2.1 Parte frontal

2 Viso geral do equipamento

2.1 Parte frontal

Figura 1 Parte frontal 899 Coulometer

1 Agitador magntico 2 Tela


Para encaixar o suporte do recipiente de
titulao.

3 Campo de teclas

6 899 Coulometer
2 Viso geral do equipamento

2.2 Parte traseira

1 2 3 4 5 6 7 89
Figura 2 Parte traseira 899 Coulometer

1 Plaqueta de identificao 2 Conexo Remote


Contm o nmero de srie. Para conectar equipamentos com interface
Remote. D-Sub, de 9 pinos.

3 Conexo de eletrodo (Ind.) 4 Conexo do sensor de temperatura


Para conectar um eletrodo metlico (ele- (Temp.)
trodo duplo fio Pt). Tomada F. Para conectar um sensor de temperatura do
tipo Pt1000. Duas vezes tomada B, 2 mm.

5 Conexo MSB (MSB 1) 6 Conexo USB (OTG)


Metrohm Serial Bus. Para conectar um agita- Para conectar uma impressora, um pen drive
dor externo. Mini-DIN, de 8 pinos. USB, um Hub USB, etc.

7 Tomada para alimentao de energia 8 Conexo de eletrodo (Gen.)


(Power) Para conectar um eletrodo gerador.
Para conectar a fonte de alimentao
externa ou uma Power Box (6.2164.500).

9 Tomada de aterramento
Para aterrar o Coulometer. Tomada B,
4 mm.

899 Coulometer 7
3.1 Instalar o equipamento

3 Instalao

3.1 Instalar o equipamento


3.1.1 Embalagem
O equipamento fornecido em conjunto com o acessrio, embalado indi-
vidualmente, em uma embalagem especial. Conserve estas embalagens,
uma vez que apenas estas garantem um transporte seguro do equipa-
mento.

3.1.2 Controle
Controle imediatamente aps o recebimento todo o material quanto a
integridade e eventuais danos.

3.1.3 Local de instalao


O equipamento foi desenvolvido para o funcionamento em interiores e
no deve ser utilizado em reas com risco de exploso.
Coloque o equipamento em um local do laboratrio prprio para sua utili-
zao, sem risco de abalos, protegido de atmosferas corrosivas e de impu-
rezas causadas por produtos qumicos.
O equipamento deve estar protegido contra variaes excessivas de tem-
peratura e exposio direta aos raios do sol.

8 899 Coulometer
3 Instalao

3.2 Configurar a clula de titulao para coulometria


3.2.1 Colocar a clula de titulao

6.1464.320

6.2047.030

Figura 3 Colocar a clula de titulao (coulometria)


Instale a clula de titulao da seguinte maneira sobre o agitador magn-
tico:

1 Encaixar o suporte do recipiente de titulao 6.2047.030 sobre o agi-


tador magntico.

2 Instalar a clula de titulao 6.1464.320 no suporte do recipiente de


titulao.

3.2.2 Preparar a clula de titulao

Encher o tubo de adsoro

Antes da instalao da clula de titulao, preciso encher o tubo de


adsoro 6.1403.030 com peneira molecular 6.2811.000. Proceda da
seguinte maneira:

899 Coulometer 9
3.2 Configurar a clula de titulao para coulometria

6.1403.030

6.2811.000 2

Figura 4 Encher o tubo de adsoro

1 Colocar um pequeno tampo de algodo na parte inferior do tubo


de adsoro. No amassar o algodo.

2 Encher at da altura da peneira molecular.

3 Colocar um pequeno tampo de algodo na peneira molecular. No


amassar o algodo.

4 Fechar o tubo de adsoro com a respectiva tampa.

NOTA

Observe que a peneira molecular deve ser substituda em intervalos


regulares. Cada vez que encher o tubo de adsoro com peneira mole-
cular, pode escrever, por exemplo, a data diretamente no tubo de
adsoro.

10 899 Coulometer
3 Instalao

Montar a clula de titulao

3
6.1403.030

2
6.2713.020

5
6.0341.100 4 6.0345.100
6.0344.100

6.2713.000
6.1437.000

6.2701.040 2 2
6.2713.010
6
6.1448.020

6.1464.320
1
6.1903.030

Figura 5 Montar a clula de titulao (coulometria)


Monte a clula de titulao da seguinte maneira:

1 Colocar o agitador 6.1903.030 na clula de titulao.

2 Cortar os vedantes 6.2713.0x0 no comprimento certo e instalar nas


superfcies polidas dos componentes (eletrodos, tubo de adsoro,
etc.).
Prestar ateno para que as arestas dos vedantes sejam bem corta-
das sem que surjam fiapos. Os vedantes no devem sobressair na
margem inferior do bocal.

3 Colocar o tubo de adsoro 6.1403.030 no eletrodo gerador.

899 Coulometer 11
3.2 Configurar a clula de titulao para coulometria

4 Instalar o eletrodo gerador sem diafragma 6.0345.100 ou o eletrodo


gerador com diafragma 6.0344.100 juntamente com o tubo de
adsoro no grande bocal posterior.

5 Instalar o eletrodo indicador 6.0341.100 no bocal esquerdo.

6 Colocar o septo 6.1448.020 na abertura dianteira da clula de titula-


o e parafusar com a tampa roscada 6.2701.040.
S parafusar a tampa roscada at que esteja estanque. O septo no
deve dobrar.

Atestar a clula de titulao (eletrodo gerador com dia-


fragma)

Se voc utilizar um eletrodo gerador com diafragma, proceda da seguinte


maneira:

1 Encher aprox. 5 mL de catlito no eletrodo gerador.

2 Adicionar aprox.100 mL de anlito com ajuda do funil 6.2738.000


na clula de titulao. O nvel do anlito deve estar aproximada-
mente 1-2 mm acima do nvel do catlito.

3 Fechar o ltimo bocal direita com o bujo da abertura 6.1437.000


(com vedante instalado).

Atestar a clula de titulao (eletrodo gerador sem dia-


fragma)

Se voc utilizar um eletrodo gerador sem diafragma, proceda da seguinte


maneira:

1 Adicionar aprox. 100 mL de reagente com ajuda do funil 6.2738.000


na clula de titulao.

2 Fechar o ltimo bocal direita com o bujo da abertura 6.1437.000


(com vedante instalado).

12 899 Coulometer
3 Instalao

3.2.3 Montar tubo de adio e aspirao (uso com Ti Stand)

6.1437.000
2

6.2713.000
1
5
6

6.1439.010

6.2713.000
3

Figura 6 Montar tubo de adio e aspirao


Instale o tubo de adio e aspirao da seguinte maneira na clula de titu-
lao:

1 Instalar o vedante 6.2713.000 cortado no comprimento correto na


superfcie da tampa 6.1437.000.

2 Instalar a tampa no tubo de adio e aspirao 6.1439.010.

3 Instalar o vedante 6.2713.000 cortado no comprimento correto na


superfcie do tubo de adio e aspirao.

4 Instalar tudo junto no bocal.

5 Na conexo superior do tubo de adio e aspirao (5), conectar a


mangueira para a adio do reagente.

899 Coulometer 13
3.3 Conectar o coulmetro alimentao de energia

6 Na conexo inferior do tubo de adio e aspirao (6), conectar a


mangueira para a aspirao da clula de titulao.

Detalhes sobre a conexo da mangueira de adio e da mangueira de


aspirao, se encontram no manual do 803 Ti Stand.

3.2.4 Utilizar a clula de titulao com o forno Karl Fischer


Se aplica o mtodo do forno KF, se amostras s liberarem gua lenta-
mente ou apenas em temperaturas mais elevadas. A amostra aquecida
em um forno Karl Fischer (por exemplo, 860 KF Thermoprep) e a gua
liberada conduzida com um gs portador at clula de titulao. No
captulo 10.5, pgina 99, se encontram ajustes de parmetros recomen-
dados para determinaes com um forno Karl Fischer.
Uma descrio detalhada da montagem da clula de titulao com forno
Karl Fischer, se encontra no respectivo manual.

3.2.5 Utilizar uma clula de titulao com um trocador de amostras


No caso de uma grande quantidade de amostras, a determinao da con-
centrao da gua pode ser automatizada com ajuda de um trocador de
amostras com mdulo de forno (por exemplo, 885 Compact Oven SC). No
captulo 10.5, pgina 99, se encontram ajustes de parmetros recomen-
dados para determinaes com um forno Karl Fischer.
Uma descrio detalhada da montagem da clula de titulao com o tro-
cador de amostras, se encontra no respectivo manual.

3.3 Conectar o coulmetro alimentao de energia


possvel conectar o 899 Coulometer alimentao de energia de duas
maneiras:
Conectar o coulmetro diretamente rede de energia com ajuda da
fonte de alimentao fornecida.
Conectar o coulmetro Power Box 6.2164.500, se no houver rede
de energia estvel.

3.3.1 Conectar a fonte de alimentao


O 899 Coulometer possui uma fonte de alimentao externa para a ali-
mentao de energia de 24 V (DC). Ela conectada tomada para ali-
mentao de energia do coulmetro.

14 899 Coulometer
3 Instalao

ALERTA

O aparelho pode sofrer danos se uma tenso de rede incorreta for utili-
zada.
S opere o equipamento com a tenso de rede especificada para ele.
Utilize, para isso, exclusivamente a fonte de alimentao fornecida.

Figura 7 Conectar a fonte de alimentao


Proceder da seguinte forma:

1 Conectar o plugue da fonte de alimentao externa com a tomada


para alimentao de energia (2-7) do coulmetro.

NOTA

O plugue da fonte de alimentao est protegido com um prote-


tor contra trao para evitar que o cabo seja puxado acidental-
mente. Para retirar o plugue da tomada preciso, primeiramente,
puxar o revestimento externo do plugue para trs.

2 Conectar o cabo de energia com a fonte de alimentao externa do


coulmetro e com a rede de energia.

899 Coulometer 15
3.3 Conectar o coulmetro alimentao de energia

CUIDADO

Desligue devidamente o 899 Coulometer, pressionando a tecla verme-


lha [STOP], antes de interromper a alimentao eltrica. Caso contr-
rio, h perigo de perda de dados.

3.3.2 Conectar a Power Box


De forma alternativa alimentao de energia pela rede de energia h a
possibilidade de fornecer energia eltrica ao 899 Coulometer atravs da
Power Box 6.2164.500. Desta forma possvel utilizar o equipamento em
ambientes onde no h rede de energia estvel. Detalhes sobre a Power
Box, se encontram no respectivo manual.

Figura 8 Conectar a Power Box


Proceder da seguinte forma:

1 Conectar o plugue da Power Box com a tomada para alimentao de


energia (2-7) do coulmetro.

16 899 Coulometer
3 Instalao

NOTA

O plugue da Power Box est protegido com um protetor contra


trao para evitar que o cabo seja puxado acidentalmente. Para
retirar o plugue da tomada preciso, primeiramente, puxar o
revestimento externo do plugue para trs.

CUIDADO

Desligue devidamente o 899 Coulometer, pressionando a tecla verme-


lha [STOP], antes de interromper a conexo com a Power Box. Caso
contrrio, h perigo de perda de dados.

3.4 Conectar sensores


A interface de medio inclui as seguintes entradas de medio:
Gen. para um eletrodo gerador
Ind. para um eletrodo duplo de platina
Temp. para um sensor de temperatura do tipo Pt1000

CUIDADO

imprescindvel evitar uma troca do cabo do eletrodo indicador com o


cabo do eletrodo gerador. Aplique as respectivas marcas nas cabeas
roscadas dos cabos.

3.4.1 Conectar eletrodo gerador

Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo gerador

1 Desparafusar a tampa do eletrodo gerador.

899 Coulometer 17
3.4 Conectar sensores

Figura 9 Desparafusar tampa do eletrodo gerador

2 Parafusar bem o cabo do eletrodo 6.2104.120 no eletrodo gerador.

6.2104.120
2

Figura 10 Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo gerador

Conectar o cabo do eletrodo ao coulmetro

1 Introduzir o plugue do eletrodo na tomada Gen. do coulmetro.

Figura 11 Conectar eletrodo gerador

18 899 Coulometer
3 Instalao

NOTA

O cabo do eletrodo est protegido com um protetor contra trao


para evitar que o cabo seja puxado acidentalmente. Para retirar
novamente o plugue preciso, primeiramente, puxar o revesti-
mento externo do plugue para trs.

3.4.2 Conectar o eletrodo indicador

Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo indicador

1 Desparafusar a tampa do eletrodo indicador.

Figura 12 Desparafusar tampa do eletrodo indicador

2 Parafusar bem o cabo do eletrodo 6.2104.020 no eletrodo indicador.

6.2104.020

Figura 13 Parafusar cabo do eletrodo ao eletrodo indicador

899 Coulometer 19
3.4 Conectar sensores

Conectar o cabo do eletrodo ao coulmetro

1 Introduzir o plugue do eletrodo na tomada Ind. do coulmetro.

Figura 14 Conectar o eletrodo indicador

NOTA

O cabo do eletrodo est protegido com um protetor contra trao


para evitar que o cabo seja puxado acidentalmente. Para retirar
novamente o plugue preciso, primeiramente, puxar o revesti-
mento externo do plugue para trs.

3.4.3 Conectar sensor de temperatura


Na conexo Temp., possvel conectar um sensor de temperatura do
tipo Pt1000.
Conecte o sensor de temperatura da seguinte maneira:

1 Introduzir os plugues do sensor de temperatura nas tomadas Temp.


do coulmetro.

Figura 15 Conectar sensor de temperatura

NOTA

Introduza sempre o plugue vermelho na tomada vermelha. Apenas


desta forma se garante a proteo contra distrbios eltricos.

20 899 Coulometer
3 Instalao

3.5 Conectar agitador adicional


No lugar do agitador magntico instalado, possvel utilizar os agitadores
magnticos 801 Stirrer ou 803 Ti Stand.
Proceder da seguinte forma:

1 Desligar o coulmetro.

2 Conectar o cabo de conexo do agitador magntico MSB 1 na


parte traseira do coulmetro.

Figura 16 Conectar o agitador

NOTA

Certifique-se que a parte plana do plugue esteja junto da marca na


tomada.

3 Ligar o coulmetro.

899 Coulometer 21
3.6 Conectar balana

3.6 Conectar balana


Balanas possuem normalmente uma interface serial RS-232. Para conec-
tar uma balana, necessria uma RS-232/USB Box 6.2148.030.

Figura 17 Conectar balana atravs da RS-232/USB Box


Proceder da seguinte forma:

1 Conectar a RS-232/USB Box com o cabo de conexo (USB A - USB B)


6.2151.020 conexo USB (OTG) do coulmetro.
Pode conectar a RS-232/USB Box atravs de um hub USB ou de um
adaptador USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 (ver captulo 3.7,
pgina 24) ao coulmetro.

2 Na conexo RS-232/1, conectar o plugue de 9 pinos do respectivo


cabo de conexo da balana. Consulte a lista a seguir ou entre em
contato com o fabricante da balana para encontrar o cabo correto
de conexo da balana.

NOTA

Os parmetros das interfaces RS-232 devem ser equivalentes no 899


Coulometer e na balana (ver "Editar as configuraes COM1", pgina
70). Consulte tambm o manual da balana.

A tabela a seguir apresenta uma viso geral das balanas que podem ser
usadas em conjunto com o 899 Coulometer e dos cabos necessrios para
a conexo na interface RS-232:

22 899 Coulometer
3 Instalao

Balana Cabo
AND ER, FR, FX com interface 6.2125.020 + 6.2125.010
RS-232 (OP-03)
Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Com o material entregue com a
balana
Mettler AM, PM, PE com interface 6.2146.020 + 6.2125.010
opo 016
adicional ao Mettler: adaptador
ou ME 47473 e interruptor de mo
ME 42500 ou interruptor de p
Mettler AJ, PJ com interface
ME 46278
opo 018
Mettler AT 6.2146.020 + 6.2125.010
adicional ao Mettler: interruptor
de mo ME 42500 ou interruptor
de p ME 46278
Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, 6.2134.120
PB-S, XP, XS
Mettler AE com interface opo 6.2125.020 + 6.2125.010
011 ou 012
adicional ao Mettler: interruptor
de mo ME 42500 ou interruptor
de p ME 46278
Ohaus Voyager, Explorer, Analyti- Cabo AS017-09 da empresa
cal Plus Ohaus
Balana Precisa com interface 6.2125.080 + 6.2125.010
RS-232-C
Sartorius MP8, MC, LA, Genius, 6.2134.060
Cubis
Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010

899 Coulometer 23
3.7 Conectar teclado, impressora ou outros equipamentos USB

3.7 Conectar teclado, impressora ou outros equipamen-


tos USB
O 899 Coulometer possui uma conexo USB (OTG). Utilize o adaptador
fornecido USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 para conectar equipamen-
tos USB.

6.2151.100

Figura 18 Conectar equipamentos USB

CUIDADO

Desligue o equipamento, antes de conectar ou desconectar um equipa-


mento USB ou um pen drive USB.
O 899 Coulometer s capaz de identificar o equipamento USB ime-
diatamente aps ser ligado.

24 899 Coulometer
3 Instalao

NOTA

Muitos equipamentos USB necessitam de um denominado Hub USB


para que possam funcionar perfeitamente.
Um Hub USB um distribuidor que pode ser conectado a vrios equipa-
mentos USB. Hubs USB se encontram venda em diferentes verses em
lojas especializadas.
O teclado numrico USB 6.2147.000 pode, alm de funcionar como
teclado, ser utilizado tambm como Hub USB. Ele possui duas conexes
USB. Nestas duas conexes USB, no possvel, porm, conectar
nenhum teclado de computador, nenhum leitor de cdigo de barras e
nenhum outro teclado com bloco numrico. Estes equipamentos so
identificados como dispositivos de entrada (como o teclado numrico
USB) e no podem ser conectados em srie.

A lista a seguir apresenta uma viso geral dos diversos equipamentos USB
e como conect-los ao Coulometer.

Equipamento USB Possibilidades de conexo


Pen drives USB (para a cpia de Com adaptador USB MINI
segurana ou para salvar mto- (OTG) - USB A 6.2151.100
dos) Com Hub USB
Com teclado numrico USB
6.2147.000
Teclado numrico USB Com adaptador USB MINI
6.2147.000 (para entrada confor- (OTG) - USB A 6.2151.100
tvel de nmeros e para navegar Com Hub USB
no dilogo)
RS-232/USB Box 6.2148.030 (para Com adaptador USB MINI
conectar uma balana, um PC ou (OTG) - USB A 6.2151.100
para controle remoto RS-232) Com Hub USB
Com teclado numrico USB
6.2147.000
Hub USB (com ou sem alimenta- Com adaptador USB MINI
o de energia prpria) (OTG) - USB A 6.2151.100
Impressora "Custom Neo's" com Diretamente na conexo USB
cabo 6.2151.120 (OTG) do 899 Coulometer

899 Coulometer 25
3.7 Conectar teclado, impressora ou outros equipamentos USB

Equipamento USB Possibilidades de conexo


Impressora "Custom Neo's" com Com adaptador USB MINI
cabo 6.2151.020 (OTG) - USB A 6.2151.100
Com Hub USB
Com teclado numrico USB
6.2147.000
Impressora USB com cabo de de acordo com o modelo da
conexo 6.2151.020 impressora:
Com adaptador USB MINI
(OTG) - USB A 6.2151.100
ou
Com Hub USB
Com teclado numrico USB
6.2147.000
Mouse do PC com cabo USB (para Com Hub USB
navegar no dilogo) Com teclado numrico USB
6.2147.000
Teclado do PC com cabo USB Com Hub USB
(para entrada confortvel de letras
e algarismos)
Leitor de cdigo de barras com Com Hub USB
cabo USB
Teclado com bloco numrico com Com Hub USB
cabo USB

Se voc quiser conectar vrios equipamentos diferentes sem alimen-


tao de energia prpria, preciso eventualmente utilizar um Hub USB
com alimentao de energia prpria (self powered). A conexo USB (OTG)
do 899 Coulometer no adequada para a alimentao de energia de
vrios equipamentos com alto consumo de energia.
Consulte tambm as notas no captulo 10.3, pgina 95.

Exemplos:

USB MINI (OTG)-USB


USB stick
6.2151.100

Figura 19 Conectar pen drive USB

26 899 Coulometer
3 Instalao

USB stick
USB MINI (OTG)-USB
Printer
6.2151.100 Keypad
6.2147.000

Figura 20 Conectar teclado USB 6.2147.000 com pen drive USB e


impressora

USB MINI (OTG)-USB RS-232/USB Box


USB-Hub
6.2151.100
6.2148.030

USB stick
Printer

Figura 21 Conectar Hub USB com pen drive USB, impressora e RS-232/
USB Box 6.2148.030

3.8 Conectar trocador de amostras conexo Remote


O 899 Coulometer pode ser conectado, com a ajuda do cabo Remote
6.2141.390, a um trocador de amostras com mdulo de forno. Desta
forma, possvel integrar o Coulometer em um sistema automatizado.

899 Coulometer 27
3.8 Conectar trocador de amostras conexo Remote

Figura 22 Conectar o cabo Remote


Detalhes sobre a utilizao do trocador de amostras (por exemplo 885
Compact Oven SC), se encontram no respectivo manual.

28 899 Coulometer
4 Titulao coulomtrica

4 Titulao coulomtrica

4.1 Princpio da coulometria segundo Karl Fischer


A titulao coulomtrica Karl Fischer uma variante do mtodo cls-
sico de determinao de gua segundo Karl Fischer. O mtodo convencio-
nal funciona com uma soluo base de metanol de iodo, dixido de
enxofre e uma base de soluo tampo. Quando uma amostra com teor
de gua titulada, decorrem vrias reaes que podem ser resumidas na
seguinte equao por soma:

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

De acordo com a equao supracitada, I2 reage de modo quantitativo


com H2O. Esta equao qumica forma a base para a determinao de
gua.
Na titulao coulomtrica Karl Fischer, o iodo necessrio direta-
mente produzido nos eletrlitos com teor de iodo de modo eletroqumico
("bureta eletrnica"). Entre a quantidade de carga eltrica e quantidade de
iodo produzido existe uma relao estritamente quantitativa que utili-
zada para a dosagem altamente precisa do iodo. Uma vez que o mtodo
coulomtrico Karl Fischer uma determinao absoluta no preciso
determinar um fator. somente necessrio assegurar que a reao, que
produz o iodo, seja realizada com uma eficincia de corrente de 100%.
Todos os reagentes atualmente disponveis asseguram isso.
A indicao do ponto final realizada de modo voltamtrico, na qual um
eletrodo Pt duplo submetido a uma corrente alternada de intensidade
constante. Deste modo, entre os fios Pt originada uma diferena de ten-
so. Esta diminui drasticamente assim que existirem as mais pequenas
quantidades de iodo livre. Este fato utilizado para determinar o ponto
final da titulao.

899 Coulometer 29
4.2 Trabalhar com padres de gua

4.2 Trabalhar com padres de gua


4.2.1 Padres de gua certificados
Para a validao do aparelho, como sistema totalmente integrado, devem
ser utilizados padres de gua certificados com os teores de gua 1,00
0,003 mg/g e/ou 0,10 0,005 mg/g.

NOTA

O padro de gua de 1,0 mg/g mais fcil de manusear e, portanto,


prefervel.

Tabela 1 mbitos de pesagem recomendados


Padro de gua de 1,0 mg/g de 0,2 at 2,0 g
Padro de gua de 0,1 mg/g de 0,5 at 5,0 g

4.2.2 Recomendaes prticas


Para a validao preciso trabalhar com muita exatido. Para minimizar as
imprecises de medio, o preparo de amostras e o tratamento de amos-
tra devem ser realizados de acordo com um esquema definido:

1 Calce luvas (sempre na titulao Karl Fischer).

2 Utilizar uma seringa limpa.

NOTA

Se voc estiver trabalhando com o padro de gua de 0,1 mg/g,


ter de utilizar uma seringa de vidro. Se voc estiver trabalhando
com o padro de gua de 1,0 mg/g, poder utilizar uma seringa
de plstico ou uma seringa de vidro.

3 Segure uma nova ampola e agite por breves instantes.

4 Com um leno de papel dobrado entre o polegar e o indicador, abra


a ampola pela marcao.

5 Puxe aprox. 1 mL do padro de gua pela seringa.

30 899 Coulometer
4 Titulao coulomtrica

6 Puxe o pisto da seringa para cima at extremidade e bascule um


pouco a seringa.
O interior da seringa lavado com o padro de gua e liberto da
contaminao de gua.

7 Elimine o padro de gua utilizado para um recipiente para dejetos.

8 Puxe o resto do padro de gua pela seringa, se possvel, no aspi-


rando ar.

9 Expulsar as bolhas de ar eventualmente existentes na seringa.

10 Limpe a agulha com um pano de papel sem fiapos e cubra a mesma


com a tampa correspondente.

11 Coloque a seringa sobre a balana e pressione [TARA].

12 Assim que o desvio no 899 Coulometer estiver estvel, segure a


seringa com a mo, pressione [START] e injete aprox. 1 mL do
padro de gua pelo septo.
Aqui existem duas possibilidades:
Variante 1:
Injete o padro de gua sem mergulhar a agulha no lquido rea-
gente. Se ainda estiver suspensa uma pequena gota na extremi-
dade da agulha, a mesma tem que ser re-aspirada, antes de se
puxar a agulha para fora do septo.
O padro de gua no deve ser injetado sobre o eletrodo ou na
parede da clula de titulao.
Variante 2:
Injete o padro de gua diretamente sob a superfcie do lquido
reagente.
Preste ateno para no aspirar lquido quando estiver puxando a
seringa para fora do lquido reagente.

13 Feche a seringa com a mesma tampa e volte a colocar a mesma


sobre a balana.

14 Leia o valor exibido na balana e digite-o no Coulometer como quan-


tidade de amostra.
Se voc tiver conectado uma balana no Coulometer, poder enviar
a quantidade de amostra diretamente a partir da balana.

899 Coulometer 31
4.3 Adio de amostra

15 Assim que a determinao estiver concluda e a clula de titulao


voltar a estar condicionada (desvio estvel), possvel iniciar a pr-
xima determinao.

4.3 Adio de amostra


Este captulo contm algumas indicaes para a adio de amostra. Aqui
no possvel um tratamento completo deste tema. Na literatura do fabri-
cante de reagentes e nas seguintes brochuras Metrohm Application
Bulletins voc encontra mais informaes:
N. da brochura Ttulo

N. 142 Determinao do teor de gua pelo mtodo Karl Fischer em gases no


explosivos

N. 145 Determinao de teores de gua reduzidos em plsticos pelo mtodo de


forno KF

N. 209 Determinaes do teor de gua coulomtrico pelo mtodo de Karl Fischer


em leos de isolamento, hidrocarbonetos e seus produtos

4.3.1 Tamanho da quantidade de amostra


A balana de amostras deve ser pequena para que se possa titular o maior
nmero possvel de amostras na mesma soluo de eletrlito e para que o
tempo da titulao seja curto. Preste ateno para que a amostra conte-
nha, pelo menos, 50 g de H2O. Uma referncia para a quantidade de
amostra dada pela seguinte tabela.

Tabela 2 Quantidade de amostra recomendada


Teor de gua da amostra Quantidade de amostra Teor de gua resultante
10.000 ppm = 1% de 10 mg at 100 mg de 100 g at 1.000 g
1.000 ppm = 0,1% de 100 mg at 1 g de 100 g at 1.000 g
100 ppm = 0,01% 1g 100 g
10 ppm = 0,001% 5g 50 g

4.3.2 Trabalhar com amostras lquidas


As amostras lquidas so adicionadas com uma seringa. As amostras
podem ser adicionadas de duas maneiras:
Segurando uma seringa com uma agulha longa que se mergulha no
reagente durante a injeo.

32 899 Coulometer
4 Titulao coulomtrica

Segurando uma seringa com agulha curta e voltando a aspirar a ltima


gota de volta para a agulha.
Voc poder determinar melhor a quantidade de amostra injetada, vol-
tando a pesar a amostra.
Para as determinaes de vestgios e as validaes voc deve utilizar
seringas de vidro. Recomendados que encomende as mesmas a um fabri-
cante de seringas especial.
As amostras ligeiramente volteis ou de baixa viscosidade devem
ser resfriadas antes da coleta de amostras. Deste modo, so evitadas per-
das durante o trabalho. Porm, a seringa no deve ser resfriada direta-
mente, caso contrrio, poder haver formao de gua condensada. Por
este mesmo motivo, no pode ser aspirado ar em uma seringa na qual
tenha sido anteriormente puxada uma amostra resfriada.
As amostras altamente viscosas podem ser fluidificadas por interm-
dio do aquecimento. Neste caso, a seringa tambm tem que ser aquecida.
O mesmo objetivo pode ser alcanado com a diluio de um solvente ade-
quado. Neste caso, o teor de gua do solvente tem que ser determinado e
subtrado como valor branco.
As pastas e as graxas podem ser aplicadas na clula de titulao com
uma seringa sem agulha. Para tal, voc pode utilizar o bocal. Se voc
desejar efetuar uma aspirao adicional, poder utilizar a abertura com o
bujo do septo. Voc poder determinar melhor a quantidade de amos-
tra, voltando a pesar a amostra.
Se as amostras contiverem somente vestgios de gua, a seringa tem
que ser completa e previamente seca. Se possvel, a seringa deve ser
lavada com a soluo da amostra, puxando diversas vezes a soluo e eli-
minando a mesma.

4.3.3 Trabalhar com amostras slidas


Se possvel, as amostras slidas so extradas ou liberadas em um solvente
adequado. A soluo da resultante injetada, na medida que preciso
realizar uma correo do valor branco para o solvente.
Quando no possvel encontrar um solvente adequado para uma amos-
tra slida ou quando a amostra reage com o reagente Karl Fischer, deve
ser utilizado um forno Karl Fischer.
Quando as amostras slidas so inseridas diretamente na clula de titula-
o, deve ser utilizado o eletrodo gerador sem diafragma. As amostras
podem ser adicionadas pelo bocal ou pela abertura lateral. Neste caso,
preciso prestar ateno para que
a amostra expulse completamente sua umidade.
no ocorram reaes secundrias com o reagente Karl Fischer.

899 Coulometer 33
4.4 Condies de trabalho timas

as superfcies dos eletrodos no sejam cobertas pela substncia da


amostra (reao KF incompleta).
a rede Pt do eletrodo gerador no seja danificada.
os fios Pt do eletrodo indicador no sejam danificados.

4.4 Condies de trabalho timas


4.4.1 Geral
Quando uma clula de titulao previamente seca for colocada em funcio-
namento com um eletrodo gerador sem diafragma, o desvio bsico
alcanado dentro de aprox. 30 minutos. Recomendamos que neste
espao de tempo agite, vrias vezes e com cuidado, a clula de titulao.
Nos eletrodos geradores com diafragma voc deve contar com um tempo
de preparo de aprox. 2 horas.
Para determinaes precisas de quantidades de gua inferiores a 100 g
pode ser vantajoso condicionar a clula de titulao antes da utilizao
durante a noite.
Se o Coulometer estiver desligado durante um perodo de tempo mais
prolongado com a clula de titulao enchida, decorre algum tempo aps
o religamento at a mesma voltar a estar condicionada.
Em caso de funcionamento permanente, o Coulometer no deve ser desli-
gado durante a noite.

4.4.2 Desvio
Um desvio constante na faixa de 4 g/min est em ordem. Porm, so
possveis valores inferiores. Quando surgem valores mais elevados e est-
veis, regra geral, os resultados ainda so bons, uma vez que o desvio pode
ser compensado.
Um desvio constantemente elevado pode ser provocado por meio de
depsitos com teor de gua em locais inacessveis da clula de titulao.
Nestes casos, obtido um abaixamento do valor por meio de agitao da
clula. Preste ateno para que na clula de titulao no se formem
gotas por cima do nvel do lquido.
Se voc estiver trabalhando com um eletrodo gerador com diafragma,
agite a clula somente com a intensidade necessria para que o catlito e
o anlito no se misturem um com o outro. Se tambm aps a agitao
da clula, o desvio permanecer elevado durante um longo perodo de
tempo, as solues de eletrlito devem ser trocadas. O catlito deve ser
trocado uma vez por semana.
Um catlito molhado pode ser um outro motivo para o desvio elevado. O
catlito molhado pode ser secado com um reagente de um nico compo-
nente KF.

34 899 Coulometer
4 Titulao coulomtrica

Se voc estiver trabalhando com um forno Karl Fischer, est em ordem


um desvio 10 g/min. O desvio depende do fluxo de gs (quanto menor
o fluxo de gs, mais profundo o desvio) e da umidade do ar do ambi-
ente.

4.4.3 Troca do reagente


As solues de eletrlito tm que ser trocadas nos seguintes casos:
A clula de titulao est demasiado cheia.
A capacidade do reagente KF est esgotada.
O desvio alto demais e por meio da agitao da clula de titulao
no pode ser obtido um melhoramento.
Na clula de titulao se forma uma mistura de duas fases; neste caso
somente pode ser aspirada a fase de amostras.
Voc consegue remover melhor a soluo de eletrlito consumida por
intermdio da aspirao. Para tal, voc pode utilizar, p.ex. um 803 Ti
Stand com bomba de membranas montada. A vantagem que a clula
de titulao no requer uma desmontagem.
Em caso de uma forte contaminao, a clula de titulao pode ser lavada
com um solvente adequado que tambm aspirado.
No eletrodo gerador com diafragma, o catlito deve ser trocado uma vez
por semana. Uma utilizao mais longa pode provocar escurecimentos e
precipitaes amarelas no compartimento do ctodo. Um odor desagra-
dvel tambm um indcio de uma utilizao longa do catlito.

4.4.4 Eletrodo indicador


Um novo eletrodo indicador pode requerer um determinado tempo de
execuo para a formao da superfcie. Neste caso, podem ocorrer tem-
pos da titulao invulgarmente demorados e resultados de medio altos
demais. Estes fenmenos desaparecem aps um breve tempo de utiliza-
o. Para fomentar a configurao de um novo eletrodo indicador, o 899
Coulometer pode ser condicionado, p.ex., durante a noite.
Um eletrodo indicador sujo pode ser cuidadosamente limpo com um
agente abrasivo (conjunto de polimento 6.2802.000 ou pasta dentfrica).
Aps a limpeza, lavar com etanol.
Ambos os fios Pt do eletrodo indicador devem decorrer, de preferncia,
paralelamente um ao outro. Verifique os fios Pt antes de utilizar o ele-
trodo.

899 Coulometer 35
5.1 Ligar e desligar o equipamento

5 Operao

5.1 Ligar e desligar o equipamento


Ligar o equipamento

Proceda da seguinte forma:

1 Pressionar a tecla vermelha [STOP].


O equipamento inicializado e efetuado um teste de sistema.
Este processo dura algum tempo.
O dilogo principal exibido.

Desligar o equipamento

Desliga-se o equipamento com a tecla [STOP]. preciso pressionar a


tecla prolongadamente, evitando-se assim que o equipamento seja desli-
gado acidentalmente.
Proceda da seguinte forma:

1 preciso pressionar a tecla vermelha [STOP] durante no mnimo


3 s.
Uma barra de progresso exibida. Se a tecla for solta durante este
tempo, o equipamento no desligado.

36 899 Coulometer
5 Operao

5.2 Princpios da operao


5.2.1 O campo de teclas

Figura 23 Campo de teclas 899 Coulometer


BACK Aplicar as entradas e sair do dilogo.
Deslocar a barra de seleo uma linha para cima
ou para baixo. Selecionar, no editor de texto, o
caractere a ser digitado.
Selecionar, no editor de texto e de nmeros, o
caractere a ser digitado. Na barra de funo,
selecionar as funes individuais.
OK Confirmar a seleo.
STOP Parar processamentos de mtodos em operao
e funes manuais. Ligar ou desligar o equipa-
mento.
START Iniciar processamentos de mtodos ou funes
manuais.

5.2.2 Estrutura da janela de dilogo

Na barra de ttulo, exibido o ttulo do dilogo atual no lado esquerdo.


No canto superior direito, exibido o status atual do sistema:
ready O equipamento est em estado bsico.
cond.busy O agente condicionado.
cond.ok O agente est condicionado.
busy Foi iniciado um mtodo.
hold Foi parado um mtodo.

899 Coulometer 37
5.2 Princpios da operao

Determinados dilogos possuem, na linha inferior, uma denominada barra


de funo. As funes contidas ali podem ser selecionadas com as teclas
de seta [] ou [] e executadas com [OK].

5.2.3 Navegar no dilogo


A barra de seleo exibida inversamente. Com as teclas de seta [] e[],
possvel deslocar a barra de seleo uma linha para cima ou para baixo.
Se um texto de dilogo estiver marcado com "", h outras configura-
es em um dilogo subordinado. Com [OK], possvel acessar este di-
logo.
Exemplo: configuraes do sistema

Com a tecla [BACK], possvel acessar novamente o nvel imediatamente


mais alto.

5.2.4 Entrada de texto e nmeros

No dilogo de edio para entrada de texto ou entrada de nmeros, sele-


cione os caracteres individuais com as teclas de seta. Com [OK] possvel
digitar o caractere no campo de entrada. As seguintes funes esto dis-
ponveis:

38 899 Coulometer
5 Operao

Funo de edi- Descrio


o
Aceitar A alterao aplicada e o dilogo de edio
fechado.
Cancelar O dilogo de edio fechado sem que a altera-
o seja aplicada.
Excluir O contedo do campo de entrada apagado
completamente.
O caractere antes do cursor apagado (tecla de
retrocesso).
apenas editor de texto
O cursor dentro do campo de entrada deslo-
cado um caractere para a esquerda ao se pressio-
nar [OK].
apenas editor de texto
O cursor dentro do campo de entrada deslo-
cado um caractere para a direita ao se pressionar
[OK].
[BACK] A alterao aplicada e o dilogo de edio
fechado.

A tecla [BACK] possui a mesma funo que Aceitar.


Para facilitar a entrada de texto e a entrada de nmeros, possvel conec-
tar um teclado USB normal. A disposio das teclas no teclado do compu-
tador est descrita em captulo 10.3.2, pgina 96.

5.2.5 Seleo a partir de uma lista de seleo

Em listas de seleo, selecione as entradas individuais com as teclas de


seta [] e []. Com [OK] ou [BACK], possvel aplicar a entrada.

899 Coulometer 39
5.3 Editor de frmulas

5.3 Editor de frmulas


Com o editor de frmulas, feita a entrada de frmulas para os clculos.
O editor de frmulas possui um teste automtico de sintaxe. Ele ativado,
quando uma frmula aplicada. Para as operaes de clculo so vlidas
as regras gerais de prioridade em vigor.

Varivel Descrio
C00 Quantidade de amostra
EP# Quantidade de gua no ponto final EP# (# = 19)
CI# Identificao da amostra (# = 12)
R# Resultado (# = 15)
CV0# Varivel comum (# = 15)
SMN# Valor mdio do resultado R# (# = 15)
Var Lista com outras variveis (ver "Variveis", pgina 40)

"#" significa um nmero de sequncia que deve ser digitado manual-


mente. Exemplo: se a varivel EP# for aplicada na frmula, ser registrado
apenas EP. preciso digitar ainda o nmero.
Os significados das funes de edio so explicados em captulo 5.2.4,
pgina 38.

Variveis
Ao se pressionar Var, exibida uma lista com outras variveis. Estas vari-
veis podem ser digitadas diretamente na frmula ou selecionadas a partir
desta lista e aplicadas com [OK].

Varivel Descrio
MCQ Quantidade final, ou seja, quantidade total na gua
removida no fim da titulao (em g)
MCD Durao da titulao completa
MDC Desvio para correo do desvio

40 899 Coulometer
5 Operao

Varivel Descrio
DDC Tempo para correo do desvio
MIM Valor inicial medido, ou seja, valor medido antes do pro-
cessamento das condies iniciais
MIT Temperatura inicial, ou seja, temperatura antes do pro-
cessamento das condies iniciais
MCM Valor final medido
MCT Temperatura final
DD Durao da determinao completa

5.4 Mtodos
5.4.1 Modelos de mtodos
O 899 Coulometer contm modelos de mtodos que j esto configura-
dos, faltando apenas alguns parmetros.
Os seguintes modelos de mtodos esto disponveis:
KFC Titulao Karl Fischer coulomtrica.
No clculo no se considera o branco.
KFC-Blank Titulao Karl Fischer coulomtrica com deduo
do branco.
Blank Determinao coulomtrica do branco.
Os modelos de mtodos se diferenciam apenas nas frmulas de clculo.

5.4.2 Abrir modelo de mtodos


Proceda da seguinte forma para abrir um modelo de mtodos:

1 Abrir modelos de mtodos


No dilogo principal, selecionar Mtodo e pressionar [OK].
A tabela de mtodos aberta com os mtodos salvos:

2 Na barra de funo, selecionar Nova e pressionar [OK].


A lista com os modelos de mtodos aberta:

899 Coulometer 41
5.4 Mtodos

3 Abrir modelo de mtodos


Selecionar o modelo de mtodo desejado e pressionar [OK].
O mtodo foi aberto e ser exibido no dilogo principal em
Mtodo.

5.4.3 Salvar mtodo


Se voc alterar parmetros de mtodos, possvel salv-los como mtodo
prprio. possvel salvar, no mximo, 100 mtodos.
Proceda da seguinte forma para salvar um mtodo:

1 Abrir tabela de mtodos


No dilogo principal, selecionar Mtodo e pressionar [OK].
A tabela de mtodos aberta:

2 Alterar/aplicar nome do mtodo


Na barra de funo, selecionar Salvar e pressionar [OK].
Como nome de mtodo sugerido o nome do modelo de mto-
dos (por exemplo KFC-Blank). Se o modelo j tiver sido salvo
uma vez, o nome j utilizado ser exibido:

Aplicar nome:

42 899 Coulometer
5 Operao

Pressionar [BACK].
O mtodo salvo e a tabela de mtodos exibida.
Digitar novo nome:
Pressionar [OK].
O editor de texto aberto.
Digitar um novo nome de mtodo (no mx. 12 caracteres) e apli-
car com Aceitar ou [BACK].
Pressionar [BACK].
O mtodo salvo e a tabela de mtodos exibida.

5.4.4 Exportar mtodo


possvel exportar mtodos para um pen drive USB conectado.

NOTA

Esta funo s possvel se um pen drive USB estiver conectado como


memria externa.

Proceda da seguinte forma para exportar um mtodo:

1 Abrir tabela de mtodos


No dilogo principal, selecionar Mtodo e pressionar [OK].
A tabela de mtodos aberta com os mtodos salvos:

2 Selecionar mtodos
Selecionar o mtodo desejado.

3 Exportar mtodo
Na barra de funo, selecionar Exportar e pressionar [OK].
O mtodo exportado. A estrutura do diretrio no pen drive USB
apresentada em captulo 6.3, pgina 67.

899 Coulometer 43
5.5 Controle

5.5 Controle
Menu Automao
No dilogo Automao, so definidas as configuraes para a execuo
de uma determinao individual e/ou de uma srie de amostras.

Tabela de amostras
Se este parmetro estiver ativado, possvel entrar os dados da amostra
para uma srie de amostras em uma tabela (ver captulo 5.7, pgina
47).
Seleo on | off
Valor padro off

Incio automatico
Se este parmetro estiver ativado, uma nova determinao iniciada
automaticamente no fim de uma determinao. Isto ocorre at que a
quantidade especificada seja alcanada (ver Nm. incios automticos).
Seleo on | off
Valor padro off

NOTA

Se a operao for realizada com um trocador de amostras com mdulo


de forno (por exemplo 885 Compact Oven SC), o parmetro Incio
automatico deve estar em off, pois o trocador de amostras inicia a
titulao.

Nm. incios automticos


Este parmetro s visvel em Incio automatico = on.
Quantidade de arranques automticos.
Faixa de entrada 1...50
Seleo tabela
Valor padro tabela
tabela
A quantidade de arranques automticos corresponde quantidade de
amostras na tabela de amostras.

44 899 Coulometer
5 Operao

5.6 Dados da amostra


possvel digitar os dados da amostra (identificao, quantidade de amos-
tra, etc.) de diferentes formas:
Diretamente no dilogo principal.
Utilizao da tabela de amostras. Isto um grande auxlio, principal-
mente, para sries de amostra. A tabela de amostras uma tabela
onde se podem entrar os dados da amostra para at 99 amostras (ver
captulo 5.7, pgina 47).
Consulta automtica imediatamente aps o incio da determinao (ver
captulo 5.6.2, pgina 46).
A quantidade de amostra e a unidade podem ser sempre enviadas tam-
bm a partir de uma balana conectada. Em determinadas balanas, tam-
bm possvel enviar adicionalmente a identificao da amostra e o
mtodo (ver captulo 10.2, pgina 94).

5.6.1 Digitar dados da amostra no dilogo principal


Para uma amostra, possvel digitar os dados da amostra diretamente no
dilogo principal mesmo durante a determinao (ver captulo 5.9,
pgina 54).

ID1
Identificao da amostra. A identificao da amostra pode ser utilizada
como varivel CI1 em clculos.
Entrada no mx. 10 caracteres
Valor padro vazio

ID2
Identificao da amostra. A identificao da amostra pode ser utilizada
como varivel CI2 em clculos.
Entrada no mx. 10 caracteres
Valor padro vazio

899 Coulometer 45
5.6 Dados da amostra

Qtde. amostra
Quantidade de amostra. O valor da quantidade de amostra pode ser utili-
zado como varivel C00 em clculos.
Faixa de entrada 999999999...9999999999
Valor padro 1,0

Unidade
Unidade da quantidade de amostra.
Seleo g | mg | g | mL | L | amostra | Definido(a)
pelo usurio
Valor padro g
Definido(a) pelo usurio
possvel criar uma unidade definida pelo usurio. Esta aplicada na
lista de seleo. O registro vlido at ento ser sobrescrito, quando
uma nova unidade for definida.

5.6.2 Consultar dados da amostra no incio da determinao


Para que a entrada dos dados da amostra no caia em esquecimento,
possvel fazer a consulta automtica dos dados da amostra imediatamente
aps o incio da determinao. Se voc pesar suas amostras novamente,
esta consulta automtica indispensvel.

Para isso, os respectivos parmetros em Condies iniciais devem ser


ativados. Se o parmetro Pausa ao solicitar estiver ativado, o processa-
mento ser interrompido e dever ser prosseguido aps a entrada dos
dados da amostra com [START]. Se Pausa ao solicitar estiver desati-
vado, a titulao ser iniciada no fundo. Este dilogo ser exibido
enquanto a entrada dos dados da amostra for confirmada com [START],
mesmo se a titulao j estiver concluda. Assim se garante que os dados
da amostra estejam disponveis para clculos.

46 899 Coulometer
5 Operao

5.7 Tabela de amostras


5.7.1 Geral
A tabela de amostras uma tabela onde se pode entrar os dados da
amostra para at 99 amostras. possvel digitar os dados da amostra
mesmo durante a determinao (ver captulo 5.9.2, pgina 55).

Ativar tabela de amostras

Proceda da seguinte maneira para ativar a tabela de amostras (parmetro


Tabela de amostras = on).

1 Abrir menu principal


No dilogo principal, selecionar Menu e pressionar [OK].

2 Abrir dilogo de controle


Selecionar o ponto do menu Automao e pressionar [OK].

3 Ativar tabela de amostras


Selecionar Tabela de amostras e pressionar [OK].
Na lista de seleo, selecionar a entrada on e aplicar com [OK].
Pressionar [BACK].
No menu principal, exibido o ponto do menu Tabela de amos-
tras:

899 Coulometer 47
5.7 Tabela de amostras

A tabela de amostras contm linhas numeradas. De cada amostra so exi-


bidas a identificao (ID1) e a quantidade de amostra.

Editar
Editar os dados da linha selecionada, ver captulo a seguir.
Excluir
Excluir a linha selecionada da tabela de amostras.
Inserir
Inserir uma nova linha antes da linha selecionada.
Nova
Excluir completamente a tabela de amostras. Esta funo s visvel, se o
equipamento apresentar o status ready.
Salvar
Salvar tabela de amostras. A tabela de amostras salva na memria
interna.

NOTA

S possvel salvar uma tabela de amostras. Se voc salvar uma tabela


de amostras, a tabela de amostras salva anteriormente ser sobrescrita
automaticamente.

Chamar
Abrir a tabela de amostras da memria interna.

48 899 Coulometer
5 Operao

5.7.2 Editar dados da amostra

Na parte inferior, se encontra o nmero da linha selecionada e o nmero


da linha da ltima linha com dados. Neste exemplo, a primeira linha est
aberta e a tabela de amostras contm quatro linhas.
Com as teclas [] e [], possvel folhear entre os registros individuais de
dados.

Inserir nova linha


Se voc estiver na ltima linha (no exemplo acima, linha 4 de 4), poss-
vel inserir uma nova linha na tabela de amostras ao se pressionar nova-
mente []. Os dados da amostra anterior sero aplicados.

Mtodo
Mtodo utilizado para o processamento da amostra.
Seleo Seleo dos mtodos salvos | vazio
Valor padro vazio
vazio
O mtodo aberto no momento est sendo utilizado.

ID1
Identificao da amostra. A identificao da amostra pode ser utilizada
como varivel CI1 em clculos.
Entrada no mx. 10 caracteres
Valor padro vazio

ID2
Identificao da amostra. A identificao da amostra pode ser utilizada
como varivel CI2 em clculos.
Entrada no mx. 10 caracteres
Valor padro vazio

Qtde. amostra
Quantidade de amostra. O valor da quantidade de amostra pode ser utili-
zado como varivel C00 em clculos.

899 Coulometer 49
5.7 Tabela de amostras

Faixa de entrada 999999999...9999999999


Valor padro 1,0

Unidade
Unidade da quantidade de amostra.
Seleo g | mg | g | mL | L | amostra | Definido(a)
pelo usurio
Valor padro g
Definido(a) pelo usurio
possvel criar uma unidade definida pelo usurio. Esta aplicada na
lista de seleo. O registro vlido at ento ser sobrescrito, quando
uma nova unidade for definida.

5.7.3 Enviar quantidade de amostra da balana

Se a quantidade de amostra for enviada diretamente da balana, ela ser


sempre registrada em uma nova linha no fim da tabela de amostras. No
importante qual a linha selecionada ou se a tabela de amostras est
aberta ou no. No exemplo acima, a quantidade de amostra registrada
na linha 5.

NOTA

Se voc quiser registrar a quantidade de amostra em uma linha deter-


minada, abra o respectivo dilogo de edio (ou seja, o dilogo Dados
da amostra exibido).
Se o dilogo de edio para a quantidade de amostra estiver aberto, o
valor enviado ser ignorado.

50 899 Coulometer
5 Operao

5.8 Executar determinao


Quando voc executar uma determinao, poder fazer a entrada da
quantidade de amostra das seguintes maneiras:
Fazer entrada manual no equipamento.
Enviar automaticamente de uma balana conectada. Consulte para isso
o manual da sua balana.
Proceda da seguinte forma para executar uma determinao:

1 Abrir mtodo
Ver captulo "Mtodos", pgina 41.

2 Iniciar condicionamento
Pressionar [START].
O condicionamento iniciado. Condicionamento no atingido
exibido at que o ponto final seja alcanado. O agente titulado at
o ponto final. Isto exibido atravs de Condicionamento OK. Este
estado mantido estvel.

Com a funo Agitador, possvel alterar a velocidade de agitao.


Pressionar [OK] para abrir o seguinte dilogo:

Com Agitar-, possvel reduzir a velocidade de agitao, com


Agitar+ possvel elev-la. Off desliga o agitador. Em seu lugar
exibido ento On. Assim o agitador pode ser ligado novamente.
Com [BACK], este dilogo fechado.

899 Coulometer 51
5.8 Executar determinao

3 Adicionar amostra
Quando for exibido Condicionamento OK, pressionar [START].
O condicionamento interrompido. O pedido de adio da amos-
tra exibido durante 8 s.
Durante este tempo preciso adicionar a amostra.

Adicionar amostra.
Em seguida, se efetua a consulta da quantidade de amostra:

4 Digitar quantidade de amostra


Pressionar [OK].
O dilogo de edio aberto.
Digitar a quantidade de amostra e aplicar com Aceitar ou
[BACK].

5 Iniciar titulao
Pressionar [START].
A titulao iniciada e a curva exibida:

Os eixos so colocados automaticamente em escala.


Durante a titulao, possvel alterar a velocidade de agitao com a
funo Agitador. Pressionar [OK] para abrir o seguinte dilogo:

52 899 Coulometer
5 Operao

Com Agitar-, possvel reduzir a velocidade de agitao, com


Agitar+ possvel elev-la. Off desliga o agitador. Em seu lugar
exibido ento On. Assim o agitador pode ser ligado novamente.
Com [BACK], este dilogo fechado.
Aps a concluso da titulao, exibido o dilogo de resultado:

O condicionamento reiniciado no fundo automaticamente. O sta-


tus atual do condicionamento se encontra na exibio de status na
parte superior direita da janela de dilogo (cond.busy ou cond.ok).

6 Retornar ao dilogo do condicionamento


Pressionar [BACK].
exibido o dilogo principal com os dados da amostra da titula-
o concluda anteriormente.
Selecionar Menu e pressionar [OK].
Selecionar o ponto do menu Curva online e pressionar [OK].

exibido o status atual do condicionamento (ver etapa de instruo


2).
Quando voc quiser iniciar a prxima titulao, repita as aes a par-
tir da etapa de instruo 3.

899 Coulometer 53
5.9 Modificaes online

Cancelar determinao manualmente


possvel cancelar uma determinao a qualquer momento com a tecla
[STOP].

5.9 Modificaes online


5.9.1 Editar dados da amostra da determinao em curso
possvel digitar ou alterar os dados da amostra no dilogo principal
mesmo durante a determinao em curso. Em clculos so utilizados sem-
pre os dados da amostra que so digitados no fim da titulao no dilogo
principal.
Proceda da seguinte forma para editar os dados da amostra:

1 Exibir dilogo principal


Pressionar [BACK].
O dilogo principal exibido. A determinao continua correndo no
fundo.

2 Editar dados da amostra


Editar os dados da amostra e aplicar com Aceitar ou [BACK].

3 Exibir dilogo online


Pressionar [BACK].
ou
Selecionar Menu e pressionar [OK].

Selecionar o ponto do menu Curva online e pressionar [OK].


O dilogo online exibido novamente.

54 899 Coulometer
5 Operao

NOTA

Se a determinao for concluda enquanto um dilogo de edio estiver


aberto (por exemplo, da quantidade de amostra), ele fechado auto-
maticamente e o dilogo do resultado exibido. O valor digitado deve
ser digitado novamente e a determinao recalculada.
Assegure-se de que os dilogos de edio esto fechados, antes de
concluir a determinao.

5.9.2 Editar tabela de amostras durante determinao em curso


Quando uma determinao est em curso, possvel inserir novas linhas
ou excluir linhas existentes e tambm editar dados da amostra.

NOTA

Para que no surjam problemas durante o processamento e para que


sempre haja dados atuais para o clculo, recomendamos que feche
sempre o dilogo de edio.

Editar tabela de amostras


Proceda da seguinte forma para editar a tabela de amostras:

1 Exibir dilogo principal


Pressionar [BACK].
O dilogo principal exibido. A determinao continua correndo no
fundo.

2 Abrir menu principal


Selecionar Menu e pressionar [OK].

3 Selecionar dados da amostra


Selecionar o ponto do menu Tabela de amostras e pressionar
[OK].

899 Coulometer 55
5.9 Modificaes online

Selecionar a linha desejada.


Na barra de funo, selecionar Editar e pressionar [OK].

4 Editar dados da amostra


Editar os dados da amostra e aplicar com Aceitar ou [BACK].

NOTA

Alm dos dados da amostra, tambm possvel alterar o mtodo,


mas no com a determinao em curso.

5 Exibir dilogo online


No menu principal, selecionar o ponto do menu Curva online e
pressionar [OK].
ou
No dilogo principal, pressionar [BACK].
O dilogo online exibido novamente.

Editar dados da amostra com determinao em curso


Se utilizar a tabela de amostras, a edio dos dados da amostra funciona
com a determinao em curso como descrito em captulo 5.9.1, pgina
54. Alm disso, possvel edit-los na tabela de amostras. A primeira linha
contm sempre os dados da amostra da determinao em curso. Para
isso, selecione no menu principal o ponto do menu Tabela de amostras
(ver "Editar tabela de amostras", pgina 55).

5.9.3 Editar parmetros online


Enquanto uma determinao est em curso, possvel alterar determina-
dos parmetros do mtodo. possvel alterar apenas os parmetros que
forem selecionveis. Mas todos os parmetros esto visveis. Os parme-
tros alterados so considerados imediatamente. Se, por exemplo, o par-
metro Tempo de extrao for elevado enquanto o tempo de extrao
ainda estiver correndo, o novo valor ser considerado imediatamente. Se,
no entanto, este parmetro for alterado aps o fim do tempo de extrao,
o valor alterado s ser considerado na prxima determinao.
Proceda da seguinte forma para editar os parmetros:

1 Exibir dilogo principal


Pressionar [BACK].

56 899 Coulometer
5 Operao

O dilogo principal exibido. A determinao continua correndo no


fundo.

2 Abrir menu principal


Selecionar Menu e pressionar [OK].

3 Editar parmetros do mtodo


Selecionar o ponto do menu Parmetros e pressionar [OK].
Alterar de forma correspondente os parmetros desejados.

4 Exibir dilogo online


No menu principal, selecionar o ponto do menu Curva online e
pressionar [OK].
ou
No dilogo principal, pressionar [BACK].
O dilogo online exibido novamente.

5.10 Resultados
Menu Resultados
Aps a concluso da titulao, exibido o dilogo de resultado:

Na sntese, so exibidos o resultado calculado, detalhes do desvio e do


ponto final.
Curva
Exibir a curva da determinao atual.

899 Coulometer 57
5.11 Estatstica

Recalcular
Recalcular a determinao atual. O procedimento ativado diretamente.
Estatst.
Exibir a viso geral estatstica de uma srie de determinao (ver captulo
5.11, pgina 58).

Exibir curva
Com a funo Curva, possvel exibir a curva da determinao atual.

Com as teclas de seta [] e [], possvel deslocar os pontos medidos


individuais. A posio momentnea exibida na curva atravs de um ret-
culo. No lado direito so exibidos os dados (quantidade de gua, valor
medido, tempo, etc.) do respectivo ponto medido.

Recalcular

NOTA

Recalcular no pode ser desfeito.

Com a funo Recalcular, todos os resultados so recalculados. Isto


necessrio quando, por exemplo, o clculo ou a quantidade de amostra
tiverem sido alterados.

5.11 Estatstica
Menu Resultados Estatst.
No dilogo Resultados, possvel exibir, com a funo Estatst., a viso
geral da estatstica de uma srie de determinao.

NOTA

Esta funo s est visvel quando a estatstica estiver ativada.

58 899 Coulometer
5 Operao

Na viso geral, so exibidos o valor mdio (Mdia), o desvio padro abso-


luto e o relativo (s abs e s rel). No valor mdio, exibido entre parnte-
ses o total de resultados individuais, dos quais o valor mdio foi calculado.
Neste exemplo so 3. A linha Estatst. mostra quantas determinaes j
foram realizadas e quantas determinaes devero ser realizadas no total.
Neste exemplo, todas as trs determinaes foram realizadas.
Detalhes
Exibir outros dados.
Apagar dados
Excluir todos os dados estatsticos.
Aumentar
Inserir outra determinao na srie de determinao.

Exibir detalhes da estatstica


Com a funo Detalhes, possvel exibir outros dados da srie de deter-
minao.

So exibidos o resultado e a quantidade de amostra de cada determina-


o.
On/Off
Remover a determinao selecionada da estatstica. A linha ser marcada
com um asterisco (*), a estatstica ser recalculada automaticamente. Se
outros clculos estiverem definidos no mtodo, todos os resultados sero
removidos da estatstica.

Excluir dados estatsticos


Com a funo Apagar dados, todos os dados estatsticos so excludos.
Nos seguintes casos, os dados estatsticos so excludos automaticamente:

899 Coulometer 59
5.12 Imprimir relatrio manualmente

Quando todas as determinaes da srie de determinao tiverem sido


realizadas e, em seguida, uma determinao for novamente iniciada.
Se um novo mtodo for aberto.

Inserir determinao em uma srie de determinao


Com a funo Aumentar, possvel inserir mais uma amostra em uma
srie de determinao, porque, por exemplo, uma determinao estava
incorreta ou foi necessrio remov-la da estatstica. Na linha Estatst., o
segundo algarismo elevado automaticamente a uma unidade.

5.12 Imprimir relatrio manualmente


Menu Relatrios - impresso
Proceda da seguinte maneira para imprimir um relatrio manualmente:

1 Abrir menu principal


No dilogo principal, selecionar Menu e pressionar [OK].

2 Abrir dilogo de impresso


Selecionar o ponto do menu Relatrios - impresso e pressio-
nar [OK].
A janela de dilogo aberta com os possveis relatrios:

3 Selecionar relatrio
Selecionar o relatrio desejado e pressionar [OK].
O relatrio impresso.

possvel imprimir os seguintes relatrios manualmente:

60 899 Coulometer
5 Operao

Resultados Relatrio de resultado com caractersticas da


determinao, dados da amostra, resultados cal-
culados, etc.
Curva Relatrio da curva. A largura da curva definida
nas configuraes do sistema (ver "Largura do
grfico", pgina 69).
Lista de pontos Relatrio de listas de pontos medidos.
medidos
Parmetros Relatrio com todos os parmetros do mtodo
aberto.
Sistema Relatrio do sistema com configuraes do sis-
tema, equipamentos externos, etc.
Clculos/Estatsti- Relatrio de clculo. No caso de determinaes
cas mltiplas, a estatstica tambm impressa. Para
cada resultado, so impressas as determinaes
individuais com a respectiva quantidade de
amostra e o valor mdio, o desvio padro abso-
luto e o relativo.
PC/LIMS Relatrio legvel por mquina com todos os
dados de uma determinao. Este relatrio pode
ser salvo como arquivo TXT em um pen drive
USB conectado ou enviado atravs de uma inter-
face RS-232 a um programa terminal ou a um
LIMS. A definio feita nas configuraes do
sistema (ver "Relatrio PC/LIMS", pgina 69).
Relatrio conforme So impressos os relatrios definidos no mtodo.
mtodo

5.13 Controle manual


Menu Controle manual
No controle manual, as seguintes funes esto disponveis:
Agitar

Na barra de funo so listadas as possveis subfunes.

899 Coulometer 61
5.13 Controle manual

5.13.1 Agitar
possvel controlar manualmente o agitador instalado no Coulometer ou
um agitador conectado.
Proceda da seguinte forma:

1 Abrir controle manual


No dilogo principal, selecionar Menu e pressionar [OK].
O menu principal aberto.
Selecionar o ponto do menu Controle manual e pressionar
[OK].
O controle manual aberto.

2 Configurar velocidade de agitao


Na barra de funo, selecionar Agitar- ou Agitar+.
Cada vez que se pressiona a tecla [OK], a velocidade de agitao
reduzida e/ou elevada em um nvel.
Com o sinal, alterada a direo na qual o agitador opera. Obser-
vando-se o agitador de cima, isto significa:
"+": rotao em sentido anti-horrio
"": rotao em sentido horrio

3 Ligar agitador
Na barra de funo, selecionar On e pressionar [OK].
O agitador iniciado e agita com a velocidade configurada. Na barra
de funo ser exibido agora Off.

4 Desligar agitador
Na barra de funo, selecionar Off e confirmar com [OK].
O agitador parado.

62 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

6 Configuraes do sistema

6.1 Configuraes bsicas


Menu Sistema Configuraes
Neste captulo so descritas as configuraes gerais dos equipamentos.

Nome do usurio
Aqui, voc poder digitar um nome de usurio para o relatrio. Este par-
metro somente impresso quando tiver sido definido um usurio.
Entrada no mx. 12 caracteres
Valor padro vazio

Nome do equipamento
Aqui, voc poder digitar um nome do equipamento para o relatrio. Este
parmetro somente impresso quando tiver sido definida uma designa-
o.
Entrada no mx. 10 caracteres
Valor padro vazio

Nmero de srie
Nmero de srie do equipamento. impresso como componente da iden-
tificao do equipamento no cabealho do relatrio.

Verso do programa
Nmero da verso do software do equipamento. impresso como com-
ponente da identificao do equipamento no cabealho do relatrio.

Hora
Hora atual. Somente podem ser digitados nmeros considerveis.
Formato: hh:mm:ss

Data
Data atual. Somente podem ser digitados nmeros considerveis.
Formato: AAAA:MM:DD

Idioma
Configurao do idioma do dilogo. Adicionalmente, para alm do ingls,
pode ser selecionado um outro idioma.

899 Coulometer 63
6.1 Configuraes bsicas

NOTA

Para que possa ser selecionado um segundo idioma, preciso que o


mesmo tenha sido previamente instalado. A instalao tem que ter sido
realizada por pessoal experiente. No captulo Arquivos de idiomas,
pgina 72 voc encontra detalhes sobre a instalao de um segundo
idioma.

Nvel usurio
Para a operao de rotina, possvel limitar o dilogo do usurio. No di-
logo limitado possvel trabalhar normalmente com mtodos. Porm, no
possvel realizar configuraes ou excluir mtodos.
A comutao do dilogo fica com efeito assim que voc abandonar o
menu principal.
A limitao do dilogo provoca o seguinte:
No menu principal, os pontos do menu Sistema, Parmetros e
Automao so suprimidos.
Os mtodos somente podem ser abertos, mas no excludos, exporta-
dos ou criados de novo.

NOTA

Quando o dilogo limitado estiver ativado para a o funcionamento de


rotina, o dilogo para especialistas no pode ser ativado no funciona-
mento a decorrer. Para a alterao do tipo de dilogo preciso desligar
o 899 Coulometer e voltar a ligar o mesmo. Assim que o equipamento
voltar a arrancar, possvel forar o dilogo para especialistas. Depois,
possvel realizar quaisquer configuraes tais como, p.ex., a alterao
do tipo de dilogo. Quando equipamento voltar a ser desligado sem
alterao do tipo de dilogo, o dilogo de rotina permanece ativado.

Forar o dilogo para especialistas:


Ligar o equipamento.
Aguarde at que o logotipo com a inscrio easy, safe, precise seja
exibido.
Volte a pressionar a tecla [STOP] e mantenha a mesma pressionada,
pressionando tambm brevemente a tecla [BACK].
Volte a liberar ambas as teclas.
Seleo Avanado | Rotina
Valor padro Avanado

64 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

Avanado
Dilogo completo.
Rotina
Dilogo limitado para o funcionamento de rotina.

Contraste
Com as teclas de cursor [] e [] voc poder configurar o contraste da
exibio.
[]: o contraste respectivamente reduzido em um nvel.
[]: o contraste respectivamente aumentado em um nvel.
Faixa de entrada 150...240
Valor padro 212

NOTA

Como alternativa possvel alterar o contraste do seguinte modo:


preciso manter a tecla vermelha [STOP] pressionada. Assim que apa-
recer a barra de progresso, pressionar mltiplas vezes e adicionalmente
a tecla de cursor [] ou []
Com este mtodo alterado o contraste em vrios nveis.

Bip
Se este parmetro estiver ativado, se segue um sinal sonoro breve nos
seguintes casos:
Em caso de um pressionamento da tecla.
No final da determinao.
Se o sistema estiver condicionado de modo ininterrupto durante 10
seg.
Seleo on | off
Valor padro on

899 Coulometer 65
6.2 Gerenciar variveis comuns

6.2 Gerenciar variveis comuns


6.2.1 Geral
Menu Sistema Variveis comuns
O equipamento oferece a possibilidade de salvar cinco variveis inde-
pendentes do mtodo, ou seja, as designadas variveis comuns. Estas
variveis permanecem salvadas no equipamento e podem ser utilizadas
em clculos futuros. Uma varivel comum til, p.ex., para a seguinte
aplicao:
Determinao de um valor branco que considerado durante a deter-
minao do teor da amostra.

As variveis comuns possuem a designao no altervel CV01CV05.


Para cada varivel indicado o valor. s variveis comuns no pode ser
atribuda nenhuma unidade.
Editar
Editar os dados da varivel comum selecionada, ver captulo a seguir.
Excluir
Definir a varivel comum selecionada em incorreto (a).

6.2.2 Editar as variveis comuns


As variveis comuns podem ser alteradas da seguinte maneira:
Manualmente neste dilogo.
Atribuio automtica da sequncia de determinaes. Para tal, pre-
ciso configurar devidamente um resultado de clculo (ver o seguinte).

Atribuir automaticamente o resultado a uma varivel


comum

Proceda da seguinte forma:

1 Abrir o dilogo de edio do resultado


Selecionar o ponto do menu Parmetros Clculos e pressio-
nar [OK].

66 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

Selecionar o resultado cujo valor deve ser atribudo a uma varivel


comum.
Na barra de funo, selecionar Editar e pressionar [OK].

2 Adaptar as propriedades do resultado


Selecionar o parmetro Salvar como CV e pressionar [OK].
Na lista de seleo, selecionar a entrada on e aplicar com [OK].

A atribuio do resultado a uma varivel comum automaticamente reali-


zada conforme o seguinte esquema:
Resultado R1 varivel comum CV01
Resultado R2 varivel comum CV02
etc.

NOTA

Se voc tiver colocado o parmetro Estatst. em on, o valor mdio dos


resultados atribudo respectiva varivel comum.

6.3 Gerenciador de arquivo


Menu Sistema Gerenciador de arquivo

NOTA

Este ponto do menu somente visvel, se um pendrive USB estiver


conectado como memria externa.

Neste dilogo possvel importar e excluir os mtodos de um pendrive


USB. Na lista somente so exibidos os mtodos localizados no diretrio
Files (ver "Estrutura de diretrios no pendrive USB", pgina 68).
A partir do sistema (todos os dados e configuraes) possvel criar uma
cpia de segurana (backup). Alm disso, tambm possvel voltar a abrir
uma cpia de segurana existente.

899 Coulometer 67
6.3 Gerenciador de arquivo

Importar
Importar o mtodo selecionado.
Excluir
Excluir o mtodo selecionado.
Backup
Criar uma cpia de segurana de todos os dados e configuraes no pen-
drive USB.

NOTA

possvel criar somente uma cpia de segurana no mesmo pendrive


USB.
Se no pendrive j estiver salvada uma cpia de segurana, a mesma
sobrescrita assim que a funo voltar a ser executada.

Restaurar
Abrir a cpia de segurana a partir de um pendrive USB conectado.

Estrutura de diretrios no pendrive USB


No pendrive USB criado um diretrio com o nmero do equipamento. A
estrutura dentro deste diretrio a seguinte:

Figura 24 Estrutura de diretrios no pendrive USB


Backup Neste diretrio so guardados todos os arquivos
da cpia de segurana. O diretrio criado
assim que for criada uma cpia de segurana
pela primeira vez.
Files Os mtodos exportados so guardados neste
diretrio. O diretrio criado assim que for
exportado um mtodo pela primeira vez.
Somente possvel importar mtodos que se
encontram neste diretrio.
pc_lims_report Neste diretrio so guardados os relatrios PC/
LIMS como arquivo TXT. O diretrio criado
assim que for impresso um relatrio PC/LIMS
pela primeira vez.

68 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

6.4 Configurar equipamentos externos


Menu Sistema Dispositivos externos

Relatrio PC/LIMS
Indicao do local de memorizao para o relatrio PC/LIMS. O relatrio
PC/LIMS um relatrio legvel por mquina com todos os dados impor-
tantes de uma determinao. O mesmo pode ser salvo da seguinte forma:
Como arquivo TXT em um pendrive USB.
Por meio de uma interface RS-232 em um LIMS. Para tal, voc precisa
da interface RS-232/USB Box 6.2148.030.
Seleo COM2 | Pendrive
Valor padro Pendrive
COM2
O relatrio enviado por meio da interface COM2. So utilizados os
parmetros das interfaces que esto configurados no dilogo Confi-
guraes COM2 (ver "Editar as configuraes COM2", pgina 71).
Pendrive
O relatrio salvo como arquivo TXT em um pendrive USB na pasta
pc_lims_report.

impressora
Quando voc tiver conectado uma impressora, ter de definir aqui o tipo
de impressora para que os relatrios sejam corretamente impressos.
As impressoras que so identificadas com ESC-POS so designadas
impressoras POS (impressora Point-of-sale), ou seja, as mesmas imprimem
sobre papel contnuo.
Seleo Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson |
Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet |
Seiko (ESC-POS)
Valor padro Custom (ESC-POS)

Largura do grfico
Adapte a largura da curva a ser impressa largura do papel de sua
impressora. O valor padro depende da impressora selecionada. A altura
da curva 2/3 da largura.
Faixa de entrada 100...3.000 pixis

Tipo do teclado
Para facilitar a entrada de texto e a entrada de nmeros, possvel conec-
tar um teclado USB normal. Defina a ocupao especfica do pas das
teclas.

899 Coulometer 69
6.4 Configurar equipamentos externos

Seleo Ingls US | Francs FR | Alemo CH | Alemo


DE | Espanhol ES
Valor padro Ingls US

Balana
Quando voc tiver conectado uma balana, ter de definir aqui o tipo de
balana.
Seleo AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX |
Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu
Valor padro Sartorius
Na seguinte tabela indicado para que modelos de balana tem de ser
selecionado o respectivo tipo de balana:

Balana Tipo de balana


AND AND
Mettler AB, AE, AG, AM, Mettler
AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS
Mettler AT Mettler AT
Mettler AX, MX, UMX, PG, Mettler AX
AB-S, PB-S
Ohaus Voyager, Explorer, Ohaus
Analytical Plus
Precisa Precisa
Sartorius Sartorius
Shimadzu BX, BW Shimadzu

Editar as configuraes COM1


Menu Sistema Dispositivos externos Configuraes COM1
Em Configuraes COM1 so configurados os parmetros das interfa-
ces para a balana conectada.

Baud rate
Taxa de transmisso em caractereres por segundo.
Seleo 1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19200 | 38400 |
57600 | 115200
Valor padro 9600

Data bits
Quantidade de Data bits.

70 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

Seleo 7|8
Valor padro 8

Stop bits
Quantidade de Stop bits.
Seleo 1|2
Valor padro 1

Paridade
Tipo da verificao de paridade.
Seleo even | nenhuma | odd
Valor padro nenhuma

Handshake
Tipo do protocolo de transmisso de dados.
Seleo hardware | software | nenhuma
Valor padro hardware

NOTA

Quando surgem problemas de comunicao, configure o parmetro


Handshake para software e tente de novo.

Editar as configuraes COM2


Menu Sistema Dispositivos externos Configuraes COM2
Em Configuraes COM2 so configurados os parmetros das interfa-
ces para os equipamentos que esto conectados ao plug RS-232/2 da
interface RS-232/USB Box (p.ex. computador). Os parmetros e reas de
entrada so idnticos aos da interface COM1.

899 Coulometer 71
6.5 Diagnstico dos equipamentos

6.5 Diagnstico dos equipamentos


6.5.1 Abrir as verses do programa e os arquivos de idiomas
Menu Sistema Diagnose
As novas verses de programas ou os arquivos de idiomas podem ser
abertos por um pendrive USB. O respectivo arquivo tem de ser salvo em
um diretrio com o nmero do equipamento 899 no pendrive USB.
Na estrutura do nome do arquivo poder distinguir entre os arquivos de
idiomas e os arquivos de programas.

Arquivos de programas
Os mesmos so especficos do equipamento. O nome do arquivo est
estruturado da seguinte forma:
5XXXyyyy.bin em que

XXX = tipo de equipamento (899)


yyyy = verso do programa

Arquivos de idiomas
Os mesmos podem ser reconhecidos por meio do cdigo de idioma de
dois caracteres no nome do arquivo. Um arquivo de idioma contm os
textos de dilogo para diversos tipos de equipamentos. O mesmo no
especfico do equipamento. O nome do arquivo est estruturado da
seguinte forma:
5848xxxxYY.bin em que

xxxx = nmero da verso


YY = idioma, p.ex., DE (alemo), FR (francs), ES (espanhol)

Abrir arquivo

Proceder do seguinte modo:

1 Conectar pendrive USB


Inserir o pendrive USB com o adaptador (USB MINI (OTG) - USB A)
6.2151.100 no plug USB do equipamento.
Ligar o equipamento.

2 Abrir o dilogo de atualizao


Em Menu Sistema Diagnose, selecionar o ponto de menu
Software update.

72 899 Coulometer
6 Configuraes do sistema

Pressionar [OK].

3 Abrir a seleo dos arquivos


Pressionar [OK].
aberta a lista de seleo com os arquivos de programas e de idio-
mas disponveis no pendrive USB.

4 Selecionar arquivo
Selecionar o arquivo necessrio com as teclas de cursor.
Pressionar [OK].

5 Iniciar a atualizao
Pressionar [START].
O processo de atualizao iniciado, o mesmo decorre de modo
autnomo. No final do processo, o equipamento automaticamente
desligado, voltando a ser ligado depois. No necessria uma inter-
veno do usurio.

6.5.2 Funes de diagnstico


O controle de grupos de funo eletrnicos e mecnicos de equipamentos
Metrohm pode e deve ser feito no mbito de uma manuteno regular
por pessoal qualificado da Metrohm. Consulte o seu representante local
Metrohm sobre as condies exatas para o fechamento de um respectivo
contrato de manuteno.

899 Coulometer 73
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

7 Parmetros

7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)


7.1.1 Condicionar
Menu Parmetros Condicionamento
Em Condicionamento so definidas as condies para o condiciona-
mento.

Condicionamento
Quando este parmetro est ativado, no momento da primeira partida do
mtodo, titulado o meio de trabalho com os parmetros de controle
predefinidos at o ponto final. Este estado mantido estvel. A sequncia
real do mtodo inicia somente com o novo pressionamento de [START].
Aps a titulao, o condicionamento volta a ser realizado automatica-
mente.
Seleo on | off
Valor padro on

Desvio inicial
Quando o desvio medido, durante um determinado perodo de tempo (o
designado tempo de estabilizao), for inferior a este valor, exibido
Condicionamento OK e a titulao pode ser iniciada. O tempo de esta-
bilizao definido em Condicionamento Tempo estabilizao.
Faixa de entrada 1...999 g/min
Valor padro 20 g/min

Correo do desvio
A quantidade de pontos finais pode ser corrigida em funo do desvio.
Neste caso, o desvio multiplicado com o tempo de correo do desvio e
este valor subtrado em seguida da quantidade de pontos finais. O
tempo de correo do desvio o intervalo de tempo entre o final do pro-
cesso de condicionamento e o final da determinao.
Seleo auto | manual | off
Valor padro auto
auto
Durante o incio da titulao, o valor do desvio atual automatica-
mente aceito.

74 899 Coulometer
7 Parmetros

manual
Quando o desvio for conhecido durante um perodo de tempo mais
prolongado, o mesmo pode ser inserido manualmente.
off
No realizada nenhuma correo do desvio.

Valor do desvio
Este parmetro somente editvel em Correo do desvio = manual.
Desvio para correo manual do desvio.
Faixa de entrada 0,0...99,9 g/min
Valor padro 0,0 g/min

Incio automtico
Quando este parmetro estiver ativado, a determinao automatica-
mente iniciada quando a tenso medida mudar repentinamente. Esta con-
figurao ignorada enquanto o meio de trabalho no for condicionado.
Seleo on | off
Valor padro off

NOTA

Quando voc estiver utilizando a funo do incio automtico, reco-


mendamos a reduo do desvio inicial, assim como a definio de um
tempo de estabilizao.
Recomendao: desvio inicial 10 g/min / tempo de estabilizao
30 s

Inclinao da curva
Este parmetro somente editvel em Incio automtico = on.
Quando a alterao da tenso for maior do que este valor, a determina-
o iniciada automaticamente.
Faixa de entrada 0...999 mV
Valor padro 50 mV

Tempo estabilizao
Tempo de espera, durante o qual o desvio medido tem que ser inferior ao
desvio inicial definido e at ser exibido Condicionamento OK. O desvio
inicial definido em Condicionamento Desvio inicial.
Faixa de entrada 0...999.999 s
Valor padro 0s

899 Coulometer 75
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

Tempo de parada cond.


Tempo mximo admissvel durante o qual deve perdurar o condiciona-
mento. O condicionamento cancelado assim que o tempo inserido tiver
expirado.
Faixa de entrada 1...999.999 s
Seleo off
Valor padro off

Exibio valores medidos


Quando este parmetro estiver ativado, exibido o valor medido atual
durante o condicionamento
Seleo on | off
Valor padro off

7.1.2 Condies iniciais


Menu Parmetros Condies iniciais
Em Condies iniciais so definidos os parmetros executados antes do
incio da titulao.

Pausa
Tempo de espera, p.ex., para excluir a amostra. Durante este tempo no
produzido nenhum iodo.
Faixa de entrada 0...999.999 s
Valor padro 0s

Solicitar ID amostra
Seleo da identificao da amostra, que consultada na sequncia.
Seleo ID1 | ID2 | ID1&ID2 | off
Valor padro off

Solicitar qtde. amostra


Quando este parmetro estiver ativado, consultado o valor para a quan-
tidade de amostra.
Seleo on | off
Valor padro on

Solicitar unidade amostra


Quando este parmetro estiver ativado, consultada a unidade para a
quantidade de amostra.
Seleo on | off
Valor padro off

76 899 Coulometer
7 Parmetros

Pausa ao solicitar
Quando este parmetro estiver ativado, a sequncia parada durante a
consulta. Quando o parmetro estiver desativado, a titulao iniciada
em background.
Seleo on | off
Valor padro on

7.1.3 Parmetros de controle


Menu Parmetros Parmetros de controle
Em Parmetros de controle so definidos os parmetros de controle
para o ponto final.

EP em
Valor medido para o ponto final.
Faixa de entrada 1.250,0...1.250,0 mV
Valor padro 50,0 mV
Seleo off

NOTA

Se lembre de que o parmetro EP em est interligado com os parme-


tros Dinmica e I(pol). Encontra explicaes sobre este fato no cap-
tulo 10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao, pgina
98.

Velocid. titulao
Para a velocidade da titulao possvel selecionar trs conjuntos de par-
metros predefinidos.
Seleo lenta | otimizada | rpida | programar
Valor padro otimizada
lenta
Para amostras com teor de gua profundo ou amostras que emitam
sua umidade somente de modo lento.
otimizada
Para todas as titulaes de padro. Os parmetros foram otimizados
para as aplicaes mais frequentes.
rpida
Para amostras no crticas com elevado teor de gua.
programar
Os parmetros individuais de titulao podem ser alterados.

899 Coulometer 77
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

As configuraes das velocidades individuais da titulao esto apresenta-


das na tabela 3, pgina 79.

Dinmica
Este parmetro somente editvel em Velocid. titulao = programar.
Este parmetro define a dinmica antes do ponto final indicado. Na din-
mica, o iodo produzido em passos individuais, a produo regulada de
modo preciso. Quanto mais prximo for o ponto final, mais lenta se torna
a produo do iodo at a taxa definida em Taxa mnima ser alcanada.
Quanto maior for a dinmica, mais lenta se torna a titulao. Fora da
dinmica gerado continuamente iodo, a taxa definida em Taxa
mxima.

Faixa de entrada 0,1...1.250,0 mV


Valor padro 70,0 mV
Seleo off
off
A produo de iodo regulada de modo preciso durante toda a titula-
o.

NOTA

Se lembre de que o parmetro Dinmica est interligado com os par-


metros EP em e I(pol). Encontra explicaes sobre este fato no cap-
tulo 10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao, pgina
98.

Taxa mxima
Este parmetro somente editvel em Velocid. titulao = programar.
Taxa com a qual produzido iodo fora da dinmica.
Faixa de entrada 1,5...2.241,0 g/min
Seleo mx.
Valor padro mx.

Taxa mnima
Este parmetro somente editvel em Velocid. titulao = programar.
Taxa com a qual produzido iodo bem no incio da titulao e na din-
mica no fim da titulao. Este parmetro tem uma influncia decisiva
sobre a velocidade da titulao e, consequentemente, sobre a preciso.
Quando menor for a taxa mnima selecionada, mais lenta se torna a titula-
o.

78 899 Coulometer
7 Parmetros

Faixa de entrada 0,3...999,9 g/min


Valor padro 15,0 g/min

Tabela 3 Valores padro das velocidades da titulao predefinidas para KFC


Velocidade da titulao
lenta otimizada rpida
Dinmica 120,0 mV 70,0 mV 30,0 mV
Taxa mxima 1000,0 g/min mximo mximo
Taxa mnima 0,3 g/min 15,0 g/min 30,0 g/min

Critrio de parada
A titulao cancelada quando o ponto final alcanado e cumpre este
critrio de parada. Quando no tiver sido selecionado um critrio de
parada, a titulao no cancelada. As condies de parada (ver captulo
7.1.5, pgina 82) provocam sempre um cancelamento, mesmo quando
o critrio de parada no tiver sido alcanado.
Seleo desvio | tempo | desv. rel. | off
Valor padro desv. rel.
desvio
A titulao cancelada quando o desvio de parada tiver sido alcan-
ado.
tempo
A titulao cancelada quando o ponto final tiver sido excedido
durante um determinado tempo (Tempo de espera).
desv. rel.
A titulao cancelada quando a soma do desvio for alcanada
durante o incio da titulao e o desvio de parada relativo for alcan-
ado.
off
A titulao somente cancelada quando as condies de parada tive-
rem sido cumpridas.

Desvio de parada
Este parmetro somente editvel em Critrio de parada = desvio.
Quando o ponto final e o desvio de parada tiverem sido atingidos, can-
celada a titulao.
Faixa de entrada 1...999 g/min
Valor padro 5 g/min

Tempo de espera
Este parmetro somente editvel em Critrio de parada = tempo.

899 Coulometer 79
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

A titulao cancelada quando ambos os critrios que se seguem tiverem


sido cumpridos:
A tenso no eletrodo indicador est situada na rea "Ponto final +5 mV
e ponto final 2 mV".
O tempo aqui definido expirou.
Quando, p.ex. o parmetro EP em estiver configurado para 50 mV e o
parmetro aqui definido Tempo de espera for de 10 seg., a tenso no
eletrodo indicador deveria se situar entre 55 mV e 48 mV durante 10 seg.
para que a titulao fosse cancelada.
Faixa de entrada 0...999 s
Valor padro 10 s

Desvio parada relat


Este parmetro somente editvel em Critrio de parada = desv. rel..
Quando o ponto final e a soma do desvio forem alcanados durante o in-
cio da titulao e do desvio de parada relativo, cancelada a titulao.
Faixa de entrada 1...999 g/min
Valor padro 5 g/min

7.1.4 Parmetros de titulao


Menu Parmetros Parmetros titulao
Em Parmetros titulao so definidos os parmetros que influenciam
a sequncia de toda a titulao.

Tempo de extrao
Durao mnima da titulao. Durante o tempo de extrao no cance-
lada a titulao, mesmo quando o ponto final j tiver sido alcanado. A
titulao cancelada quando durante este tempo cumprida uma condi-
o de parada (ver captulo 7.1.5, pgina 82). A insero de um tempo
de extrao til, p.ex., em amostras que expulsem a gua somente de
modo lento ou quando utilizado um forno Karl Fischer.
Faixa de entrada 0...999.999 s
Valor padro 0s

Eletrodo gerador
Tipo do eletrodo gerador.
Seleo c/ diafragma | s/ diafragma
Valor padro s/ diafragma
c/ diafragma
Eletrodo gerador com diafragma.

80 899 Coulometer
7 Parmetros

s/ diafragma
Eletrodo gerador sem diafragma.

Corr. eletr. gerador


Corrente de polarizao no eletrodo gerador.
Seleo 100 mA | 200 mA | 400 mA | auto
Valor padro 400 mA
400 mA
Valor padro, quando Eletrodo gerador = s/ diafragma
auto
A corrente adaptada condutividade do reagente e reduzida auto-
maticamente quando prxima do ponto final. Valor padro, quando
Eletrodo gerador = c/ diafragma

Agitador
Se este parmetro estiver ativado, o agitador ligado durante o tipo de
determinao.
Seleo on | off
Valor padro on

Velocidade de agitao
Configurao da velocidade de agitao. A mesma pode ser ajustada em
nveis de 15 a +15. O ajuste padro 8 corresponde a 1.000 rpm. A fr-
mula para o clculo da rotao est indicada no captulo10.1, pgina
94. A velocidade de agitao tima pode ser testada na operao
manual.
Com o sinal, alterada a direo na qual o agitador opera. Observando-se
o agitador de cima, isto significa:
"+": rotao em sentido anti-horrio
"": rotao em sentido horrio
Faixa de entrada 15...15
Valor padro 8

I(pol)
A corrente de polarizao a corrente criada em um eletrodo polarizvel
durante a medio voltamtrica.
Seleo 5 A | 10 A | 20 A | 30 A
Valor padro 10 A

899 Coulometer 81
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

NOTA

Se lembre de que o parmetro I(pol) est interligado com os parme-


tros Dinmica e EP em. Encontra explicaes sobre este fato no cap-
tulo 10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao, pgina
98.

Teste do eletrodo
Para eletrodos polarizveis possvel realizar um teste de eletrodos. Neste
caso, se verifica se um eletrodo est conectado e no existe um curto-cir-
cuito. O teste de eletrodos realizado assim que a determinao inici-
ada.
Seleo on | off
Valor padro off

Interv. reg. pontos


Intervalo de tempo para a entrada de um ponto medido na lista de pontos
medidos. A lista de pontos medidos est limitada a 1.000 pontos medi-
dos.
Faixa de entrada 0,1...999.999,0 s
Valor padro 2,0 s

Temperatura
Temperatura manualmente inserida.
Faixa de entrada 20,0...150,0 C
Valor padro 25,0 C

7.1.5 Condies de parada


Menu Parmetros Condies de parada
Em Condies de parada so definidas as condies para o cancela-
mento da titulao, caso este no seja automtico. Isto poder ser o caso
quando o ltimo ponto final definido no for alcanado ou o critrio de
parada (ver "Critrio de parada", pgina 79) no for cumprido.

Tempo de parada
A titulao cancelada quando, desde o incio da titulao, o tempo inse-
rido tiver expirado.
Faixa de entrada 1...999.999 s
Seleo off
Valor padro off

82 899 Coulometer
7 Parmetros

7.1.6 Clculo
7.1.6.1 Geral
Menu Parmetros Clculos
Em um mtodo podem ser definidos no mximo cinco clculos. Para os
clculos est disponvel uma srie de variveis (dados no processados da
determinao, resultados anteriormente calculados). Para cada clculo
possvel definir se o resultado deve ser salvo como varivel comum.

Na lista indicado o nome do resultado para cada clculo.


Cada um dos modelos de mtodos KFC, KFC-Blank e Blank j contm
um clculo. Cada um destes clculos j possui um nome do resultado ade-
quado. Voc poder adaptar o mesmo em funo da necessidade.

Editar
Editar os dados do clculo selecionado, ver captulo a seguir.

Excluir
Excluir o clculo selecionado.

7.1.6.2 Editar clculos

Mtodo "KFC"

Nome do resultado
O nome do resultado o texto que lanado na indicao do resultado e
no relatrio.
Entrada 12 caracteres
Valor padro R1: Water / R2-R5: vazio

Frmula de clculo "R1"


EP1/C00

R2R5
Indicao da frmula de clculo. Para a definio, aberto um editor
especial (ver captulo 5.3, pgina 40).

899 Coulometer 83
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

Entrada 30 caracteres
Valor padro vazio

Casas decimais
Quantidade de casas decimais, com a qual exibido o resultado.
Faixa de entrada 0...5
Valor padro R1: 1 / R2-R5: 2

Unidade resultado
A unidade de resultado indicada e guardada em conjunto com o resul-
tado.
R1
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro ppm
R2-R5
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro %
Definido(a) pelo usurio
possvel criar uma unidade definida pelo usurio. Esta aplicada na
lista de seleo. A entrada vlida at ento ser sobrescrita, quando
uma nova unidade for definida. Deste modo, tambm possvel criar
uma entrada vazia.

Salvar como CV
O resultado calculado pode ser salvado como varivel independente do
mtodo, uma designada varivel comum. Depois, o resultado se encontra
disponvel em outros mtodos para os clculos. Quando a estatstica esti-
ver ativada, guardado o valor mdio atual da srie de determinao.
Seleo on | off
Valor padro off

Mtodo "KFC-Blank"

Nome do resultado
O nome do resultado o texto que lanado na indicao do resultado e
no relatrio.
Entrada 12 caracteres
Valor padro R1: Water / R2-R5: vazio

84 899 Coulometer
7 Parmetros

Frmula de clculo "R1"


(EP1CV01)/C00

CV01 a varivel comum 01 e corresponde ao resultado do clculo do


Mtodo "Blank", pgina 86.

R2R5
Indicao da frmula de clculo. Para a definio, aberto um editor
especial (ver captulo 5.3, pgina 40).
Entrada 30 caracteres
Valor padro vazio

Casas decimais
Quantidade de casas decimais, com a qual exibido o resultado.
Faixa de entrada 0...5
Valor padro R1: 1 / R2-R5: 2

Unidade resultado
A unidade de resultado indicada e guardada em conjunto com o resul-
tado.
R1
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro ppm
R2-R5
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro %
Definido(a) pelo usurio
possvel criar uma unidade definida pelo usurio. Esta aplicada na
lista de seleo. A entrada vlida at ento ser sobrescrita, quando
uma nova unidade for definida. Deste modo, tambm possvel criar
uma entrada vazia.

Salvar como CV
O resultado calculado pode ser salvado como varivel independente do
mtodo, uma designada varivel comum. Depois, o resultado se encontra
disponvel em outros mtodos para os clculos. Quando a estatstica esti-
ver ativada, guardado o valor mdio atual da srie de determinao.
Seleo on | off
Valor padro off

899 Coulometer 85
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

Mtodo "Blank"

Nome do resultado
O nome do resultado o texto que lanado na indicao do resultado e
no relatrio.
Entrada 12 caracteres
Valor padro R1: Blank / R2-R5: vazio

Frmula de clculo "R1"


EP1

R2R5
Indicao da frmula de clculo. Para a definio, aberto um editor
especial (ver captulo 5.3, pgina 40).
Entrada 30 caracteres
Valor padro vazio

Casas decimais
Quantidade de casas decimais, com a qual exibido o resultado.
Faixa de entrada 0...5
Valor padro 2

Unidade resultado
A unidade de resultado indicada e guardada em conjunto com o resul-
tado.
R1
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro g
R2-R5
Seleo % | mg | mg/amostra | mg/g | mg/mL | ppm |
g | Definido(a) pelo usurio
Valor padro %
Definido(a) pelo usurio
possvel criar uma unidade definida pelo usurio. Esta aplicada na
lista de seleo. A entrada vlida at ento ser sobrescrita, quando
uma nova unidade for definida. Deste modo, tambm possvel criar
uma entrada vazia.

Salvar como CV
O resultado calculado pode ser salvado como varivel independente do
mtodo, uma designada varivel comum. Depois, o resultado se encontra

86 899 Coulometer
7 Parmetros

disponvel em outros mtodos para os clculos. Quando a estatstica esti-


ver ativada, guardado o valor mdio atual da srie de determinao.
R1
Seleo on | off
Valor padro on
R2-R5
Seleo on | off
Valor padro off

7.1.7 Estatstica
Menu Parmetros Estatst.
Em Estatst. ativado o clculo da estatstica de uma determinao ml-
tipla, assim como definido quantas determinaes a srie contm.

Estatst.
Quando esta funo estiver ativada, so realizados clculos da estatstica
para todos os resultados definidos.
Seleo on | off
Valor padro off

Nmero de determinaes
Quantidade de determinaes para as quais so realizados clculos da
estatstica.
Se voc desejar adicionar mais determinaes srie de determinao,
p.ex., devido a uma determinao ter estado incorreta, poder fazer isso
na sntese de estatstica (ver captulo 5.11, pgina 58).
Faixa de entrada 2...20
Valor padro 3

7.1.8 Relatrios
Menu Parmetros Relatrios
Em Relatrios so definidos os relatrios que so automaticamente
impressos no final de uma determinao.

Resultados
O relatrio de resultados contm os resultados calculados, os pontos
finais, os dados da amostra, etc.
Seleo on | off
Valor padro off

899 Coulometer 87
7.1 Titulaes coulomtricas Karl Fischer (KFC)

Curva
Relatrio da curva. A largura da curva definida nas configuraes do sis-
tema (ver "Largura do grfico", pgina 69).
Seleo on | off
Valor padro off

Clculos/Estatsticas
Lanamento das frmulas de clculo para os resultados individuais. Os
resultados so indicados com total preciso. Isto possibilita um clculo
posterior com um programa externo (ver captulo 10.9, pgina 106).
Quando a estatstica est ativada, so impressos adicionalmente os
seguintes dados:
O resultado e a quantidade de amostra das determinaes individuais
O valor mdio, assim como os desvios padro absolutos e relativos
Seleo on | off
Valor padro off

Lista de pontos medidos


Lanamento da lista de pontos medidos.
Seleo on | off
Valor padro off

Parmetros
No relatrio de parmetros so impressos todos os parmetros do
mtodo atual.
Seleo on | off
Valor padro off

PC/LIMS
O relatrio PC/LIMS um relatrio legvel por mquina com todos os
dados importantes de uma determinao. O relatrio PC/LIMS pode ser
salvo como arquivo TXT em um pendrive USB ou ser enviado para um
LIMS por meio de uma interface RS-232. O local de lanamento definido
nas configuraes do sistema ver "Relatrio PC/LIMS", pgina 69).
O nome do arquivo TXT tem a seguinte estrutura: PC_LIMS_Report-ID1-
-AAAAMMDD-hhmmss.txt.
Seleo on | off
Valor padro off

88 899 Coulometer
8 Funcionamento e manuteno

8 Funcionamento e manuteno

8.1 Gesto de qualidade e qualificao atravs da


Metrohm
Gesto de qualidade
A Metrohm disponibiliza-lhe um apoio abrangente na implementao de
medidas de gesto de qualidade para equipamentos e software.

Qualificao
Entre em contato com o seu representante local da Metrohm para obter
apoio na qualificao de equipamentos e software. A execuo da Quali-
ficao de instalao (IQ = Installation Qualification) e a Qualificao
de operao (OQ = Operational Qualification) so disponibilizadas pelos
representantes da Metrohm como prestao de servios. A execuo
efetuada com base em documentos de qualificao padronizados por
colaboradores com formao e de acordo com as indicaes atualmente
vlidas da indstria reguladora.

Manuteno
O controle de grupos de funo eletrnicos e mecnicos de equipamentos
Metrohm pode e deve ser feito no mbito de uma manuteno regular
preventiva por pessoal qualificado da Metrohm. Consulte o seu represen-
tante local Metrohm sobre as condies exatas para o fechamento de um
respectivo contrato de manuteno.
Informaes detalhadas sobre este tema podem ser consultadas na Inter-
net, em www.metrohm.com.

899 Coulometer 89
9.1 Titulao Karl Fischer

9 Soluo de problemas
9.1 Titulao Karl Fischer
Problema Causa Como remediar
O desvio bastante A clula de titulao tem Verificar o septo e, eventualmente, substi-
elevado durante o fugas. tuir o mesmo.
condicionamento. Substituir a peneira molecular.
Verificar as braadeiras de retificao
quanto a arestas chanfradas. Se necessrio,
cortar as arestas com cuidado medida ou
substituir as braadeiras de retificao.

Existem depsitos com Agitar a clula de titulao.


teor de gua na clula de
titulao.

O reagente est esgotado Substituir o reagente.


ou apresenta sujeira.

O catlito est usado ou Substituir o catlito, pelo menos, uma vez


apresenta umidade. por semana.
Secar o catlito com um reagente de um
nico componente KF.

O diafragma do eletrodo Limpar o diafragma (de acordo com as ins-


gerador est sujo. trues da ficha informativa do eletrodo
gerador).

Existe uma reao secun- Eventualmente, utilizar um forno KF.


dria. Ver literatura especializada.

A peneira molecular no Substituir a peneira molecular.


forno KF est esgotada.

O fluxo de gs do forno KF Reduzir o fluxo de gs (quando voc estiver


da clula de titulao trabalhando com o mtodo do forno com
demasiado elevado. frascos de amostra, configure o fluxo de
gs de 40 at 60 mL/min).

O desvio fica maior A amostra expulsa a gua Eventualmente, utilizar um forno KF.
aps cada titulao. de um modo bastante Ver literatura especializada.
lento.

90 899 Coulometer
9 Soluo de problemas

Problema Causa Como remediar


O desvio varivel. A soluo da amostra foi Configurar a velocidade de agitao de
mal agitada. modo que a soluo da amostra seja muito
bem misturada.

Os Parmetros de con- Redefinir os Parmetros de controle


trole esto incorretamente para os valores padro.
configurados.

O tempo da titula- O desvio durante o condi- Com o incio da titulao, aguardar at o


o demorado cionamento no estvel. desvio ficar estvel.
demais.
O parmetro Desvio ini- Configurar o Desvio inicial de modo mais
cial est configurado de baixo.
modo elevado demais. Adaptar o Desvio de parada ou utilizar o
Desvio parada relat.

O parmetro Desvio de Configurar o Desvio de parada de modo


parada est configurado mais elevado ou utilizar o Desvio parada
de modo baixo demais. relat.

A quantidade de gua Observar as quantidades de amostra e os


elevada demais. teores de gua conforme a tabela "Quanti-
dade de amostra recomendada", pgina
32.

Os Parmetros de con- Configurar o parmetro Dinmica de


trole esto incorretamente modo mais baixo e configurar o parmetro
configurados. Taxa mxima de modo mais elevado.

O resultado baixo A amostra libera iodo. Eventualmente, utilizar um forno KF.


demais. Ver literatura especializada.

O parmetro Desvio de Configurar o Desvio de parada de modo


parada est configurado mais baixo.
de modo elevado demais.

A correo do desvio Garantir um desvio estvel e mais baixo.


grande demais (p.ex. em Configurar o parmetro Correo do des-
caso de um desvio inicial vio para auto (= correo automtica do
elevado demais, em caso desvio).
de um desvio varivel ou
em caso de uma correo
manual do desvio).

O parmetro Taxa Configurar o parmetro Taxa mnima de


mnima est configurado modo mais elevado.
de modo baixo demais.

899 Coulometer 91
9.2 Diversos

Problema Causa Como remediar


Redefinir os Parmetros de controle
para os valores padro.

O resultado ele- A clula de titulao ainda Agitar a clula de titulao e aguardar at


vado demais. no est corretamente o desvio ficar estvel.
condicionada.

A amostra contm sub- Eventualmente, utilizar um forno KF.


stncias oxidveis. Ver literatura especializada.

O parmetro Desvio de Configurar o Desvio de parada de modo


parada est configurado mais elevado ou utilizar o Desvio parada
de modo baixo demais. relat.

A correo do desvio Iniciar a titulao enquanto existir fluxo de


pequena demais (p.ex. gs entre o intervalo de condicionamento e
durante a utilizao de um a clula de titulao.
forno KF ou na correo Configurar o parmetro Correo do des-
manual do desvio). vio para auto (= correo automtica do
desvio).

Os resultados des- A amostra heterognea. Se possvel, homogeneizar a amostra.


viam significativa- Eventualmente, utilizar uma maior quanti-
mente. dade de amostra.

A adio de amostra mal Observar as notas no captulo 4.3, pgina


reproduzvel. 32.

O desvio varia. Garantir um desvio estvel.

9.2 Diversos
Problema Causa Como remediar
No impresso um A impressora no reco- Desligar o 899 Coulometer e voltar a lig-
relatrio. nhecida pelo aparelho. -lo.
Utilizar um hub USB e conectar a impres-
sora ao hub USB.

O modelo de impressora Utilizar uma impressora que corresponda s


inadequado. especificaes exigidas (ver captulo 10.3.4,
pgina 97).

92 899 Coulometer
9 Soluo de problemas

Problema Causa Como remediar


O teclado USB ou o O teclado ou o mouse no Desligar o 899 Coulometer e voltar a lig-
mouse do computa- so reconhecidos pelo -lo.
dor conectados no aparelho. Utilizar um hub USB e conectar o teclado
esto funcionando. ou o mouse ao hub USB.

O teclado ou o mouse so Utilizar um modelo que corresponda s especi-


inadequados. ficaes exigidas (ver captulo 10.3, pgina
95).

A tela no mais O contraste est incorreta- Configurar corretamente o contraste (ver cap-
legvel. mente configurado. tulo 6.1, pgina 63).

As balanas XP da A calibragem automtica Desativar a calibragem automtica.


Mettler enviam "R" da balana est ativada.
ou "O ----" como ID
1.

exibida a mensa- O pen drive USB no est 1. Conectar o pen drive USB.
gem 020-511 "Pro- mais conectado. 2. Desligar e voltar a ligar o aparelho.
cesso no possvel".
O pen drive USB est cheio. Utilizar um outro pen drive USB.
Excluir os arquivos com a ajuda de um
computador.

899 Coulometer 93
10.1 Velocidade de agitao

10 Anexo

10.1 Velocidade de agitao


A velocidade de agitao pode ser ajustada em nveis de 15 a +15.
A rotao aproximada pode ser calculada com a seguinte frmula:

Rotao/min (rpm) = 125 - velocidade de agitao

Exemplo:
Velocidade de agitao definida: 8
Rotao em rpm = 125 - 8 = 1000
r/min

2000

1500

1000

500

-15 -10 -5 0 5 10 15
Figura 25 Rotao dependendo da velocidade de agitao

10.2 Balana
A partir de uma balana conectada possvel enviar a quantidade de
amostra e a respectiva unidade. A quantidade de amostra transferida
como nmero com at dez caracteres (incl. caracteres precedentes e vr-
gula de separao da casa decimal).
A quantidade de amostra e a unidade so enviadas como cadeia individual
de caracteres. So separadas por um espao. A cadeia de caracteres
finalizada com os caracteres ASCII CR e LF.
Quando a balana envia uma quantidade de amostra negativa (p.ex.
quando voc pesa novamente a amostra) aceito o caractere precedente.
Porm, para os clculos ignorado o caractere precedente.

94 899 Coulometer
10 Anexo

NOTA

Em determinadas balanas, tambm possvel enviar, adicionalmente


quantidade de amostra, as identificaes da amostra e o mtodo.
Se certifique de que a balana envia a quantidade de amostra somente
no final.

Mettler AX
Na balana AX da Mettler, os campos, que contm a identificao da
amostra ou o mtodo, tm de estar designados como se segue:
Designao para o campo com o nome do mtodo: MTODO
Designao para o campo com a identificao da amostra 1: ID1
Designao para o campo com a identificao da amostra 2: ID2

10.3 Dispositivos USB

NOTA

Os perifricos USB, que voc deseja conectar, tm de suportar USB


1.0/1.1 (Full-Speed) ou USB 2.0 (High-Speed). Porm, a taxa de trans-
misso mxima sempre de 12 Mbit/s.
Os teclados do computador, os mouses do computador e o leitor de
cdigo de barras so designados dispositivos HID (Human Interface
Device) e somente podem ser conectados por intermdio de um hub
USB.
As impressoras tambm devem ser conectadas por meio de um hub
USB. Porm, dependendo do fabricante ou do tipo de impressora,
possvel uma conexo direta.

10.3.1 Teclado USB numrico 6.2147.000


Para a navegao no dilogo preciso pressionar a tecla [Num Lock].
Depois, as teclas de cursor ficam com efeito.
Para a entrada de nmeros preciso estar aberto o respectivo dilogo de
edio.

899 Coulometer 95
10.3 Dispositivos USB

Tabela 4 Ocupao das teclas


Tecla do 899 Coulometer ou Tecla no teclado numrico
funo no dilogo de edio USB
[BACK] [Home]
[] [] [] []
[] [] [] []
[OK] [Enter]
[BS] (tecla Backspace)
Excluir [Del]
Aceitar [Home]

10.3.2 Ocupao das teclas de um teclado USB


Para facilitar a entrada de texto e a entrada de nmeros, possvel conec-
tar um teclado USB normal.
Para a entrada de texto e a entrada de nmeros preciso estar aberto o
respectivo dilogo de edio.

Tabela 5 Ocupao das teclas


Tecla do 899 Coulometer ou Tecla no teclado USB
funo no dilogo de edio
[BACK] [Esc]
[] [] [] []
[] [] [] []
[OK] [] (Tecla Enter)
ou
[Enter] no bloco numrico
[STOP] [Ctrl] + [S]
[START] [Ctrl] + [G]
[] (Tecla Backspace)
Excluir [Delete]
Cancelar [Ctrl] + [Q]
Aceitar [Esc]

96 899 Coulometer
10 Anexo

NOTA

A inscrio do teclado USB pode desviar da inscrio supracitada em


funo do teclado especfico do pas.

10.3.3 Mouse do computador


Para facilitar a navegao no dilogo do 899 Coulometer possvel ligar
um mouse do computador.

Tabela 6 Funes do mouse


Boto do 899 Coulometer Funo do mouse
[OK] Boto esquerdo do mouse
[BACK] Boto direito do mouse
[] [] [] [] Movimento do mouse vertical/
horizontal
[] [] Roda de rolagem vertical

10.3.4 Impressora
A oferta de impressoras USB muito diversificada e se altera rapidamente.
Na seleo de uma impressora tm de ser considerados os seguintes pon-
tos:
Interface USB necessria
Idioma da impressora: HP-PCL, Canon BJL Commands, Epson ESC P/2
ou ESC/POS

NOTA

Sobretudo, as impressoras econmicas se destinam com frequncia


somente ao funcionamento com um computador e no dispem de um
dos idiomas de impresso supracitados. Por isso, estes modelos no so
adequados.

899 Coulometer 97
10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao

10.4 Parmetros de controle e corrente de polarizao


Os parmetros de regulagem padro esto otimamente configurados para
a maioria das determinaes e no devem ser alterados. Quando voc
tiver de alterar os parmetros de controle para reagentes especiais e/ou
amostras, por favor, considere que os seguintes parmetros esto depen-
dentes uns dos outros:
A corrente de polarizao do eletrodo indicador (ver parmetro
"I(pol)", pgina 81)
O ponto final (ver parmetro "EP em", pgina 77)
A rea de regulagem (ver parmetro "Dinmica", pgina 78)

Ipol = 30 A
Valor medido / mV

Ipol = 20 A

Dinmica

Ipol = 10 A Ponto final

Ipol = 5 A
Ipol = 2 A

gua / g
Figura 26 Parmetros de controle e corrente de polarizao
O diagrama mostra as curvas de titulao Karl Fischer nas diferentes cor-
rentes de polarizao (reagente Coulomat AD). claro que a posio do
ponto final se altera com a corrente de polarizao. As curvas possuem
uma ingremidade diferente, ou seja, a dinmica tambm tm que ser
adaptada. As correntes de polarizao < 10 A no so adequadas para
esta aplicao. Por meio da seguinte tabela, voc obtm uma ideia sobre
os parmetros de controle ideais nas diferentes correntes de polarizao.

Tabela 7 Parmetros de controle timos nas diferentes correntes de


polarizao
I(pol) (cor- 10 A 20 A 30 A
rente de
polarizao)
EP em 50 mV 100 mV 150 mV
Dinmica 70 mV 100 mV 120 mV
Taxa mxima Valor padro Valor padro Valor padro

98 899 Coulometer
10 Anexo

I(pol) (cor- 10 A 20 A 30 A
rente de
polarizao)
Taxa mnima Valor padro Valor padro Valor padro
Desvio de Valor padro Valor padro Valor padro
parada

O eletrodo indicador ativado no mesmo reagente aps uma determi-


nada durao de utilizao, ou seja, a curva da titulao se torna mais
ngreme. Quando a curva da titulao ngreme demais, podem ocorrer
valores de desvio com variao lenta durante o condicionamento. Voc
soluciona este problema, configurando o ponto final de modo mais baixo.
Porm, os pontos finais configurados de modo baixo podem prolongar a
titulao. Isto pode influenciar desfavoravelmente o erro de medio.

10.5 Exemplos de mtodos para o trabalho com o forno


Karl Fischer
Na seguinte tabela, voc encontra as configuraes dos parmetros reco-
mendadas para o trabalho com um forno Karl Fischer. Os mtodos podem
ser utilizados com um trocador de amostras com mdulo do forno (p.ex.
885 Compact Oven SC), assim como com um forno Karl Fischer (p. ex.
860 KF Thermoprep). A tabela contm somente as configuraes dos
parmetros divergentes dos valores padro.

Parmetros Determinao do Determinao do


valor branco teor da gua
(modelo de mto- (modelo de mto-
dos Blank) dos KFC-Blank)
>Condicionamento

Desvio inicial 10 g/min *) 10 g/min *)

Tempo estabilizao 30 s 30 s

>Condies iniciais

Solicitar qtde. amos- off off


tra
Pausa ao solicitar off off

>Parmetros titulao

Tempo de extrao 180 s 180 s

899 Coulometer 99
10.6 Inicializao do sistema

Parmetros Determinao do Determinao do


valor branco teor da gua
(modelo de mto- (modelo de mto-
dos Blank) dos KFC-Blank)
Velocidade de agita- 12 12
o
>Estatst.

Estatst. on

Nmero de determi- 3
naes
>Relatrios

Resultados on on

Clculos/Estatsticas on

*) Se voc estiver em um ambiente com elevada umidade do ar, recomen-


damos configurar o parmetro Desvio inicial em 20 g/min.

10.6 Inicializao do sistema


Em casos muito raros, possvel que um sistema de arquivos com erros
(p.ex. devido a uma falha do programa) provoque uma limitao da fun-
o do programa. Neste caso, preciso inicializar o sistema de arquivos
interno.

CUIDADO

Se voc realizar uma inicializao do sistema, so excludos todos os


dados do usurio (mtodos, etc.). Depois, o equipamento volta a pos-
suir configuraes de fbrica.
Recomendamos efetuar uma cpia de segurana (backup) do sistema
em perodos regulares para prevenir perdas de dados.

Aps uma inicializao do sistema no necessrio voltar a abrir as ver-


ses do programa e os arquivos de idiomas. Somente a seleo do idioma
do dilogo tem de voltar a ser realizada nas configuraes do sistema.

100 899 Coulometer


10 Anexo

Para a inicializao do sistema, proceda da seguinte forma:

1 Desligar o equipamento
preciso manter a tecla vermelha [STOP] pressionada durante no
mnimo 3 s.
Uma barra de progresso exibida. Se a tecla for solta durante este
tempo, o equipamento no desligado.

2 Ligar o equipamento
preciso manter a tecla vermelha [STOP] pressionada durante
aprox. 10 s.
O dilogo para a confirmao da inicializao exibido durante 8 s.
Durante este tempo preciso confirmar a inicializao.

3 Confirmar a inicializao

NOTA

Quando a consulta no confirmada dentro de 8 s, cancelado o


processo.

Pressionar duas vezes [BACK].


A inicializao iniciada. Este processo tem uma durao aproxi-
mada de 80 s. Aps uma inicializao correta, o equipamento inici-
ado automaticamente.

899 Coulometer 101


10.7 Interface Remote

10.7 Interface Remote


10.7.1 Ocupao do(s) pino(s) da interface Remote
5 1
1 5

9 6
6 9
Figura 27 Ocupao do(s) pino(s) da tomada Remote e do plugue
Remote
A representao supracitada da ocupao do(s) pino(s) vlida para todos
os equipamentos Metrohm com plug remote D-Sub de 9 pinos.

Tabela 8 Entradas e sadas da interface Remote


N. do Ocupao Funo
pino
1 Output 0 Ready/EOD
2 Output 1 -
3 Output 2 Titulao
4 Output 3 Cond OK
5 Output 4 Error
6 0 Volt (GND)
7 +5 Volt
8 Input 0 Incio
9 Input 1 Parar

Inputs
+5 V aprox. 5 k Pull-up
tp
tp > 100 ms
ativo = low, inativo = high

102 899 Coulometer


10 Anexo

Outputs
Open Collector
tp
tp > 200 ms
ativo = low, inativo = high
IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V: carga mxima = 20 mA

10.7.2 Diagrama do status da interface Remote


[START] [START]
EOD
ready/EOD Output 0

Output 1

Titr/Determ Output 2

condOK Output 3

Error Output 4

Start Input 0

Stop Input 1
[STOP]

Figura 28 Diagrama do status remoto


EOD = End of Determination

10.8 Controlo remoto por meio de uma conexo a uma


interface RS-232
O 899 Coulometer pode ser controlado de modo remoto por meio de
uma interface RS-232. Para tal, necessria uma interface RS-232/USB
Box 6.2148.030. Conecte a interface RS-232/USB Box interface USB
do equipamento.
A interface RS-232/USB Box possui dois plugs para os equipamentos
RS-232. O controlo remoto RS-232 funciona somente por meio do plug
RS-232/2. O plug RS-232/1 est previsto para a ligao de uma balana.
Ligue o plug RS-232/2 da interface RS-232/USB Box com uma interface
de srie (interface COM identificada com o smbolo IOIOI) de um compu-
tador. Para isso, utilizar um cabo de conexo 6.2134.040.

899 Coulometer 103


10.8 Controlo remoto por meio de uma conexo a uma interface RS-232

6.2134.040

Figura 29 Conectar a interface RS-232/USB Box ao computador

Parmetros de interfaces
Recomendamos os seguintes parmetros para a interface RS-232 COM2:
Baud rate: 19200
Data bits: 8
Stop bits: 1
Paridade: nenhuma
Handshake: software
No 899 Coulometer voc configura os parmetros das interfaces em
Menu Sistema Dispositivos externos Configuraes COM2.

Protocolo de transferncia
A comunicao de dados sncrona. Aps cada comando segue uma res-
posta do equipamento.
Um comando tem de ser enviado com os sinais de comando CR LF como
sinais de concluso para o equipamento. As respostas do equipamento
tambm so transmitidas com CR LF como sinais de concluso.
O equipamento no emite mensagens espontneas.

10.8.1 Comandos e variveis


Comando Funo Comentrio
$G Start/Continue Corresponde tecla [START] ou [Conti-
nuar]
$S Parar Corresponde tecla [STOP]
$H Pausa Parar a sequncia do mtodo

104 899 Coulometer


10 Anexo

Comando Funo Comentrio


$D Consultar o status do Respostas: Ready;0, Busy;0, Hold;0 ou
equipamento Cond;0 (0 = nenhuma mensagem)
Quando no equipamento, uma mensa-
gem exigir a interveno do usurio, a
resposta da consulta do status mostra o
respectivo nmero da mensagem. Exem-
plo:
Busy;012-111
= 012-111 Condicionamento no OK
A mensagem pode ser confirmada com
[Sim] ou [No], ver embaixo.
$A Confirmar a mensa- Confirmar a mensagem no equipamento
gem com [OK]
Imediatamente antes da confirmao da
mensagem obrigatoriamente necessria
uma consulta do status, que indica o
nmero da mensagem, ver em cima.
$A(OK), $A(CANCEL) Confirmar a mensa- Confirmar a mensagem com [OK] ou
gem [Cancelar]
$A(YES), $A(NO) Confirmar a mensa- Confirmar a mensagem com [Sim] ou
gem [No]
$L(nome do mtodo) Abrir mtodo O nome do mtodo tem de ser conhecido
e ser inequvoco.
$Q(varivel) Consulte o valor da Exemplos para variveis: EP1, R1, C00.
varivel
Lista completa das variveis, ver pgina
40.

Os valores das variveis somente esto disponveis no final de uma deter-


minao (no status 'ready').

Resposta do equipa- Comentrio


mento
OK Comando executado
E1 Mtodo no encontrado
E2 Varivel incorreta
E3 Comando incorreto

899 Coulometer 105


10.9 Algoritmos computacionais no 899 Coulometer

10.9 Algoritmos computacionais no 899 Coulometer


Formato de nmeros
O software do 899 Coulometer executa um clculo em conformidade
com a norma amplamente utilizada IEEE 754 (IEEE Standard for Binary
Floating-Point Arithmetic for Microprocessor Systems). Isto significa, que
so utilizados os nmeros nos clculos em "double precision" (64 bits). Os
nmeros decimais so convertidos internamente pelo computador em
nmeros binrios e so utilizados neste formato para os clculos. A apre-
sentao no display e nos relatrios volta a conter nmeros decimais; ou
seja, os nmeros binrios voltam a ser convertidos em nmeros decimais.
Para poder verificar autonomamente os clculos realizados internamente
pelo computador em conformidade com a norma IEEE 754, os nmeros
so lanados no relatrio de clculo com total preciso. Entre um nmero
decimal originalmente inserido e a representao interna efetuada pelo
computador com total preciso, pode ocorrer uma diferena mnima na
posio posterior das casas decimais. Esta diferena se baseia no fato de
no existir uma correspondncia binria exata para cada casa decimal. Se
voc, digitar, p.ex., a quantidade de amostra de 50,3 mg, isto ser repre-
sentado no relatrio de clculo em "double precision" com
5,02999999999999E+01.

Processo de arredondamento
Os valores medidos e os resultados so arredondados para a quantidade
de casas decimais definida (arredondamento comercial, em conformidade
com a Farmacopeia dos Estados Unidos da Amrica USP). Quando o
nmero se encontrar na primeira casa decimal a suprimir 1, 2, 3 ou 4, se
arredonda para baixo, quando este mesmo nmero 5, 6, 7, 8 ou 9, se
arredonda para cima. Os nmeros negativos sero arredondados de
acordo com seu valor, ou seja, se afastando de zero.
Exemplos:
de 2,33 fica 2,3
de 2,35 fica 2,4
de 2,47 fica 2,5
de 2,38 fica 2,4
de 2,45 fica 2,5

Estatstica
calculado o valor mdio aritmtico, bem como os desvios padro rela-
tivo e absoluto dos resultados:

106 899 Coulometer


10 Anexo

Voc poder avaliar, no mximo, cinco resultados (1 k 5) de modo


estatstico, que sero calculados em uma determinao. Uma srie estats-
tica pode conter, no mximo, 20 determinaes (1 n 20).
Para as seguintes frmulas se aplica a conveno que se segue:
1 n 20 e 1 k 5.

Valor mdio:

Desvio padro absoluto:

Desvio padro relativo (em %):

Explicaes
Na estatstica entram os valores individuais com total preciso.
No formato de nmeros de 64 bits, so originadas 15 casas significativas
na representao decimal para a vrgula flutuante.
A preciso pode ser comandada pela seleo do prefixo da unidade (mili,
micro) e pela quantidade de casas decimais.
Exemplo:
O resultado exibido 1234,56789158763 mg/L tem 15 casas decimais
significativas. O mesmo deve ser arredondado para trs casas decimais de
acordo com o procedimento de arredondamento supracitado:
1234,568 mg/L.
Se o mesmo resultado for impresso (1,23456789158763 g/L) em g/L e
tambm for arredondado para trs casas decimais, originado
1,235 g/L.
Ou seja, voc obtm as menores perdas de preciso por meio do arredon-
damento, se voc selecionar a aplicao e o formato de nmeros de
modo que os nmeros indicados apresentem o mximo possvel de casas
decimais.
Um re-clculo completo da estatstica por meio da calculadora de bolso
ou de programas de clculo do computador pode apresentar desvios. Isto
fundamentado nos diferentes formatos de nmeros binrios utilizados
destes computadores.

899 Coulometer 107


10.9 Algoritmos computacionais no 899 Coulometer

NOTA

As perdas de preciso descritas devido ao arredondamento na rea de


caracteres significativos tm somente uma relevncia terica. Geral-
mente, as mesmas so mais baixas em ordens de magnitude do que as
incertezas de medio tcnica (erros de balana, erros de dosagem,
erros de medio).

108 899 Coulometer


11 Dados tcnicos

11 Dados tcnicos

11.1 Entradas de medio


Um ciclo de medio de 100 ms para o modo de medio Ipol AC.

11.1.1 Eletrodo indicador


Uma entrada de medio (ind.) para um eletrodo indicador.
Modo de medio Determinao com corrente de polarizao selecionvel.
Ipol Indicao voltamtrica do ponto final com corrente alternada.
Corrente de tpica: 5, 10, 20 e 30 A
polarizao

11.1.2 Temperatura
Uma entrada de medio (temp.) para um sensor de temperatura do tipo
Pt1000.
Faixa de medio de 150 at +250 C
Resoluo 0,1 C
Preciso de medi- 0,2 C
o (Vlido para a faixa de medio de 20 at +150 C; 1 Digit; sem
erros do sensor, sob condies de referncia.)

11.2 Conexo do gerador


Uma conexo do eletrodo gerador (ger.) para um eletrodo gerador.

11.2.1 Eletrodo gerador


Produo de iodo com impulsos de corrente ou corrente contnua.
Corrente no ele- auto: corrente contnua varivel
trodo 100, 200, 400 mA: corrente contnua pulsada
Imx. 400 mA

899 Coulometer 109


11.3 Agitador interno

11.3 Agitador interno


Rotao
Rotao (de 1700 at 1900) rpm
mxima
Configurao 15 nveis
da rotao
Alterao da (de 115 at 125) rpm
rotao por
nvel

Fusvel Proteo eletrnica contra sobrecarga

11.4 Interfaces e plugs


Conexo MSB - Tomada Mini-DIN de 8 pinos para conectar um agitador adicional.
MSB 1
Conexo USB Para conectar dispositivos perifricos USB.
(OTG)
Conexo Remote Para conectar equipamentos com interface Remote.

11.5 Alimentao de energia


Fonte de alimen- 24 V, 65 W
tao externa
mbito da tenso de 20 at 28 V DC
de entrada
Consumo de 36 W
potncia
mximo

110 899 Coulometer


11 Dados tcnicos

11.6 Especificaes de segurana


Este aparelho cumpre os seguintes requisitos de segurana eltricos:
Identificao CE conforme as diretrizes EU:
2006/95/CE (diretriz de baixa tenso, LVD)
2004/108/CE (diretriz CEM, EMC)

Construo e con- Em conformidade com a norma EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 N.


trole 61010-1, classe de proteo III (fonte de alimentao externa).
Notas de segu- Este documento contm notas de segurana que tm de ser seguidas
rana pelo usurio para garantir um funcionamento seguro do equipamento.

11.7 Compatibilidade eletromagntica (CEM)


Emisso de inter-
ferncias
Normas cumpri- EN/IEC 61326-1
das EN/IEC 61000-6-3
EN 55011 / CISPR 11

Resistncia a inter-
ferncias
Normas cumpri- EN/IEC 61326-1
das EN/IEC 61000-6-2
EN/IEC 61000-4-2
EN/IEC 61000-4-3
EN/IEC 61000-4-4
EN/IEC 61000-4-5
EN/IEC 61000-4-6
EN/IEC 61000-4-11
EN/IEC 61000-4-14
EN/IEC 61000-4-28
NAMUR

899 Coulometer 111


11.8 Temperatura ambiente

11.8 Temperatura ambiente


rea de funes de +5 at +45 C
nominal (com um mx. de 85% de umidade do ar)
Armazenamento de 20 at +60 C
Transporte de 40 at +60 C

11.9 Condies de referncia


Temperatura +25 C ( 3 C)
ambiente
Umidade relativa 60%
do ar
Status aquecido Equipamento, no mnimo, 30 min. em funcionamento
Validade dos conforme comparao
dados

11.10 Dimenses
Largura 143,5 mm
Altura (sem 112 mm
suporte para reci-
piente de titula-
o)
Altura (com 195 mm
suporte para reci-
piente de titula-
o)
Profundidade 281,5 mm
Peso (incl. fonte 2.800 g
de alimentao)
Material
Carcaa PBT

Material
Fundo Ao inoxidvel 1.4301

112 899 Coulometer


12 Acessrios

12 Acessrios
Voc pode encontrar informaes atuais sobre o material entregue e
sobre os acessrios opcionais do seu equipamento na internet.

NOTA

Quando voc recebe o seu novo equipamento, recomendamos que


descarregue, imprima a lista de acessrios da internet e a guarde junta-
mente com o manual para servir de referncia.

Equipamentos atuais
Se no souber o nmero de artigo do seu equipamento, proceda con-
forme a seguir:

Descarregar lista de acessrios

1 Abrir a pgina web da Metrohm http://www.metrohm.com/com.

2
Clicar em .
A pgina web Search apresentada.

3 No campo de consulta, inserir um termo de pesquisa sobre o equipa-


mento e clicar em Find.
Os resultados de pesquisa so apresentados.

4 Nos resultados de pesquisa, selecionar a guia Devices (se no estiver


ativa) e depois o nmero de artigo da Metrohm do equipamento
desejado (por ex. 2.852.0050).
apresentada a pgina com informaes sobre o artigo pesquisado.

5 Selecionar a guia Parts.


A lista completa de acessrios apresentada com o material entre-
gue e os acessrios opcionais.

6
Clicar em .
A pgina web Partslists apresentada.

899 Coulometer 113


7 Selecionar o idioma de sada desejado.

8 Clicar no comando Generate PDF com o nmero de artigo inserido.


O arquivo PDF criado com os dados dos acessrios no idioma esco-
lhido.

Entrada direta para todos os equipamentos


Se voc no encontrar o seu equipamento com a pesquisa descrita acima,
pode ser que esta no esteja mais venda. As listas de acessrios de
todos os equipamentos podem ser descarregadas com a ajuda do nmero
de artigo, conforme a seguir:

Descarregar lista de acessrios

1 Inserir no browser da internet http://partslists.metrohm.com.


A pgina web Partslists apresentada.

2 Selecionar o idioma de sada desejado.

3 Inserir o nmero de artigo e clicar no comando Generate PDF.


O arquivo PDF criado com os dados dos acessrios no idioma esco-
lhido.

114 899 Coulometer


ndice

ndice
A Eletrodo gerador .................. 7 E
Adaptador Eletrodo indicador ................ 7 Editor de frmulas .................... 40
Conectar ............................ 24 Conexo do sensor Eletrodo
Agitador Pt1000 ................................. 7 Conectar ............................ 17
Conectar ............................ 21 Sensor de temperatura ......... 7 Eletrodo gerador
Amostra Conexo eltrica Encher ................................ 12
Lquida ............................... 32 Fonte de alimentao ......... 14 Eletrodo indicador
Slida ................................. 33 Power Box .......................... 16 Tempo de execuo ........... 35
Application Bulletin .................. 32 Conexo para cabo de energia ... 7 End of Determination EOD ..... 103
rea de regulagem Conexo Remote Entrada de nmeros ................. 38
Dependncia ...................... 98 Trocador de amostras ......... 27 Entrada de texto ....................... 38
Arquivo do idioma Contraste ................................. 65 Equipamento
Abrir ................................... 72 Contrato de manuteno ......... 89 Desligar .............................. 36
Atualizao Controle ................................... 44 Instalar ................................. 8
Idioma do dilogo .............. 72 Autostart ............................ 44 Ligar ................................... 36
Verso do programa ........... 72 Tabela de amostras ............. 44 Equipamento USB
Controle manual Adaptador .......................... 24
B Agitar ................................. 62 Conectar ............................ 24
Backup ..................................... 67 Controlo remoto .................... 103 Estatstica ................................. 58
Balana .............................. 50, 94 Cpia de segurana .................. 67 Estrutura de diretrios .............. 68
Conectar ............................ 22 Corrente de polarizao Exemplos para mtodos
Parmetros das interfaces ... 70 Dependncia ...................... 98 Forno Karl Fischer ............... 99
Coulometria
C Condies de trabalho ........ 34 F
Clculo Desvio ................................ 34 Falha do programa ................. 100
Formato de nmeros ........ 106 Padro de gua .................. 30 Forno Karl Fischer
Mtodo "Blank" .................. 86 Princpio ............................. 29 Exemplos para mtodos ..... 99
Mtodo "KFC-Blank" .......... 84 Quantidade de amostra ...... 32 Utilizar ................................ 14
Mtodo "KFC" .................... 83 Sugestes prticas .............. 30
Processo de arredondamento Coulmetro G
......................................... 106 Instalar ................................. 8 Gesto de qualidade ................. 89
Clculo da estatstica ................ 87 Curva ....................................... 58
Carga eletrosttica ..................... 4 I
Catlito D Idioma ...................................... 63
Trocar ................................ 35 Dados da amostra Idioma do dilogo .................... 63
Clula de titulao Alterar online ..................... 54 Abrir ................................... 72
Atestar ............................... 12 Digitar ................................ 45 Impressora ......................... 69, 97
Colocar ................................ 9 Desligar .................................... 36 Conectar ............................ 24
Encher ................................ 12 Determinao Imprimir ................................... 60
Montar ............................... 11 Cancelar ............................. 54 Inicializao ............................ 100
Condio de parada Executar ............................. 51 Inicializao do sistema .......... 100
Parmetros ......................... 82 Resultado ........................... 57
Condicionar Determinao mltipla K
Parmetros ......................... 74 Clculo da estatstica .......... 87 Karl Fischer
Condies iniciais Diagnstico .............................. 73 Coulometria ....................... 29
Parmetros ......................... 76 Diagnstico dos equipamentos . 72 KFC
Conexo a uma interface RS-232 Dilogo da rotina ..................... 65 Parmetros ......................... 74
............................................... 103 Dilogo para especialistas ......... 65
Conexo de eletrodo L
Eletrodo duplo fio Pt ............. 7 Largura do grfico .................... 69

899 Coulometer 115


ndice

Layout do teclado ..................... 69 Peneira molecular Alterar online ..................... 55


Ligar ......................................... 36 Substituir ............................ 10 Inserir linha ......................... 49
Ponto final Salvar ................................. 48
M Dependncia ...................... 98 Teclado
Mtodo Conectar ............................ 24
Excluir ................................ 67 Q Ocupao das teclas ..... 95, 96
Exportar ............................. 43 Qualificao de instalao ........ 89 Tempo de preparo
Importar ............................. 67 Qualificao de operao ......... 89 Eletrodo gerador com dia-
Salvar ................................. 42 Quantidade de amostra fragma ............................... 34
Modelo de mtodos Enviar a partir da balana . . . 94 Eletrodo gerador sem dia-
Abrir ................................... 41 Enviar da balana ............... 50 fragma ............................... 34
Modificaes online ................. 54 Tamanho ............................ 32 Tenso de rede ........................... 4
Mdulo de forno ...................... 14 Tipo de balana ........................ 70
MSB R Tipo de dilogo ........................ 64
Conexo ............................... 7 Recalcular ................................. 58 Titulao Karl Fischer
Relatrio Soluo de problemas ........ 90
N Imprimir manualmente ....... 60 Troca do reagente .................... 35
Navegar ................................... 38 Selecionar ........................... 87 Trocador de amostras
Nome do usurio ...................... 63 Relatrio de resultados Com mdulo de forno ........ 14
Notas de segurana .................... 3 Definir ................................ 87 Conectar ............................ 27
Relatrio PC/LIMS ..................... 69 Tubo de adio e aspirao
O Remote Montar ............................... 13
Ocupao do(s) pino(s) ........... 102 Conexo ............................... 7 Tubo de adsoro
Operao Diagrama do status .......... 103 Encher .................................. 9
Geral .................................. 37 Interface ........................... 102
Ocupao do(s) pino(s) ..... 102 U
P Resultado ................................. 57 USB .......................................... 95
Padro de gua Processo de arredondamento Impressora ......................... 97
Certificado .......................... 30 ......................................... 106 Mouse do computador ....... 97
Parmetros Recalcular ........................... 58 Teclado do computador ..... 96
Alterar online ..................... 56 Salvar como varivel comum Teclado numrico ............... 95
Clculo ............................... 83 ........................................... 66 USB (OTG)
Condio de parada ........... 82 RS-232 Conexo ............................... 7
Condicionar ........................ 74 Parmetros das interfaces ... 71
Condies iniciais ............... 76 V
Dependncia ...................... 98 S Varivel comum ....................... 66
KFC .................................... 74 Sensor Definir como incorreta ........ 66
Titulao ............................ 80 Conectar ............................ 17 Editar ................................. 66
Parmetros de controle ............ 77 Sensor de temperatura Excluir ................................ 66
Parmetros de titulao ............ 80 Conectar ............................ 17 Velocidade de agitao ............ 94
Parmetros online .................... 56 Servio ....................................... 3 Verso do programa
Parte frontal do equipamento ..... 6 Soluo de problemas .............. 90 Atualizar ............................. 72
Parte traseira do equipamento .... 7
Pendrive USB T
Estrutura de diretrios ........ 68 Tabela de amostras .................. 47
Abrir ................................... 48

116 899 Coulometer