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INFORME PRCTICO

ANALTICA DE LABORATORIO
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALTICA

Resultados de medicin basados


en el aseguramiento de la calidad
El aseguramiento de la calidad y la analtica van unidos de forma inexorable. Autora:
Petra Ptz
Para asegurar un alto nivel de calidad de los resultados de medida no slo es - Dipl.-Ing. Chemie [Ing. Dipl.
en Ingeniera Qumica]
decisivo el tipo de proceso analtico (analtica normalizada/operativa) utiliza- - Productos de laboratorio
do; sino que es mucho ms importante el cuidado y atencin que se pone en de aplicacin HACH LANGE

cada uno de los pasos de trabajo y las medidas implementadas para el ase-
guramiento de la calidad. Para ello, el fabricante ejecuta una parte importante
de las medidas de aseguramiento de la calidad para los usuarios de cubetas-
test de LANGE. Los correspondientes certificados de calidad estn siempre
disponibles, p. ej. en Internet en la direccin www.hach-lange.es. Tambin se
proporciona ayuda al usuario para llevar a cabo las distintas medidas de con-
trol de calidad; la gama de soluciones ADDISTA constituye material para los
puntos esenciales del ACA.
2 NECESIDAD DEL ACA

Es el control de calidad necesario


en la analtica?
La calidad de las mercancas y los nales, p. ej. ISO 17025 y, en Alemania,
servicios es de capital importancia hoy las hojas de trabajo LAWA [Grupo de
en da. Compradores y usuarios espe- Calidad del producto Trabajo Alemn sobre Asuntos del Agua]
ran unos altos estndares de calidad + Calidad de la aplicacin y la hoja de trabajo A 704 de la DWA
de proveedores y fabricantes. Este + Medidas de aseguramiento [Asociacin Alemana para Aguas, Aguas
es el motivo por el que la calidad de de la calidad residuales y Residuos].
los servicios y productos que se ofre- = Calidad del resultado
cen se debe controlar y documentar Los puntos esenciales son:
varias veces (p. ej. como lo describe la - Definicin de las medidas a imple-
ISO 9001:2000). En sentido figurado, mentar
los resultados de los anlisis tambin El incorporar medidas apropiadas de - Medidas internas y externas de ase-
pueden considerarse mercancas y tie- control de calidad en los puntos impor- guramiento de la calidad
nen que ser capaces de demostrar su tantes del proceso analtico asegura - Sistema de anlisis (control y mante-
calidad para que puedan ser utilizados y unos anlisis fiables, as como la garan- nimiento)
comparados. La responsabilidad de los ta del responsable. - Personal de laboratorio (cualificacin
datos resultantes recae en el produc- y formacin)
tor; es decir, los propios usuarios o sus Cmo se organiza el aseguramien- - Documentacin de las medidas que
supervisores. Ambos son, por tanto, los to de la calidad en el laboratorio se han implementado
responsables de las posibles interpreta- La organizacin y realizacin del
ciones y decisiones errneas tomadas Aseguramiento de la Calidad Analtica en Nuestro principal objetivo es definir unos
como consecuencia de unos resultados el laboratorio implica tener que tratar con estndares de calidad unitarios para
analticos incorrectos. diversas normas internacionales y nacio- los resultados de medida de los an-
lisis operativos. Se establecern unos
requisitos de principio tanto para los
Bloques componentes del Aseguramiento de la Calidad Analtica propios mtodos operativos como para
los fabricantes de instrumentos y reac-
Definiciones operativas tivos y para los usuarios. Los requisitos
son aplicables de forma general a las
Medidas internas Medidas externas E.D.A.R. municipales e industriales.

Bloques componentes del control


Determinacin mltiple Participacin en ensayos
interlaboratorio [Ring Test]
de calidad
El ACA puede subdividirse en dos reas:
Determinacin standard 1. Aseguramiento de calidad
Formacin
interno
Control de verosimilitud Es efectuado por el propio usuario
Medida simultnea in situ.
(en comparacin con la norma)
Control de instrumentos 2. Aseguramiento de calidad
y medios auxiliares externo
Resulta, por ejemplo, de la colabo-
racin entre el usuario y el fabricante
Documentacin
o entre diferentes laboratorios (fbri-
cas).

llevan al resultado correcto Las definiciones operativas (definicin


de medidas, frecuencia y objetivos del
control de calidad) contribuyen a per-
Fig. 1: Medidas internas y externas de aseguramiento de la calidad.

www.hach-lange.es
3

Calidad del producto


Produccin propia
Mxima precalibracin posible
ADDISTA
Tcnicas innovadoras
Sistema de HACH LANGE para
Trabajo sencillo y seguro
el aseguramiento de la calidad
Instrucciones de servicio claras
Solucin standard para ensayos
Certificados de anlisis, certificados de lote
intralaboratorio (Internos) ms
Servicio de atencin al cliente
2 soluciones ciegas para ensa-
yos interlaboratorio [Ring Test]
Determinacin mltiple
Aumento de la precisin
Los valores errneos graves se
Determinacin standard
detectan inmediatamente
Corroboracin de sistema de
medida y mtodos de trabajo
Medicin simultnea
Control de verosimilitud Resultados Corroboracin de mtodos
Dilucin/adicin de medida analticos propios
Proteccin contra mediciones correctos
errneas debidas a iones y reconocidos
interferentes en la muestra Formacin
(efecto matriz) Actualizacin y profundizacin
en el conocimiento analtico

Participacin en ensa-
yos interlaboratorio Control de instrumentos
[Ring Test] Documentacin y medios auxiliares
Controles externos de sistema Prueba de que los anlisis se Proteccin contra mediciones
de medida y mtodos de trabajo han realizado correctamente incorrectas debidas a un
hardware defectuoso
Fig. 2: Las distintas medidas de aseguramiento de la calidad y sus ventajas.

sonalizar las medidas individuales para solucin standard y una solucin para Control de verosimilitud
que se adapten a las necesidades de la ensayos interlaboratorio. A pesar de unos mtodos y equipos
operacin correspondiente. correctos las muestras pueden contener
Determinacin standard sustancias que distorsionan un anlisis
ADDISTA El anlisis peridico de una solucin (p. ej. altas concentraciones de DQO
HACH LANGE ha creado un sistema standard forma el marco bsico de en la determinacin de nitrato). Estas
orientado a la prctica para la analtica todo proceso de Aseguramiento de la sustancias pueden detectarse mediante
operativa que rene los distintos blo- Calidad Analtica. Para ello se analizan dilucin o adicin.
ques componentes del Aseguramiento soluciones con un contenido conocido
de la Calidad Analtica. Con las solu- y se documentan las lecturas en una Dilucin
ciones ADDISTA se pueden llevar a tarjeta de control de standards. Si las La muestra es, por ejemplo, diluida 1:10,
cabo las medidas fundamentales del lecturas calculadas estn dentro de un es decir; 1 ml de muestra + 9 ml de
sistema de Aseguramiento de la Calidad intervalo de confianza predeterminado agua destilada, y despus analizada de
Analtica. La gama ADDISTA incluye una (difusin permitida alrededor del valor acuerdo con las instrucciones de traba-
solucin standard apta para las cube- de consigna) se confirma que el equipo jo. El resultado determinado debe ser
tas-test de LANGE y dos soluciones empleado, como puede ser el fotme- comparable con el resultado de medida
ciegas para ensayos interlaboratorio tro, la cubeta-test, las pipetas, etc., fun- de la muestra original una vez se ha
[Ring Test]. Para el campo de la analtica ciona correctamente y que el anlisis se tomado en cuenta el factor de dilucin.
de proceso de nutrientes contiene una realiz de la forma debida. Al seleccionar el nivel de dilucin es
4 ACA_IMPLEMENTACIN

Ensayos interlaboratorio (Ring Test):


en uso desde hace ms de 20 aos
importante observar los lmites del rango requieren laboratorios reconocidos ofi-
de medida. Si el resultado de la medi- cialmente; esto es para asegurar que la
cin de la muestra original ya est en el calidad de los laboratorios autorizados
rango de medida bajo de la cubeta-test, pueda comprobarse en todo momento.
se deber adicionar la muestra. La participacin en un ensayo interla-
boratorio tambin es con frecuencia un
Adicin requisito para el reconocimiento de la
Implica mezclar la muestra con la solu- paridad de los mtodos analticos ope-
cin adicionada y despus medir sta rativos. En el caso de una participacin
con la cubeta-test correspondiente (E1). satisfactoria en un ensayo interlabora-
ADDISTA para la analtica de laboratorio con De forma simultnea tambin se mide la torio de HACH LANGE, el participante
soluciones A+B para ensayos interlaboratorio
muestra sin solucin adicionada (E2). El recibe una evaluacin completa del
[Ring Test] y solucin standard para ensayos
intralaboratorio (Interno) ratio de adicin se calcula como sigue: ensayo interlaboratorio y un certificado.

Ratio de adicin = E1 E2/2 Determinacin mltiple


Determinaciones mltiples para una
El ratio de adicin calculado de esta muestra o para la repeticin de pasos
manera deber encontrarse ahora individuales de un anlisis (p. ej. mues-
dentro de un intervalo de confianza pre- treo) aumentan la fiabilidad de los dis-
determinado (especificado en la parte tintos resultados de medida. Las deter-
posterior de la caja de ADDISTA corres- minaciones mltiples permiten detectar
pondiente). Si el valor est fuera de este los valores errneos importantes inme-
intervalo es que la muestra contiene diatamente y, calculando la media de los
iones interferentes y debe ser preparada valores de medida, se mejora de forma
mediante un mtodo adecuado (dilu- considerable la precisin de los resul-
cin, disgregacin, etc., en funcin del tados. Las determinaciones dobles son
tipo de muestra). Un mtodo sencillo
ADDISTA para los instrumentos de medida de para eliminar fallos es, con frecuencia,
proceso AMTAX, NITRATAX y PHOSPHAX
diluir la muestra, pues con ello tambin
se reduce la concentracin de sustan-
cias interferentes.

Participacin en ensayos
interlaboratorio
El ensayo interlaboratorio es un ele-
mento importante del aseguramiento de
calidad externo. El principio consiste en
que muestras idnticas son analizadas
de forma independiente por varios par-
ticipantes en condiciones comparables.
El trabajo de los distintos participantes
puede evaluarse utilizando los resulta-
dos individuales. El proceso tambin
proporciona informacin sobre la preci-
sin y correccin de la metdica. Para
participar en los ensayos interlaboratorio
Certificado que demuestra la participacin
que se llevan a cabo con regularidad se satisfactoria en los ensayos interlaboratorio

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Round robin test evaluation


Solution A Solution B Standard
Mrs Miller
Main sewage treatment plant

LCK 339
Nitrate-N
Measurement range 0.23-13.5 mg/l
Date of entry 05/04/2007
Test tool DR 5000

Your measured result Correct concen- Confidence Total average Number of


[mg/l] tration [mg/l] interval [mg/l] value [mg/l] participants

Solution A 1.38 1.42 1.4 0.27 1.365 1355

Solution B 10.2 10.1 10.2 0.52 10.04 1396

Standard 6.05 6.03 6 0.4 6.007 5005 Nuestro ensayo interlaboratorio [Ring Test]
gratuito en Europa ha probado su eficacia
durante ms de 20 aos. El altsimo nivel
Fig. 3: Evaluacin de los ensayos interlaboratorio mediante el ejemplo del parmetro nitrato-nitr- de aceptacin de este simple y conocido
geno. Se dan cada uno de los resultados individuales calculados por el usuario, ms la concentra- mtodo de control de calidad externo lo
cin correcta, el intervalo de confianza, el valor promedio total y el nmero total de participantes demuestra el creciente nmero de partici-
en el ensayo interlaboratorio.
pantes que observamos cada ao. La alta
tasa de xito de ms de un 85 % de ensayos
interlaboratorio positivos es una prueba del
parte de la analtica diaria, sea cual sea cializado. Al entender las interrelaciones buen trabajo analtico llevado a cabo por los
la metdica utilizada. analticas, reconocer las fuentes de error usuarios de HACH LANGE.
posibles y llevar a cabo trabajos prcti-
Medicin simultnea cos en grupo aumenta la capacidad de Sabine Kater, Directora de Producto,
Aunque los procedimientos analticos hacer el mejor uso posible del anlisis HACH LANGE Dsseldorf
operativos proporcionan resultados operativo y de evaluar correctamente los
comparables con los procedimientos resultados de medida.
estndar para casi todas las matrices
de muestra normales, los usuarios se Control de instrumentos y acce-
centrarn en la cuestin de la com- sorios
parabilidad de los resultados con el Para los fotmetros de HACH LANGE
procedimiento de referencia. Durante la hay disponibles sets de filtros de cali-
comprobacin oficial se recomienda por bracin para el control de la luz difusa
lo tanto dividir la muestra y analizarla de y la exactitud fotomtrica. Estos sets
forma simultnea a la cubeta-test, inclui- permiten al propio usuario chequear sus
das las medidas de aseguramiento de la instrumentos rpida y fcilmente. Los
calidad necesarias. datos resultantes se anotan en el regis-
tro de ensayos.
Formacin Otra posibilidad, externa, de com-
Con la participacin peridica en semi- probacin de los fotmetros o los instru-
narios de formacin (p. ej. anualmente) mentos de medida de proceso es con-
se mantiene el conocimiento analtico tratar un paquete de servicio de HACH
al da y se actualiza o se profundiza en LANGE (anteriormente un contrato de
el mismo desde el punto de vista espe- mantenimiento). Para ms informacin Set de filtros de calibracin para controlar la
exactitud fotomtrica
6 ACA_DOCUMENTACIN

Documentacin correcta
de las medidas de ACA
contactar con HACH LANGE en el:
902-131441.
Una causa frecuente de error son los
volmenes mal medidos, p. ej. por utili-
zar una pipeta mal ajustada o no mani-
pular la pipeta correctamente. Mediante
el chequeo peridico con el kit de prue-
ba de pipetas LCA 722, estas fuentes
de error se pueden detectar y suprimir
rpidamente. Esto no requiere el pesaje
con las balanzas de laboratorio.

Documentacin
El Aseguramiento de la Calidad Analtica
comprende el proceso de verificacin y
documenta que el sistema de medida
funciona correctamente y el anlisis
se realiza sin errores. Comienza con
el muestreo utilizando un registro de
Anlisis de Laboratorio: tarjeta de control standard muestreo y termina con un informe del
anlisis en el cuaderno diario del labo-
ratorio o el registro de operaciones.
La documentacin debe ser completa
y clara. Debe reconocerse fcilmente
quin y cundo produjo los datos analti-
cos en cuestin.

Tarjetas de control
Los resultados de las medidas de ase-
guramiento de la calidad se deben ano-
tar en las tarjetas de control correspon-
dientes (en Alemania, por ejemplo, los
blocs de control de calidad de HACH
LANGE o la versin Excel en CD-ROM).
Como ayuda para la evaluacin se pro-
porciona un intervalo de confianza para
cada cubeta-test.

A qu se debe prestar atencin?


Los resultados de medida debern
estar dentro del intervalo de confianza
Tarjeta de control: mediciones paralelas en el laboratorio Propsito de mejorar los mtodos
de trabajo mediante el estrecha-
miento del intervalo de confianza
Observar las tendencias

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Recomendaciones ACA para frecuencia y objetivos de calidad

MEDIDA OBJETIVO USOS FRECUENCIA OBJETIVO


DE CALIDAD
Determinacin mltiple Aumento de la precisin Reconocimiento de 1 vez al mes; adicionalmente para anlisis impor- Diferencia 10 %*
valores errneos tantes, relacionados con las personas y las matrices
Medicin standard Control interno del Corroboracin de los Cada 10 muestras, pero por lo menos 1 vez al mes; Cumplimiento del in-
sistema mtodos de trabajo relacionada con las personas tervalo de confianza
Adicin/dilucin Control de verosimilitud Proteccin contra me- Para resultados de medida inverosmiles; para Desviacin 20 %*
diciones incorrectas rela- cambios de matriz; pero por lo menos cada 3 meses
cionadas con la matriz
Participacin en ensa- Confirmacin externa de Reconocimiento de ni- 1-2 veces al ao; relacionado con las personas Desviacin 20 %*
yos interlaboratorio la buena calidad de los veles de difusin; prueba
anlisis del xito
Medicin simultnea Corroboracin del Prueba de idoneidad de 1 vez al ao para cada cubeta-test y para los resul- Desviacin 20 %*
mtodo operativo la cubeta-test para la tados de medida inverosmiles (divisin peridica de
muestra en cuestin las muestras para el control oficial)
Documentacin Analtica transparente y Trazabilidad de las acti- Siempre
prueba documental vidades del laboratorio

Tabla 1: Objetivo, uso y frecuencia de las diversas medidas ACA.


* Los lmites porcentuales son vlidos para el intervalo 20 % 80 % del rango de medida. Para concentraciones muy bajas puede por lo tanto ser ms
til especificar el objetivo cualitativo en mg/l.v

La versin Excel del bloc de control de Conclusin


calidad tambin simplifica el proceso. La aplicacin peridica de las medi-
Los usuarios introducen sus datos en das de Aseguramiento de la Calidad
el ordenador y el programa calcula Analtica significa que:
automticamente si se ha alcanzado el Los resultados de los anlisis son
objetivo deseado (p. ej. si los resultados trazables
estn, o no, dentro del intervalo de con- Puede demostrarse en cualquier
fianza). Los resultados tambin pueden momento que el sistema analtico
visualizarse en formato grfico, en fun- est en orden
cin de la medida en cuestin. Los errores de manipulacin se pue-
den detectar inmediatamente
Los valores empricos son tambin un Es posible comparar los resultados Disponemos de soluciones multistandard y
soluciones standard individuales para muchos
componente importante en la evalua- de medida
parmetros, incluida la turbidez
cin de los resultados. Los cambios en Los resultados de los anlisis sern
la concentracin de los parmetros a reconocidos
analizar dependen de diversos factores,
como son la cantidad total de agua, el
perodo de tiempo transcurrido en la
planta, el pH, etc. Los valores analticos y
los valores empricos deben coincidir. Por
ejemplo: transparencia del agua = 50 cm
y DQO = 38 mg/l O2 => inverosmil.

Documentacin continua de la calidad de los


anlisis
ACA_MEDIOS AUXILIARES

Medios auxiliares para el ACA

ADDISTA CUBETA-TEST ADDISTA CUBETA-TEST Servicios de HACH LANGE


LCA 700 LCK 238 LATON LCA 705 LCK 014 DQO
LCK 304 Amonio LCK 302 Amonio
LCK 311 Cloruro LCK 311 Cloruro Pedidos, informacin
LCK 328 Potasio LCK 387 TOC y asesoramiento:
LCK 348 Fosfato orto LCA 706 LCK 521 Hierro trazas Tfno.: 902 13 14 41
LCK 414 DQO LCK 529 Cobre trazas
LCA 701 LCK 306 Plomo LCK 537 Nquel trazas
LCK 321 Hierro LCW 032 Manganeso Apoyo in situ mediante nuestro
LCK 329 Cobre LCA 707 LCK 341 Nitrato servicio de asistencia tcnica
LCK 337 Nquel LCK 348 Fosfato orto/total y red comercial.
LCK 353 Sulfato LCK 614 DQO
LCK 360 Zinc LCA 708 LCK 338 LATON
Seminarios y talleres: formacin
LCA 702 LCK 301 Aluminio LCK 350 Fosfato orto/total
avanzada e intercambio de expe-
LCK 308 Cadmio LCK 514 DQO
riencias para situaciones analticas
LCK 313 Cromo (VI), total LCA 709 LCK 138 LATON
prcticas.
LCK 353 Sulfato LCK 342 Nitrato
LCA 703 LCK 049 Ortofosfato LCK 349 Fosfato orto/total
Aseguramiento de la calidad,
LCK 114 DQO LCK 614 DQO
con soluciones patrn, chequeo
LCK 303 Amonio LCA 310* LCK 310 Cloro libre
de los instrumentos y soluciones
LCK 311 Cloruro LCA 333* LCK 333 Tensoactivos no inicos
de referencia.
LCK 339 Nitrato LCA 390* LCK 390 AOX
LCK 350 Fosfato orto LCA 555* LCK 555 DBO
Funcionamiento fiable de todos los
LCK 353 Sulfato LCA 753** ADDISTA de Proceso para
instrumentos mediante un servicio
LCK 386 TOC Amonio (AMTAX)
de carcter flexible y contractos
LCA 704 LCK 153 Sulfato Nitrato (NITRATAX)
de mantenimiento.
LCK 305 Amonio Fosfato (PHOSPHAX)
LCK 311 Cloruro LCA 754** ADDISTA de Proceso para
LCK 314 DQO TOC (TOCTAX) www.hach-lange.es
LCK 340 Nitrato Actualizada y segura, con
* Solucin standard individual sin soluciones
LCK 349 Fosfato orto informacin y tienda on-line.
ciegas interlaboratorio.
LCK 385 TOC
** Slo solucin standard y solucin ciega
interlaboratorio.

Medios de ensayo
LZP 310 Set de filtros de calibracin para chequear la luz difusa y la exactitud
fotomtrica para CADAS y XION
LZV 537 Set de filtros de calibracin para chequear la luz difusa y la exactitud
fotomtrica para DR 2800/5000, y la exactitud de la longitud de onda
Kit de prueba de pipetas para el control de las pipetas de mbolo de HACH
LCA 722
LANGE
LZP 181 Kit de prueba para comprobar la precisin fotomtrica
LZV 086 Solucin de holmio perclorato para comprobar la precisin de las longitudes
de onda (mezclada en la cubeta de Aseguramiento de la Calidad)
DOC 040.61.10003.May07

Reservado el derecho a realizar cambios sin previo aviso.

HACH LANGE S.L.U.


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