DETERMINACIN gravimtrica DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO

DETERMINACIN GRAVIMTRICA

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO

Gina Marcela Montenegro

Alejandro Snchez Robayo

PROCEDIMIENTO

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE ION CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO

OBJETIVOS

GENERAL

Realizar la determinacin gravimtrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado a partir

de carbonato de calcio.

ESPECFICOS

Sintetizar oxalato de calcio monohidratado a partir de una tableta de Carbonato de calcio.

BIBLIOGRAFA

CONCLUSIONES

Arthur I. Vogel; " Qumica analtica cuantitativa teora y practica"; Vol I; Versin castellana;
Editorial Kapelusz; buenos aires; pp 299,136-153, 175,

Skoog, West, Holler; "Fundamentos de qumica analtica"; Octava edicin; Editorial Thompson.

Harris C. Daniel. Quantitative chemical analysis. Seventh edition. 2007. W.H. Freeman and
Company. Pg. 628 - 634.

RESULTADOS
DATOS Y CLCULOS

Peso papel filtro: 1.8765 g.

Peso vidrio de reloj: 29.1138 g.

Peso papel filtro+ vidrio de reloj+ precipitado: 31,3914 g.

Peso del precipitado: 0.2351 g carbonato de calcio monohidrato

GRAVIMETRIA

El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en separar y pesar en el

estado de mayor pureza, despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de
composicin conocida, con una relacin estequiomtrica definida con la sustancia que se
determina.

TIPOS DE GRAVIMETRIA

Los mtodos gravimtricos se clasifican con base a la forma en la que se efecta la separacin de
la sustancia a determinar:

Mtodos por precipitacin.

Mtodos por volatilizacin o desprendimiento.

Mtodos gravimtricos del electroanlisis.

Entre otros.

GRAVIMETRIA POR PRECIPITACIN

Por medio de este mtodo el analito se separa de la disolucin de la muestra como un

precipitado , y se convierte en un compuesto de composicin conocida que se puede pesar.

Una ventaja es que en el elemento o el compuesto que se separa, se pueden determinar las
impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del anlisis, pero los mtodos gravimtricos
requieren mas tiempo.

La posibilidad de emplear una reaccin en anlisis gravimtrico por precipitacin depende de:
El precipitado debe ser tan poco soluble.

El precipitado debe tener caractersticas fsicas q permitan separarlo fcilmente del seno de la
solucin.

Las impurezas se puedan eliminar por medio de un lavado.

El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composicin qumica

definida.

CONDICIONES DE PRECIPITACIN

No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones experimentales en las cuales se
deben llevar a cabo las precipitaciones, pero son de amplia aplicacin:

1. Debe llevarse a cabo en una solucin diluida.

2. La adicin de los reactivos precipitantes debe ser lenta y con agitacin constante.

. En ocasiones es importante el orden en el que actan los reactivos.

3. Debe efectuarse en caliente siempre que la estabilidad del precipitante y del precipitado lo
permitan. Las ventajas de la precipitacin en caliente son:

Aumenta la solubilidad y disminuye la sobresaturacin relativa.

Favorece la coagulacin y disminuye o evita la formacin de soluciones coloidales.

Aumenta la velocidad de cristalizacin, obtenindose cristales bien formados.

4. Deben dejarse en digestin el mayor tiempo posible.

5. El precipitado se debe lavar con una solucin diluida de un electrolito adecuado. El agua pura
puede llegar a

peptizar

el precipitado.

6. Si el precipitado esta apreciablemente contaminado, como consecuencia de la co-

precipitacin o por otra causa, se disminuyen estos errores disolviendo de nuevo el precipitado
(en un disolvente adecuado) y volvindolo a precipitar (re-precipitacin).

CONDICIONES DE SECADO

El objetivo del lavado es disminuir cuanto sea posible las impurezas solubles, que no se
encuentran ocluidas en el precipitado. Para ello se debe emplear el menor volumen de liquido
de lavado, dado que ningn precipitado es completamente insoluble

Usualmente se emplea la solucin de un electrolito, que tenga un ion comn con el precipitado,
para disminuir las perdidas por solubilidad.

MUCHAS GRACIAS!!!

MTODOS POR VOLATILIZACIN

Y POR DESPRENDIMIENTO

Consisten esencialmente en eliminar componentes en forma de compuestos voltiles . El peso

del gas se usa como una medida de la concentracin del analito.

La determinacin por volatilizacin puede ser directa si la sustancia volatilizada se pesa

absorbindola previamente en un medio absorbente apropiado, o bien, puede ser indirecta si se
pesa el residuo por volatilizacin y se determina el compuesto volatilizado por diferencia.

ELECTROGRAVIMETRA

Se puede efectuar por medio de:

Simple calentamiento al aire o en corriente de un gas inerte.

Tratamiento de un reactivo que transforme el componente que se desea eliminar.

Tratamiento con un reactivo que transforme el componente que se desea determinar en un
compuesto no voltil.

Por medio de este mtodo, el analito se separa al depositarse en un electrodo mediante una
corriente elctrica.

La masa de este producto proporciona una medida de la concentracin del analito.

CLCULOS

DATOS

Por medio de este mtodo el analito se separa de la disolucin de la muestra como un

precipitado , y se convierte en un compuesto de composicin conocida que se puede pesar.

- Por medio del mtodo de gravimetra se obtuvo un porcentaje de calcio del 26,8 %, valor
bastante cercano al real si se tiene en cuenta que en la pastilla solo el 33,33% era de carbonato
de calcio.

- Si no se tienen en cuenta las variables que afectan los diferentes procesos durante la sntesis
del oxalato de calcio, tales como la solubilizacin, filtracin, se generan algunas perdidas de
reactivos y/o intermediarios que se reflejan en el producto de inters.

- El producto de sntesis (oxalato de calcio monohidratado) no es totalmente puro,

posiblemente por la co-precipitacin de otra sustancia.

1. Triturar la tableta y pesar 1,0 g aproximadamente.

2. En un vaso de precipitados disolver el slido adicionando HCl.

3. Transferir la solucin a un baln aforado de 100 mL y llevar a volumen.

Preparacin de la muestra

Precipitacin para anlisis gravimtrico

METODO POR PRECIPITACIN