El proceso de la liofilizacin

La liofilizacin es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente)
de una disolucin mediante congelacin y posterior sublimacin del hielo a presin reducida.
La liofilizacin es el proceso ms suave para secar productos y es el mejor mtodo parasecar compuestos
orgnicos o inorgnicos sin alterar su composicin cualitativa o cuantitativa.
El proceso de liofilizacin se realiza a vaco y
a baja temperatura y as, porejemplo, es posible evitar la desnaturalizacin de las protenas.
Los alimentos y
los materiales biolgicos tales como clulas, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en productos secos,
evitando el paso por su fase lquida, y en consecuencia los cambios enzimticos, biolgicos y qumicos.
En este apartado nos centraremos en
el liofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar muestras pequeas de productos qumicos.

Fundamento de la tcnica
La liofilizacin se basa en el fenmeno fsico de la sublimacin del agua o bien de un disolvente orgnico o
de mezclas acuoso-orgnicas que estn congeladas; el disolvente congelado sublima directamente a vapor
sin pasar por el estadolquido. Habitualmente, cuando se trabaja con alimentos, protenas o
material biolgico, el disolvente a eliminar es agua.

El liofilizador

El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilizacin (Fig 4.1). Consta de las
siguientes partes:

Cmara seca o cmara de liofilizacin: es el lugar donde se coloca la sustancia a liofilizar.

Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la sublimacin, pasando
el agua de slido a vapor. El cierre es hermtico y se trabaja bajo el vaco.

Condensador con circuito de refrigeracin: comunica con la cmara seca y es donde se

condensa el vapor que se va produciendo en la sublimacin. Un refrigerante lo mantiene a una
temperatura ms baja que la cmara seca (entre -50 y -125 C).

Sistema de vaco: El vaco se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre 10^-2 mbar
conectada a una trampa para que no pasen vapores del solvente a su interior. El sistema de
vaco elimina primero el aire de la cmara seca al iniciar el proceso de liofilizacin, y luego
ayuda a la sublimacin.
Procedimiento
A nivel de laboratorio, para pequeas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o
matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del
liofilizador). A nivel industrial, para grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan
bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para
liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelacin de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelacin de los productos es una etapa importante puesto que
influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final. Habitualmente se
introduce la muestra en nitrgeno lquido (-196C) o en un bao de nieve carbnica y acetona
(-78C) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante
todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimacin

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cmara de sublimacin y se

conecta el vaco con cuidado. Si existen otros productos que se estn liofilizando en otros
recipientes conectados a la cmara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir
la nuestra, y cuando ste haya llegado al vaco, abrir todas las dems.

Finalizada la liofilizacin se debe realizar el proceso inverso para romper el vaco de nuestra
muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden
crear turbulencias provocando que la muestra slida salga del vial y quede dispersada en las
paredes de la cmara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la cmara, se saca el
vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos perodos
de tiempo con la retencin de las propiedades fsicas, qumicas, biolgicas y organolpticas de
sus estados originales.

La liofilizacin reduce las prdidas de calidad producidas por reacciones qumicas, por
degradacin enzimtica y no enzimtica. Los procesos de oxidacin se pueden controlar
guardando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxgeno. El
almacenamiento de los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la
desnaturalizacin de protenas.
Ventajas respecto a otras tcnicas

Se obtienen productos que se pueden volver a regenerar muy rpidamente.

La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las originales.

Es un proceso idneo para secar sustancias termolbiles.

Los constituyentes oxidables estn protegidos.

El contenido de humedad final es muy bajo.

A pesar de todo, la liofilizacin presenta algunos inconvenientes, como puede ser la larga
duracin de la operacin, el coste elevado de los equipos, instalaciones y mantenimiento, as
como el gran consumo energtico requerido (estn funcionando continuamente).