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UNIDAD 1

FUNDAMENTACION DE LA QUIMICA ANALITICA

PRESENTADO POR:
ROMAN YAMITH SALAZAR C
CODIGO:1085293243
DENIS PANTOJA PORTILLA
CODIGO:1085304013
RICHARD HARVEY CUARAN SALAZAR
CODIGO: 1085290763
LAURA ROCIO PEREA GUALDRON
CODIGO: 1102725052

Grupo: 301102_8

TUTOR
JUAN SEBASTIAN FLORES

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD


ESCUELA DE CIENCIAS BSICAS TECNOLOGA E INGENIERA
INGENIERA DE ALIMENTOS
SEPTIEMBRE 2017
RESUMEN

La utilizacin incorrecta de los plaguicidas, debida principalmente a la sobredosificacin y la aplicacin


inadecuada por parte de los agricultores, entre otros factores, puede ocasionar la presencia de residuos de
plaguicidas.
Ello origina riesgos para la salud humana y tambin afecta la comercializacin en diferentes mercados
mundiales.
El presente estudio tiene por objeto proponer un protocolo de muestreo para la determinacin y
cuantificacin de plaguicidas Organofosforados en frutos de fresa.
El estudio de campo se efectu en el municipio de Facatativa. Para la evaluacin de las muestras se
disearon y validaron metodologas multirresiduo por cromatografa de gases con detectores de -ECD
y NPD para compuestos organofosforados.
Estas metodologas permiten determinar concentraciones de estos compuestos cercanas a los lmites
mximos de residuos permisibles en nuestro pas.

Palabras clave: Cromatografa de gases, mtodo multiresiduo, organofosforados.


DEFINICIONES

LOTE
Cantidad de un producto alimenticio, del cual la persona encargada del muestreo sabe o supone que
tiene caractersticas uniformes, como por ejemplo origen, productor, variedad, envasador, tipo de
envasado, marcas, consignador, etc.

MUESTREO
Procedimiento mediante el cual se colecta las muestras representativas para el anlisis de residuos
de plaguicidas.

MUESTRA
Es una o ms unidades en este caso ser los frutos de fresa extradas mediante un procedimiento al azar
de un lote, teniendo en cuenta que los frutos a extraer sean los que estn en buen estado, que sirva para
obtener la informacin necesaria, que permite apreciar una o ms caractersticas de ese lote, lo
cual servir de base para tomar una decisin sobre dicho lote o sobre el proceso que lo produjo

UNIDAD
La parte discreta ms pequea de un lote que deber extraerse para formar la totalidad o parte de una
muestra primaria

MUESTRA DE CAMPO
En este caso es la cantidad de frutos de fresas que se toma directamente en el campo

MUESTRA DE LABORATORIO
Este puede ser una muestra enviada al laboratorio o recibida por ste.

ANALISIS
Operacin tcnica que consiste en la determinacin por medio de un procedimiento especfico, de una o
varias caractersticas de un producto, proceso o servicio.
LIMITE MAXIMO DE RESIDUOS
Es la concentracin mxima de un residuo de plaguicida y/o analitos legalmente permitida en el
producto a trabajar
INTRODUCCION

Los plaguicidas organofosforados (POF) son potentes inhibidores de las colinesterasas y afectan la salud
humana en diversas formas, son ampliamente utilizados en nuestro pas como insumos agrcolas, como
plaguicidas domsticos y para el control de vectores de enfermedades epidmicas, principalmente de la
malaria.
Los riesgos para la salud asociados a los componentes de los plaguicidas organofosforados son
distintos de los asociados a la contaminacin microbiana y se deben principalmente a la capacidad de
los componentes qumicos de producir efectos adversos sobre la salud tras periodos de exposicin
prolongados o en cantidades mayores.
Es necesario llevar un control preciso de los residuos que estos compuestos pueden dejar en los frutos
que posteriormente irn al consumidor, debido a que estos son muy txicos, cuando no cumplen los
valores permisibles.
Por lo tanto la siguiente investigacin se la realiza con el fin de dar a conocer el anlisis de un caso
analtico, en este caso la propuesta de un protocolo de muestreo para la determinacin y cuantificacin
de plaguicidas Organofosforados en frutos de fresa siguiendo un protocolo de normas de recoleccin
del fruto y seleccin del mismo para su debido anlisis.
OBJETIVOS

Objetivo General

- La presente investigacin tiene como objetivo determinacin y cuantificacin de plaguicidas


Organofosforados en frutos de fresa, se realizara una previa conceptualizacin a cerca del lugar de la
toma de muestra, los materiales y reactivos a utilizar, numero de muestras a tomar y dems conceptos
importantes para el muestreo, se tomaran muestras representativas de frutos de fresa producidos por
Agricultores emergentes, para determinar y cuantificar plaguicidas Organofosforados.

Objetivo Especficos

- Aplicar los conocimientos adquiridos a travs del estudio del curso acadmico de Qumica
Analtica e Instrumental, mediante el desarrollo de un caso analtico, utilizando como apoyo los
principios y teoras aprendidos, al igual que leyes y decretos aplicables en Colombia.

- Identificar la contaminacin fisicoqumica que est causando


METODOLOGIA DE TRABAJO

Se requiere realizar un muestreo de frutos de fresa producidos por Agricultores emergentes, para
determinar y cuantificar plaguicidasOrganofosforados. Para lo usted debe tener en cuenta:

Proponer un plan de muestreo, de acuerdo a las necesidades.


Explicar el plan de muestreo
Hacer una descripcin general de la muestra.
Identificar procedimientos para preparacin de muestras para anlisis

ALCANCE
El muestreo de plaguicidas requiere un conocimiento adecuado del tipo de producto a monitorear o
analizar, ya que los compuestos qumicos tienen distintas propiedades que influyen en el protocolo
de muestreo, por lo tanto este procedimiento debe ser aplicado para muestras que sern tratadas por un
mtodo analtico multiresiduos (organofosforados.).

PROPUESTA DE PLAN DE MUESTREO DE FRUTOS DE FRESA

Para realizar un anlisis ptimo debemos poner en funcin las etapas del procedimiento analtico con el
fin de obtener un resultado acertado y poder llevar a cabo un procedimiento ordenado.
Antes de proponer un plan de muestreo y hacer una descripcin general de la muestra es necesario
identificar y confirmar la informacin sobre la que vamos a trabajar en nuestro anlisis. En nuestro caso
pretendemos realizar un muestreo de frutos de fresa producido por agricultores emergentes con el fin de
determinar y cuantificar plaguicidas organofosforados, teniendo en cuenta que una muestra puede
definirse como una porcin o artculo que indica la calidad de todo del que ha sido tomado su objetivo
es determinar la calidad del producto, donde incluye caractersticas como olor, sabor, tamao, textura,
aspecto, defectos y estos planes aceptan un nmero de unidades defectuosas por lote.
Estas unidades defectuosas no son aplicables para los factores que constituyen peligro para la salud o
que por calidad sean altamente objetables para el consumidor, tales como presencia de sustancias
contaminantes, insectos, materias extraas, latas abombadas.
En Colombia el diagnostico, la vigilancia y el monitoreo de plaguicidas en alimentos an no se ha
implementado de forma eficaz, y existe una tendencia fuerte de los agricultores a usar plaguicidas en
forma excesiva, especialmente por motivaciones econmicas. En este trabajo se presenta la
determinacin de los plaguicidas organofosforados: clorpirifos, diazinon, disulfotn, metilparatin,
malatin, profenofos, y etin, en muestras de: fresas.
El uso indiscriminado de plaguicidas ha generado numerosos problemas ambientales, especialmente a
largo plazo, todas las especies diariamente se exponen a dosis desconocidas de estos agresores
potenciales poniendo en riesgo su salud, La poblacin ms susceptible es la infantil, los estudios
realizados muestran que incluso dosis bajas de plaguicidas organofosforados, afectan el desarrollo del
sistema nervioso y el cerebro de nios en crecimiento.

PROCEDIMIENTO
MUESTREO GENERAL
1. Identificar el sitio donde se va a realizar el muestreo, considerando el objetivo del estudio y el tipo
de datos requeridos

2. Se debe Identificar la plantacin, terreno, parcela, etc., donde se va a realizar el muestreo.

Los productos que estn total o fuertemente deteriorados, no debern ser objeto de toma de Muestras

3. Para la toma de la muestra, dependiendo del tamao de la muestra o de la disponibilidad, se


pueden seguir el mtodo aleatorio (al azar), mtodo en X o mtodo en zigzag.

4. Una vez identificados los puntos de muestreo, continuar con el Plan de muestreo

TOMA DE MUESTRA EN CAMPO


1. Cuando se recolectan muestras directamente en el campo de cultivo, no se deben tomar productos
enfermos y las muestras deben tomarse durante el perodo de cosecha.
2. El muestreo ser el mtodo aleatorio, considerando el tamao de la muestra, en el cual las
muestras son tomadas sin considerar criterios temporales, de localizacin o espaciales

3. Se debe muestrear la parte de la cosecha que es comerciable, si es el caso.

4. Los productos de un lote se agruparn y enumerarn en forma sistemtica, y obtendrn al azar, ya


sea utilizando una Tabla de nmeros aleatorios o simplemente con nmeros al azar.

IDENTIFICACION DE LA MUESTRA

Toda muestra debe ser rotulada con un nmero o nombre de identificacin y a la vez deber llenar un
formulario con datos de identificacin de la muestra: tipo de muestra, procedencia, localizacin exacta
del muestreo, profundidad, fecha, hora, temperatura, condiciones ambientales, usos del suelo en
agricultura o silvicultura, actividades de las zonas aledaas, etc.

CONSERVACION, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO

Las muestras deben ser refrigeradas inmediatamente despus de ser tomadas y enviarlas lo antes
posible al Laboratorio. Es necesario conservar las muestras a baja temperatura (aprox.-2 a 6 "C), tanto
en el transporte y durante el tiempo que transcurra hasta la realizacin del anlisis Las muestras slidas
deben ser envueltas en papel aluminio y luego en funda plstica. Debido a que la mayora de los
plaguicidas se degradan rpidamente, no es recomendable almacenar muestras por un perodo mayor a
15 das, por lo que se recomienda enviarlas lo antes posible al laboratorio.

Metodologa de muestreo
Materiales y mtodos
Toma de las muestras de campo
Siguiendo un diseo de muestreo aleatorio se analizaron 3 muestras de fresa tomadas en dos fincas
productoras de fresa ubicadas en Facatativa lugar con mayor produccin de este fruto en Colombia.
En todos los casos, la muestra de laboratorio fue de 1 kg, al llegar la muestra al laboratorio, se procedi
a su preparacin retirando restos de tejidos tales como spalos, el cliz, las hojas en mal estado, el suelo,
dependiendo de la matriz, y lavando con agua del grifo.
Las muestras se almacenaron a 20o C en bolsas de polietileno debidamente codificadas.
Procedimiento de extraccin y limpieza
Teniendo en cuenta las caractersticas de la matriz y de los analitos a determinar, se aplic una misma
metodologa para organofosforados por cromatografa de gases.
La metodologa aplicada se obtuvo como resultado de una evaluacin y adaptacin de las tcnicas
usadas en diferentes laboratorios de control a nivel internacional (Ghods, 2000; Hernndez, 1990).
Una vez homogeneizada la muestra se realiz la extraccin de la muestra analtica con acetato de etilo,
ya que por no ser completamente miscible con el agua no requiere de particiones adicionales.
Adems, el acetato de etilo posee baja toxicidad y su miscibilidad con el agua es apropiada para permitir
una buena penetracin en las clulas vegetales (Torres et al., 1996).
La limpieza para este tipo de compuestos, organofosforados, se realiz mediante GPC para eliminar
interferentes de alto peso molecular que contienen las matrices en estudio, como clorofilas, pigmentos,
ceras, protenas, carotenos, entre otros.
La limpieza emplea una fase mvil compuesta por acetato de etilo y ciclohexano, solventes de baja
toxicidad.
Homogenizar Muestra
en Stephan 1 Kg de Fresa
Blender 5 min

Sub-muestra Anlisis por


200 gr pre- CGAR
homogenizada

Homogenizar en
licuadora 10 min
Fraccin de
plaguidsidas
30 gr de matriz
homogenizada
500 de extracto en GPC
60 ml de acetato de etilo tomar fraccin de 8.4-23ml
Extraer en
35 gramos de 2 4 anhidro
ultraturrax 1 min
5 gr de 3
Extracto crudo
de matriz
20 min de
Filtrar en embudo filtrado
analtico con algodn Concentrar casi hasta
extrado y 35 gramos sequedad y trasferir a baln
de 2 4 anhidro aforado de 1 ml

Figura 1. Procedimiento de extraccin y limpieza en la determinacin de organofosforados por


cromatografa de gases con detector -ECD y NPD

Proceso de separacin, identificacin y con control electrnico de presin, equipado


cuantificacin con un detector de microcaptura electrnica
Una vez realizada la extraccin y limpieza, -ECD 63Ni y un detector de nitrgeno-
se procedi a la separacin e identificacin fsforo NPD, acoplados en paralelo
de cada uno de los plaguicidas mediante mediante un divisor de flujo (Y) de
cromatografa de gases con detector de borosilicato al final de la columna capilar
microcaptura electrnica (-ECD) y HP-5 (30 m x 0,35 mm d.i., df 0,25 m).
detector de nitrgeno-fsforo (NPD) para Las condiciones cromatogrficas comunes
los plaguicidas, organofosforados (Lee, utilizadas en el anlisis fueron las
1991). siguientes: volumen de inyeccin 2 L;
Instrumentacin y condiciones inyeccin en modo splitless pulsado con un
cromatogrficas pulso de presin. Se utiliz nitrgeno como
gas de transporte en modo de presin
Se utiliz un cromatgrafo de gases constante. Tanto el detector -ECD como el
Hewlett-Packard 6890 Plus (Palo Alto, detector NPD trabajaron con flujo de nitr-
CA, USA) geno como gas auxiliar.
El programa de temperatura utilizado para cada matriz fue diferente puesto que los plaguicidasevaluados
eran diferentes.
Materiales de referencia, reactivos y soluciones
Los materiales de referencia de plaguicidas con porcentajes de pureza entre 97-100% se obtuvieron del
Dr. Ehrensthorfer (Augsburg, Alemania).
El acetato de etilo y el ciclohexano con grado residuos de plaguicidas; bicarbonato de sodio y silica gel
(60-200 mesh) con grado analtico, y sulfato de sodio anhidro con grado residuos, se obtuvieron de J.T.
Beaker y Mallinckrodt.
Se prepararon soluciones madre de los materiales de referencia en concentracin cercana a 1.000 g/ml
en acetato de etilo, las cuales se almacenaron a 20o C.
Muestras blanco
Para la obtencin de las matrices blanco, exentas de plaguicidas, se obtuvieron de fincas donde se
cultivan productos orgnicos. Estas matrices se analizaron cromatograficamente para verificar su
utilizacin como blancos.
CONCLUSIONES

Podemos concluir que para sacar al mercado un buen producto debemos seguir de manera
rigurosa cada proceso de muestreo.

Debemos tener en cuenta que para la determinar algn tipo de analito en el proceso tenemos que
llevar al anlisis un fruto en buen estado.

En el respectivo anlisis de las muestras se determinar la calidad del producto, donde incluye
caractersticas como olor, sabor, tamao, textura, aspecto, defectos y estos planes aceptan un
nmero de unidades defectuosas por lote
REFERENCIAS
Consultado el dia 28 de septiembre de 2017 en:http://elabplandmuestreo.blogspot.com.co/

Consultado el dia 28 de septiembre de 2017 en: http://www.fao.org/fao-who-


codexalimentarius/standards/pestres/es/

Meier, P.C. y R.E. Zund. 1993.Statistical methods in analytical chemistry. En: Wineforder, J.D.
(ed). A series of monographs on analytical chemistry and its applications. John Willey y Sons.
USA. Vol 123, 321 p.

Hernndez, F.; J. Grases; J. Beltrn y J. Sancho. 1990. A comparative study of different


multiresidue methods for the determination of pesticides in fruit samples by gas chromatography.
Chromatographia 29(9/10), 459-466.