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COMPOSICIN QUMICA, CRISTALINIDAD Y TRMICA

DEGRADACIN DE BLANQUEADO Y SIN COMBUSTIBLE

KENAF BAST (Hibiscus cannabinus) PULPA Y NANOFIBRAS

Mehdi Jonoobi, a, d Jalaludin Harun, 3 Alireza Shakeri, bManjusri Misra, c y Kristiina

Oksmand *

Las nanofibras de Kenaf (Hibiscus cannabinus) se aislaron de crudos

y pulpa blanqueada por una combinacin de qumicos y mecnicos

tratos. Los mtodos qumicos se basaron en NaOH-AQ

(antraquinona) y procesos de blanqueo en tres etapas (DEpD), mientras que

las tcnicas mecnicas involucradas refinaron, cryo-cmshing, y alto-

homogeneizacin de la presin El tamao y la morfologa de las fibras obtenidas

se caracterizaron por microscopa electrnica de barrido ambiental

(ESEM) y microscopa electrnica de transmisin (TEM), y los estudios

mostr que las nanofibras aisladas de la pasta blanqueada y no blanqueada

Tenan dimetros entre 10 y 90 nm, mientras que su longitud estaba en el micrmetro

distancia. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) demostr que

el contenido de lignina y hemicelulosa disminuy en el proceso de fabricacin de pasta

y que la lignina se elimin casi por completo durante el blanqueo.

Adems, el anlisis termogravimtrico (TGA) indic que ambos tipos de pulpa

as como las nanofibras mostraron una estabilidad trmica superior como

comparado con el kenaf crudo. Finalmente, los anlisis de rayos X mostraron que

Los tratamientos quimomecnicos alteraron la cristalinidad de la pulpa y la

Nanofibras: la pulpa blanqueada tena una mayor cristalinidad que la no blanqueada.

La contraparte y las nanofibras blanqueadas presentaron las ms altas

Cristalinidad de todos los materiales investigados.

Palabras clave: Kenaf bast: Nanofibra: pulpa blanqueada; Pulpa sin blanquear; Propiedades
termales; Cristalinidad;

Microestructura

a: Instituto de Silvicultura Tropical y Productos Forestales, Universidad Putra Malasia, Malasia;


b: Departamento de Qumica, Universidad de Gorgan, Irn; c: Escuela de Ingeniera. Edificio
Thornbrough,

Guelph, Ontario, Caada d; Divisin de Manufactura y Diseo de Madera y Bionanocomposites.

Universidad Tecnolgica de Lule. Skellefte Suecia;

* Autor correspondiente: Kristiina Oksman. Departamento de Fabricacin y Diseo de Madera y

Bionanocomposites, Universidad Tecnolgica de Lule, 931 87 Skellefte. Suecia. Tel .: +46 910 58
53 71;

fax: +46 910 58 53 99. Direccin de correo electrnico: kristiina.oksman@ltu.se (K. Oksman).

INTRODUCCIN

En los ltimos aos, el uso de fibras de lignocelulosas como agentes de refuerzo para el polmero

Las matrices han avanzado notablemente. Estos materiales presentan numerosas ventajas, tales

como un bajo peso especfico, propiedades mecnicas adecuadas y reciclabilidad. Adems,

pueden obtenerse de recursos renovables, tienen pesos ms bajos y cuestan menos que

fibras sintticas de, por ejemplo, carbn o vidrio (Li et al. 2000; Oksman 2000). El mayor

Los componentes en lignocelulosas incluyen celulosa, hemicelulosa y lignina. Celulosa es una

polmero lineal con regiones cristalinas y amorfas, mientras que la lignina y La hemicelulosa
muestra una estructura completamente amorfa. Los materiales no leosos representan

otro tipo de fuente de celulosa que posee un gran potencial para aplicaciones industriales

(Mohanty y col., 2002). Kenaf es una de estas lignocelulosas no de madera que crecen en

reas tropicales y subtropicales. Kenaf consta de dos partes separadas conocidas como bast y

ncleo, de los cuales se ha encontrado que las fibras de bast poseen propiedades mecnicas
atractivas

hacindolos susceptibles de ser utilizados como refuerzos en compuestos polimricos como un

Alternativa a las fibras de vidrio (Zampaloni et al. 2007; Ochi 2008; Xue et al. 2009; Sanadi et al.

Alabama. 1996; Liu et al. 2007). Recientemente, el gobierno de Malasia ha mostrado inters por

apoyar el desarrollo de nuevos usos del cultivo de kenaf (Mohd Edeerozey et al., 2007).

Por lo tanto, los estudios de las fibras kenaf y la separacin de las nanofibras son de inters.

Los refuerzos nano del tamao de los recursos renovables han aumentado

inters durante los ltimos aos (Oksman y Sain 2006; Hubbe et al 2008). Lo esperado

Las ventajas de las nanofibras en comparacin con las fibras de tamao micro incluyen una mejora
de
las propiedades mecnicas con una disminucin en el tamao lber debido a las grandes
superficies (Oksman

y Sain 2006). Los nanocultivos celulsicos de madera, paja de trigo, soja, camo, etc., tienen

Ya se han empleado como refuerzos en una variedad de polmeros para producir

nanocompuestos con propiedades mecnicas mejoradas (Chacraborty et al 2007; Wang y

Sain 2007; Wang et al. 2007; Seydibeyoglu y Oksman 2008; Alemdar y Sain 2008).

La pared celular de las fibras lignocelulsicas est compuesta por unidades estructurales bsicas
llamadas

microfibrillas. Estas microfibrillas son aprox. 30-100 nm de dimetro y unos pocos

micrmetros de longitud (Wang et al. 2007). Como resultado, las microfibrillas de celulosa pueden
realmente

se considerarn nanofibras, ya que la definicin de una nanofibra es de un tamao <100 nm en

una dimensin (Gardner et al. 2008). Estas nanofibras incluyen grupos de cadenas de celulosa

que estn unidos por enlace de hidrgeno. La hemicelulosa y la lignina forman una matriz

rodeando las microfibrillas de celulosa, que son los materiales de cementacin en la celda de la
planta

pared. Con el fin de aislar eficientemente microfibrillas de celulosa (nanofibras), la eliminacin de

La lignina y la hemicelulosa son esenciales.

Se ha prestado mucha atencin al estudio de las caractersticas de las nanofibras, que

incluyen propiedades mecnicas decentes, una alta relacin longitud / dimetro, una relacin
elevada

cristalinidad, etc. Numerosas investigaciones tambin han preocupado diferentes aislamientos

procesos y el uso de nanofibras como refuerzo en varias matrices de polmeros. los

Los procesos de aislamiento estudiados se han basado en la combinacin qumica y mecnica

tecnologas de separacin o en procesos de separacin completamente mecnicos (Herrick et al.

1983; Turbak et al. 1983; Seydibeyoglu y Oksman 2008; Dinand et al. 1999; Dufresne

et al. 2000; Alemdar y Sain 2007; Taniguchi y Okamura 1998).

La depuracin de NaOH-AQ (antraquinona) reduce la tasa de degradacin y provoca

menos dao a las cadenas de celulosa, un hecho que se ha atribuido al efecto de estabilizacin de

AQ en las macromolculas de celulosa. Adems, se ha encontrado que AQ bloquea el activo

grupos de celulosa y disminuyen la velocidad de oxidacin (Helmy y Abd El Motagali


1993). Lo siguiente constituye un primer informe del aislamiento de las nanofibras de celulosa

de kenaf NaOH-AQ pulpa. El objetivo principal de este trabajo fue combinar qumicos y

procesos mecnicos para aislar nanofibras de kenaf crudo. Microscopio

Se usaron tcnicas (TEM y ESEM) para caracterizar la morfologa y el tamao de la

fibras tratadas y la composicin qumica de las fibras se midi antes y despus

Tratamientos qumicos de acuerdo con los estndares TAPPI. Adems, termogravimtrico anlisis
(TGA), espectroscopa infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y anlisis de rayos X

fueron empleados para determinar las propiedades de las nanofibras aisladas.

EXPERIMENTAL

Materiales

Las fibras de kenaf bast (Hibiscus cannabinus) fueron proporcionadas por una fuente interna

en Malasia, es decir, el Instituto de Silvicultura Tropical y Productos Forestales (INTROP).

Mtodos

Procedimiento de pulpa

Las fibras de bastas de Kenaf se cortaron a una longitud de 2-3 cm. Posteriormente, 300 g de
horno-

Se cocinaron fibras de kenaf cortas secas en un digestor (modelo MK, EE. UU.), con NaOH al 15%,

y 0,1% de antraquinona (AQ). La relacin entre el lquido de coccin y las fibras kenaf fue de 7: 1.
los

La temperatura de coccin mxima se estableci en 160 C, y esta temperatura se alcanz


despus de

60 min. Se llevaron a cabo otros 45 minutos de coccin a la temperatura mxima. Mesa

1 enumera las condiciones del proceso de fabricacin de pasta con NaOH-AQ.

Tabla 1. Condiciones del proceso de pulpa de NaOH-AQ

Proceso de coccin NaOH-AQ

NaOH 15%

AQ (antraquinona) 0,1%

Relacin licor a fibra 7: 1

Temperatura mxima 160 C

Tiempo hasta la temperatura mxima 60 min.


Tiempo a la temperatura mxima de 45 min.

Blanqueamiento

Para eliminar la lignina residual, se realiz un blanqueo en tres etapas.

La tabla 2 muestra las condiciones de los procesos de blanqueo.

Tabla 2. Condiciones del proceso de blanqueo

Etapa D1 Ep D2

Carga qumica Clorito de sodio (2%) cido actico (3%) NaOH (1,5%) H202 (1%) Clorito de sodio
(1,25%) cido actico (3%)

Consistencia de la pasta 10% 10% 10%

Temperatura 70 C 70 C 70 C

Tiempo 180 min 90 min 90 min

Tratamientos mecnicos

Las pulpas de kenaf blanqueadas y sin blanquear (con pesos secos de 24 g) se sumergieron

en agua destilada durante 8 horas. Las fibras se distribuyeron en el agua utilizando un laboratorio

desintegrador (modelo Ihon-Rigoku-SP Va Japn) a 3000 rpm durante 20 min. Una alfombra de
pulpa,

que tiene un peso total de 240 g, se prepar con un 10% de concentracin de fibra. Con el

Con el propsito de desfibrilar las fibras, la colchoneta se coloc en un laboratorio PFI mili

(Modelo australiano PTI) con un nivel de tratamiento de 100,000 revoluciones. Posteriormente, la

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