Geralmente, quanto maior a temperatura, maior a recuperao quando se trabalha com

extraes slidas lquidas. Por outro lado, as altas temperaturas promovem a reao de
degradao da oxidao de compostos fenlicos. Portanto, altas temperaturas podem
fornecer recuperaes mais altas e tambm maiores taxas de degradao. Esses dois efeitos
opostos tornam obrigatria a avaliao da faixa de trabalho da temperatura total, comeando
a 0 C at 75 C. Temperaturas mais altas no foram verificadas porque as altas perdas de
etanol ocorrem alterando a relao slido / lquido e, em seguida, produzem poucas
repeties.

As extraes foram realizadas com uma quantidade de uva vermelha triturada de cerca de 1 g
da amostra, em 10 mL de solvente, com uma amplitude de sada de 100%, com ciclo de
trabalho de 1,0 s para um perodo de extrao de 5 min. Todos os ensaios foram realizados em
triplicado.

A quantidade de compostos fenlicos extrados s diferentes temperaturas do ensaio

apresentada na Fig. 1. Nestas condies de extrao, foram encontradas diferenas no
significativas para taninos condensados s temperaturas analisadas. No entanto, para
compostos fenlicos totais, tambm para antocianinas, 10 C produziram recuperaes mais
altas com diferenas significativas (p <0,05). A recuperao deve aumentar com o aumento da
temperatura de extrao. No entanto, provavelmente os processos de degradao tambm
aumentaram devido ao oxignio e tambm devido atividade enzimtica pelo menos a 30-40
C. Portanto, 10 C foi usado como temperatura de extrao nos prximos experimentos.

A energia fornecida por ultra-som necessria para liberar os compostos alvo da matriz; No
entanto, tambm pode acelerar o processo de degradao de compostos fenlicos. Verificou-
se que durante a extrao assistida por ultra-som (por 30 min) pode ser produzida uma
degradao de at 75% [22] e todas as reaes so promovidas quando so utilizadas
amplitudes altas [23], incluindo a formao de radicais livres. Nesses casos, os compostos
fenlicos podem atuar como compostos de eliminao de espcies reativas de oxignio,
depois sofrendo reaes de oxidao.

Portanto, tanto para a amplitude como para o ciclo de trabalho, valores diferentes foram
avaliados a partir dos valores mais baixos permitidos pelo sistema. A Fig. 2 mostra os
resultados de compostos fenlicos totais, taninos condensados e antocianinas. Pode-se notar
que quanto maior a amplitude, maior a recuperao. Na maioria dos casos, no houve
diferenas significativas entre 100% de amplitude e 50% de amplitude. No entanto, as
recuperaes encontradas usando 100% de amplitude sempre foram significativamente
maiores do que usando 20% de amplitude.

O mesmo efeito foi encontrado para o ciclo de trabalho, quanto maior o ciclo, maior a
recuperao. No foram encontradas diferenas significativas entre os resultados obtidos
utilizando 0,5 ou 1,0 s; No entanto, 1,0 foi selecionado para experincias posteriores, uma vez
que a recuperao total foi maior.

Em geral, ao reduzir a quantidade de amostra enquanto mantm o volume constante, a

recuperao aumentada, uma vez que a proporo de massa / volume de solvente
diminuda. A desvantagem desta prtica a diminuio do sinal na sequncia de deteco
subsequente, devido a uma quantidade total mais baixa de compostos extrados no mesmo
volume. Neste estudo, foram utilizadas amostras de 0,5, 1,0 e 2 g de uva, mantendo constante
o volume de solvente a 10 mL de uma mistura gua-etanol. Na Fig. 3 pode-se observar que a
extrao de compostos fenlicos foi menor usando 2 g de uvas em vez de 1 g. Por outro lado,
no houve diferenas significativas entre os resultados das experincias utilizando 0,5 ou 1 g.
Usando 1 g, um sinal maior ser obtido no mtodo de medio final, ento foi decidido seguir
a otimizao usando 1 g de material slido.

Quando o restante das variveis so tempos de extrao otimizados de 3, 6, 9, 12 e 15 min

foram avaliados para determinar a cintica do processo de extrao. A Fig. 4 mostra os
resultados. Pode-se observar que, em tempos de extrao superiores a 6 min, no houve
diferenas significativas nas quantidades de compostos fenlicos e taninos condensados
extrados. Para as antocianinas, o tempo mais longo ensaiado (15 min) mostrou uma
recuperao significativa mais baixa do que os resultados obtidos usando 6 min, ou seja, a
degradao ocorre claramente aps 15 min de extrao para antocianinas. As antocianinas so
parte do fenlico total, portanto, esta degradao tambm deve ser observada para os
compostos fenlicos totais; no entanto, no foi registrado devido a antocianinas so uma baixa
porcentagem de compostos fenlicos totais (<10%) e tambm os produtos de degradao para
antocianinas podem ser outros compostos fenlicos contando compostos fenlicos totais.