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PROFESOR GUIA:
MIEMBROS DE LA COMISION:
SANTIAGO DE CHILE
2015
RESUMEN DE LA MEMORIA PARA OPTAR AL
TTULO DE: Ingeniero Civil Mecnico y grado de
Magster en Ciencias de la Ingeniera Mencin
Mecnica
POR: Ramn Alfonso Bugueo Daz
FECHA: 20/01/2015
PROFESOR GUIA: Williams Caldern Muoz
Las variables fsicas de suelos parcialmente saturados son poco conocidas y utilizadas en
experiencias de lixiviacin de minerales. El propsito de este trabajo consiste en analizar
el comportamiento hidrodinmico al interior de columnas de lixiviacin a travs de
simulaciones en SVFlux y experiencias en laboratorio, evaluando las principales
variables de suelos parcialmente saturados para un mineral de xidos de cobre con
caractersticas similares a las observadas en pilas de lixiviacin, para luego proponer un
modelo matemtico para estimar el proceso de saturacin.
Los parmetros y variables del suelo son estimados a partir de ensayos en laboratorio y
ecuaciones empricas reportadas en literatura, destacando entre stas la obtencin de la
curva de retencin de agua (SWCC) a partir de la curva de distribucin de tamao de
partcula (PSD). Las experiencias en laboratorio consisten en la lixiviacin y
caracterizacin del mineral de cobre. La lixiviacin se realiza en columnas de vidrio de
dimetros de 20, 40 y 80 mm, con igual altura y tasa de riego, utilizando condiciones
externas similares a las encontradas en pilas a nivel industrial. El monitoreo consta de
mediciones peridicas de la capacidad de retencin observada para cada columna. Las
simulaciones realizadas integran los parmetros obtenidos experimentalmente en
bsqueda de tener resultados similares a los conseguidos en el laboratorio.
i
Agradecimientos
Doy gracias a Dios en estos momentos, han pasado ya varios aos desde que comenc
esta carrera y le doy las gracias por todo lo aprendido. Pidindole su gua en mi
porvenir.
A mi mujer, por todo su amor. Amor que traduces en alegra diaria, amable compaa y
gratuita sonrisa. Gracias por hacer de todos los das de nuestras vidas, un nuevo da.
Quisiera agradecer a mis padres y su profunda entrega de amor. Gracias por su apoyo y
cario. A ti padre por tu presencia en mi caminar, tu entrega y ejemplo. Y a ti madre por
tu amor, y porque no cansas en tu labor de madre con todos, no solo en la familia.
A cada uno de mis amigos en la Universidad, por su amistad e incontables charlas sobre
qu hacer en el mundo.
A mis profesores guas, por su apoyo durante el desarrollo de esta tesis y su constante
gua respecto al enfoque de sta.
A la Sra. Emma Fonseca, por toda su ayuda tcnica y humana que me brindo durante el
desarrollo de las experiencias en laboratorio. Muchsimas gracias por su dedicacin y
por hacer del trabajo de laboratorio un ambiente hogareo.
En especial a mis amigos Julin Muoz y Cristian Mrquez por toda su ayuda y
compaa en las maratnicas jornadas de muestreo en pruebas de lixiviacin.
ii
Tabla de Contenido
1 Introduccin .................................................................................................................. 1
2 Antecedentes ................................................................................................................. 3
2.4 Fundamentos tericos del flujo del agua en suelos con saturacin parcial......... 14
iii
2.6.2 Simulaciones en Pilas y Columnas de Lixiviacin ......................................... 41
3 Metodologa .................................................................................................................43
iv
5.2 Simulacin ............................................................................................................ 72
7 Conclusiones y Sugerencias.........................................................................................92
8 Bibliografa ..................................................................................................................94
ANEXOS .............................................................................................................................99
v
ndice de Figuras
Figura 2.2: Procesos fisicoqumicos que ocurren en la superficie de una partcula [17]. ... 6
Figura 2.3: Vista en corte de una pila y los procesos observables a escala de pila [17]. ..... 6
Figura 2.6: Diferencias entre un suelo totalmente saturado y otro parcialmente saturado
[25]. .................................................................................................................................... 10
Figura 2.7: Sistema de clasificacin de suelos y curva PSD para un suelo del tipo limo
[24]. .................................................................................................................................... 12
Figura 2.9: Relacin entre los lmites de Atterberg con la curva de retraccin para un
lodo de arcilla altamente plstica [24]. .............................................................................. 13
Figura 2.12: Relaciones de masa y volumen en suelos parcialmente saturados [24] ....... 21
Figura 2.14: Relacin entre la succin y el tamao del poro para varios suelos [26]. .....24
Figura 2.15: Principales grupos de distribucin del tamao de partcula [34]. ................ 25
Figura 2.16: Contenido de agua volumtrico y altura de agua alcanzada para distintos
suelos [38]. .........................................................................................................................26
Figura 2.18: Curva SWCC para dos materiales distintos donde se aprecia el fenmeno de
histresis [41]. ....................................................................................................................28
vi
Figura 2.20: Valores de permeabilidad y conductividad hidrulica para distintos tipos de
suelos [26]. .........................................................................................................................34
Figura 2.21: Experimento diseado por Darcy para estudiar la influencia de un medio
poroso al movimiento de un fluido. ................................................................................... 37
Figura 3.2: Detalle del contenido msico de cobre presente en el mineral. ..................... 47
Figura 3.6: Titulacin de las muestras, a) Ejemplo del color de la solucin en el momento
del viraje del color, b) equipos utilizados para la titulacin. ............................................. 52
Figura 3.7: Balanzas utilizadas para el pesaje de reactores de entrada, salida y columnas
de lixiviacin. a) Balanza utilizada para el pesaje de reactores de entrada, b) balanza
utilizada para el pesaje de columnas y reactores de salida................................................ 53
Figura 3.9: Geometra de la zona de inters, utilizada para columna D8. ........................ 55
vii
Figura 4.8: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 20 mm segunda
experiencia. ........................................................................................................................63
Figura 4.9: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 40 mm, segunda
experiencia. ........................................................................................................................64
Figura 4.10: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 80 mm, segunda
experiencia. ........................................................................................................................64
Figura 4.11: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 20 mm, segunda
experiencia. ........................................................................................................................ 65
Figura 4.12: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 40 mm, segunda
experiencia. ........................................................................................................................66
Figura 4.13: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 80 mm, segunda
experiencia. ........................................................................................................................66
Figura 5.1: Curva de distribucin de partculas obtenida para el mineral utilizado. ........69
Figura 5.2: Ajuste de datos entre curva SWCC de Fredlund y Xing y pares de datos
obtenidos por curva SWCC Satyanaga et al. ...................................................................... 71
Figura 5.3: Curva de conductividad hidrulica obtenida a partir del modelo de Campbell
modificado. ......................................................................................................................... 72
Figura 5.7: Saturacin obtenida en simulacin para columnas D20, D40 y D80. ........... 74
Figura 5.8: Relacin flujos de salida y entrada para columna D80. ................................. 75
Figura 5.11: Evolucin de la saturacin en columna de lixiviacin D80 para t=0, t=300 y
t=1500 segundos. ............................................................................................................... 77
viii
Figura 5.14: Curva de Funcin de Conductividad Hidrulica y valores obtenidos en
simulacin. ......................................................................................................................... 79
Figura 6.3: Curva de ajuste obtenida para columna D20 con datos de la segunda
experiencia. ........................................................................................................................82
Figura 6.4: Curva de ajuste obtenida para columna D40 con datos de la segunda
experiencia. ........................................................................................................................83
Figura 6.5: Curva de ajuste obtenida para columna D40 con datos de la segunda
experiencia. ........................................................................................................................83
Figura 6.6: Volmenes de entrada, de salida y saturacin para columna D80. .............. 84
Figura 6.12: Curva de conductividad hidrulica para distintos valores del parmetro de
ajuste p. ............................................................................................................................. 89
Figure 0.1: Ore mineralogy and copper composition of the material used in column leach tests.
.......................................................................................................................................... 104
ix
ndice de Tablas
Tabla 2.1: Lmites para los cuatro estados de los suelos finos [28]. ................................. 13
Tabla 2.4: Ecuaciones empricas utilizadas para el ajuste de datos de SWCC. .................29
Tabla 2.6: Estimacin de parmetros de Ksat para distintas ecuaciones [30]. .................. 35
Tabla 4.1: Valores de la tasa de riego y coeficiente de determinacin obtenidos para cada
columna. ............................................................................................................................. 59
Tabla 4.3: Valor de la tasa de riego obtenida para cada columna. .................................... 65
Tabla 5.1: Valores de las principales variables del medio poroso. ................................... 68
Tabla 5.4: Pares de datos obtenidos con curva SWCC Satyanaga et al. ............................ 70
Tabla 6.1: Valores y parmetros de ajuste obtenidos para ecuacin de saturacin para
cada columna. .....................................................................................................................82
x
Tabla 6.2: Valores obtenidos en experiencias de laboratorio, simulacin y tiempo en
alcanzar el 90% de la saturacin mxima para cada sistema. ........................................... 91
xi
1 Introduccin
Procesos hidrometalrgicos son ampliamente utilizados en la gran minera del cobre
para xidos. Sin embargo, debido a que reservas de este tipo de mineral son cada vez
menos, estos procesos iran a la baja con el tiempo debido a que alternativas para el uso
de estos procesos para slfuros de cobre an siguen en una fase de pruebas piloto, donde
gran porcentajes de los avances e investigacin apuntan al uso de bacterias como agentes
catalizadores del proceso [1].
El presente trabajo busca entregar herramientas de fcil uso que permitan caracterizar y
determinar aspectos claves de la matriz porosa, centrndose especialmente en aspectos
hidrodinmicos presentes en pilas pero a una escala menor, representadas en
experiencias de laboratorio en columnas de lixiviacin. Complementario a experiencia
en laboratorio, se utiliza un software comercial para la simulacin de la experiencia en
laboratorio, a modo de presentar una alternativa a lo desarrollado en laboratorio y por
otro lado una validacin del modelo desarrollado. Aspectos que estn fuera del alcance
de este trabajo estn procesos qumicos al interior de columnas, transferencia de masa y
calor, tasa de evaporacin y determinacin de succiones osmticas al interior de
columnas de lixiviacin.
La presentacin de este trabajo consta de un marco terico, abarcando los procesos que
ocurren al interior de pilas de lixiviacin, seguido de algunos aspectos principales de
mecnica de suelos parcialmente saturados, finalizando con algunos trabajos que
involucran e integran dichos aspectos en pilas de lixiviacin. Metodologa de este trabajo
est separada en una parte experimental y una parte computacional. Donde en la
primera se detallan experiencias y ensayos realizados en laboratorio, que permiten una
caracterizacin del medio poroso y la determinacin del balance de masa. Parte
computacional consta en la determinacin de otras variables del medio a la vez de
integrar valores obtenidos en parte experimentales, que son utilizados en ecuacin
propuesta para determinar el caudal de salida en funcin del tiempo.
1
1.1 Objetivos
Generales:
Especficos:
2
2 Antecedentes
2.1 Minera del Cobre
Chile no solo es el mayor productor de cobre en el mundo, sino que tambin el que posee
las mayores reservas de este mineral. Se estima que cerca de 190 millones de toneladas
estaran en nuestro territorio, representando un 28% de las reservas mundiales, seguido
por Per con un 13%, y Australia con un 12%[7].
La extraccin del mineral de cobre desde el yacimiento hasta la obtencin del ctodo
sigue una serie de procesos industriales, que depende principalmente de cmo viene
asociado el cobre en el mineral. Una primera clasificacin del mineral consiste en ver si
ste est asociado en forma de xido de cobre o slfuro de cobre. Para el caso de
minerales de slfuros de cobre, el mineral es tratado por procesos de flotacin, mientras
que para el caso de xidos de cobre se utilizan mayoritariamente los procesos
hidrometalrgicos como procesos de extraccin.
3
Figura 2.1: Proceso minero de la minera de cobre Collahuasi [10].
Entre los avances e intentos hechos para su utilizacin en sulfuros de cobre est el
proceso de biolixiviacin, que corresponde a un proceso de lixiviacin asistida por
bacterias, que permiten acelerar el proceso de disolucin. Este proceso ha tenido buenos
resultados a nivel de laboratorio y en pruebas en plantas pilotos, sin embargo, a grandes
escalas los resultados son variables y de difcil pronstico debido a la cantidad de
variables que afectan la lixiviacin asistida por bacterias. Entre estas variables se puede
destacar la desarrollo poblacional de las bacterias al interior de pilas, hidrodinmica,
gradiente temperatura, concentracin de agentes claves, entre otras [1; 14; 15], de
manera que la comprensin respecto a la forma que se llevan a cabo los procesos fsico-
qumicos (tanto para pilas de lixiviacin y biolixiviacin) sigue requiriendo una mayor
profundizacin de estos aspectos[16].
4
Una de las principales barreras en cuanto a una mayor profundizacin del proceso y de
lo que efectivamente ocurre al interior de pilas de lixiviacin est en su difcil monitoreo
interno, de manera que se hace difcil contrastar teora, simulaciones y ensayos
realizados en laboratorio con lo que efectivamente ocurre a nivel industrial.
A modo de ejemplo, la ecuacin (2.1) muestra una reaccin qumica que puede
presentarse en lixiviacin, donde se observa que el cobre es disuelto en la solucin como
ion Cu+2 en un ambiente cido con pH menor a 5, evitando as que ste precipite.
(2.1)
Las etapas que ocurren en este proceso de solubilizacin y de acuerdo a la teora del
ncleo sin reaccionar, se pueden enumerar de la siguiente forma:
1. Difusin en capa limite: Reactivo lixiviante (H+, Fe+3) difunde a travs de capa
lmite hacia superficie de la partcula.
2. Difusin interna: Reactivo lixiviante difunde en el interior de la partcula hacia
la zona de reaccin.
3. Reaccin Qumica: Ocurre la reaccin qumica, se forman productos de la
reaccin.
4. Difusin Interna: Productos solubles de la reaccin (Cu+2, Fe+2) difunden en el
interior de la partcula hacia la superficie de sta.
5. Difusin en capa limite: Productos solubles difunden a travs de la capa lmite
hacia el seno de la solucin.
5
Figura 2.2: Procesos fisicoqumicos que ocurren en la superficie de una partcula [17].
Figura 2.3: Vista en corte de una pila y los procesos observables a escala de pila [17].
6
En pilas de lixiviacin se observa una tasa de recuperacin alta en un comienzo (la ms
elevada durante toda la operacin) y con un continuo decrecimiento de sta hasta el final
de la operacin. Este comportamiento, en parte, se debe a que la velocidad de lixiviacin
decae con el tiempo producto de que la superficie de reaccin esta cada vez ms alejada
de la superficie externa de la partcula, por lo que el reactivo y productos demoran ms
tiempo en desplazarse hacia su interior. La Figura 2.4 muestra curvas de recuperacin
obtenidas para dos minerales provenientes de distintas mineras, donde se aprecia su
comportamiento asinttico.
7
de riego fluctan entre 10 - 20 litros/h/m2, dependiendo de la mineraloga del mineral y
porcentaje de finos presente[21]. Respecto a la separacin entre goteros, puede ser
definido al ndice de mala distribucin del lquido [22], siendo el mnimo recomendable
cuando se tiene una distribucin de 60 puntos por m2. A pesar de lo anterior, en la
prctica la cantidad de goteros por m2 puede llegar incluso a ser de 1 [11] debido a
dificultades tcnicas en la implementacin de una mayor cantidad de goteros. Como
consecuencia se da pie a la aparicin de zonas con una baja penetracin del agente
lixiviante.
8
El espaci interno del poro que no es ocupado por la solucin es considerado como una
red de poros interconectados de gas, a travs del cual fluir esta fase y ser distribuida
por la pila. En el caso de pilas de biolixiviacin, es determinante conocer el flujo de la
fase gaseosa ya que concentraciones de oxigeno tienen un rol importante en las
reacciones qumicas llevadas a cabo.
En cuando a lo que ocurre al interior de las partculas, el trasporte de los iones de metal
al interior de stas y entre canales de distribucin y zonas estacadas, es producto de una
difusin molecular. Los componentes se mueven acorde a los gradientes de
concentracin respectivos a cada componente.
9
2.3 Mecnica de Suelos Parcialmente Saturados
Una de las reas de la ingeniera con un gran potencial para profundizar ms respecto al
proceso de lixiviacin en pilas corresponde a la Mecnica de Suelos Parcialmente
Saturados, ya que la operacin de stas durante todo el proceso es en condiciones de
saturacin parcial, presentando as caractersticas y aspectos similares a los problemas
estudiados en mecnica de suelos.
Los inicios de la ciencia de la mecnica de suelos, en la dcada de los 30, centr sus
esfuerzos en la comprensin del comportamiento del suelo saturados, ya que para las
aplicaciones ms comunes en Ingeniera Civil se buscaba determinar la respuesta de
fundaciones y estructuras en el suelo, en el que se consideraba como escenario una
condicin de mxima saturacin (condicin crtica) ya que aseguraba un diseo con un
criterio conservador y seguro [24]. El estudio de suelos en condiciones de saturacin
parcial tiene sus inicios en la dcada de los 60 y nace en respuesta a los problemas y
aplicaciones donde el medio poroso se encuentra en condiciones de saturacin parcial y
donde no hay posibilidad alguna de extrapolar los resultados de un mismo medio en
condiciones de total saturacin.
Figura 2.6: Diferencias entre un suelo totalmente saturado y otro parcialmente saturado [25].
10
La principal diferencia entre suelos saturados y parcialmente saturados est en el hecho
de que no solo requiere los principios de las leyes fsicas e hidrulicas, sino que adems
de los fundamentos fsicos de los procesos que se llevan a cabo en las interfases
(principalmente solido-lquido y lquido gas)[26].
Es til separar los problemas geotcnicos e ingenieriles del suelo en tres grandes
fenmenos: Flujo, Esfuerzos y Deformacin.
Flujo
Esfuerzo
Los problemas que requieran tanto equilibrio qumico como mecnico entran en esta
clasificacin, como por ejemplo, el estudio de presin lateral en represas, capacidad de
carga y estabilidad de taludes, donde el anlisis del campo de distribucin de los
esfuerzos a lo largo del macizo es importante.
En los ltimos aos es claro que se necesita mejorar las soluciones para problemas de
esfuerzo en geotcnica no solo con las actuales nociones de la mecnica en medios
continuos sino que tambin en aproximaciones desde una perspectiva microscpica que
incluya las discontinuidades del medio.
Deformacin
Los procesos fsicos caracterizados por largas deformaciones entran en esta categora.
En suelos parcialmente saturados estas deformaciones son muy comunes, causadas
principalmente por cambios en la humedad del suelo. Algunos ejemplos son
compactacin, compresibilidad y colapso del suelo. Siendo uno de los casos
emblemticos los de suelos que se expanden y contraen.
Cada uno de estos aspectos son relevantes para los problemas en mecnica de suelos,
donde existe un constante acople entre estos fenmenos.
11
Clasificacin de Suelos
La curva PSD permite obtener informacin valiosa respecto a la distribucin del tamao
de partculas solidas del suelo, permitiendo clasificar los suelos en 3 categoras
principales que son arcillas, limo y arena como se observa en la Figura 2.7 y Figura 2.8 .
Adems, esta curva est estrechamente ligada a la distribucin de los tamaos de poro y
en consecuencia es til para la estimacin del contenido volumtrico del agua bajo
distintas condiciones (curva caracterstica del agua en el suelo, SWCC) [24].
Figura 2.7: Sistema de clasificacin de suelos y curva PSD para un suelo del tipo limo [24].
12
La plasticidad de un suelo corresponde a su capacidad de mantener las partes del
conjunto integradas, permitiendo as estudiar la estabilidad y coherencia del suelo.
Estos anlisis solo se realizan para suelos finos, que dependiendo de su contenido de
agua y mineraloga, pueden fluir sin romperse (plasticidad alta).
Existen tres caractersticas plsticas del suelo que se refieren como lmite de Atterberg,
que corresponden a lmites entre los 4 estados de la materia. Estos son el lmite lquido,
lmite plstico y el lmite de retraccin.
Tabla 2.1: Lmites para los cuatro estados de los suelos finos [28].
Estado Lquido
Lmite lquido LL
Contenido de agua (w)
Estado plstico
Lmite plstico LP
Estado semi-slido
Lmite de retraccin LR
Estado slido
Figura 2.9: Relacin entre los lmites de Atterberg con la curva de retraccin para un lodo de arcilla
altamente plstica [24].
13
2.4 Fundamentos tericos del flujo del agua en suelos con
saturacin parcial
El flujo a travs de un medio poroso est controlada por K, que corresponde a la
conductividad hidrulica o coeficiente de permeabilidad del suelo. El coeficiente de
permeabilidad corresponde a una de las principales propiedades del suelo a la hora de
resolver problemas estacionarios o transientes de un flujo incompresible a travs de la
matriz porosa. Para problemas en estado transiente, es necesario incluir adems las
propiedades de la capacidad de almacenamiento de agua del suelo.
(2.2)
Siendo es la elevacin [m], es la presin del agua en el poro [Pa], la densidad del agua
[ ] y la aceleracin de gravedad [ ].
La mayor diferencia entre la altura total para suelos saturados y parcialmente saturados
est en el hecho que la carga por presin es positiva (compresin) para suelos saturados
y negativa (tensin) para suelos parcialmente saturados. La carga por presin en suelos
14
parcialmente saturados es altamente dependiente del grado de saturacin y el tipo de
suelo como se observa en la Figura 2.10.
La succin total del suelo cuantifica el potencial termodinmico del agua en el poro
respecto al potencial del agua libre. El agua libre se define como el agua que no
contiene solutos disueltos, sin interaccin con otras fases ms que la interfase aire-agua
en la superficie superior, y solo teniendo la gravedad como fuerza externa.
(2.3)
15
La succin matricial se deriva a partir de la medida de la presin parcial del vapor de
agua en equilibrio con el agua en el suelo, donde esta medida se compara con la medida
del vapor de agua en equilibrio con una solucin idntica en composicin con el agua en
el suelo. Luego, a mayor medida del valor de succin indica que mayor es la diferencia
entre lo que ocurre en el agua en el suelo con respecto al medio de referencia (o agua
libre). Es decir, suelos cercanos a su nivel de saturacin mxima presentan una succin
baja, mientras ms seco est mayor ser el valor de la succin.
(2.4)
16
2.5 Variables y propiedades del medio poroso
Con el objetico de dar una mejor comprensin de los fenmenos observables en medios
porosos, es conveniente presentar variables y propiedades utilizadas para representar las
fases en suelos parcialmente saturados.
Cada fase tiene su propia densidad especfica (al igual que su volumen especfico, inverso
de la densidad)
La densidad del solido se define en trminos de la masa del slido, , y volumen del
slido, , como muestra la ecuacin (2.5):
(2.5)
Porosidad
La porosidad n se define como la razn entre el volumen de vacios, Vv, y el volumen total
V expresada en la ecuacin (2.6):
(2.6)
(2.7)
La porosidad puede ser estimada a partir de datos de la curva PSD como muestra la ecuacin
(2.8) [30]:
(2.8)
17
Donde corresponde al coeficiente de uniformidad de partculas que queda definido en
la ecuacin (2.9):
(2.9)
Tasa de vacios
(2.10)
La Tabla 2.2 muestra algunos valores tpicos de porosidad y tasa de vacos para distintos
suelos.
18
Grado de saturacin
El porcentaje de espacios vacios que est ocupado por agua en fase lquida se expresa en
trminos de saturacin S (%) como se observa en la ecuacin (2.11).
(2.11)
El grado de saturacin permite subdividir los suelos en 3 grupos. Un suelo seco (S= 0%)
consiste en un suelo con ausencia de agua, un suelo saturado (S= 100%) consiste en un
suelo donde el poro est ocupado en su totalidad por agua. Y finalmente un suelo
parcialmente saturado (0% < S < 100%) consiste en aquel donde tanto agua como aire
estn presentes en el poro.
Gravedad especfica
La gravedad especfica de las partculas del suelo se define como la razn entre la
densidad de las partculas solidas y la densidad del agua, relacin que se observa en la
ecuacin (2.12) como sigue:
(2.12)
19
Contenido de agua volumtrico
(2.13)
(2.14)
(2.15)
(2.16)
Dos formas comnmente utilizadas para definir la densidad del suelo son la densidad
total y la densidad seca. La densidad total, , es la razn entre la masa total del suelo M
y el volumen total, V, escribindose la ecuacin (2.17) como sigue:
20
(2.17)
La densidad seca o aparente del suelo, , se define como la razn entre la masa del
slido y el volumen total (ecuacin (2.18)):
(2.18)
2.5.2 Capilaridad
El efecto de capilaridad est asociado con la componente de succin matricial dentro de
la succin total. La altura de elevacin del agua en un tubo capilar y el radio de
curvatura de la interfase aire agua tienen una implicancia directa con la relacin
contenido de agua-succin matricial (Curva SWCC).
21
Figura 2.13: Modelo de capilaridad [26].
Altura capilar
(2.19)
Utilizando el radio de curva del menisco, Rs, podemos reescribir la ecuacin (2.19) y
despejar para la altura mxima obteniendo la ecuacin (2.20):
22
(2.20)
Para el caso de agua pura en un vaso limpio, el ngulo de contacto es cero, en ese caso Rs
es igual a r. El radio del tubo es anlogo al radio del poro en el suelo, luego, la ecuacin
(2.20) muestra que la elevacin por efectos de capilaridad es mayor a medida que el
radio del poro es menor.
Presin capilar
El punto C est ubicado a una altura hc. El equilibrio hidrosttico del sistema requiere
que la carga hidrulica sea igual en todos los puntos, por lo que la carga por presin en el
punto C puede obtenerse la ecuacin (2.21):
(2.21)
(2.22)
(2.23)
Donde el radio de curvatura puede considerarse anlogo al radio del poro en el suelo
asumiendo un ngulo de contacto igual a cero. Como se observa en la Figura 2.14, a
medida que el radio del poro se hace ms pequeo, la succin matricial se hace ms
grande.
23
Figura 2.14: Relacin entre la succin y el tamao del poro para varios suelos [26].
El trmino tamao de partcula, a excepcin del caso de esferas o cubos, no puede ser
definido nicamente por una simple dimensin lineal. En general, el tamao de
partculas en cada caso depende de la dimensin del largo que fue medida y del mtodo
utilizado. Existen dos mtodos utilizados para determinar el tamao de partcula y la
distribucin del tamao de partcula. Estos son el anlisis por tamices, para partculas
mayores a 0,06 mm, y el anlisis por hidrmetro, para pequeas partculas. El anlisis
por tamices el material testeado se agita en harneros y tamices con distintos dimetros
24
especficos de apertura, por lo que el tamao de la partcula est basado en el largo del
lado del orificio de la malla. En el anlisis por hidrmetro, el tamao de una partcula es
el dimetro de una esfera que asienta en agua a la misma velocidad que la partcula.
Las ecuaciones utilizadas para modelar el tamao de partcula son una funcin continua
que generalmente, y por simplificacin, corresponde a una distribucin unimodal o
bimodal como se muestra en la Figura 2.15, existiendo 3 categoras generales de la
distribucin del tamao de partcula: suelos bien graduados, suelos uniformes (ambos
de carcter unimodal) y suelos graduado por bandas (de carcter bimodal).
Son varios los modelos matemticos utilizados para determinar la curva de distribucin
de partculas[35], observando distribuciones log-normal con 3 o 4 parmetros de ajuste,
teniendo como principal desventaja el supuesto de que la distribucin de partculas es
simtrica.
(2.24)
25
2.5.4 SWCC
Figura 2.16: Contenido de agua volumtrico y altura de agua alcanzada para distintos suelos [38].
26
Figura 2.17: Definicin de trminos en curva SWCC [39].
La curva SWCC puede describir tanto los procesos de adsorcin (mojado) como los
procesos de desorcin (secado). Generalmente, las diferencias entre estas curvas son
significativa por lo que es necesario considerar el fenmeno de histresis. Entre las
hiptesis del porque de este fenmeno podemos mencionar [40]:
Diferencias entre el ngulo de contacto entre las fases y la superficie que avanzan
y retroceden.
Variacin espacial de la mojabilidad de la superficie.
Cambio en la tortuosidad en el recorrido del flujo.
Donde una mayor cantidad de agua es retenida en el proceso de secado a un mismo valor
de succin que en el proceso de mojado. La Figura 2.18 muestra las diferencia entre
curvas SWCC y conductividad hidrulica obtenidas para dos minerales con distinto
tamao de partcula, observando que un medio con tamao de partcula fino presenta un
mayor grado de retencin y una conductividad hidrulica 2 rdenes de magnitud menor.
27
Figura 2.18: Curva SWCC para dos materiales distintos donde se aprecia el fenmeno de histresis
[41].
La Figura 2.19 muestra los mtodos utilizados para determinar la curva SWCC
Ecuaciones empricas
Existe una gran cantidad de ecuaciones empricas propuestas para el ajuste de valores
experimentales. Cada una de estas ecuaciones puede ser ajustada utilizando un anlisis
de regresin de mnimos cuadrados.
28
Tabla 2.4: Ecuaciones empricas utilizadas para el ajuste de datos de SWCC.
: Parmetro de ajuste
primeramente relacionado con la
tasa de extraccin de agua desde el
suelo una vez que el valor de entrada
[ ] de aire ha sido excedido.
van Genuchten (1980)-
Mualem (1976)
con : Parmetro de ajuste
relacionado primeramente con las
condiciones residuales del contenido
de agua.
[ ]
McKee y Bumb (1984) : Parmetro de ajuste de curva
(Distribucin de
Boltzmann) : Parmetro de ajuste de curva
29
Fredlung y Xing [42] desarrollaron un modelo considerando la distribucin de tamao
como muestra la ecuacin (2.25).
[ ] (2.25)
[ ]
[ ] (2.26)
Satyanaga et al [39] propone una ecuacin para representar una curva SWCC a partir de
la curva de distribucin de tamao tanto para curvas con caractersticas unimodales
como bimodales, con los siguientes factores considerados:
30
Contenido de agua cuando el suelo est saturado, wsat, debe ser conocido.
( )
[ ] ( ) (2.27)
[ { ( )} ]
( ) (2.28)
Como se observa, cada parmetro de ajuste tiene un significado fsico dentro de la curva
SWCC. La Tabla 2.5 muestra las ecuaciones que se utilizan para determinar los
parmetros para el caso de una curva PSD unimodal.
Ecuacin Descripcin
( )
[ ( )] : Succin en el punto de inflexin de la curva
SWCC.
: Parmetro de ajuste.
31
: Contenido de agua residual.
para
: porcentaje en peso de partculas gruesas
con dimetro mayor a 0,075 mm
para
: Contenido de agua gravimtrico saturado.
para
: coeficiente de uniformidad del suelo
: Succin residual.
2.5.5 Ksat
(2.29)
(2.30)
32
(2.31)
(2.32)
(2.33)
(2.34)
(2.35)
Las unidades de k comnmente se entregan en [m2] o [cm2] mientras que los valores de
la conductividad hidrulica estn en unidades de [m/s] o sus equivalentes.
33
m/s para suelos del tipo grava. Adems, agregndole algunos factores del entorno que
pudieren afectar la conductividad hidrulica, la variabilidad de sta para un mismo suelo
puede variar significativamente [44].
Figura 2.20: Valores de permeabilidad y conductividad hidrulica para distintos tipos de suelos [26].
Una formula general para calcular la conductividad hidrulica puede ser escrita como se
muestra en la ecuacin (2.36) [30].
(2.36)
34
La Tabla 2.6 muestra los valores de la ecuacin (2.36) para distintos mtodos que se
diferencian en la funcin de porosidad utilizada y el dimetro efectivo.
( )
Arenas Arenas
Rango de Arenas Arenas
medianas arcillosas
aplicacin gruesas gruesas
3,75
Modelos empricos
35
Tabla 2.7: Ecuaciones empricas para estimar la conductividad hidrulica
Funcin Referencia
Campbell (1973)
( )
Modelos tericos
(2.37)
(2.38)
El valor del parmetro de ajuste depende de los supuestos hechos, existiendo distintos
valores (Averjanov, 1950, ; Yuster, 1951, ; Irmay, 1954, ; Corey, 1954,
Los modelos estadsticos derivan de los modelos de Childs and Collis-George (1950),
Burdine (1953), y Mualem (1976a,b). Donde la conductividad hidrulica saturada y la
curva SWCC son utilizadas para resolver la forma integral del modelo estadstico para la
obtencin de la funcin de la conductividad hidrulica.
36
La ecuacin modificada de Campbell [47] utiliza la ecuacin de SWCC de Fredlund y
Xing [48] para calcular la funcin de la conductividad hidrulica como se observa en la
ecuacin (2.39):
( )
[[ ][ ] ] (2.39)
( ) [ ]
Esta ecuacin permite que la funcin de conductividad hidrulica versus succin del
suelo se nivele a medida que se acerca a la succin residual.
Figura 2.21: Experimento diseado por Darcy para estudiar la influencia de un medio poroso al
movimiento de un fluido.
37
Como se observa en la Figura 2.21, el experimento desarrollado por Darcy buscaba
determinar la resistencia que un medio poroso generaba al movimiento de un flujo.
Donde determino que la velocidad de descarga de un flujo de agua a travs del medio
poroso es directamente proporcional a la diferencia de altura entre los dos extremos del
lecho filtrante, e inversamente proporcional a la longitud del lecho. El flujo tambin es
proporcional al rea perpendicular A, por lo que al combinar todos estos elementos se
tiene la ecuacin (2.40) como sigue:
( ) (2.40)
(2.41)
(2.42)
Modelo de Brinkman
Otra forma de representar estos problemas es a travs del modelo de Brinkman [50],
donde se agrega un trmino de viscosidad efectiva al modelo de Darcy. De esta forma el
modelo constituye una combinacin de parmetros dependientes entre el flujo de Darcy
en medios porosos y el viscoso de un flujo de Stokes.
Denotando como la viscosidad efectiva del fluido, las ecuaciones de Brinkman para un
fluido incompresible queda como se muestra en la ecuacin (2.43) y ecuacin (2.44):
38
(2.43)
(2.44)
Las ecuaciones de Brinkman son tiles para describir el movimiento rpido de un flujo a
travs de un medio poroso, teniendo como fuerzas motrices la energa cintica potencial
de la velocidad del flujo, presin y gravedad. Estas ecuaciones son una extensin de
Darcy para describir la disipacin de la energa cintica producto de esfuerzos de cortes
de la viscosidad que estn en las ecuaciones de Navier-Stokes. Para la mayora de los
materiales con caractersticas de material impermeable, es ms aconsejable utilizar
Darcy que el modelo de Brinkman. Por otro lado, si el flujo al interior del medio poroso
es alto, donde la conveccin es una fuerza dominante, se recomienda el uso del modelo
de Brinkman. Mientras que si el flujo es lento y es la difusin dominante, se recomienda
el uso del modelo de Darcy.
Las ecuaciones que gobiernan el flujo de agua en medios parcialmente saturados bajo
condiciones isotrmicas, puede ser aplicado bajo el principio de conservacin de la masa,
como se aprecia en la Figura 2.22.
39
Figura 2.22: Balance de masa en un elemento de volumen del suelo.
[ ] (2.45)
Sustituyendo los valores de los flujos por los obtenidos por la ley de Darcy se obtiene la
ecuacin de Richard que se expresa en la ecuacin (2.46) como:
( ) ( ) ( [ ]) (2.46)
40
(2.47)
(2.48)
Finalmente, sustituyendo los valores de los flujos por los obtenidos por el modelo de
Darcy, la ecuacin (2.45) queda expresada de la siguiente forma (ecuacin 2.49):
( ) ( ) ( ) (2.49)
Un buen modelo comienza con una correcta base de datos que lo alimente, destacando
que modelos actuales centran sus esfuerzos en la integracin de los distintos fenmenos
fsico-qumicos y un escaso nfasis en la caracterizacin del medio poroso en
condiciones de saturacin parcial. Existiendo as una breve discusin acerca de una
correcta caracterizacin del medio y cmo stas afectan variables claves como la
conductividad hidrulica y curva SWCC. Donde incluso problemas simples como la
irrigacin en una columna de un medio poroso con partculas esfricas, de tamao
41
uniforme, es posible observar diferencias en cuanto a la saturacin frente a pequeas
modificaciones del flujo de entrada[44; 55; 56].
Figura 2.23: Cono de difusin observable en lixiviacin y subdivisin de canales a partir de un punto
de irrigacin [57].
Figura 2.24: Resultados de una Simulacin sobre la saturacin de la solucin lixiviante, donde se
aprecia una irrigacin homognea en la superficie de la pila [56]
Es importante mencionar que a pesar de las similitudes y el esfuerzo hecho por realizar
en laboratorio experiencias lo ms cercanas posibles a la realidad, no es posible realizar
un escalamiento completo entre resultados obtenidos en laboratorio y los existentes en
42
planta. Existiendo as diferencias importantes que deben ser tomadas en cuenta, como
por ejemplo el efecto de la pared del cilindro donde se observa una distribucin distinta
de los poros, afectando as el contenido de agua, velocidad del flujo y difusin de los
componentes valiosos [58; 59].
3 Metodologa
El presente trabajo tiene como objetivo determinar algunos aspectos claves relacionados
con la hidrodinmica al interior de columnas de lixiviacin, tales como el nivel de
saturacin mximo de la matriz y su evolucin, donde es necesario realizar una correcta
caracterizacin de las fases involucradas (con especial nfasis en la fase solida) a partir
de ensayos en laboratorio y ecuaciones propuestas en la literatura.
Entre los alcances es necesario destacar que el enfoque del presente informe est
centrado en el estudio hidrodinmico en columnas de lixiviacin, especficamente en
determinar el nivel de saturacin alcanzado y tiempo en alcanzar un valor estable de
dicho parmetro. Por lo que estudios de esfuerzos y deformacin al interior de la
columna y efectos qumicos y electroqumicos que ocurren en la superficie, estn
excluidos en este estudio. Del mismo modo se excluye el estudio del fenmeno de
transporte de contaminante, como por ejemplo la dispersin del agente lixiviante y la
concentracin de cobre en solucin.
43
Debido a la realizacin tanto de experiencias en laboratorio como de simulacin, la
presentacin de la metodologa se dividir en una parte experimental y parte
computacional.
La Figura 3.1 y Tabla 3.1 muestran un esquema general de los equipos y parmetros
utilizados en estas experiencias.
44
Tabla 3.1: Parmetros y variables utilizados.
45
Para determinar el balance de masa del sistema, se requiere estimar los caudales de
entrada, salida y conocer cantidad de solucin almacenada en la matriz. Asumiendo que
la variacin de la densidad de la solucin lixiviante a la entrada y salida del reactor es
prcticamente igual, el balance de masa se realiza a partir del pesaje de los recipientes
de entrada, de salida y de la columna a distintos tiempos durante la operacin.
La solucin utilizada para la lixiviacin consiste en una mezcla de agua destilada y cido
sulfrico (H2O +H2SO4) con una concentracin de 25 g/L. Para determinar el consumo
de cido, se utiliza como titulante una solucin de hidrxido de sodio 0,1 Normal. Los
protocolos utilizados para la preparacin tanto de la solucin lixiviante como del
titulante se encuentran detallados en Anexos.
Anlisis mineralgico
Anlisis granulomtrico
Debido a que no es posible pasar todo el material a travs de los tamices, es necesario el
uso de un cortador rotatorio (splitter) para obtener un corte del mineral, permitiendo as
tener una muestra representativa de ste y luego extrapolar los valores obtenidos al total
de mineral utilizado. La Figura 3.3 muestra los equipos utilizados en esta experiencia.
46
Tabla 3.2: Especies de mineral presentes en mineral utilizado.
Masa Masa
Especies de mineral
M1 (%) M2 (%)
Malaquita/Azurita 0,25 0,48
Crisocola 1,56 1,63
Cu-Mica 2,16 1,20
Cu-Arcilla 2,00 1,44
Cu-Limonita 1,40 1,22
Otros xidos de cobre 0,02 0,03
Calcopirita 0,03 0,20
Calcosina/Digenita/Covelita 0,19 0,04
Bornita 0,01 0,02
Fe-slfuros 0,15 0,10
Otros slfuros 3,98 3,19
Cuarzo 29,91 29,68
Feldespato 33,70 33,94
Micas 12,07 10,14
Carbonatos 3,33 5,75
Fosfatos 0,15 0,13
Sulfatos 0,02 0,05
Rutilo/Anatasa 0,68 0,75
Fe-xidos/hidrxidos 1,89 2,34
Magnetita/Hematite 0,15 0,91
Otros 6,36 6,76
47
Figura 3.3: Harneros, tamices y cortador rotatorio utilizados.
Se obtiene a partir de una curva de ajuste a partir de los datos obtenidos en ensayo de
harneros y tamices. Se utiliza como curva de ajuste la ecuacin propuesta por Rosin y
Rammler, donde el ajuste entre la ecuacin y datos experimentales se realiza a travs de
un anlisis de regresin de mnimos cuadrados incorporados en un software comercial.
Para determinar la densidad aparente, masa total respecto volumen total ocupado por el
mineral (slidos y espacios vacios), el ensayo consiste en introducir una cantidad de
mineral conocida en una probeta como se observa en la Figura 3.4, donde se registra el
peso del mineral y el volumen que ocupa.
48
Figura 3.4: Ensayo de densidad aparente.
Gravedad especfica
La porosidad del suelo se obtiene a partir de la ecuacin (2.8) propuesta por Vukovic y
Soro [30] a partir de datos obtenidos de la curva PSD estimada
Otra forma de estimar el valor de la porosidad es a partir de los valores obtenidos para la
densidad absoluta y aparente de la siguiente manera:
(3.1)
49
Propiedades fase lquida
Debido que concentracin de cido sulfrico es baja, las propiedades fsicas utilizadas
para la fase lquida corresponden a los valores de tabla para el agua a temperatura
ambiente. Utilizando as, una densidad de la solucin equivalente a 9,97 x 102 kg/m3 y
una viscosidad cinemtica de 1,004 x 10-6 m2/s.
Se obtiene a partir de la ecuacin (2.36) propuesta por Slitcher [46], ecuacin que mejor
se ajusta al tipo de suelo utilizado en la experiencia. El valor de C considerado es igual a
0,6*10-2 de acuerdo a la correccin sugerida por Jinxi Song et. al [60].
Curva SWCC
La curva SWCC se obtiene a partir de la curva PSD y la ecuacin (2.27) propuesta por
Satyanaga et al [39].
50
Figura 3.5: Montaje de la experiencia de lixiviacin en columnas.
La experiencia se disea de forma tal que exista total independencia entre las columnas
(a excepcin del sistema de calefaccin) por lo que cada columna posee su propio
recipiente de solucin de entrada y de salida y sistema de bombeo. Adems, debido a
que es necesario el pesaje de las columnas durante la operacin, se introducen
conectores rpidos entre las mangueras que se utilizan para el encamisado, permitiendo
as desconectar las mangueras de manera rpida.
El cido consumido se determina con la extraccin de una muestra de 5 ml que debe ser
filtrada (producto del arrastre de material fino hacia la salida de la columna). El proceso
51
de filtrado se lleva a cabo utilizando una mquina centrfuga, en donde se dejan las
muestras en su interior por 10 minutos a 5000 r.p.m.
Figura 3.6: Titulacin de las muestras, a) Ejemplo del color de la solucin en el momento del viraje
del color, b) equipos utilizados para la titulacin.
(3.2)
Para la medicin de los trminos del balance de masa en el reactor, se utilizan balanzas
para el pesaje de reactores de entrada, de salida y columnas de lixiviacin. La Figura 3.7
muestra las balanzas utilizadas en el laboratorio y Tabla 3.3 los datos de stas.
52
Figura 3.7: Balanzas utilizadas para el pesaje de reactores de entrada, salida y columnas de
lixiviacin. a) Balanza utilizada para el pesaje de reactores de entrada, b) balanza utilizada para el
pesaje de columnas y reactores de salida.
Para la simulacin, se utiliza un computador con procesador Intel Core i7, con memoria
RAM de 16 GB.
La Figura 3.8 muestras un esquema con los pasos realizados para la simulacin.
53
Propiedades del
Material (Medio
poroso y Fluido) Procesamiento
Geometria y mallado de Datos
Alcances de la Estimacin de curva Condiciones iniciales
simulacin PSD y de borde Matemathica
Caractersticas de la Accumesh
Estimacin Tiempo de simulacin
simulacin relaciones masa-
volumen , curva
Definicin del SWCC , Ksat y K()
problema y propuesta Simulacin
de resolucin.
El modelo incluye una entrada de flujo por la parte posterior confinado al interior de la
columna y restringiendo la salida del flujo por la base de la columna.
Entre los aspectos claves a considerar para la simulacin est la correcta caracterizacin
del flujo y la matriz porosa, siendo necesario el ingreso de los siguientes parmetros:
54
hidrulica saturada. Valores que son obtenidos a partir de las experiencias en
laboratorio y a partir de ecuaciones empricas.
Geometra: La Figura 3.9 muestra la regin y su forma utilizada para la simulacin, las
dimensiones utilizadas corresponden a las dimensiones de las columnas usadas en
laboratorio. Sin embargo, producto de la condicin de borde de salida utilizada (Altura
0) y la alta succin inicial desde la base y que fue observada en simulaciones
preliminares, es necesario aumentar la altura de la columna a un valor que permita
evitar observar una saturacin desde la base de la columna. La altura total de la
columna simulada es de 30 m. separando as la geometra en dos zonas (la primera con
las dimensiones exactas del experimento y la otra zona para evitar succin inferior).
Para las condiciones de borde se impone un flujo restringido por las caras laterales
teniendo como nica salida la base de la columna. Tal como fue mencionado
anteriormente, no se considera evaporacin del medio con el exterior Para la entrada se
impone un flujo constante equivalente a 20 l/h/m2 en un segmento central del lado
superior (0,006 m), dejando el resto del segmento superior con una condicin de borde
de flujo cero. El largo del segmento por donde sale el flujo es constante entre columnas
por lo que es necesario ajustar la tasa de riego para cada experiencia en orden de
mantener una tasa de riego equivalente entre experiencias. Para la superficie de salida
55
se impone como condicin de borde una altura igual a 0. La Tabla 3.4 muestra en
detalle las condiciones antes mencionadas.
56
4 Resultados Parte Experimental
4.1 Primera Experiencia
Cuatro aspectos son importantes de conocer en esta experiencia. Estos son, monitorear
el comportamiento de los equipos utilizados para controlar el flujo de entrada en las
columnas, determinar valor de saturacin mxima para cada columna, estimar tiempo
en que demora en alcanzar dicho valor y registrar el consumo de cido para cada
columna durante las horas de operacin.
1,4
1,2
Volumen de entrada [L]
1,0
0,8
0,6
y = 0,0062x + 0,0301
0,4 R = 0,9996
0,2
0,0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
57
5,0
4,5
20
18
Volumen de entrada [L]
16
14
12
10
8
y = 0,0968x + 0,1688
6 R = 0,9982
4
2
0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
Para cada experiencia se observa que ecuaciones de regresin lineal ajustan de forma
satisfactoria los valores del volumen de entrada durante la experiencia, con un valor de
58
su pendiente cercano a la tasa de riego deseado e igual 20 L/h/m2. Ajuste se corrobora
con los valores de R2. La Tabla 4.1 muestra los valores de tasa de riego obtenidos y el
valor de respectivo R2, valores de tasa de riego son obtenidos a partir del dimetro
respectivo de la columna y el valor de la pendiente obtenida a partir de la ecuacin
obtenida para cada columna.
Tabla 4.1: Valores de la tasa de riego y coeficiente de determinacin obtenidos para cada columna.
4.1.2 Saturacin
59
18
16
14
Saturacin [%] 12
10
8
6
4
2
0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
14
12
10
Saturacin [%]
0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
60
20
18
16
Saturation [%] 14
12
10
8
6
4
2
0
0 50 100 150 200
Operation Time [h]
Se observa que columna D20 es la que presenta una mayor variabilidad en cuanto a la
saturacin mxima registrada, con un valor mximo en torno a 16% y un mnimo
cercano a 7%. Siendo este ltimo valor el que logra una mayor estabilizacin (entre las
20 y 120 horas), mximos se presentan al inicio de la experiencia y al final de sta. No es
posible conocer la evolucin de la saturacin, ya que primera muestra (a las 2 horas) ya
presenta un valor alto de saturacin.
61
Tabla 4.2: Valores obtenidos para la segunda experiencia.
Columna D80 es la que presenta una saturacin mayor que las observadas en las otras
dos columnas, mientras que columnas D20 Y D40 son las que presentan una saturacin
ms prxima entre ellas. Es necesario mencionar que, a modo de evitar el arrastre de
finos hacia el recipiente de salida, se utiliza una pequea porcin de malla raschel en la
base de cada columna, por lo que es necesario ajustar los valores mximos de saturacin
de cada columna a un valor de saturacin mxima corregida, debido a que malla
tambin presenta un pequeo porcentaje de retencin de agua al interior de la columna.
80
Consumo de cido [g/kg]
70
60
50
40
30
20
10
0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
Figura 4.7: Consumo de cido sulfrico en columnas D2 (dimetro 20 mm), D4 (dimetro 40 mm) y
D8 (dimetro 80 mm).
62
Si bien no es mucho el anlisis que se realizar en cuanto al consumo de cido para cada
columna, la Figura 4.7 deja registro respecto al consumo observado en cada columna
para esta experiencia. Donde los datos se entregan normalizados por kg. de mineral en
cada columna. Se observa que columna D20 es la que presenta un mayor consumo de
cido sulfrico por kg de mineral, seguido de columna D40 y finalmente columna D80
(57% menor con respecto a columna D20).
A continuacin, se presentan los grficos de tasa de riego obtenidos para cada columna
en la segunda experiencia.
20
18
Volumen de Entrada [ml]
16
14
12
10
8
y = 0,1361x - 0,2723
6 R = 0,9969
4
2
0
0 20 40 60 80 100 120 140
Tiempo [min]
Figura 4.8: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 20 mm segunda experiencia.
63
90
80
60
50
40
y = 0,4547x + 0,133
30 R = 0,9998
20
10
0
0 50 100 150 200
Tiempo [min]
Figura 4.9: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 40 mm, segunda experiencia.
600
500
Volumen de Entrada [ml]
400
300
y = 1,6667x + 1,3621
200 R = 0,9998
100
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo [min]
Figura 4.10: Tasa de riego observada en Columna con dimetro 80 mm, segunda experiencia.
64
experiencia. Siendo la columna de dimetro 20 mm la que presenta una mayor variacin
en el flujo de entrada, debido principalmente al modelo de la bomba utilizada durante la
experiencia, la cual trabajo en el valor mnimo admitido, siendo muy sensible en el rango
operado. El valor mximo de tasa de riego observado est en la columna D20.
4.2.2 Saturacin
30
25
Saturacin [%]
20
15
10
0
0 50 100 150 200
Tiempo [min]
Figura 4.11: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 20 mm, segunda experiencia.
65
18
16
14
Saturacin [%]
12
10
0
0 50 100 150 200
Tiempo [min]
Figura 4.12: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 40 mm, segunda experiencia.
18
16
14
Saturacin [%]
12
10
0
0 100 200 300 400
Tiempo [min]
Figura 4.13: Curva de saturacin observada para columna de dimetro 80 mm, segunda experiencia.
66
Para cada figura mostrada anteriormente es posible apreciar la evolucin de la
saturacin y su comportamiento asinttico, donde se observa una etapa lineal en el
inicio, seguido de un crecimiento paulatino hasta un valor de saturacin mximo y que
es distinto para cada columna.
La Tabla 5.1 muestra los valores obtenidos en los diferentes ensayos para las principales
variables del suelo. Ecuacin utilizada para determinar la conductividad hidrulica
saturada corresponde a la ecuacin propuesta por Slitcher debido a que esta ecuacin es
67
la que presenta mejor compatibilidad respecto al tipo de suelo utilizado, especficamente
respecto a los criterios de seleccin determinados por de.
Ecuaciones y Valor
Parmetros
Porosidad
1,51
Debido a que el valor del contenido volumtrico de agua saturado corresponde al caso
cuando el volumen del poro est ocupado en su totalidad con agua, se tiene que este
valor es equivalente al valor obtenido para la porosidad. De esta forma se tiene igual a
0,49 y igual a 0,39.
Tabla 5.2: Tamices utilizados para el anlisis granulomtrico y los respectivos porcentajes en peso
pasantes para cada malla.
68
Malla 50 0,3 0,67%
Malla 70 0,212 0,58%
Malla 100 0,15 0,46%
Malla 140 0,106 0,33%
Malla 200 0,075 0,18%
La Figura 5.1 muestra la curva obtenida, teniendo como parmetros de ajuste b=5,632 y
n =5,229, valores que fueron obtenidos en Mathematica utilizando como base del cdigo
el comando NonLinearModelFit, que permite realizar un ajuste de curva con datos a
partir de una regresin de mnimos cuadrados, obteniendo un valor de R2 igual a 0,99.
Utilizando la ecuacin obtenida para la curva PSD y las ecuaciones propuestas por
Satyanaga et al. para la estimacin de la curva SWCC, se obtienen los siguientes
parmetros de ajuste para la curva SWCC.
69
Tabla 5.3: Parmetros de ajuste curva SWCC Satyanaga et al.
0,4474
0,0011
[kPa] 0,808
[kPa] 1,525
[kPa] 6287
S 2,032
Se observa un valor de contenido de agua residual de 0,11% que se alcanza a una succin
de 6287 kPa y un valor de entrada de aire equivalente a 0,808. Que por lo dems son
consistentes con el rango de valores para suelos tipo grava, donde se observa un bajo
contenido de agua residual a succiones no muy altas y un valor de entrada de agua a una
baja succin.
Luego, a partir de los datos obtenidos por Satyanaga et al., se obtiene un total de 21
pares de datos que se muestran a continuacin.
Tabla 5.4: Pares de datos obtenidos con curva SWCC Satyanaga et al.
Contenido de
Succin [kPa]
agua volumtrico
0,82 0,4378
1 0,3321
1,22 0,2722
1,62 0,2134
2,02 0,1788
2,42 0,1551
2,82 0,1376
3 0,1311
5 0,0870
7 0,0655
9 0,0526
20 0,0247
40 0,0120
60 0,0078
80 0,0057
100 0,0045
200 0,0024
400 0,0015
600 0,0013
800 0,0012
1000 0,0011
70
Estos pares de datos son ingresados en el software SVFlux para el ajuste de stos con
curvas disponibles en el software, en este caso se utiliza la curva propuesta por Fredlund
y Xing. Donde se observa que el valor de R2 muestra un ajuste aceptable entre datos y
curva propuesta. Figura 5.2 se observa la curva propuesta y pares de datos utilizados
para el ajuste.
0,4474
af 1,113
nf 3,106
mf 1,117
hr 3,603
R2 0,9791
Figura 5.2: Ajuste de datos entre curva SWCC de Fredlund y Xing y pares de datos obtenidos por
curva SWCC Satyanaga et al.
71
5.1.4 Funcin de conductividad hidrulica
Figura 5.3: Curva de conductividad hidrulica obtenida a partir del modelo de Campbell modificado.
5.2 Simulacin
Utilizando los valores obtenidos para la caracterizacin del medio poroso, se prosigue
realizando simulaciones en el software SVFlux.
72
Respecto al paso del tiempo, software realiza un ajuste de ste constantemente durante
el proceso de iteracin, incrementando o relajando el paso dependiendo de los
problemas de convergencia y error permitido por el usuario al comienzo de la
simulacin. Una de las variables posibles de manipular corresponde al mximo paso de
tiempo permitido, se realizan dos simulaciones para ver este efecto, la Figura 5.5
muestra los resultados obtenidos donde se aprecia prcticamente ninguna diferencia
entre simulaciones por lo que se fija el incremento mximo de tiempo en 30 segundos.
La Figura 5.6 se observa finalmente como queda la malla utilizada en el modelo a
simular.
73
Figura 5.5: Comparacin de resultados de simulacin con distintos incrementos de tiempo.
5.2.2 Saturacin
La Figura 5.7 muestra los resultados de saturacin obtenidos para todas las columnas,
donde no es posible apreciar diferencias notorias entre columnas, ya que presentan
mismo nivel de saturacin e idntica evolucin. Se observa una Saturacin mxima de
13,3%, alcanzando un valor de 13% a los 5460 segundos de simulacin.
Figura 5.7: Saturacin obtenida en simulacin para columnas D20, D40 y D80.
74
Debido a que no existe una diferencia apreciable entre columnas, prximos resultados
mencionados corresponden a una columna en particular correspondiente a la columna
con dimetro 80 mm.
La Figura 5.8 muestra los resultados entre el cociente entre el flujo de salida y flujo de
entrada, observndose un comportamiento acorde a lo esperado para el final de la
simulacin pero con una pequea desviacin al comienzo de la simulacin.
Como se muestra en la Figura 5.9, condicin impuesta para el flujo de entrada genera un
problema en el proceso de iteracin al comienzo de la simulacin. Aprecindose un peak
al comienzo de la simulacin (antes de los 50 segundos) y que tiene una repercusin en
el flujo de salida observado, tal como se observa en la Figura 5.10, donde el evento se
normaliza a partir de los 800 segundos.
75
Figura 5.9: Flujo de entrada columna D80.
76
Figura 5.11, muestra el grado de saturacin observado en columna D80 para tres
instantes diferentes de simulacin donde se aprecia un incremento en el grado de
saturacin a medida que avanza el tiempo. Tambin es posible observar claramente un
frente de saturacin, observando que el movimiento del contenido de agua ocurre
principalmente de manera vertical, distinto al observado en experiencia en laboratorio
donde se aprecia que parte de la saturacin en la columna ocurre de manera horizontal.
Figura 5.11: Evolucin de la saturacin en columna de lixiviacin D80 para t=0, t=300 y t=1500
segundos.
77
Figura 5.12 muestra cualitativamente los vectores de velocidad del flujo al interior de la
columna, donde se aprecia que el flujo est confinado producto de las condiciones de
borde y que direccin de los vectores es mayor cercano a la entrada del flujo en columna.
Al igual que la Figura 5.11 se observa que el flujo al interior de la columna tiene una
direccin predominantemente vertical.
Figura 5.13 y Figura 5.14 muestran los valores de succin, contenido de agua y
conductividad hidrulica que se encuentran dentro de columna a los 300 segundos de
simulacin. Se observa que rango de operacin para ambas curvas ocurre cercano a la
zona residual de ambas curvas, bastante lejana a las condiciones de suelos saturados. A
medida que se avanza en la simulacin este rango cada vez se hace ms pequeo, donde
crece el contenido de agua y conductividad hidrulica a medida que la succin
disminuye.
78
Figura 5.14: Curva de Funcin de Conductividad Hidrulica y valores obtenidos en simulacin.
6 Anlisis de Resultados
6.1 Parte experimental
Primera experiencia realizada en laboratorio muestra resultados satisfactorios en cuanto
al manejo del flujo de entrada en las columnas, teniendo un valor estable, cercano al
valor fijado y similar entre experiencias. El valor de la porosidad es similar entre estas
tambin (0.54) aunque difiere del valor obtenido a partir de ecuaciones con parmetros
determinados a partir de la curva PSD (0.45). En cuanto a su obtencin en ensayo
(utilizando valores de densidad absoluta y aparente), valor de porosidad se asemeja ms
al valor obtenido en columnas (0.49).
La Figura 6.1 muestra los valores de saturacin para todas las columnas para la primera
experiencia
79
20
18
16
14
Saturacin [%]
12
10
8
6
4
2
0
0 50 100 150 200
Tiempo de Operacin [h]
Una de las razones en cuanto a las variaciones del valor de saturacin que ocurren a lo
largo de la experiencia se deben producto del ajuste manual que se realiza en bombas
peristlticas para corregir tasa de riego, ajuste que se realiza de forma peridica. Adems
de esto, debido a la forma en que se lleva a cabo el pesaje de columnas de lixiviacin,
existe un error de muestreo que tambin debe ser considerado.
ndice de mala distribucin del lquido muestra que todas las columnas estn por sobre
el mnimo aconsejado (igual a 60), con un valor mximo entre columnas igual a 3183
para la columna D20, observando una razn mayor a 10 entre columna D20 Y D80 y que
tiene una influencia directa en el tiempo que demora en saturar cada columna.
80
alcanzar un valor de saturacin estable. Una mayor semejanza existe entre resultados
obtenidos para las columnas D40 Y D80, columnas que presentan un valor de tasa de
riego y porosidad similar.
Columna D20 es la que presenta una saturacin distinta y mayor al resto, sin embargo
esto es coherente con respecto al valor de tasa de riego obtenido en esta columna, donde
la tasa de riego tuvo un promedio de 26 L/h/m2, equivalente a un 25% mayor al valor
buscado en esta experiencia. Fenmeno que permite observar un claro efecto de la tasa
de riego respecto a la saturacin mxima que alcanza el sistema, donde una mayor tasa
de riego produce una mayor saturacin de la columna.
25
20
15
10
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Figura 6.2: Saturacin observada en segunda experiencia para columnas D2 (dimetro 20 mm), D4
(dimetro 40 mm) y D8 (dimetro 80 mm).
[( ) ] (6.1)
81
Donde corresponde al valor mximo de saturacin alcanzado, siendo y los
parmetros de ajuste de la ecuacin. Debido a la forma de la curva [ ] y a los
valores obtenidos para el parmetro de ajuste (entre 0 y 1), se utiliza un coeficiente
para un correcto manejo de la ecuacin propuesta, principalmente en torno a cero. Se
utiliza para cada caso.
Tabla 6.1 muestra los datos, valor de R2 y parmetros de ajuste obtenidos para cada
columna.
Tabla 6.1: Valores y parmetros de ajuste obtenidos para ecuacin de saturacin para cada columna.
A continuacin se presentan las curvas de ajuste obtenidas para cada columna. Donde se
aprecia un correcto ajuste entre datos obtenidos experimentalmente y ecuacin
propuesta.
Figura 6.3: Curva de ajuste obtenida para columna D20 con datos de la segunda experiencia.
82
Figura 6.4: Curva de ajuste obtenida para columna D40 con datos de la segunda experiencia.
Figura 6.5: Curva de ajuste obtenida para columna D40 con datos de la segunda experiencia.
83
Entre sus caractersticas es necesario destacar que valores tanto para como
son muy cercanos a cero, permitiendo as una buena estimacin para la Saturacin como
para la determinacin del flujo a la salida.
Obtenida esta ecuacin que permite conocer la saturacin en funcin del tiempo, es
posible estimar una ecuacin para conocer el volumen a la salida de la columna como
sigue:
(6.2)
[( ) ] (6.3)
Con la porosidad del medio y el volumen total de la columna. Figura 6.6 muestra
los resultados obtenidos aplicando las ecuaciones antes mencionadas para los primeros
17 minutos de operacin. Mientras que Figura 6.7 muestra el flujo de salida observado y
que corresponde a la derivada en el tiempo de . Se aprecia que desarrollo
general del flujo ocurre en los primeros minutos de operacin. Cabe destacar que las
dimensiones de los experimentos hechos ya muestran tiempos y evolucin de Saturacin
y flujo de salida perfectamente apreciable, dato no menor si se piensa que las
dimensiones utilizadas en experimentos son pequeas en comparacin a valores
observables en pilas a nivel comercial.
84
Figura 6.7: Flujo de salida determinado para columna D80.
Primero que todo, los valores obtenidos para las variables del medio poroso se aprecia
que estn dentro del rango esperado tanto para los valores de densidad absoluta,
aparente y porosidad. Aprecindose que el empaquetamiento entre columnas permite
obtener porosidades similares entre experiencias. Densidad gravimtrica obtenida e
igual a 2,59 est prcticamente determinada a partir del porcentaje msico que
representan especies de Cuarzo y Feldespato cercando al 65% y en una proporcin casi
equitativa entre estas especies, teniendo as un valor de densidad gravimtrica muy
cercano al promedio de stas.
85
Figura 6.8: Curvas de la conductividad hidrulica en funcin de la porosidad para las ecuaciones de
Terzagui, Slitcher y Kozeny.
Considerando que una conductividad hidrulica igual a 1 [m/s] es elevada incluso para
suelos del tipo grava. Se observa que curvas de Slitcher y Kozeny permiten una mejor
estimacin de la conductividad hidrulica para el mineral (suelo) utilizado. Adems, es
posible observar que para una porosidad menor a 0,3, el valor de la conductividad
hidrulica es similar entre los modelos sealados.
Curva SWCC obtenida por ecuacin propuesta por Fredlund y Xing muestran un valor
para la succin de entrada de aire equivalente a 0,678 y una succin residual de 0,1 con
un contenido de agua residual igual a 3,18% (S=0,07). Estos valores estn dentro de lo
esperado para el tipo de mineral utilizado, ya que suelos con un tamao de partcula
grande tienen una menor capacidad de retencin de agua, requiriendo una succin baja
para aumentar el contenido de agua respecto a un suelo con una distribucin de
partculas ms finas.
Desde la Figura 6.9 a la Figura 6.11 se muestran cmo afectan las variaciones de los
distintos parmetros de ajuste de la curva de Fredlund y Xing, siendo la curva en rojo la
curva utilizada en simulacin.
86
Figura 6.9: Variacin de parmetro af en curva SWCC.
87
Figura 6.11: Variacin de parmetro mf en curva SWCC.
Figura 6.9 muestra que parmetro af tiene una fuerte incidencia respecto al valor de
succin de entrada de aire, teniendo en este caso particular un valor muy prximo a ste.
Figura 6.10 muestra que valor del parmetro nf afecta a la pendiente de la curva SWCC
donde su sensibilidad de denota en las pequeas diferencias utilizadas en el grfico con
respecto al valor utilizado en simulacin.
Como se observa en Figura 6.11, valor del parmetro mf afecta principalmente a la zona
baja de la curva SWCC donde un menor valor de este parmetro aumenta el valor del
contenido de agua residual. Como se aprecia, se puede sealar que una de las ventajas
que presenta la curva de SWCC propuesta por Fredlund y Xing permite, a partir de estos
tres parmetros, un ajuste completo e independiente entre las zonas de alto contenido de
agua, bajo contenido de agua y la pendiente de la curva SWCC.
88
Figura 6.12: Curva de conductividad hidrulica para distintos valores del parmetro de ajuste p.
6.2.2 Simulacin
Resultados computacionales muestran un valor de saturacin mxima menor al
observado en experiencia en laboratorio, sin embargo al considerar la saturacin
mxima corregida (restndoles la retencin de malla raschel) se observa que valores de
saturacin son muy prximos. Respecto al tiempo que tarda en saturar, no se observan
diferencias entre columnas de distintos dimetros, una de las razones que puede afectar
dicho resultado corresponde al gradiente de saturacin que se observa en simulacin,
donde se aprecia que desarrollo de saturacin ocurre en los primeros centmetros de la
columna, teniendo como resultado que saturacin observada en columna ocurre
prcticamente en la direccin vertical (misma saturacin de manera transversal en
columnas de simulacin).
89
Figura 6.13: Resultados experimentales y de simulacin obtenidos para la saturacin en columnas.
[( ) ] (6.4)
90
Figura 6.14: Ajuste de curva obtenida para saturacin en simulacin.
La Tabla 6.2 presenta los valores caractersticos obtenidos para cada experiencia, donde
se observa el tiempo que tarda cada experiencia en alcanzar el 90% de la saturacin
mxima. Donde se refleja que a menor dimetro de columna, ms cercano es al valor
obtenido en simulacin.
Tabla 6.2: Valores obtenidos en experiencias de laboratorio, simulacin y tiempo en alcanzar el 90%
de la saturacin mxima para cada sistema.
91
7 Conclusiones y Sugerencias
7.1 Conclusiones
Los modelos matemticos utilizados para la caracterizacin del mineral en columnas de
lixiviacin parcialmente saturada permiten obtener parmetros y variables del medio
poroso dentro de los rangos esperados, de acuerdo a la literatura reportada en
antecedentes, teniendo como resultado un suelo del tipo grava, con una conductividad
hidrulica saturada de 1 m/s.
Las simulaciones realizadas no permiten ver el efecto del dimetro sobre la curva de
saturacin, donde se observa que el desarrollo de sta ocurre principalmente en la
direccin vertical, siendo difcil observar diferencias notorias de la saturacin de manera
transversal a la columna. Los valores obtenidos para la saturacin mxima en simulacin
son similares a los obtenidos en experiencia en laboratorio, teniendo valores en torno a
un 13% de Saturacin respecto al 14% en promedio reportado en laboratorio. Adems, se
observa que las columnas de lixiviacin operan en condiciones cercanas a la zona
residual de la curva SWCC, siendo muy diferente a las condiciones de un suelo saturado.
92
7.2 Sugerencias
Luego de observar experimentalmente un efecto en el dimetro de partculas sobre el
tiempo que demora en saturar, los prximos pasos a seguir debiesen incluir un mayor
nmero de experimentos en los que se varen una mayor cantidad de parmetros, como
por ejemplo tasa de riego, altura columna, nmero de goteros. Adems, producto de la
sensibilidad de la saturacin en columnas utilizadas frente a pequeas fluctuaciones de
la tasa de riego, se aconseja que el valor del dimetro de stas debiese ser mayor,
tomando en consideracin los criterios sealados por Delgado [59][61], principalmente
entre la relacin del dimetro de partcula y el dimetro de la columna y as evitar
posibles errores producto del efecto pared.
Otro aspecto que es recomendable seguir estudiando es el efecto del uso de un nmero
distinto de goteros, especialmente relacionado con el ndice de mala distribucin. De
manera de cuantificar el efecto del uso de stos respecto al mojado efectivo y tiempo que
demora en saturar la columna.
A partir de los datos obtenidos, una aplicacin sera acoplar dichos resultados a modelos
que consideren reacciones qumicas, tales como el consumo de cido y la recuperacin
de cobre en columnas de lixiviacin.
Una aplicacin posible a realizar corresponde al uso de las ecuaciones propuestas para
diferentes materiales observados en pilas a nivel industrial. Determinando as algunas
variables del suelo parcialmente saturado.
93
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98
ANEXOS
ANEXOS A
Minerals and Metals Characterisation and Separation (M2CS) Research Group. Department of
Mechanical Engineering. Universidad de Chile, Beaucheff 850, Santiago, Chile.
G. Montes-Atenas
Minerals and Metals Characterisation and Separation (M2CS) Research Group. Mining
Engineering Department. Universidad de Chile, Av. Tupper 2069, Santiago, Chile.
gmontes@ing.uchile.cl
ABSTRACT
The flowrate of leaching solution across a porous medium, mainly affected by gravitational and
capillary forces, will depend on a number of factors related to the physical and chemical
properties of the porous material. These factors are often evaluated and reported under saturated
conditions but in practical heap or dump leaching systems the saturation appears to be highly
variable. Therefore, variables associated with the porous materials such as permeability,
hydraulic conductivity, soil-water characteristic curve and suction must take into account
unsaturated soil conditions. This research work aims at correlating the experimental liquid
retention capacity measured in column leach at laboratory scale with results derived from
simulations using classic soil mechanics tools. The simulations were performed with the software
SVFlux and emphasis was made in assessing the impact of soil-water characteristic curve
(SWCC) on the liquid retention capacity in transient and steady state conditions. Results
indicated that there is a non-linear kinetic behavior of the retention capacity, nevertheless, the
steady state liquid retention capacity value referred to the overall volume of solids stored in the
column stayed relatively constant when changing the column internal diameter.
99
INTRODUCTION
The industrial hydrometallurgy of copper is nowadays facing one of the most challenging times
in its history. Copper oxides, known to work well in heap or dump leaching operations, are less
frequently found in mine sites and the copper extraction is becoming strongly related to
secondary and primary copper sulphide minerals which have promoted the implementation of
concentrators rather than hydrometallurgical plants. From an economical perspective, the
productivity of copper mine sites estimated by the output per hour worked is highly variable
among the mine sites in the world; however, in Chile the trends points out a constant decline over
the last few years [1]. One way to increase such productivity involves increasing the output
levels. In other words, increase the rate at which copper is extracted. In order to accomplish an
increase of copper production rate, there are a number of challenges to be faced.
Authors agree the main issues behind increasing the copper production via hydrometallurgy are
inherently linked to physical aspects of heaps and dumps [2,3]. The leaching process obeys a
stoichiometry defined by the ore composition. Increasing the leaching agent concentration may
lead to trigger undesirable reactions between the leaching agent and the gangue material in the
heap or dump [4]. Then, one option would be to increase the dripping flowrate of leaching agent
per unit of surface area [5]. This aspect has been scarcely addressed in the scientific literature and
usually it is limited to measurements of permeability of the porous media or numerical
simulations [6,7]. In the case of heap or dumps, the permeability is often estimated under
saturated conditions which are not the actual industrial operation conditions [8,9]. In these cases,
the estimation of permeability in unsaturated porous media conditions would be most appropriate
[10, 13]. Only a few research works address the study of heap or dump leaching operation from
this perspective either via performing column leach tests or carrying out numerical simulations
[14]. This aspect has been extensively studied in the field of mechanics of unsaturated soils [15-
17]. A brief review of this topic will be presented in the following section (for a complete review
of this topic, please see [15]).
Unsaturated soil phenomena take place when a porous structure, such as that formed during ore
agglomeration, is partially filled with water and leaving the remaining voids in the structure filled
with air. Such variable wetting will define how the aqueous phase will interact with the solid
[15]. Three major variables can be identified as key to understand how the fluid dynamics of an
aqueous phase will behave in porous unsaturated media: (i) soil porosity, (ii) saturation
parameters, and (iii) soil-water-characteristic curve (SWCC) and hydraulic conductivity [15,16].
100
This parameter corresponds to the amount of air holdup contained in a solid volume. This has
been seldom measured in heap leaching, however, values ranging from 0.3 [12] to around 0.5
[13, 18, 19] have been reported.
Saturation parameters are used in unsaturated soil phenomena as significant figures from
which unsaturated parameters are usually determined or referred to. For instance,
permeability measurements are usually determined using Darcys law [20] which indicates
that the rate of water flowrate through a porous media is proportional to the hydraulic head
gradient (Equation 1)
(1)
,
where is the water flowrate, is the hydraulic head gradient in the z direction and
is the permeability coefficient for water assumed to be roughly constant under saturation
conditions. In practical systems, such as those observed in heap or dump leaching operations
and column leach tests, the porous media will contain fully or partially wet as well as fully
dried regions. In this case, water will only flow through volumes where pores are occupied by
water. Those pores embedded in the structure containing air can be considered as non-
conductive channels for water flow.
The permeability coefficient can be expressed in terms of a few parameters which describe
the saturation state, such as the degree of saturation, void ratio and gravimetric water content
[15]. The permeability in saturated conditions has been estimated from the particle size
distribution following Equation 2 [21]
(2)
( ) (3)
,
where and (solid percent passing 60 and 10%, respectively) are computed from the
particle size distribution function.
101
(iii) Soil-water characteristic curve (SWCC) and hydraulic conductivity
This curve explains how the porous matrix will interact with an aqueous solution. Such
dependence will be a function of the saturation levels in the porous matrix. One description of
such curve is the unimodal soil-water characteristic curve estimated by Satyanaga et al.
(2013) based on the estimation of air-entry value of soil, inflection point of the overall curve
and both the residual suction and residual water content of soil [22]. According to Fredlund
and Ying (1994) whenever the water content of soil is zero the suction is fixed at 106 kPa
[23]. The lognormal distribution is applied to the SWCC shape in agreement with Kosugi
(1994) [24]. Knowing the water content in saturation conditions, the SWCC is estimated
using Equation 4,
( ) ( )
[ ][ { ( )}], (4)
( )
where is the calculated volumetric water content, is the volumetric water content in
saturation conditions, is the matric suction, is the air entry value of soil and is the
matric suction at the inflection point and is the geometric standard deviation of the soil-
water characteristic curve.
For modeling purposes, pairs of data were obtained from Equation 4 and introduced into the
SVFlux software to fit Fredlund and Xing (1994) equation [19] (Equation 5)
{ }
( ) , (5)
{ }
( [ ( ) ])
where is an irrational constant 2.71828, is a fitting parameter related with the inflection
point of the curve, being greater than air entry value, is a parameter related to the
desaturation rate and is a parameter related to the curvature close to the residual
conditions.
The unsaturated hydraulic conductivity describes the specific dependence of the liquid
flowrate on the amount of pore fluid in the system (pore content and degree of saturation).
Therefore, the hydraulic conductivity will therefore be expressed in terms of matric suction
head, degree of saturation, or other [15]. From its definition; the unsaturated hydraulic
conductivity will change with time and space in a heap or dump leaching operation. In this
research work, the model for unsaturated hydraulic conductivity used is the one suggested by
102
Campbell (1974) modified for cases where the residual suction of unsaturated soil becomes
roughly a constant (Equation 6) [25].
( )
[ ] , (6)
( )
( ( ( ) ))
[ [ ]]
The aim of this research work is to establish the impact of the SWCC onto the water retention
capacity in column leach experiments. The relevancy of such study is to incorporate a
property of the material being leached onto the description of the leaching process and the
extraction efficiency.
Experiments - Materials
Column leach tests were performed using a copper oxide mineral from a mine site in Chile. The
particle size distribution was 84.63% of the total mass between 1/4 and 1/2 diameter. The ore
mineralogy provide from the QEMSCAN technique is shown in Figure 1.
103
Figure 0.1: Ore mineralogy and copper composition of the material used in column leach
tests.
Experiments - Methodology
It consisted of a jacketed column made of glass with variable internal diameters where the ore
sample was contained. The leaching solution was dripped in all cases at a constant flowrate per
unit of cross surface area and the resulting solution was collected at the bottom of the column.
104
Leaching time 200
Sample No. 17
SVFlux software allows simulating the fluid dynamics in soils with variable saturation using
finite element method (FEM). Transient and steady state simulations were performed in 2D and
the geometry used had identical dimensions to that of the column in the laboratory experiments.
Calculation procedure
1.- The particle size distribution was measured and fitted using the classic Rosin-Rammler
equation.
2.- The hydraulic conductivity was computed using Equation 2 and the Slitcher values for
and [21]
3.- The particle size distribution is then introduced in the modified Campbell SWCC equation
(Equation 4) and the points were used to fit Fredlund and Xing SWCC equation (Equation 5) and
used in the simulations using SV Flux software.
4.- The SWCC equation obtained in conjunction with the estimated hydraulic conductivity were
used to determine the hydraulic conductivity using Equation 6.
The simulations were performed using a fixed triangular mesh, 5mm size providing 1770 cells
and 4020 nodes. It is assumed an initial height of zero (i.e. there is no phreatic level). Isolation in
both sides of the wall is imposed. At the top a flowrate of 7,41x10-5 [m/s/m2] while at the bottom
the exit is set a height equals to zero. The initial time step, the maximum time increment and the
overall simulation time were 0.1, 100 and 30000 s, respectively. Liquid retention capacity was
estimated and compared to the experimental values.
4.- A parametric analysis of the SWCC curve was performed to obtain liquid retention capacities
close to those observed experimentally.
105
RESULTS AND DISCUSSION
The Rosin Rammler distribution model describes correctly the particle size distribution obtained
experimentally (Figure 2a). The particle size distribution corresponds to a material in the size
range of gravel or coarse [26] with a percent of fines around 0.18%.
The SWCC and permeability curve (Figure 2b and 2c, respectively) computed from the particle
size distribution function are in agreement with those found in the literature, particularly when
comparing the adjustment parameters using Fredlund equation from gravel soils. Nevertheless,
the values of saturated conductivity lies close to the upper limit of the hydraulic conductivities
observed for these type of materials (Ksat=1).
106
Figure 3. Experimental and simulated liquid Figure 4. Experimental and simulated liquid
retention capacities before carrying out any retention capacities after performing
parameter adjustment. parameters adjustment.
The saturation values obtained from both, the model and the experiments indicate that the column
is operated close to residual water conditions with saturation levels below 15%, which reveals a
low liquid retention capacity in the column.
The saturation conditions predicted by the model are lower than that observed experimentally.
Experimentally, the saturation value reaches a value of around 15% while simulations predict
values up to 10% (Figure 3). This may be related with inaccurate computations between Ksat and
the values of porosity and pore size distributions [27]. The model predicted a porosity of 0.44
which is significantly different to the measured porosity around 0.55. The saturated permeability
suffered slight changes.
Then, a data adjustment was performed in order to approach the simulation saturation level to the
saturation experimental results (Figure 4). Although the plateau reached with the simulations was
close to that obtained experimentally, the modeled hydration kinetics is still far off from real data,
the latter being slower than the behaviour of simulated data.
Table 2 shows that in order to reach similar saturation levels when comparing experimental and
simulated data, the parameters adjustments involved a reduction in implying the SWCC
slope should be smaller. In other words, the ore should experience a lower rate of hydration
which may be related to other mechanisms such as heat transfer and water vapor formation in the
column [28]. On the other hand, the parameter increases which implies the liquid retention
capacity is smaller at constant suction.
The values of the parameters and were only slightly modified so the air entry level is
similar in both case scenarios as well as the residual suction predicted by the model.
107
Table 2. Values of the parameters used to fit the liquid retention capacity before and after
adjusting experimental data.
Ksat [m/s] 1 1
SWCC
Campbell
[-] 5
[-]
The next step would involve relating these material properties results with copper extraction
results in a similar way to CFD studies performed in past research works with gold extraction
[29] with simultaneous confirmation of suction results obtained experimentally [30].
CONCLUSIONS
The steady-state liquid retention value referred to the overall volume of solids stored in the
column stays relatively constant when the column internal diameter changes. It was observed that
the SWCC has a significant impact on the liquid retention capacity observed in the column
leached experiments. Further studies modifying the wettability of the ore being leached and its
effect on SWCC will be conducted so to improve the homogeneous leaching of the ores.
ACKNOWLEDGEMENTS
108
The authors would like to thank to the Department of Mining Engineering and the Department of
Mechanical Engineering and the M2CS Research Group Laboratory for funding this research
work. Also, Mrs. Emma Fonseca and Mr. Ral Crdova for all their assistance towards
implementing the experimental setup and running the column leach experiments. Also, we would
like express our appreciation to Mr. Julin Muoz for helping us to conduct the column leach
experiments.
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111
ANEXOS B
Cdigos Mathematica
Curva PSD
GS=
{{0.075,0.0018},{2.36,0.0113},{4,0.1537},{6.35,0.8463},{12,1}};
fit=FindFit[GS,1-E^-(d1/db)^n0,{db,n0},d1];
b2=fit[[1]][[2]];
c2=fit[[2]][[2]];
nlmGSD=NonlinearModelFit[GS,1-E^-(x/db)^n0,{db,n0},x];
RRosin=nlmGSD[{"RSquared"}];
nlmGSD["BestFitParameters"];
Show[Plot[1-E^-
(d1/b2)^c2,{d1,0,12},PlotStyle{Dashed,Thick}],ListPlot[GS,PlotSt
yle{Red},PlotMarkersAutomatic],Frame True ,
FrameLabel{"Particle diameter [mm]","Percent passing
[%]"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]]
Ksat
112
Cs=0.6*10^-2;
(*++++++++++++++++++++ USBR +++++++++++++++++++++++++++++++*)
u=1;
Cu=3.6*10^-4*d20[[1]][[2]]^0.3;
(*++++++++++++++++++ Terzaghi +++++++++++++++++++++++++++++*)
t=((n-0.13)/(1-n)^(1/3))^2;
Ct=10.8*10^-3;
(*+++++++++++++++++++ Kozeny ++++++++++++++++++++++++++++++*)
k=n^3/(1-n^2);
Ck=1.4*10^-3;
(*+++++++++ Conductividad Hidrulica ++++++++++++++++++++++*)
Kgs=g/*Cs*s*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600)(* 0.01 mm< Subscript[d,
10] <5 mm*)
Kgu=g/*Cu*u*d20[[1]][[2]]^2/(24*3600); (* <5 *)
Kgt=g/*Ct*t*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600); (* Large-grain sands *)
Kgk=g/*Ck*k*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600); (* Large-grain sands *)
(*++++++++++++++++++++++++++++++ Grficos Subscript[K, g
]++++++++++++++++++++++++++++*)
Needs["PlotLegends`"]
A1=Show[Plot[g/*Cs*x^3.287*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600),{x,n*0.55,n*
1.45},PlotRangeFull,PlotStyle{Green,Thick},Frame True ,
FrameLabel{"Porosidad","K
[m/s]"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]],
Plot[g/*Ct*((x-0.13)/(1-
x)^(1/3))^2*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600),{x,n*0.55,n*1.45},PlotRange
Full,PlotStyle{Red,Thick}],
Plot[g/*Ck*x^3/(1-
x^2)*d10[[1]][[2]]^2/(24*3600),{x,n*0.55,n*1.45},PlotRangeFull,P
lotStyle{Blue,Thick}],AxesOrigin{n,0.8}, ImageSize800];
ShowLegend[A1,{{{Graphics[{Red,Thick,Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[S
tyle["Terzaghi",FontSize
12]]},{Graphics[{Green,Thick,Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Sl
itcher",FontSize
12]]},{Graphics[{Blue,Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Kozeny",F
ontSize 12]]}},LegendPosition{-
0.77,0.22},LegendSize{0.4,0.3}}]
Plot[g/*4.8*10^-
4*x^0.3*1*x^2/(24*3600),{x,d20[[1]][[2]]*.8,d20[[1]][[2]]*1.2},Plo
tRangeFull,Frame True , FrameLabel{"Porosity","K
[m/s]"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]];
113
(*+++++++++++++++ Curva ++++++++++++++++++++++++++++++++++++*)
GS=
{{0.075,0.0018},{2.36,0.0113},{4,0.1537},{6.35,0.8463},{12,1}}
fit=FindFit[GS,1-E^-(d1/db)^n0,{db,n0},d1];
b2=fit[[1]][[2]];
c2=fit[[2]][[2]];
Show[Plot[1-E^-
(d1/b2)^c2,{d1,0,10},PlotStyle{Dashed}],ListPlot[GS,PlotStyle{G
reen}]];
(*++++++++ Determinar Subscript[D, m] ++++++++++++++++++++++*)
Pi0=4.4;
n=100;
If[n<51,g=Table[FindRoot[1-E^-(d/b2)^c2-
Pir/1000,{d,1}],{Pir,1,n}],g=Table[FindRoot[1-E^-(d/b2)^c2-
Pir/1000,{d,Pi0}],{Pir,1,n}]];
h=Table[g[[i]][[1]][[2]],{i,n}];
h[[100]]=6.35;
ListPlot[h];
dm=(Product[h[[i]],{i,n}])^(1/n);
(*++++++++++ Parmetros SWCC ++++++++++++++++++++++++++++++*)
dmax=6.35;
fi=0.18(*0.18*) (*Porcenjate de Fino*);
co=100-fi (*Porcenjate de Grueso*);
d10=FindRoot[1-E^-(d1/b2)^c2-0.10,{d1,4}];
d60=FindRoot[1-E^-(d1/b2)^c2-0.60,{d1,4}];
=d60[[1]][[2]]/d10[[1]][[2]];
po=0.255*(1+0.83^ )(*Porosidad*);
w=1000;
d=1322; (*bulk Density pag 69*)
wsat=po*d/w*100;
=0.039*E^(0.088*co);
=0.701*E^(0.011*wsat);
(*+++++++++ Parmetros Curva +++++++++++++++++++++++++++*)
r=3391*(fi)^-0.36
m=0.1*(E^(Log[0.149]-Log[(0.1*dm)/]/))
a=m/(1.114*E^(0.083*dmax))
s =po*100
r=0.002*co-0.088(*0.0078*Subscript[w, sat]+0.008*)(*0.002*co-
0.088*)
S=2.063*E^(-0.01*)
DatosS=
{{"r",r},{"m",m},{"a",a},{"s",s},{"r",r},{"S",S}}
Export["D:\\Universidad\\Tesis\\Antecedentes\\7.- Wolfram
Mathematica\\Material Properties\\4.- SWCC\\2.- SWCC Satyanaga et
114
al\ParametrosSatyanaga.txt",DatosS];
(*++++++++++++++ Curva SWCC ++++++++++++++++++++++++++++*)
erfcp [me_] := Integrate[1/(2*Pi)^0.5*E^((-x^2)/2),{x,-,me}]
(*Paper*)
ar[x_]:= Log[(a-x)/(a-m)]/S
LogLinearPlot[(1-Log[1+tr/r]/Log[1+10^6/r])*(r+((s-r)*(1-
erfcp[ar[tr]]))),{tr,a,10^4},PlotRangeFull];
Table[(1-Log[1+tr/r]/Log[1+10^6/r])*(r+((s-r)*(1-
erfcp[ar[tr]]))),{tr,0.82,3,0.4}]
Table[(1-Log[1+tr/r]/Log[1+10^6/r])*(r+((s-r)*(1-
erfcp[ar[tr]]))),{tr,3,10,2}]
Table[(1-Log[1+tr/r]/Log[1+10^6/r])*(r+((s-r)*(1-
erfcp[ar[tr]]))),{tr,20,100,20}]
Table[(1-Log[1+tr/r]/Log[1+10^6/r])*(r+((s-r)*(1-
erfcp[ar[tr]]))),{tr,200,1000,200}]
Curvas de Saturacin
115
,PlotRangeFull,PlotMarkersAutomatic,Frame True ,
FrameLabel{"Tiempo
[s]","Saturacin"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]]
;
A8=ListPlot[SatexpD8,PlotStyle{Red},AxesOrigin{0,0}
,PlotRangeFull,PlotMarkersAutomatic,Frame True ,
FrameLabel{"Tiempo
[s]","Saturacin"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]]
;
(++++++++ Fitting Datos Simulacin ++++++++++++++++++*)
croot=5.7*10^-3;
asim=Satsim[20000];
aini=Satsim[1];
nlmsim=NonlinearModelFit[Satsimr,{(asim-
aini)*Tanh[(Abs[x+croot]/n1)^nn1]+aini,{0<nn1<1}},{n1,nn1},x];
Rsim=nlmsim[{"RSquared"}];
parsim=nlmsim["BestFitParameters"];
bsim=parsim[[1]][[2]];
csim =parsim[[2]][[2]];
B1=Plot[(asim-
aini)*Tanh[((x+croot)/bsim)^csim]+aini,{x,0,20000},PlotStyle{Green,T
hick},PlotRangeFull,AxesOrigin{0,0} ,PlotRangeFull,Frame
True , FrameLabel{"Tiempo
[s]","Saturacin"},LabelStyleDirective[Black,FontSize13,Bold]]
;
alltoSim=Show[B1,A1,ImageSize 850];
ShowLegend[alltoSim,{{{Graphics[{Blue,Thick,Line[{{0,0},{2,0}}]}]
,Text[Style["Saturacin Simulacin",FontSize 12,
Bold]]},{Graphics[{Green,Thick,
Line[{{0,0},{2,0}}]}],Text[Style["Curva de Ajuste",FontSize 12,
Bold]]}},LegendPosition{0.15,-.35},LegendSize{0.5,0.1}}];
(*++++++++ Fitting Datos Experimentales D2 +++++++++++*)
am2=SatexpD2[[18]][[2]];
nlme2=NonlinearModelFit[SatexpD2,{am2*Tanh[((x+croot)/ab)^an],{0<an<1}
,{ab>46}},{ab,an},x];
RD2=nlme2[{"RSquared"}];
pare2=nlme2["BestFitParameters"];
be2=pare2[[1]][[2]];
ce2 =pare2[[2]][[2]];
C2=Plot[am2*Tanh[((x+croot)/be2)^ce2],{x,0,10380},PlotStyle{Green,
Thick},PlotRangeFull];
alltoE2=Show[A2,C2,ImageSize 800];
ShowLegend[alltoE2,{{{Graphics[{Red,Thick,Line[{{0,0}{0.1,0}}]}],
Text[Style["Resultados Exp.",FontSize 12,
116
Bold]]},{Graphics[{Green,Thick,
Line[{{0,0},{2,0}}]}],Text[Style["Curva de Ajuste",FontSize 12,
Bold]]}},LegendPosition{0.15,-.35},LegendSize{0.5,0.1}}];
(*++++++++ Fitting Datos Experimentales D4 +++++++++++*)
am4=SatexpD4[[14]][[2]];
nlme4=NonlinearModelFit[SatexpD4,{am4*Tanh[(x+croot)^an/ab],{0<an<1},{
ab>79}},{ab,an},x];
RD4=nlme4[{"RSquared"}];
pare4=nlme4["BestFitParameters"];
be4=pare4[[1]][[2]]
ce4 =pare4[[2]][[2]]
C4=Plot[am4*Tanh[(x+croot)^ce4/be4],{x,0,10380},PlotStyle{Blue,Thi
ck},PlotRangeFull];
alltoE4=Show[A4,C4,ImageSize 800];
ShowLegend[alltoE4,{{{Graphics[{Red,Thick,Line[{{0,0}{0.1,0}}]}],
Text[Style["Resultados Exp.",FontSize 12,
Bold]]},{Graphics[{Green,Thick,
Line[{{0,0},{2,0}}]}],Text[Style["Curva de Ajuste",FontSize 12,
Bold]]}},LegendPosition{0.15,-.35},LegendSize{0.5,0.1}}];
(*++++++++ Fitting Datos Experimentales D8 +++++++++++*)
am8=SatexpD8[[16]][[2]];
nlme8=NonlinearModelFit[SatexpD8,{am8*Tanh[((x+croot)/ab)^an],{0<an<1}
,{ab>60}},{ab,an},x];
RD8=nlme8[{"RSquared"}];
pare8=nlme8["BestFitParameters"];
be8=pare8[[1]][[2]];
ce8 =pare8[[2]][[2]];
am8*Tanh[(0+6*10^-3)^ce8/be8];
C8=Plot[am8*Tanh[((x+croot)/be8)^ce8],{x,0,20000},PlotStyle{Red,Th
ick},PlotRangeFull];
alltoE8=Show[A8,C8,ImageSize 800];
ShowLegend[alltoE8,{{{Graphics[{Red,Thick,Line[{{0,0}{0.1,0}}]}],
Text[Style["Resultados Exp.",FontSize 12,
Bold]]},{Graphics[{Green,Thick,
Line[{{0,0},{2,0}}]}],Text[Style["Curva de Ajuste",FontSize 12,
Bold]]}},LegendPosition{0.15,-.35},LegendSize{0.5,0.1}}];
Show[C2,C4,C8,B1, ImageSize800];
Show[C2,C4,C8,B1, ImageSize800,PlotRange{{0,1000},{0,0.1}}];
(*+++++++ Determinar (t^*) ++++++++++++++++++++++++++++++++*)
cr=0.9;
cs2=cr*am2;
cs4=cr*am4;
cs8=cr*am8;
ccsim=cr*asim;
tcsim=FindRoot[(asim-aini)*Tanh[((x+croot)/bsim)^csim]+aini-
117
ccsim0,{x,6000}]
tc2=FindRoot[am2*Tanh[((x+croot)/be2)^ce2]-cs20,{x,6000}]
tc4=FindRoot[am4*Tanh[((x+croot)^ce4/be4)]-cs40,{x,6000}]
tc8=FindRoot[am8*Tanh[((x+croot)/be8)^ce8]-cs80,{x,6000}]
(*+++++++++ Exportacin de Datos +++++++++++++++++++++++++*)
ParametrosS=
{{"asim",asim},{"aini",aini},{"ansim",csim},{"absim",bsim},{"am2",am2},{"ab
2",be2},{"an2",ce2},{"am4",am4},{"ab4",be4},{"an4",ce4},{"am8",am8},{"ab8
",be8},{"an8",ce8},{"Rsim",Rsim},{"RD2",RD2},{"RD4",RD4},{"RD8",RD8}};
Export["D:\Universidad\Tesis\Antecedentes\7.- Wolfram
Mathematica\Material Properties\7.- Datos Saturacion\1.- Ajuste
de Datos\ParametrosAjusteSaturacin.txt",ParametrosS];
Flujo de Salida
118
Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Flujo de entrada",FontSize12,
Bold]]},{Graphics[{Blue,Thick,
Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Flujo de salida",FontSize12,
Bold]]}},LegendPosition{0.35,-.42},LegendSize{0.5,0.2}}]
ShowLegend[A2,{{{Graphics[{Brown,Thick,
Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Saturacin",FontSize12,
Bold]]},{Graphics[{Blue,Thick,
Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Flujo de entrada",FontSize12,
Bold]]},{Graphics[{Purple,Thick,
Line[{{0,0},{1,0}}]}],Text[Style["Flujo de salida",FontSize12,
Bold]]}},LegendPosition{0.35,-.22},LegendSize{0.5,0.2}}]
ANEXOS C
6. Bureta
7. Frasco de tefln (traspaso intermedio entre recipiente de H2SO4 a la probeta
8. Frasco con forado (para el traspaso de agua destilada)
9. Bagueta (para direccionar el flujo)
10. Embudo
11. Frasco para H2SO4 no utilizado (remanente jams vuelve al recipiente grande de
H2SO4)
12. Recipiente para almacenar la solucin
119
13. Agua destilada
14. Recipiente para enfriar muestra
15. Hielo
16. Alusa metlica
Implementos de seguridad:
1. Delantal
2. Guantes
3. Lentes de seguridad
120
Para la elaboracin de 1 litro de solucin 0,1N de NaOH se requieren los siguientes
materiales:
Ampolla 0,1 N
Agua desionizada (1,25 L)
Olla a presin
Matraz de aforo de 1 L, marca Pyrex clase A
Probeta de 2 L.
Botella de vidrio de 1 L. (resistente al calor)
Agua potable
Mechero
Procedimiento:
1. Sacar una pequea cantidad de agua desionizada para ambientar una probeta de
2 litros y luego descartar el agua desionizada empleada para ambientar la probeta.
2. Sacar 2 litros de agua desionizada y medirla en probeta de 2 litros ya ambientada.
3. Ocupar entre 100 y 200 ml del agua de la probeta para ambientar la botella de
vidrio de 2 litros y luego descartar el agua el agua desionizada empleada para
ambientar la botella.
4. El agua restante de la probeta se introduce en la botella ya ambientada y se tapa.
5. Se llena con agua desionizada botella de vidrio con capacidad de 1 L, debido a que
se pierde agua en los procesos de ambientacin, se llena el recipiente (aprox. 100
ml ms)
6. En la olla a presin se agrega la suficiente agua potable que permita mantener la
olla a presin por alrededor de 30 minutos al fuego.
7. Se introduce la botella con agua desionizada en la olla a presin y se tapa.
8. Se coloca la olla a presin sobre la base o soporte ubicando el mechero bajo de
ste.
9. Se deja calentando la olla por alrededor de 15 minutos, tiempo en el que se busca
observar cuando comienza a hervir. Desde dicho se deja hervir por 15 min. ms.
10. Producto de la presin que se alcanza al interior de la olla, se espera tiempo
adecuado para retirar la tapa de la olla.
11. Utilizando guantes ptimos para el manejo de elementos calientes, se retira la
botella.
12. Se abre la botella de vidrio para retirar los carbonatos en forma de vapor y se
espera hasta que decrezca notoriamente el flujo de salida. Posteriormente se tapa
rpidamente la botella y se deja enfriando con el ambiente inicialmente.
121
13. Posteriormente, cuando ya haya bajado la temperatura de la botella, se deja
enfriando en recipiente de agua y hielos a modo de acelerar el proceso de
enfriamiento.
14. Se ambienta el matraz de aforo con 100-200 ml del agua de la botella y luego se
descarta el agua empleada para ambientar el matraz.
15. Se agrega alrededor de 500 ml desde el agua en la botella al matraz.
16. Se agrega el contenido de la ampolla de NaOH cuidadosamente tratando de no
perder nada de la solucin, utilizando el mismo envase de NaOH como embudo se
va girando acorde a una flecha marcada en el envase y as arrastrar lo ms
que se pueda la solucin de NaOH que est en las paredes. Se agita el matraz
regularmente.
17. Utilizando una pipeta Pasteur y un recipiente de plstico, previamente
ambientado, se trata de sacar la solucin de NaOH que pudiese haber por debajo
de la lamina protectora (que se rompe inicialmente para que la solucin decaiga)
18. Se afora el matraz hasta 1 litro con el agua restante de la botella y se tapa la
entrada del matraz de aforo con parafilm y se agita bien por al menos 5 minutos.
19. Finalmente, la solucin de 0,1 N de NaOH queda preparada en el matraz y se
traspasa a recipiente utilizado para almacenar la solucin, ambientando
nuevamente dicho recipiente.
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