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CONSELHEIRO LAFAIETE - MG
2014
ANDR LUIS DA SILVA LIMA
CONSELHEIRO LAFAIETE - MG
2014
Andr Luis da Silva Lima
Aprovada em __/__/____
BANCA EXAMINADORA
Primeiramente agradeo a Deus, por ter dado essa oportunidade e fora nessa extensa
caminhada.
Agradeo ao meu orientador, professor mestre Luiz Henrique por disponibilizar de seu
tempo dando ateno para este trabalho.
Agradeo ao coordenador mestre Luciano e ao co-orientador mestre Thompson Reis
por motivarem e me auxiliar nesse estudo, e em nenhum momento medindo esforos em
ajudar.
Em destaque, agradeo aos alunos Antnio Marcos da Rocha e o Alexandre da
Silveira que foram fundamentais para as aquisies dos materiais e nas realizaes dos
ensaios mecnicos juntamente com a equipe do Andr Javarine
Agradeo ao der Lcio e sua equipe por disponibilizar todos os recursos necessrios
e auxiliando na realizao dos ensaios metalogrficos.
Agradeo a equipe do laboratrio de matrias primas por disponibilizar o laboratrio
para os ensaios de tratamento isotrmico.
Por fim, agradeo a todos que direto ou indiretamente contriburam para que esse
trabalho fosse realizado.
A mente que se abre a uma nova ideia jamais voltar ao seu tamanho original.
Albert Einstein
Resumo
O presente trabalho procurou estudar as alteraes nas propriedades mecnicas dos aos
inoxidveis ferrticos AISI 430 sem estabilizao e monoestabilizados com nibio e titnio,
devido precipitao da fase (alfa linha) quando expostos por 50 horas na temperatura de
475C. Atravs dos ensaios trao e dureza, possibilitou determinar que todos os aos
apresentaram modificaes em suas propriedades mecnicas. Dentre os aos estudados o AISI
430 sem estabilizao foi o que apresentou maior susceptibilidade a precipitao da fase ,
em que, o limite de escoamento de um estado antes e aps o envelhecimento a 475C
aumentou em 18,54%, e em relao ao alongamento, reduziu em 11,62%. O ao que
demonstrou menor susceptibilidade ao mecanismo de fragilizao a 475C devido
precipitao da fase foi o AISI 430Nb apresentando pouca variao nas propriedades
mecnicas aps o envelhecimento a 475C, j o AISI 430Ti apresentou-se como um
intermedirio quando comparado aos outros aos estudados. Empregando-se mtodos de
microscopia tica e eletrnica de varredura foi possvel verificar os precipitados de Nb e Ti e
suas formas. Tambm foi possvel verificar a presena de carbonetos de cromo em todos os
aos, caracterizando-os como sensitizados, porm, o AISI 430 sem estabilizao foi o que
apresentou mais intensamente esses precipitados.
FIGURA 2.2: Diagrama de fase do ferro e cromo. A faixa amarela representa a composio
aproximada do cromo do ao estudado AISI 430 no estabilizado e estabilizado com Ti e Nb.
.................................................................................................................................................. 27
FIGURA 2.3: Influncia da formao da fase na dureza dos aos inoxidveis envelhecidos
a 475C em diferentes horas. Eixo da ordenada a dureza Brinell e eixo da abscissa em escala
logaritmo do tempo. .................................................................................................................. 29
FIGURA 2.4: Diagrama TTT para aos inoxidveis para a precipitao da fase alfa linha. .. 30
FIGURA 2.5: Composio do cromo no ferro onde a regio 1 ocorre a decomposio da fase
em pelo mecanismo espinodal e a regio 2 por nucleao e crescimento. ....................... 31
FIGURA 2.6: Temperatura de solubilizao dos carbonetos e nitretos formados nos aos
inoxidveis. ............................................................................................................................... 33
FIGURA 2.7: Precipitados de TiN em (a) aps a dissoluo do metal base e (b) precipitado
matriz do ao UNS 43932 ambas as imagens com 2000x de aumento. ................................... 34
FIGURA 2.8: Corpos de prova mais usados para o ensaio de trao. a corpo de prova com
seo transversal circular e b corpo de prova com seo transversal retangular. A =
comprimento til, B = Largura til, C = largura, R = raio de concordncia e D = comprimento
total. .......................................................................................................................................... 37
FIGURA 2.11: Representao da curva real e de engenharia para tenso versus deformao.
.................................................................................................................................................. 40
FIGURA 3.1: Forma corpo de prova usinado antes da realizao do envelhecimento a 475C
por 50 horas. ............................................................................................................................. 50
FIGURA 3.2: Esquema do corpo de prova permitido pela norma ASTM A370. ................... 51
FIGURA 3.3: Forno mufla utilizado para fazer o ensaio de envelhecimento a 475C por 50
horas. ........................................................................................................................................ 52
FIGURA 3.4: Corpos de prova aps o envelhecimento a 475C por 50 horas. (a;d) AISI 430
sem estabilizao, (b;e) AISI 430 estabilizado com Nb e (c;f) AISI 430 estabilizado com Ti,
utilizados no ensaio de trao e microscopia, respectivamente................................................ 53
FIGURA 3.6: Durmetro utilizado para realizar os ensaios de dureza HR45T ...................... 55
FIGURA 3.7: Amostras embutidas para os ensaios metalogrfico. (a,b,c) AISI 430, 430Nb,
430Ti como recebido e (d,e,f) envelhecida a 475C, respectivamente. ................................... 55
FIGURA 4.1: Imagens de um MO com 500x de aumento. (a,b,c) no estado como recebido e
(d,e,f) envelhecidas a 475C por 50 horas. ............................................................................ 57
FIGURA 4.2: Imagem do MEV com aumento de 2000x em (a, d) e para os demais foram de
5000x. Em (a,b,c) amostras no estado como recebido e em (d,e,f) amostras envelhecidas. .... 58
FIGURA 4.3: Espectros (EDX) dos precipitados presentes nos aos inoxidveis estudados. 59
FIGURA 4.4: Comportamento AISI 430 estabilizados e sem estabilizao no ensaio de trao
sem o tratamento isotrmico a 475C. Ensaios realizados at a fratura do material. ............... 64
FIGURA 4.7: Variao do limite de escoamento do material estudado como recebido e aps
o tratamento isotrmico a 475C por 50 horas. ........................................................................ 67
FIGURA 4.8: Relao das mdias e desvios padres das durezas HR45T realizadas na
amostras antes e aps o envelhecimento a 475 C por 50 horas. ............................................. 68
FIGURA 4.9: Comportamento dos aos inoxidveis estudados nos ensaios de trao
apresentando o LE e de dureza HR45T. ................................................................................... 69
FIGURA 4.10: Variao da dureza em cada campo de fase em relao aos vrios tempos de
exposio a 475C de um ao inoxidvel duplex UNS S32304. .............................................. 70
Lista de tabela
TABELA 2.2: Apresenta os principais aos inoxidveis da famlia dos ferrticos e suas
composies qumicas. ............................................................................................................. 26
TABELA 2.4: Apresenta as propriedades mecnicas dos aos inoxidveis AISI 430. ........... 26
TABELA 3.1: Composio qumica dos trs tipos ao AISI 430 utilizado nesse estudo. ...... 50
TABELA 3.2: Comparao da norma ASTM A370 com os valores dos corpos de prova
usinados. ................................................................................................................................... 51
TABELA 4.1: Dados obtidos no ensaio de trao em que: (SE) amostra no estado como
recebido, (EN) amostras envelhecidas a 475C e (ET) especificao tcnica fornecida pelo
fabricante e (DP) desvio padro. .............................................................................................. 61
TABELA 4.2: Resultados dos ensaios de dureza Rockwell HR45T superficial realizados nos
corpos de prova no estado recebido e aps o envelhecimento a 475C por 50 horas. ............. 67
Lista de abreviaturas e siglas
1 INTRODUO .................................................................................................................. 15
REFERNCIAS ..................................................................................................................... 74
1 INTRODUO
devido ao elevado preo do nquel. Com isso, a produo do ao inoxidvel ferrtico vem
aumentando significativamente. (LUZ, 2009; SIQUEIRA, 2010)
1.1 Justificativa
A corroso em metais um dos fatores que torna uma parcela da economia, mais
precisamente 3,5% do PIB nacional, direcionados para a manuteno desse problema. Todos
os aos esto sujeitos ao mecanismo espontneo da corroso, porm, alguns aos so mais
susceptveis. A maior susceptibilidade devido s ligas no conterem em sua composio
qumica concentraes ideais de elementos como Cr e Ni, que reagem com oxignio para
formar xidos resultando numa camada protetora rente a superfcie do material,
caracterizando o mecanismo de passivao (GENTIL, 2012).
Do ponto de vista tecnolgico, os aos inoxidveis ferrticos esto obtendo bons
resultados nas aplicaes em sistemas com temperaturas relativamente altas, por exemplo, em
escapamento de motores a combusto interna. Porm, sua utilizao limitada a algumas
faixas de temperaturas, em que ocorre precipitao da fase alfa linha e, consequentemente,
provoca modificaes em suas propriedades fsicas e qumicas. A presena dessa fase pode
proporcionar, aumento nas propriedades limite de escoamento e limite de resistncia trao,
enquanto que, na resistncia a corroso e tenacidade so reduzidas. Na faixa de temperatura
de 300C a 500C, um ao inoxidvel ferrtico com aproximadamente 18%Cr est susceptvel
precipitao da fase , que tambm denominada de fragilizao 475C (REIS, 2013).
Para evitar expressivas modificaes nas propriedades fsicas e qumicas nos aos
inoxidveis quando ficam expostos a altas temperaturas, so adicionados teores ideias de
elementos estabilizantes. A estabilizao consiste na adio de elementos como o Ti (titnio),
Nb (nibio), V (vandio), Ta (tntalo) e Zr (zircnio), tendo estes elementos mais afinidade ao
carbono, dificultando o mecanismo de sensitizao e a fragilizao a 475C (SIQUEIRA,
2010).
Em alguns aspectos, os aos inoxidveis so um mundo inexplorado, e por esse e
outros motivos, a compreenso de suas propriedades bsicas importante para possivelmente
prever seu comportamento em vrias situaes de trabalho. Devido s propriedades mecnicas
dos aos estarem diretamente relacionadas com a sua composio qumica e microestruturais,
pertinente fazer um estudo perante as modificaes nas propriedades mecnicas quando
17
1.2 Problema
1.3 Hiptese
Produzir corpos de prova para a realizao dos ensaios de trao, dureza e anlise da
microestrutura;
Realizar tratamento isotrmico (envelhecimento) na temperatura de 475C por 50 horas;
Realizar ensaio de trao e dureza nos corpos de prova com e sem tratamento isotrmico
a 475C por 50 horas;
Analisar atravs de microscpio tico e eletrnico de varredura as caractersticas da
microestrutura dos corpos de prova com e sem tratamento isotrmico a 475C por 50
horas.
18
2 REVISO DE LITERATURA
2.1.1 Histrico
ii. Ferrticos Produzido primeiramente nos Estados Unidos esse ao composto por
uma matriz totalmente ferrtica, com estrutura CCC (Cbica de Corpo Centrado), e
em relao aos austenticos os ferrticos so mais resistentes corroso sob tenso e
possui baixo custo. Pertence famlia 400 do sistema AISI e alguns so estabilizados
com elementos para evitar o mecanismo de sensitizao. Devido o presente trabalho
est relacionado com esse o tipo de ao, no item 2.2 apresentado um contedo mais
detalhado.
20
iv. Duplex Produzidos por volta de1933 na Frana, devido a um erro de composio
qumica. Estes aos possuem microestrutura bifsicas com fraes volumtricas
aproximadamente iguais de ferrita e austenita (50% e 50%). Os elementos de liga
podem variar em 18-27% Cr, 4-7% Ni, 1-4% Mo. Outros elementos de liga, em
especial o nitrognio, e altos teores de Cr conferem boa resistncia corroso
combinada alta resistncia mecnica. Incluem nessa famlia: AISI 329, UNS
S32304, S31803, S32205, S32750 e S33207. Uma nova gerao desse ao com
baixos teores de nquel tm sido produzida para o mercado, denominada de
superduplex UNS S32760, devido o aumento do preo do Ni. Os duplex so dividos
em cinco grupos distintos em funo da composio qumica e da resistncia
corroso por pite, sendo medido pelo PREN (Nmero Equivalente de Resistncia a
Pite). Os tipos so: Lean Duplex PREN menor que 35; Standart Duplex PREN menor
que 40; Duplex 25 Cr PREN menor que 40; Super Duplex menor que 40; Hiper
Duplex PREN maior que 45. O PREN obtido conforme a equao 2.1 (MEI e
SILVA, 2010; REIS, 2013).
(2.1)
FIGURA 2.1: Diagrama de Schaeffler. Regies de composies qumica das diferentes classes. (Constituintes:
A = austenita, F = ferrita, M = martensita).
TABELA 2.1: Valores indicativos de temperaturas, tempos e tipos de resfriamento para operao de
recristalizao de alguns aos inoxidveis ferrticos.
Tipo AISI Tempo* (h) Temperatura (C) Resfriamento
405 1a2 650/820 ar ou gua
430 1a2 710/790 ar ou gua
no forno** at 590C,
430 1a2 820/900
depois no ar
430F 1a2 710/790 ar ou gua
442 1a2 760/830 ar ou gua
446 1a2 760/830 ar ou gua
*
funo da espessura e da forma das seces; para chapas aconselha-se 3 a 5 minutos para cada 2,5mm de
espessura.
**
Velocidade de resfriamento 15 a 25C/h.
Fonte: CHIAVERINI, Aos ferros fundidos.
Devido facilidade de conformao a frio destes aos, dentre eles o AISI 430 que o
mais conhecido e utilizado atualmente, estes aos em comparao aos austenticos apresentam
um encruamento inferior e so resistentes em ambientes contendo a ao de gases sulfurosos
(gases contendo enxofre em sua composio qumica) secos e quente. A utilizao dos aos
inoxidveis ferrticos abrange extenso campo de aplicao, como por exemplo, na indstria
automobilstica, indstria de aparelhos eletrodomsticos, indstria qumica, decoraes
arquitetnicas interiores, equipamentos de restaurantes, de cozinhas, peas de fornos, etc.
(CHIAVERINI, 2010).
26
Na tabela 2.2 esto apresentados os principais tipos de aos inoxidveis ferrticos e suas composies qumicas em percentuais.
TABELA 2.2: Apresenta os principais aos inoxidveis da famlia dos ferrticos e suas composies qumicas.
25
26
O Ao inoxidvel ferrtico AISI 430 o mais popular em relao aos ferrticos por
conter baixos teores de elementos de liga e boas propriedades mecnicas. Portanto, a sua
composio qumica composta por 17%Cr com no mximo 0,1%C, e pode apresentar de 30-
50% em sua microestrutura a fase austenita em temperaturas elevadas, acima de 800C. A
presena dessa fase devido ao elevado teor de carbono, e consequentemente, este elemento
proporciona a estabilizao da fase austenita. Assim sendo, ao realizar um tratamento trmico
por tmpera a partir de elevadas temperaturas, acima de 800C, a austenita se transformar em
martensita, de forma que a microestrutura do ao em temperatura ambiente se apresentar
bifsica, martensita (TCC) e ferrita (CCC). Mas com teores acima de 18% em cromo a
microestrutura 100% ferrtica at a temperatura de fuso. Logo, um balano entre o teor de
cromo e carbono necessrio para definir qual ser a microestrutura desejada (MEI; SILVA,
2010).
Na tabela 2.3 so apresentadas as composies qumicas do ao AISI 430 e as
concentraes mximas permitidas. Tambm so apresentados na tabela 2.4 o AISI 430 sem
estabilizao e o AISI 430 estabilizado com Ti e seus respectivos valores das propriedades
mecnicas.
TABELA 2.4: Apresenta as propriedades mecnicas dos aos inoxidveis AISI 430.
Forma Limite de
Tipo Limite de Alongamento Dureza
do Condio escoamento
AISI trao MPa % RB
produto MPa
430 Chapa recozido 450 205 22 88 max.
430Ti Barra recozido 515 310 30 88 max.
Fonte: CHIAVERINI AOS E FERROS FUNDIDOS
27
Abaixo, o diagrama de fase Fe-Cr apresentado na FIG. 2.2 demonstra que para os
aos inoxidveis ferrticos com teores acima de 13% Cr reduz o campo da austenita devido o
seu efeito ferritizante, estabilizando a fase . Para quase todas as temperaturas, os ferrticos
apresentam uma predominncia da fase no estado slido, no ocorrendo transformao de
fase, exceto quando h a precipitao de fases secundrias. Devido a ferrita ser uma fase
estvel, no possvel aplicar tratamentos trmicos por tmpera e/ou refinamento dos gros
(ASM HANDBOOK, 1994). Na FIG. 2.2 o eixo horizontal inferior representa o percentual
em peso de cromo e o superior percentual atmico. O eixo vertical representa a temperatura
em graus clsius
.
FIGURA 2.2: Diagrama de fase do ferro e cromo. A faixa amarela representa a composio aproximada do
cromo do ao estudado AISI 430 no estabilizado e estabilizado com Ti e Nb.
2.2.3 Fase
FIGURA 2.3: Influncia da formao da fase na dureza dos aos inoxidveis envelhecidos a 475C em
diferentes horas. Eixo da ordenada a dureza Brinell e eixo da abscissa em escala logaritmo do tempo.
Temperatura 475C
Nota-se na FIG. 2.3 que o AISI 446 com teor de 27%Cr no intervalo 1h at 380h de
exposio a 475C a dureza aumenta linearmente, enquanto que, aps as 380h ocorre a
inverso, em que o valor da dureza passa a reduzir. O AISI 430 com 17%Cr apresenta trs
estgios, assim sendo, no primeiro estgio no intervalo de 1 hora at aproximadamente 70
horas de exposio a dureza aumenta linearmente, porm, no to acentuado quanto aps as
70 horas de exposio (segundo estgio). A partir de 230 horas a dureza aumenta pouco em
relao aos estgios anteriores. Para o AISI 410 e o AISI 405, ambos com 12%Cr, a
exposio a 475C no proporcionou modificaes expressivas na dureza conforme
observado nos anteriores aos. O teor de cromo est diretamente relacionado com a dureza
quando o ao exposto a tratamento de envelhecimento a 475C, visto que, a fase rica
em cromo. Portanto, medida que se eleva o teor de cromo aumenta-se a dureza resultante
aps o envelhecimento a 475C. Logo, os aos com baixos teores de cromo (em torno de
12%) apresentam pouca ou nenhuma mudanas na dureza quando expostos em tempos
prolongados a 475C (McGUIRE, 2008).
30
FIGURA 2.4: Diagrama TTT para aos inoxidveis para a precipitao da fase alfa linha.
Nota-se na FIG. 2.4 que a precipitao da fase inicia mais facilmente nos aos
com o teor de cromo acima de 18% em relao ao tempo de exposio, logo, para
concentraes mais baixas, entorno de 14%Cr, necessrio longos tempos de exposio para
a precipitao da fase . Outros elementos de liga como o Mo ajusta a curva TTT de um ao
inoxidvel em tempos menores para formao da fase , caracterizando esse elemento como
catalisador para a precipitao dessa fase.
A precipitao da fase em decorrer da decomposio da ferrita ( Fe + ) e
seu mecanismo termodinmico de formao pode ocorrer por nucleao e crescimento ou
espinodal. A decomposio pelo mecanismo de nucleao e crescimento ocorre em aos
inoxidveis ferrticos contendo at 17%Cr. Acima desse teor, o mecanismo de decomposio
da fase dito espinodal (SOUZA, 2004; TERADA, 2003). Segundo Fontes (2009) e Reis
(2013) mecanismo por decomposio espinodal consiste no desenvolvimento gradual de
flutuaes na composio qumica, resultando na microestrutura binria e com
crescimento isotrpico nas trs direes.
31
FIGURA 2.5: Composio do cromo no ferro onde a regio 1 ocorre a decomposio da fase em pelo
mecanismo espinodal e a regio 2 por nucleao e crescimento.
FIGURA 2.6: Temperatura de solubilizao dos carbonetos e nitretos formados nos aos inoxidveis.
FIGURA 2.7: Precipitados de TiN em (a) aps a dissoluo do metal base e (b) precipitado matriz do ao UNS
43932 ambas as imagens com 2000x de aumento.
a b
(2.2)
(2.3)
(2.4)
ou
(2.5)
37
Nas trs equaes citadas para o clculo do percentual de Nb, todas aparecem com
relao aos elementos intersticiais C e N. Nos aos com concentraes de Nb em excesso,
apresenta precipitados finos de Cr2N, que limita a ductilidade.
Morgenfeld (1983 apud LOPES, 2005, p. 18) realizou uma anlise comparando a
microestrutura de aos inoxidveis monoestabilizados com titnio e nibio e observou que os
precipitados base de titnio so maiores e menos dispersos. A quantidade de incluses em
aos estabilizados com Ti relativamente maior em relao ao estabilizado ao Nb,
ocasionando uma perda maior na tenacidade.
FIGURA 2.8: Corpos de prova mais usados para o ensaio de trao. a corpo de prova com seo transversal
circular e b corpo de prova com seo transversal retangular. A = comprimento til, B = Largura til, C =
largura, R = raio de concordncia e D = comprimento total.
a)
b)
Nesse ensaio aplicada uma fora uniaxial longitudinal ao eixo maior, perpendicular
a seo transversal, que produz a deformao do corpo de prova na direo do esforo. A
carga aplicada aumenta gradativamente sendo, na maioria das vezes, mantida at fratura do
corpo de prova e, consequentemente, alongando-o conforme a caracterstica de cada material.
Para a realizao desse ensaio, o corpo de prova preso em suas extremidades pelas garras do
equipamento de trao e a deformao pode ser medida pelo prprio deslocamento da garra
ou por um aparelho denominado extensmetro, em que, fixado no comprimento til do
corpo de prova, permanecendo parcialmente ou totalmente durante o ensaio (CALLISTER,
2008; SOUZA, 1982).
Um esquema da mquina de trao representado na FIG. 2.9. Esses equipamentos
so normalmente integrados a microcomputadores para gerar os resultados numericamente e
graficamente, sendo assim, fornecendo dados quantitativos e qualitativos.
FIGURA 2.9: Esquema do dispositivo usado para realizao do ensaio de tenso-deformao de trao. O corpo
de prova alongado pelo travesso. Uma clula de carga e o extensmetro medem, respectivamente, a
magnitude da carga aplicada e o alongamento.
(2.6)
Em que:
= Tenso de engenharia;
F = Fora instantnea aplica na seo transversal em N;
A0 = rea transversal em m2.
FIGURA 2.11: Representao da curva real e de engenharia para tenso versus deformao.
Conforme Callister (2008) a (deformao) pode ser obtida pela equao 2.7 em que
l0 o comprimento antes de aplicar a carga e li o comprimento instantneo a carga aplicada.
l a variao do comprimento do corpo de prova em relao carga aplicada. Essa variao
ocorre na parte til do corpo de prova conforme est representado na FIG. 2.8.
(2.7)
(2.8)
Em que:
= Tenso aplicada, MPa;
E = Mdulo de elasticidade;
= Deformao.
42
O LRT o mximo de tenso ou fora que o material (corpo de prova) suporta antes
de iniciar a estrico (empescoamento). A partir desse momento a tenso de engenharia
comea a decrescer at a ruptura do material, FIG. 2.10 (CALLISTER, 2008).
O AL (alongamento total), equao 2.9, a medida do quanto o corpo de prova
alongou ou deformou at a sua ruptura (PADILHA, 2000).
(2.9)
Para obter o alongamento total, antes do ensaio utiliza-se uma medida padro (50
mm) para demarcar a parte til do corpo de prova (comprimento inicial ) e, aps o ensaio,
medido com o uso de paqumetro o quanto o corpo de prova alongou (comprimento final ).
A rea abaixo da curva de engenharia at a sua ruptura denominado a ductilidade do
material que tambm est relacionada com o alongamento total (CALLISTER, 2008).
Para Souza (1982), quando o material apresenta pouca ou nenhuma deformao
plstica tem comportamento frgil, ao contrrio, o material dctil.
FIGURA 2.12: Comportamento tpico da curva tenso versus deformao e os estgios de mudana na forma do
corpo de prova em relao fora aplicada. O ponto M representa o LRT e aps esse ponto ocorre o
empescoamento do corpo de prova, e o ponto F representa o momento da ruptura do material.
diversas. Para a realizao dos ensaios em diversas temperaturas, utiliza-se um forno com
controle de temperatura, logo, o corpo de prova permanece dentro do forno na temperatura de
interesse acoplado a mquina de ensaio de trao (PADILHA, 2000).
Devido maioria dos materiais apresentarem caracterstica anisotrpica1 as
propriedades mecnicas podem variar expressivamente quando realizado medies em
direes distintas (CALLISTER, 2008).
FIGURA 2.13: Comportamento do ao AISI 430 no estabilizado no ensaio de trao obtendo a curva de
engenharia em trs direes a 0, 45 e 90 em relao ao sentido de laminao.
1
Anisotropia- Segundo Callister (2008, p.48) as propriedades fsicas dos monocristais de algumas substncias
dependem da direo cristalogrfica na qual as medies so feitas. Portanto, o mdulo de elasticidade em
relao as direes [100] e [111] apresentam valores diferentes.
44
um tipo de dureza por penetrao que foi introduzido em 1922 por Rockwell. Este
mtodo oferece muitas vantagens. Uma delas consiste em no fazer medies das impresses
causadas pelo penetrador, como o caso da dureza Brinell, assim, a leitura do resultado feita
no prprio equipamento. Alm disso, com penetradores pequenos, a penetrao no
prejudicial pea ensaiada, e possvel indicar diferena de dureza em pequenas regies
(SOUZA, 1982). Devido a sua rapidez operacional, torna essencial para uso em linha de
produo e em laboratrios para verificar tratamentos trmicos ou superficiais. Outras
vantagens que esse mtodo no exige habilidades especiais do operador tais como: tempo de
experincia e treinamentos complexos (CALLISTER, 2008).
Nesse mtodo a partir de combinaes de vrios penetradores e cargas diferentes,
oferece vrias escalas distintas, permitindo que esse ensaio seja realizado em todas as ligas
45
O ensaio consiste primeiro a uma aplicao de uma carga menor seguida por uma
carga principal maior. A utilizao da carga menor aumenta a preciso do ensaio. A aplicao
de ambas as cargas e suas magnitudes, menor e principal, fornecem dois tipos de ensaio de
dureza Rockwell: Rockwell e Rockwell superficial. Sendo assim, para o ensaio Rockwell a
carga menor de 10 Kg enquanto que para as cargas principais so de 60, 100 e 150 Kg
(CALLISTER, 2008). Portanto, para corpos de prova de pequena espessura, como chapas,
lminas e para materiais que sofrem algum tipo de tratamento superficial, utilizasse a dureza
Rockwell superficial, em que a pr-carga utilizada de 3 Kg e a principal pode ser de 15, 30
ou 45 Kg (SOUZA, 1982).
Conforme as tabelas 2.5 e 2.6 e de acordo com a carga principal, a escala da dureza
pode ser definida com base no penetrador a aplicar e escala a ser utilizada, por exemplo, 100
de carga principal e penetrador de diamante na escala D, neste caso fica a representao como
100 HRD (PADILHA, 2000).
identador Pesos
manivela
amortecedor
a) b)
O MO (microscpio tico), como ilustra a FIG. 2.16-a possui uma fonte de luz
(visvel ou ultravioleta) que incide perpendicular a superfcie plana da amostra e em seguida
48
FIGURA 2.17: Esquema da emisso de radiao no tomo. Nessa ilustrao o eltron da camada k arrancando
pelos eltrons emergentes, ficando o tomo excitado, e para retornar a sua condio fundamental eltrons das
camadas mais externas (L) saltam para a camada k interna, liberando energia em forma de onda.
FIGURA 2.18: Micrografia da microestrutura de um ao AISI 430. (a) observada ao microscpio tico com
100x de aumento; e (b) Observado em um microscpio eletrnico de varredura MEV com 750x de aumento.
a b
Na FIG. 2.18-b nota-se que a microestrutura do AISI 430 com uso do MEV
possvel ver mais claramente os gros e seus respectivos contornos de gro. Tambm
possvel perceber que a microestrutura monofsica (totalmente ferrtica) e os precipitados de
carbonetos. Em relao ao MO, FIG. 2.18-a, a imagem no ntida tornando difcil a
identificao de alguns detalhes que so percebidos na FIG. 2.18-b. Deve-se considerar
tambm que o aumento da imagem em relao aos dois mtodos 7,5 vezes a mais no MEV.
50
3 METODOLOGIA DA PESQUISA
Neste trabalho, o material estudado foi o ao inoxidvel ferrtico AISI 430 em trs
condies de composio qumica o AISI 430 (no estabilizado), o AISI 430Nb (estabilizado
com nibio) e o AISI 430Ti (estabilizado com titnio). As composies qumicas foram
fornecidas pelo laboratrio do fabricante dos materiais (TAB. 3.1).
Os aos foram recebidos como chapas finas, num total de 15 chapas, sendo cinco de
cada material, com espessura de 1,5 mm cada, com largura e comprimento de 200x300 mm,
respectivamente.
TABELA 3.1: Composio qumica dos trs tipos ao AISI 430 utilizado nesse estudo.
AISI %Cr %C %Mn %Si %P %Ni %Al %V %Nb %Ti
430 16,22 0,042 0,32 0,32 0,033 0,392 0,0021 0,042 0,018 0,0024
430Nb 16,20 0,021 0,18 0,34 0,030 0,156 0,0023 0,037 0,303 0,0028
430Ti 16,04 0,013 0,20 0,46 0,028 0,174 0,0025 0,038 0,013 0,0970
Fonte: Do fabricante.
FIGURA 3.1: Forma corpo de prova usinado antes da realizao do envelhecimento a 475C por 50 horas.
Fonte: Do autor.
51
FIGURA 3.2: Esquema do corpo de prova permitido pela norma ASTM A370.
TABELA 3.2: Comparao da norma ASTM A370 com os valores dos corpos de prova usinados.
Corpo de prova usinado
Parmetro Norma ASTM A370 (mm)
(mm)
G 50,0 0,10 50
T --- 1,5
W 12,5 0,25 Min. 12,53 e Max. 12,67
L min. 200 Aprox. 300
A min. 60 60
R min. 13 13
B min. 50 100
C aproximado 20 20,3
Fonte: ASTM A370, adaptao do autor.
O forno mufla FIG. 3.3 contm um termopar para o controle da temperatura interna,
e a atmosfera dentro do forno oxidante, no contendo em seu interior gases inertes (gs
nitrognio) para evitar a oxidao dos corpos de prova. Na FIG. 3.3 tambm so apresentados
os corpos de prova antes da etapa de tratamento isotrmico. Nos cadinhos de porcelana esto
pedaos de corpo de prova para a realizao do ensaio de metalografia.
FIGURA 3.3: Forno mufla utilizado para fazer o ensaio de envelhecimento a 475C por 50 horas.
Fonte: Do autor.
FIGURA 3.4: Corpos de prova aps o envelhecimento a 475C por 50 horas. (a;d) AISI 430 sem estabilizao,
(b;e) AISI 430 estabilizado com Nb e (c;f) AISI 430 estabilizado com Ti, utilizados no ensaio de trao e
microscopia, respectivamente.
(a)
(b)
(c)
FIGURA 3.5: Equipamento modelo Shimadzu F300 KN servo-hidrulico para a realizao dos ensaios de
trao.
Fonte: Do autor.
Fonte: Do autor.
Para o ensaio metalogrfico, FIG. 3.7, as amostras no estado como recebido e aps o
envelhecimento nas trs condies, foram embutidas a quente com o uso de resina (baquelite).
Em seguida as amostras foram lixadas com lixas de 200, 320, 400, 600 e 1200. Aps esse
procedimento, foi realizado o polimento grosso e fino para obter uma superfcie lisa e sem
riscos. O reagente utilizado para revelar a microestrutura foi o vilela. O preparo do reagente
foi 5ml de cido clordrico, 2 gramas de cido pcrico e 100ml de lcool etlico.
FIGURA 3.7: Amostras embutidas para os ensaios metalogrfico. (a,b,c) AISI 430, 430Nb, 430Ti como
recebido e (d,e,f) envelhecida a 475C, respectivamente.
Fonte: Do autor.
56
Nas FIG. 4.1 e 4.2 so apresentadas as imagens das microestruturas dos aos
inoxidveis estudados por MO e MEV. Na FIG. 4.3 so apresentados os espectros (EDX) dos
precipitados presentes nos aos.
FIGURA 4.1: Imagens de um MO com 500x de aumento. (a,b,c) no estado como recebido e (d,e,f)
envelhecidas a 475C por 50 horas.
Cr23C6
Nb[C,N]
Ti[C,N
]
FIGURA 4.2: Imagem do MEV com aumento de 2000x em (a, d) e para os demais foram de 5000x. Em (a,b,c)
amostras no estado como recebido e em (d,e,f) amostras envelhecidas.
Cr23C6
Cr23C6
Nb[C,N]
Ti[C,N]
Cr23C6
FIGURA 4.3: Espectros (EDX) dos precipitados presentes nos aos inoxidveis estudados.
Fazendo uma anlise qualitativa das FIG. 4.1 e FIG.4.2 no ocorreu modificao no
tamanho de gro aps o envelhecimento a 475C. Em temperaturas elevadas o gro tende a
aumentar de tamanho e, consequentemente, modifica algumas propriedades mecnicas como,
por exemplo, a reduo do LE e LRT. Conforme Lopez (2005) o aumento do tamanho de gro
dos aos inoxidveis ferrticos s ir ocorre em temperaturas acima de 600C. Tambm so
identificados os precipitados nas FIG. 4.1 e FIG. 4.2, tendo uma melhor visualizao na FIG.
4.2, apresentados pelos crculos em amarelo. Assim, na FIG. 4.2a-d so identificados os
precipitados de carbonetos de cromo, na FIG. 4.2b-e os carbonetos e nitretos de nibios e na
FIG. 4.2c-f os carbonetos e nitretos de titnio. Igualmente, os precipitados de carbonetos de
cromo (Cr23C6) so identificados por crculos em vermelho no AISI 430Nb e no AISI 430Ti,
demonstrando que mesmo esses aos sendo estabilizados ocorre a precipitao desses
carbonetos antes mesmo do envelhecimento. Na FIG. 4.2, pela anlise realizada por MEV, foi
possvel verificar a forma do precipitado de Nb, que de acordo com o Bucher (2004), se
apresentam como bastes alongados; j os precipitados de Ti, conforme Madeira (2007) se
apresentaram na forma de paraleleppedo e mais grosseiros em relao aos precipitados do
Nb.
Na FIG. 4.3 so apresentados os espectros de Energia Dispersiva de raio-X (EDX),
resultado do bombardeamento de eltrons, dos precipitados em cada composio dos aos
inoxidveis. Conforme mencionado, foi possvel verificar nas FIG. 4.1 e 4.2 que os
precipitados de carbonetos de cromo estiveram presentes em todas as amostras. Para essa
concluso, vrios espectros em vrias regies das amostras foram realizados e os resultados
foram conforme mostrado na FIG. 4.3 para o AISI 430, espectro de carboneto de cromo.
Contudo, o AISI 430 foi o que mais apresentou os precipitados do tipo Cr23C6, caracterizando
esse ao com maior susceptibilidade corroso, devido sensitizao ser mais intensa. No
entanto, o ao que apresentou pouca quantidade desses precipitados foi o AISI 430Ti,
caracterizando-o com menor susceptibilidade ao mecanismo de sensitizao em relao aos
demais aos estudo.
Outra constatao que na temperatura de 475C no ocorreu a solubilizao dos
precipitados de carbonetos de cromo, nibio, titnio e nitreto de nibio e titnio. Conforme a
FIG. 2.6 e Faria (2006), para a solubilizao desses precipitados necessria a exposio
desses aos a temperatura acima 1000C, o que no ocorreu no presente estudo. Tambm
possvel verificar que os precipitados de carbonetos e nitretos de nibio so em maior
quantidade e mais dispersos na matriz em relao aos carbonetos e nitretos de titnio.
61
TABELA 4.1: Dados obtidos no ensaio de trao em que: (SE) amostra no estado como recebido, (EN) amostras
envelhecidas a 475C e (ET) especificao tcnica fornecida pelo fabricante e (DP) desvio padro.
LE (MPa) 0 (MPa) AL (%)
AISI Parmetro
SE EN ET SE EN ET SE EN ET
Notou-se na TAB. 4.1 que apenas o AISI 430 sem estabilizao como recebido
apresentou maior variao no limite de escoamento em relao a especificao tcnica do
fabricante. Essa diferena, menos 10,86%, apesar de ser expressiva em relao aos demais
aos, deve ser considerada satisfatria, pois na especificao tcnica do fabricante relatado
que esses dados so apenas como uma referncia inicial para ensaios ou para especificao
por parte do comprador. Outra considerao que os resultados obtidos pelo fabricante so
em condies distintas s apresentadas neste trabalho, sendo tais condies: equipamento,
geometria do corpo de prova, temperatura de ensaio, velocidade do ensaio, etc., assim, essas
condies permitem essa variao dos resultados. Para os demais parmetros a variao foi
62
2
- Callister (2008, p.141) o fenmeno no qual um metal dctil se torna mais duro e mais resistente quando
deformado plasticamente.
63
mesmo tendo a concentrao maior comparado aos outros aos, no foi suficiente para LE
apresentasse maior em relao aos demais aos, pois ambas as propriedades deveriam alterar
expressivamente. Contudo, o AISI 430 encruou mais em relao aos demais aos quando
foram submetidos a deformaes plsticas.
No parmetro alongamento total o AISI 430Ti apresentou o melhor comportamento
obtendo uma deformao de 11,98% a mais em relao ao AISI 430Nb que apresentou o
menor valor dentre os aos.
No trabalho realizado por Faria (2006) foi observado que no ensaio de trao em
corpos de prova no estado como recebido com espessura de 1,5 mm no AISI 430 estabilizado
com Ti, os valores do LRT e LE foram inferiores quando comparados ao estabilizado com
Nb, no sendo diferente no presente estudo.
Aps o envelhecimento a 475C por 50 horas, conforme mostra a TAB. 4.1, o AISI
430 foi o que apresentou maior alterao no LE, aumentando em 18,54% em relao ao
mesmo material no estado como recebido. J o AISI 430Nb e AISI 430Ti, aumentou em
4,44% e 5,12% em relao ao estado como recebido, respectivamente. Portanto, a variao
desses dois ltimos aos no foi to expressiva conforme ocorreu no AISI 430. No geral, os
resultados obtidos eram esperados, conforme Fontes (2009) e Reis (2013) fomentarem que
esse comportamento caracterstico nos aos inoxidveis ferrticos quando submetido a
temperaturas de 475C por tempos prolongados em consequncia da precipitao da fase
na . Outra constatao da precipitao da fase devido reduo da deformao (ou
alongamento total) nos aos submetidos ao envelhecimento em relao aos aos no estado
como recebido. Sendo assim, o AISI 430 apresentou a maior perda percentual no alongamento
total, cerca de 11,62%. Entre os aos que mais se alongou antes e aps o envelhecimento foi o
estabilizado com Ti e, se comparar ao AISI 430Nb em relao aos outros parmetros, o AISI
430Ti apresentou maior susceptibilidade precipitao da fase , sendo comprovado devido
s propriedades mecnicas apresentarem maior variao percentual de um estado para outro.
Para uma melhor visualizao do que foi discutido at o presente momento a FIG.
4.4 e FIG. 4.5 demonstra o comportamento dos aos estudado durante ensaio de trao no
estado de como recebido e aps o envelhecimento a 475C por 50 horas, respectivamente.
64
FIGURA 4.4: Comportamento AISI 430 estabilizados e sem estabilizao no ensaio de trao sem o tratamento
isotrmico a 475C. Ensaios realizados at a fratura do material.
600
500
Tenso (0) MPa
400
300
200
100
0
0 5 10 15 20 25 30
Deformao () em %
Sem estabilizaao Estabilizado com Nb Estabilizado com Ti
FIGURA 4.5: Comportamento do AISI 430 estabilizados e sem estabilizao no ensaio de trao aps o
tratamento isotrmico a 475C por 50 horas. Anlise realizada at a fratura do material.
600
500
Tenso (0) MPa
400
300
200
100
0
0 5 10 15 20 25 30
Deformao () em %
FIGURA 4.6: Representa a curva tenso versus deformao, demonstrando o comportamento dos aos AISI 430
estudados como recebido e aps o tratamento isotrmico a 475C por 50 horas. No lado inferior direito da figura
representa o comparativo do LRT.
FIGURA 4.7: Variao do limite de escoamento do material estudado como recebido e aps o tratamento
isotrmico a 475C por 50 horas.
400
383
380
Tenso LE MPa
360
340 338
332
323
320
315
312
300
AISI 430 AISI 430 Nb AISI 430 Ti
Conforme a FIG. 4.7 o AISI 430 sem estabilizao apresentou maior variao do
limite de escoamento, assim, esse ao caracterizado como o mais susceptvel ao
endurecimento devido precipitao da fase . Para os demais aos, e por serem
estabilizados notou-se que as variaes nesse parmetro foram menores.
TABELA 4.2: Resultados dos ensaios de dureza Rockwell HR45T superficial realizados nos corpos de prova no
estado recebido e aps o envelhecimento a 475C por 50 horas.
Medies
AISI Mdia DP
1 2 3 4 5 6
430 52,7 53,6 54,0 53,0 54,4 54,6 53,7 0,8
430* 56,9 56,2 55,9 57,5 56,8 56,2 56,6 0,6
430Nb 50,2 51,1 51,5 52,7 52,2 52,9 51,8 1,0
430Nb* 53,8 52,6 53,6 53,6 54,7 54,5 53,8 0,8
430Ti 52,0 52,7 53,2 53,6 53,1 53,2 53,0 0,6
430Ti* 53,5 54,3 54,6 54,2 54,7 53,8 54,2 0,5
*
Corpos de prova envelhecidos a 475C por 50 horas.
Fonte: Dados da pesquisa 2014.
68
De acordo com a TAB. 4.2 verificou-se que em todos os aos ocorreu o aumento da
dureza, sendo o AISI 430 sem estabilizao apresentando maior variao, com mdia de
53,7HR45T no estado como recebido para 56,6HR45T aps o envelhecimento, aumentando
cerca de 5,12%. Para o AISI 430Nb a variao foi de 3,72% e para o AISI 430Ti aumentou
em 2,21%. Apesar de ocorrer essa variao os valores de dureza no foram expressivos.
Conforme Httestrand et al (2009 apud REIS, 2013, p. 81) s ocorre aumento acentuado na
dureza da fase devido presena da fase quando o mecanismo de precipitao por
decomposio espinodal. Quando o mecanismo de precipitao por nucleao e
crescimento, o aumento da dureza no observado de maneira to acentuada. No item 2.2.3
deste trabalho, cita que o mecanismo da decomposio da em em aos inoxidveis com
mximo de 17%Cr por nucleao e crescimento, assim, os trs tipos de material estudado
tem em sua composio qumica em torno de 16%Cr, por tanto, a variao da dureza antes e
aps o envelhecimento no foi muito expressiva. No estudo realizado por Fontes (2009)
observou num ao inoxidvel duplex com 24,9% Cr que o mecanismo de precipitao da fase
espinodal e as variaes das durezas foram mais expressivas.
Na FIG. 4.8 observa-se mais facilmente a comparao entre os aos inoxidveis
estudado em cada condio.
FIGURA 4.8: Relao das mdias e desvios padres das durezas HR45T realizadas na amostras antes e aps o
envelhecimento a 475 C por 50 horas.
60
55
HR45T
45
AISI 430 AISI 430Nb AISI 430Ti
Outra analogia que pode ser feita a comparao do LE em relao dureza antes e
aps o envelhecimento a 475C. Notou-se que em ambos os parmetros o comportamento
foram similares, sendo o AISI 430Nb e o AISI 430Ti exibindo pouca variao, ou seja,
apresentaram menor susceptibilidade ao mecanismo de endurecimento devido formao da
fase quando comparados ao ASIS 430 sem estabilizao. Porm, se comparar o AISI
430Nb em relao ao AISI 430Ti, o segundo apresentou uma variao maior no LE de 5,12%
contra 4,44%, e na dureza ocorreu o inverso apresentado uma variao de 2,21% contra
3,72%. Esse comportamento dos aos estabilizados no relevante, pois os valores no so
muito expressivos e os desvios padro permitem essas variaes.
Na FIG. 4.9 so feitas correlaes entre o limite de escoamento e a dureza Rockwell
45T nas amostras no estado como recebido e aps o envelhecimento.
FIGURA 4.9: Comportamento dos aos inoxidveis estudados nos ensaios de trao apresentando o LE e de
dureza HR45T.
400 56
380 55
Tenso LE MPa
Dureza HR45T
360 54
340 53
320 52
300 51
280 50
AISI 430 AISI 430 Nb AISI 430 Ti
ASTM E 140-07 (ANEXO 1), verificou-se uma correlao. Por tanto, o ao inoxidvel AISI
430 representado na FIG. 2.3 apresentou em 50 horas de exposio na temperatura de 475C
uma dureza de aproximadamente 83HRB, j o AISI 430 do presente trabalho, e convertendo a
sua mdia, resultou na dureza de 84HRB. Essa comparao prova que o tempo de
permanncia ao forno foi suficiente para a decomposio da em , uma vez que, os valores
de dureza esto bem prximos, e os teores de Cr em ambos os aos esto na faixa de 16-17%.
Nos estudos realizados por Reis (2013) observou-se que o endurecimento devido
precipitao da fase a 475C mais intensa nas primeiras horas de envelhecimento e aps
aproximadamente 50 horas este efeito no foi expressivo. Para essa concluso, Reis (2013)
realizou ensaios de microdureza na fase em vrios tempos de exposio, em que a
microdureza Vickers no ao envelhecido por 50h foi de 352HV e no ao envelhecido por
100h foi de 352HV, mostrando que no h variao a partir de 50h de exposio, j na fase
permaneceu sem alterao. Este estudo foi realizado no ao inoxidvel duplex UNS S32304
com 22,56%Cr demonstrando que a fase rica em cromo precipita apenas na fase . Abaixo,
na FIG. 4.10 esto representados os estudos realizados por Reis (2013), verificando as
modificaes das durezas nas fases e em relao aos vrios tempos de exposio a 475C.
FIGURA 4.10: Variao da dureza em cada campo de fase em relao aos vrios tempos de exposio a 475C
de um ao inoxidvel duplex UNS S32304.
Por outra tica, na FIG. 2.3 para o ao inoxidvel AISI 430 sem estabilizao e com
aproximadamente 17% de Cr mostra que h um aumento linear acentuado ao expor esse ao
por mais 100h a 475C. Isso explicado devido os aos inoxidveis ferrticos possurem uma
microestrutura totalmente ferrtica que diferente de um duplex, com isso, os ferrticos tem
mais disposio precipitao da fase por tempos de exposio maiores que 50 horas.
Portanto, somente acima de 300h de exposio na temperatura de 475C, o AISI 430 sem
71
estabilizao mostrou na FIG. 2.3 que aps esse tempo ocorre uma discreta queda na dureza,
comportamento esse que pode estar associado ao coalescimento da fase formada
(FONTES, 2009).
72
5 CONCLUSES E RECOMENDAES
Avaliar o efeito da formao da fase nas propriedades mecnicas no AISI 430 nas trs
composies qumicas permanecendo por mais de 100 horas na temperatura de 475C;
Realizar um estudo da fragilizao a 475C do AISI 430 empregando o mtodo de
tenacidade ao impacto e, juntamente, fazer uma anlise da falha atravs de microscpios
devido a precipitao da fase ;
Investigar a susceptibilidade a corroso desses aos aps o envelhecimento a 475C e
empregar tcnicas de ensaio de corroso;
Avaliar a influncia da fase atravs de ensaios de corroso sob tenso (CST).
74
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