VALORACIN DE CIDO ASCORBICO

Estudiantes de Qumica y Farmacia de la Universidad del Atlntico.

Anlisis y control de la calidad de los medicamentos y otros productos sanitarios.

Docente del programa de farmacia.

Tefilo Ernesto castro Triana

VIII Semestre

Universidad del Atlntico

RESUMEN

Se prepararon soluciones de yodo, dicromato de potasio y cido ascrbico; se pesaron con exactitud
cada una de estas sustancias, se disolvieron en sus respectos compuestos para no alterar sus
propiedades y se llevaron a un baln aforado de 500 y 250 mL para luego proceder a titular siendo
esta la parte final, donde la disolucin problema se le agreg un indicador que sufri un cambio
fsico apreciable, como fue el cambio de color que fue el punto de final de la reaccin

Palabras claves: tiosulfato de sodio, o cido ascrbico, yodimetria.

ABSTRACT

Keywords: Sodium thiosulfate, ascorbic acid, iodimetry.

OBJETIVOS En este caso se utilizaron varios compuestos
dentro de los cuales est el dicromato de
. Identificacin de materiales potasio que es un poderoso agente oxidante,
requeridos para preparacin de que tiene cristales triclnicos de color
soluciones. anaranjado o rojos carentes de olor y con un
Preparar soluciones de dicromato de sabor metlico, El dicromato de potasio es
potasio; yodo y cido ascrbico. muy soluble en agua, pudindose disolver 45
Valorar las soluciones preparadas. mg/l a 25 C. En solucin acuosa se ioniza
hallar las concentraciones con los fcilmente en agua para producir los iones
datos obtenidos. (cuantificar) cromato (CrO42-) y dicromato (Cr2O72-) en
equilibrio. Es un agente oxidante moderado
ampliamente utilizado en qumica orgnica.
INTRODUCCIN En presencia de iones de bario o de plomo(II)
en disolucin neutra o ligeramente cida
La titulacin volumtrica es un mtodo de
precipitan los cromatos correspondientes en
anlisis cuantitativo en el que se mide el
forma de slidos amarillos. Ambos se
volumen de una disolucin de concentracin
disuelven en cidos fuertes, el cromato de
conocida (disolucin patrn o titulante
plomo tambin en presencia de bases fuertes.
patrn) necesario para reaccionar
Estas sustancias se utilizan como pigmentos
completamente con un compuesto de
en algunas pinturas amarillas.
concentracin desconocida. Este
El yodo es un elemento que presenta
procedimiento consiste en hacer reaccionar
dificultades para disolverse, por ejemplo, en
dicha solucin con otra de la cual se sabe la
agua, no as con determinados compuestos,
concentracin (titulante).
como por ejemplo el cloroformo, el
La estandarizacin de soluciones es el
tetracloruro de carbono o el disulfuro de
proceso mediante el cual se determina con
carbono. Un dato interesante a mencionar es
exactitud la concentracin de una solucin.
que el vapor de yodo puede resultar peligroso
Algunas veces se puede preparar una solucin
para la salud, siendo especialmente irritante
estndar disolviendo una muestra pesada con
para los ojos y la piel.
exactitud en un volumen de soluto medido
En estado natural, slido, el yodo puede
con exactitud. Por lo general este mtodo no
encontrarse en yoduros ocenicos y otras
se utiliza, ya que muy pocos reactivos
formaciones acuosas como piscinas de
qumicos se pueden obtener en una forma lo
salmuera, siendo las algas marinas la
suficientemente pura como para satisfacer la
principal fuente natural de yodo en el planeta.
exactitud requerida por el analista. Las pocas
A partir de una reaccin de yoduro de potasio
substancias que son adecuadas a este respecto
y sulfato de cobre es posible la obtencin de
son conocidas como estndares primarios.
una forma muy pura de yodo.
Una solucin se estandariza en forma comn
Acido ascrbico que tambin se trabajo con
mediante una titulacin, en la cual esta
l, en el laboratorio el cual es un cristal
reacciona con un estndar primario
incoloro, inodoro, slido, soluble en agua,
previamente pesado. La reaccin que ocurre
con un sabor cido. Es un cido orgnico, con
entre el titulante y la sustancia seleccionada
propiedades antioxidantes, proveniente
como estndar primario debe reunir todos los
del azcar.
requisitos del anlisis volumtrico.
En humanos, primates y cobayas, entre otros,
la vitamina C (enantimero L del cido
ascrbico) no se sintetiza, por lo que debe
ingerirse a travs de los alimentos. Esto se
debe a la ausencia de la enzima L-
gluconolactona oxidasa, que participa en
la ruta del cido rico. El cido ascrbico y
sus sales de sodio, potasio y calcio se utilizan
de forma general como antioxidantes. Estos
compuestos son solubles en agua, por lo que
no protegen las grasas de la oxidacin.
Por ltimo se entiende por titulacin que es
un procedimiento utilizado para determinar el
volumen de la solucin de estudio para
reaccin con cierta cantidad de otra sustancia.
En este proceso se adiciona un
volumen medido de solucin de
concentracin conocida para que reaccione
con el analito.
PROCEDIMIENTOS
Solucin de yodo 0.1 N:
se pes alrededor de 18 g de KI y se
disolvieron en 50 ml de agua destilada,
agregar 7 gramos de yodo metlico, agregar 2
gotas de cido clorhdrico y diluya a 500 ml
en baln aforado marque la solucin.
Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N:
Pesar alrededor de 13 gramos de tiosulfato de
sodio y 100 miligramos de carbonato de sodio
disolver en agua destilada y lleve a volumen
en baln aforado de 500 mililitros y luego
marque la solucin.
Estandarizacin de la solucin de tiosulfato
de sodio:

Se pes0 el K2Cr207 en un rango de 200mg-

MATERIALES Y REACTIVOS
201mg y se adiciono 100 mL de agua
Balanza analtica destilada, luego se adiciono 3 g de KI, 2
Probeta de 50 mL gramos de bicarbonato de sodio y 5 ml de
Beckers cido clorhdrico, dejamos reposar por 10
Vidrio reloj minutos en un lugar oscuro, valoramos con
pH metro solucin de tiosulfato de sodio hasta color
Agua purificada verde amarillento, agregamos 3 ml de
Yoduro de potasio almidn SR. Hacer el blanco.
Yodo metlico
cido clorhdrico
Tiosulfato de sodio
Carbonato de sodio
Dicromato de potasio
Bicarbonato de sodio
Almidn
cido ascrbico
cido sulfrico

Fig. 1 Solucin de dicromato de potasio

Antes de Titularse.
 se valor con solucin de yodo 0.1 N hasta
color violceo.

Fig. 2 Solucin de tiosulfato de sodio despus

de agregarle el almidon.
Fig. 4 La solucin antes de Titularla.

Fig.3 Solucin de tiosulfato de sodio en el Fig. 5 punto final de la solucin.

punto final.

PREPARACION DE ALMIDON SR
SOLUCION:

Se pes 1 g de almidn y 1oo ml de agua

destilada fra hasta obtener una pasta liquida
y se adiciono 200 ml de agua hirviendo, , se
mantuvo por ebullicin por 1 minuto .

VALORACION DEL ACIDO

ASCORBICO:
Fig.6 Solucion de Yodo antes de Titular
Se Pes el cido ascrbico en un intervalo de
100mg -101mg y se diluyo en 100 mililitros
de agua destilada , se adiciono 25 mililitros
de H2SO N, se agreg 3 mL de almidn SR y
 mg de Volumen Normalidad
K2Cr2O7 gastado de de Na2S2O3
Na2S2O3

233,5 64,5 6,1528x10-3

234,8 45,9 8,6943x10-3

218,8 40,9 9,0924x10-3

Fig 7: Solucin de Yodo despues de agregarle
el almidon Tabla #1

Para calcular la normalidad del tiosulfato de

sodio, se deben tener en cuenta los
equivalentes gramos de I2 , esta especie solo
es producida cuando es reducido el yodo por
un agente oxidante como el dicromato de
potasio
0,23352 2 7
49,03 2 2 7
6 2 2 7

6 2
= 3,9686104 2
Fig.8 Solucion de Yodo en el punto final
2 2 3
4,7623104 2
2 2
1
= 0,0738
0,0645 2 3
RESULTADOS Y DISCUSIN 0,23352 2 7
El Na2S2O3 no es una sustancia totalmente 49,03 2 2 7
6 2 2 7
pura para ser un patrn primario. El
bicarbonato de sodio es adicionado para 6 2
regular el pH estabilizando la solucin y = 3,9686104 2
evitando la dismutacin del tiosulfato de
sodio.

2- + - 3+
Media: 7,9798x10-3
Cr2O7 + 14H + 6I 2Cr + 3I2 + 7H2O
Desviacin estndar: 0,0399

I2 +2s2O3- 2I- + S4O62-

Solucin de Volumen Normalidad
gastado de
yodo Na2S2O3 yodo

25 23,5 0,094

25 23,4 0,0936 Para la determinacin de este acido se utiliz

como agente oxidante el odo generado in
25 22,5 0,09 situ por reaccin de los iones ioduro. Se
utiliza el almidn como indicador para el
Tabla #2 yodo, debido a que forma un complejo de
I2 +2s2O3- 2I- + S4O62- color azul intenso con el mismo.

, Al reaccionar el complejo yodo-amilosa con

, la vitamina C (cido ascrbico), la disolucin

pierde el color. Que la vitamina C es oxidada
por un oxidante suave como la disolucin de
,
= , yodo para dar lugar a cido deshidroascrbico
y a iones
, Cuando ya no quede vitamina C reducida el
, yodo no desaparecer, se unir al almidn y

aparecer el color azul indicando el fin de la

, titulacin. El almidn se hidroliza con
= , facilidad y uno de los productos de la
, hidrlisis es la glucosa, la cual tiene carcter
, reductor, por tanto, una disolucin de

almidn parcialmente hidrolizada puede ser
una fuente de error en una titulacin redox.
,
= ,

mg de cido Volumen Porcentaje

Media: 0,0925 ascrbico gastado de de cido
yodo ascrbico
Desviacin estndar: 2,20x10-3
160,3 21,2 116,34

160,8 20,2 110,57

160,4 23,8 127,74

Tabla #3

Volumen del yodo gastado con el blanco uno:

0,5mL

Volumen del yodo gastado con el banco

blanco dos: 0,1mL

Media: 0,3mL
Volumen total de yodo: Gastado en la
valoracin la media de volmenes blanco
El almidn se hidroliza con facilidad y uno de
0,1 2
0,0209 2 los productos de la hidrlisis es la glucosa, la

2 cido ascrbico cual tiene carcter reductor, por tanto, una
disolucin de almidn parcialmente
6 2
= 2,12103 cido ascrbico hidrolizada puede ser una fuente de error en
176,12
una titulacin redox.
2,12103 2 cido ascrbico =
0,1840 g de cido ascrbico

0,14840
% = 100% = 1114,78%
0,1603
0,1 2
0,0199 2

2 cido ascrbico

2 2
= 1,99103 cido ascrbico
176,12
2,02103
2 cido ascrbico
= 0,1778 g de cido ascrbico
0,1752
% = 100% = 1110,57%
0,1608
0,1 2 BIBLIOGRAFA
0,0238 2
Url:https://lq218unah.wordpress.com/unidad-
2 cido ascrbico
2/preparacion-y-estandarizacion-de-
2 2
3
= 2,3810 cido ascrbico soluciones/

176,12 Url:http://www2.vernier.com/sample_labs/C
2,38103 MV-16-titulacion_acido_base.pdf
2 cido ascrbico
= 0,2095 g de cido ascrbico
Url:https://es.scribd.com/doc/280700769/LA
0,2095 BORATORIO-QUIMICA-7-preparacion-y-
% = 100% = 127,74%
0,1604 valoracion-de-soluciones

Url:https://prezi.com/n5pl0pdjdr02/preparaci
Media: 118,21 on-y-valoracion-de-una-solucion-de-yodo/

Desviacin estndar: 8,7374

CONCLUSION:
 Certificado de control de calidad del cido Ascrbico

CIDO ASCRBICO

l ,-Ascorbic acid;
Acido L-
C6H8O6 Ascorbico [50-81-
7].

PRUEBAS ESPECIFICACIONES RESULTADOS GRADO DE

CONFORMIDAD
CRITERIO DE
ACEPTACION

PUREZA O POTENCIA No menos de 99,0% cido ascrbico Conforme

puro.
No ms de 100,5%

PRUEBA A La sustancia que se

est examinando se
ABSORCIN EN EL mezcla ntimamente
INFRAROJO (197k) con bromuro de Conforme
potasio.

Una solucin de 20
mg/ml reduce el
tartrato cprico
alcalino SR
lentamente a
temperatura ambiente
 pero ms fcilmente al Conforme
calentarse.
PRUEBA B

SISTEMA VOLUMETRICO

VOLUMETRIA (541) 99,0%-100,5% Visual. Conforme

IMPUREZAS

RESIDUO DE No ms de 0,1% Visual. Conforme

INCINERACION (281)

Las sustancias que

respondern a esta
prueba son:
METALES PESADOS (231) Solucin muestra: 1g plomo, mercurio,
en 25ml de agua. bismuto, cadmio,
estao, plata, Conforme
No ms de 20 ppm cobre, molibdeno,
antimonio.

Solucin muestra: Las sustancias que

100mg/ml en agua poseen la
exenta de dixido de capacidad de
carbono. Realizar mostrar poder
prueba rotatorio ptico
ROTACION OPTICA inmediatamente son sustancias
despus de preparar la quirales.
ROTACION solucin muestra. Conforme
ESPECIFICA(781S)
+20.5 a +21..5

ENVASADO Y Conservar en envases Adecuados.

ALMACENAMIENTO impermeables y
resistentes a la luz. Conforme

ESTANDAR DE ER Acido Ascrbico Estndar de

REFERENCIA USP (11) USP referencia.
Conforme