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Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica

EAP DE QUMICA

Curso: Laboratorio de Qumica General AII

Integrantes:

Horario:

Martes 13:00 17:00 h

Practica N. 5

Neutralizacin - Destilacin

Profesor:

Ing. Carlos Gongora Tovar

Fecha de entrega: 17/10/2017

Lima Per
Neutralizacin Destilacin UNMSM

Contenido
Objetivos.......................................................................... Error! Bookmark not defined.

Introduccin ..................................................................... Error! Bookmark not defined.

Principios Tericos .......................................................... Error! Bookmark not defined.

Neutralizacin cido-Base .......................................... Error! Bookmark not defined.

Destilacin ................................................................... Error! Bookmark not defined.

Acidimetra y Alcalimetra .......................................... Error! Bookmark not defined.

Descripcin y discusin ................................................... Error! Bookmark not defined.

MATERIALES Y REACTIVOS................................. Error! Bookmark not defined.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..................... Error! Bookmark not defined.

CLCULOS ................................................................ Error! Bookmark not defined.

Determinacin del Peso Terico del NH3 ............... Error! Bookmark not defined.

Determinacin del Peso Experimental del NH3 ...... Error! Bookmark not defined.

Conclusiones.................................................................... Error! Bookmark not defined.

Recomendaciones ............................................................ Error! Bookmark not defined.

Bibliografa..17

Cuestionario.18

2 Laboratorio de Qumica General AII Prctica N. 5


Neutralizacin Destilacin UNMSM

1.- Objetivos

Determinar el contenido de amoniaco mediante la destilacin a partir de su


solucin y aplicando posterior de la neutralizacin cido-base.

Aplicar el Mtodo de titulacin por retroceso o titulacin indirecta.

2.- Introduccin

En el presente informe se vern mtodos para determinar el contenido y composicin de

diferentes sustancias de una mezcla. Uno de ellos es la titulacin cido base, por este

mtodo, utilizando una solucin de algn cido de concentracin conocida, se puede

realizar la determinacin cuantitativa de lcalis (acidimetra) o, empleando una solucin

valorada de algn lcali, se puede determinar la concentracin de los cidos en una

mezcla (alcalimetra). Para ello se utiliza un indicador como el anaranjado de metilo.

Otro de los mtodos es la neutralizacin para determinar el contenido de amoniaco

evaporando una solucin de cloruro de amonio con hidrxido de sodio. (Neutralizacin

por destilacin, 2014)

3.- Principios Tericos

3.1 Neutralizacin cido-Base

Las reacciones de neutralizacin, son las reacciones entre un cido y una base, con el fin

de determinar la concentracin de las distintas sustancias en la disolucin.

Tienen lugar cuando un cido reacciona totalmente con una base, produciendo sal y

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agua. Slo hay un nico caso donde no se forma agua en la reaccin, se trata de la

combinacin de xido de un no metal, con un xido de un metal.

cido + base sal + agua

Por ejemplo: HCl + NaOH NaCl + H2O

Las soluciones acuosas son buenas conductoras de la energa elctrica, debido a

los electrolitos, que son los iones positivos y negativos de los compuestos que se

encuentran presentes en la solucin.

Una buena manera de medir la conductancia es estudiar el movimiento de los iones en

una solucin.

Cuando un compuesto inico se disocia enteramente, se le conoce como electrolito

fuerte. Son electrolitos fuertes por ejemplo el NaCl, HCl, H2O (potable), etc, en

cambio, un electrolito dbil es aquel que se disocia muy poco, no produciendo la

cantidad suficiente de concentracin de iones, por lo que no puede ser conductor de la

corriente elctrica.

Cuando tenemos una disolucin con una cantidad de cido desconocida, dicha cantidad

se puede hallar aadiendo poco a poco una base, haciendo que se neutralice la

disolucin.

Una vez que la disolucin ya est neutralizada, como conocemos la cantidad de base

que hemos aadido, se hace fcil determinar la cantidad de cido que haba en la

disolucin.

En todos los procesos de neutralizacin se cumple con la ley de equivalentes, donde

el nmero de equivalentes del cido debe ser igual al nmero de equivalentes de la base:

N equivalentes cido = n equivalentes Base

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Los equivalentes dependen de la Normalidad, que es la forma de medir las

concentraciones de un soluto en un disolvente, as tenemos que:

N= n de equivalentes de soluto / litros de disolucin

Deduciendo:

n equivalentes de soluto = V disolucin x Normalidad

Si denominamos NA, como la normalidad en la solucin cida y NB, la normalidad de

la solucin bsica, as como VA y VB, como el volumen de las soluciones cidas y

bsicas respectivamente:

NA.VA= NB. VB

Esta expresin se cumple en todas las reacciones de neutralizacin. sta reaccin se usa

para la determinar la normalidad de una de las disolucin, la cida o la bsica, cuando

conocemos la disolucin con la que la neutralizamos, aadimos as, poco a poco un

volumen sabido de la disolucin conocida, sobre la solucin a estudiar, conteniendo sta

un indicador para poder as observar los cambios de coloracin cuando se produzca la

neutralizacin.

El valor del pH, definido como el log[H+], cuando los equivalentes del cido y de la

base son iguales, se le conoce como punto de equivalencia. El punto de equivalencia

puede ser prctico, o terico.

En el pH, la escala del 0 al 7, es medio cido, y del 7 al 14, medio bsico, siendo el

valor en torno al 7, un pH neutro.

Si valoramos la reaccin entre un cido fuerte y una base fuerte, el punto equivalente

terico estar en torno a 7, producindose una total neutralizacin de la disolucin. En

cambio, si se estudia un cido dbil con una base fuerte, la sal que se produce se

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hidrolizar, aadiendo a la disolucin iones OH-, por lo tanto el punto de equivalencia

ser mayor que 7. Y si es el caso de un cido fuerte con una base dbil, la sal que se

produce se hidroliza aadiendo los iones hidronios, siendo as el punto de equivalencia

menos que 7.

Cuanto ms cerca se encuentren los valores de los puntos tericos y prcticos, menor

ser el error cometido.

Recordando conceptos:

Los cidos fuertes, son aquellas sustancias que se disocian totalmente, cuando se

disuelven en agua. Son cidos fuertes el H2SO4, HCl, HNO3, etc.

pH= -log [H+] = -log[ Ac. Fuerte]

cidos de fuerza media: son aquellos que se disocian parcialmente, sus constantes

cidas o de disociacin son mayores de 1 x 10^-3

cidos dbiles: Son aquellos que no se disocian completamente. Cuando ms pequea

es la constante cida, ms dbil es la acidez.

Bases fuertes: se disocian totalmente, cediendo todos sus OH-. Bases fuertes son los

metales alcalinos, y alcalinotrreos como pueden ser NaOH, KOH, Ba(OH)2, etc

pH= 14 + log [OH-]

Bases dbiles: Se trata de aquellas que no se disocian completamente.

Existen unas sustancias, llamadas indicadores, que generalmente son cidos orgnicos

dbiles, stas poseen la propiedad de cambiar de color cuando cambia la acidez de la

disolucin donde se encuentran.

Por ejemplo, el papel tornasol, cambia a color azul al ser introducido en una disolucin

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de carcter bsico, y a color rojo, si la disolucin es cida. (Mndez, La gua Qumica,

2010)

3.2 Destilacin

La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de lquidos y la

separacin de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.

La destilacin es una tcnica de separacin de sustancias que permite separar los

distintos componentes de una mezcla. Esta tcnica se basa fundamentalmente en los

puntos de ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la

diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, ms eficaz ser

la separacin de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrn con un mayor

grado de pureza.

La tcnica consiste en calentar la mezcla hasta que sta entra en ebullicin. A medida

que la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura de la

sustancia con punto de ebullicin ms bajo mientras que los otros componentes de la

mezcla permanecen en su estado original. A continuacin los vapores se dirigen hacia

un condensador que los enfra y los pasa a estado lquido. El lquido destilado tendr la

misma composicin que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operacin

habremos conseguido enriquecer el lquido destilado en el componente ms voltil (el

de menor punto de ebullicin). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habr

enriquecido con el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin).

Por ejemplo, el agua salada puede ser separada por destilacin simple. En las figuras se

ilustra el proceso de destilacin.

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Paso 1: La solucin de agua y sal se calientan en un baln de destilacin. Mientras es

calentada la mezcla se generara vapor de agua.

Paso 2: El vapor de agua generado viaja por el tubo refrigerante convirtiendo el agua de

estado gaseoso a estado lquido (condensacin).

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Paso 3: Finalmente la totalidad de agua se condensa en un recipiente separado . La sal

no se evapora y se queda en el baln de destilacin.

La destilacin se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la

obtencin de bebidas alcohlicas, refinado del petrleo, obtencin de productos

petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de

separacin ms extendidos.

La destilacin es la operacin fundamental para la refinacin del petrleo. Su objetivo

es conseguir, mediante calor, separar los diversos componentes del crudo. Este proceso

se denomina destilacin fraccionada. (Laboratorio Qumico)

3.3 Acidimetra y Alcalimetra

En qumica, los procesos de alcalimetra y acidimetra son ambos, mtodos de anlisis

cuantitativos y volumtricos, pero son mtodos inversos entre ellos.

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En el caso de la alcalimetra, se hace referencia a la forma de hallar la concentracin de

una solucin alcalina, o tambin de la determinacin de la cantidad de lcali que posee

una sustancia.

El lcali, suelen ser los xidos, hidrxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos.

Estos juegan el papel de bases fuertes, siendo bastante solubles en agua. Un ejemplo

tpico de lcali es el amonaco.

Por otro lado, la acidimetra, es el mtodo que se encarga de determinar la cantidad de

cido que se encuentra de manera libre en una disolucin.

En ambos mtodos, se utilizan los mismos procesos.

En los laboratorios, para llevar a cabo los mtodos de la acidimetra y la alcalimetra,

siempre se parte de soluciones cidas o alcalinas, que nos sirven de patrn, para as

poder determinar la concentracin.

Generalmente el HCl se utiliza como cido, pues es til en la preparacin de soluciones

con exacta concentracin. El segundo cido ms utilizado es el cido sulfrico.

Cuando usamos como cido el HCl, su concentracin suele oscilar entre los valores 10.5

y 12, con una normalidad aproximada, pudiendo ser valoradas a posteriori de manera

volumtrica.

En el caso de las soluciones alcalinas, suelen usarse ms variedad de sustancias, pero

quizs la ms utilizada sea el hidrxido sdico, seguida de otras como el hidrxido

potsico, o el hidrxido de amonio.

En cuanto a los indicadores, podemos clasificarlos en neutros, indicadores que son

sensibles a los cidos, e indicadores que son sensibles a las bases. Cuando son usados en

agua pura, los indicadores de tipo neutro tomaran el color de transicin; los indicadores

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sensibles a los cidos, tomaran el color cido correspondiente, y por ltimo, los

sensibles a las bases, tendrn el color alcalino.

Ejemplos:

Acidimetra:

Preparamos una solucin del cido HCl, 0.1 N.

Despus de haber preparado dicha solucin, sta debe ser valorada con una sustancia

patrn, en ste caso deber ser una sustancia de tipo alcalina, como por ejemplo, el

brax.

Para proceder debemos de hallar la densidad del HCl concentrado, as como tambin el

porcentaje de cido puro que hay en el cido utilizado.

Para valorar el HCl, 0.1 N, debemos pesar el brax utilizado, y disolverlo en unos 60 ml

de agua destilada, sin dejar de agitar hasta que ste se encuentre totalmente disuelto,

incluso se puede calentar si vemos que no conseguimos disolverlo mediante agitacin.

Seguidamente introducimos el indicador, del cual bastarn un par de gotas. En ste caso

utilizaremos por ejemplo un anaranjado de metilo, y titularemos con el HCl, 0.1 N,

escribiendo el gasto producido.

Alcalimetra:

Para preparar una solucin y valorarla en el caso de un lcali, utilizaremos una solucin

de hidrxido sdico, es decir, una base fuerte.

Pesamos unos 4.02 gr. de NaOH, disuelto en agua destilada previamente hervida, hasta

alcanzar el volumen final de un litro, con el fin de preparar nuestra disolucin.

Seguidamente, aadimos unas pocas gotas de nuestro indicador, que en este caso puede

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ser fenolftalena, y titularemos con el cido (del ejemplo anterior), y ya podremos anotar

nuestro gasto. (Mndez, La Gua Qumica, 2010)

4.- Descripcin y discusin

4.1 MATERIALES Y REACTIVOS

4.1.1 Reactivos

Cloruro de amonio (Irritante)

Hidrxido de sodio (NaOH) al 5% (Corrosivo) y 0.500N

cido clorhdrico (HCl) 0.500N

Indicador Anaranjado de metilo

Agua destilada

4.1.2 Materiales

Baln de destilacin de 500 mL

Matraz Erlenmeyer de 250 mL

Bureta de 50 mL

Refrigerante Tubo de vidrio de 15 cm. Manguera de 10 cm

Soporte Universal .Pinzas para el refrigerante y baln.

Mechero. Aro y rejilla

Termmetro

Piceta

Probeta de 50 mL

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4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se arm el equipo de destilacin, teniendo en cuenta el esquema

mostrado en siguiente figura

El baln de destilacin y el matraz colector deben estar unidos al tubo de

vidrio del refrigerante mediante tapones de jebe horadados. El tubo de

vidrio que traslada los destilados debe hallarse por debajo del nivel

acido, contenido en el matraz colector

En una luna de reloj pesamos 0,3072 g de cloruro de amonio y aadiendo

alcuotas de agua destilada medidas con la pipeta lo disolvemos y

llenamos hasta obtener una solucin de 100 mL. Agitamos la mezcla

hasta su homogenizacin completa y aadimos 11 mL NaOH 15 % m/m,

remuvalo para hacer una buena mezcla

En el matraz Erlenmeyer (Usado como colector del NH3 destilado) vierta

25.0 mL HCl 0.5N medidas con la bureta o pipeta. Aadir 50 mL H2O

destilada medido con la probeta y adicionalmente 3 gotas de anaranjado

de metilo.

Encienda el mechero, caliente el baln hasta la ebullicin y dejar hervir

durante 25 minutos para que destile todo el amoniaco formado. Luego

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retiramos la solucin del vidrio colector, apagamos el mechero y

lavamos el tubo de vidrio interior y exteriormente con agua destilada.

Titule con NaOH 0.500N el remanente de HCl; contenido en el matraz

colector; que no ha sido neutralizado por el amoniaco destilado y que ha

formado NH4Cl. Se usaron 14.97 mL de NaOH 0.500N.

4.3 CLCULOS

4.3.1 Determinacin del Peso Terico del NH3: Se realiza en base a la

cantidad de NH4Cl pesado y aplicando la primera ecuacin se calcula el peso teora del

NH4OH. Luego, se aplica la siguiente ecuacin y se obtiene el peso terico del NH3.

4 () + 2() 4 () + () + ()

0.3072
# 4 = = 5.74 103
53.5

4 () + () + () 3() + () + () + 2

# 4 = # 4 = # 3

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3 = 17 5.74 103 = 9.7 102 gr 3

4.3.2 Determinacin del Peso Experimental del NH3: Los equivalentes de

NH3 destilados (Eq HClreaccionante) neutralizan parte de los equivalentes de HCl (Eq

HCltotal inicial) contenidos en el matraz colector. La titulacin con la solucin valorada de

NaOH nos permite determinar el remanente de HCl (Eq HClexceso) que no ha sido

neutralizado por el NH3 destilado

En la titulacin

() + () () + 2 ()

# ( ) = # () + # ()

# () = # 3() = # ( ) # ()

Entonces relacionando se tiene

1
# ( ) = 25 0,5 = 1.25 102
103
1
Y # () = # () = 14.97 0,5 = 7.485 103
103

# 3() = 1.25 102 7.485 103 = 5.012103

3 =
17

5.012103 = 8.5102 3 experimental

4.3.3 Determinacin del Porcentaje de Error:

9.7 102 8.5102


100% = 12.10%
9.7 102

El porcentaje sale por defecto

5.- Conclusiones

Debemos eliminar completamente el amoniaco por evaporacin de la solucin


inicial para poder determinar con mucha precisin la cantidad de amoniaco

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desprendido hacia el Erlenmeyer con HCl(ac) por el mtodo de la neutralizacin

cido y base.

Para esta experiencia es muy til la utilizacin de indicadores ya que sin estas no
podramos ver cuando la mezcla se ha neutralizado por completo.

6.- Recomendaciones

Conocer el funcionamiento del sistema de destilacin que utilizamos para poder


entender mucho mejor el procedimiento de la obtencin del amoniaco.

Revisar que el tubo de salida est un poco dentro del lquido del matraz
recolector para evitar perder amoniaco y revisar que el agua en el tubo

refrigerante se est renovando en todo momento.

Al momento de acabar de usar equipo de destilacin debemos quitar el tubo de


salida del lquido del matraz recolector, porque el lquido en este podra ir hacia

la solucin inicial, y adems debemos usar la piceta para asegurarnos que todo el

amoniaco acuoso se considere para la titulacin cido-Base.

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Neutralizacin Destilacin UNMSM

Bibliografa

Chang, R., & Goldsbv, K. (2013). Qumica, Undcima Edicin. En R. Chang, & K.

Goldsbv, Qumica, Undcima Edicin. Mc Geaw Hil.

Laboratorio Qumico. (s.f.). Laboratorio Qumico. Recuperado el 12 de Octubre de

2017, de https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/que-es-la-destilacion.html

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quimicas/reacciones-de-neutralizacion

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http://tenttiarkisto.fi/media/exams/8119.1.pdf

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