UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera de Petrleo Gas Natural y Petroqumica

Anlisis Qumico Cuantitativo PQ 222

A
Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J
Paredes Albn, Brian 20100427K

Garay Sifuentes, Juan de Dios

2013-II

Mircoles, 4 de septiembre del 2013

Mircoles, 11 de septiembre del 2013

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01. Objetivo del experimento:

Preparar soluciones estndares de NiSO4.

Usar un Colormetro para medir la absorbancia de cada solucin estndar.
Encontrar la relacin entre la absorbancia y la concentracin de una solucin.
Usar los resultados de este experimento para determinarla concentracin desconocida
de otra solucin de NiSO4.

02. Fundamento terico

Fundamentos de espectroscopia
Clasificacin:

Mtodos espectroscpicos:

Son aquellos en los que existe intercambio de energa entre la radiacin

electromagntica y la materia.

En estos mtodos se miden espectros, siendo stos debidos a transiciones entre

distintos niveles energticos.

Mtodos no espectroscpicos:

Se caracterizan por no tener lugar intercambio de energa como consecuencia de la

interaccin materiaradiacin electromagntica.

No se producen transiciones entre los diferentes estados energticos, sino que lo que
realmente ocurre son cambios en la direccin o en las propiedades fsicas de la radiacin
electromagntica.

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03. Materiales y procedimiento

Materiales:

- Computador con el interfaz Vernier instalado, LoggerPro

- Colormetro Vernier
- Tubos de ensayo
- Agua destilada
- Pipetas
- Agua destilada
- 30 ml de 0,40 M NiSO4
- 5 ml de solucin desconocida de NiSO4\
- Vaso de precipitado

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Figura 4

Figura 6
Procedimiento

1. Conseguir y usar guantes! CUIDADO: Tener cuidado de no ingerir nada de la solucin

de NiSO4 y evitar salpicaduras en la piel. Informar al profesor inmediatamente.

2. Aadir unos 30 ml de solucin preparada a 0,40 M NiSO4 a una vaso de precipitado de

100 ml. Agregamos unos 30 ml de agua destilada a otro vaso de 100 mL.

3. Etiquetar cinco tubos de ensayo limpios y secos 1- 4.

Pipetear 2, 4, 6, 8 y 10 ml de la solucin de NiSO4 en los tubos de ensayo 1-5

respectivamente. Con una segunda pipeta aadir 8, 6, 4, 2 y 0 ml de agua destilada a los
tubos de ensayo 1-5 respectivamente. Cuidadosamente mezcla cada solucin con la
barra de agitacin.

Numero de 0,40 M NiSO4 H2O destilada Concentracin

ensayo (mL)
1 2
2 4
3 6
4 8
(mL) (M)
8 0,08
6 0,16
4 0,24
2 0,32

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5 10 0 0,40

4. Conectar el Colormetro a la interfaz del computador. Preparar el computador para la

adquisicin de datos abriendo el archivo 11 Ley de Beer en la carpeta Qumica con
Vernier del Logger Pro.

5. Calibra el Colormetro. Preparamos una muestra blanco llenando una cubeta de su

capacidad con agua destilada. Para usar correctamente la cubeta en el Colormetro
recuerdas que:
Todas las cubetas deben limpiarse y especialmente secar su exterior con toalla
de papel que no tenga hilachas o pelusas.
Las cubetas se manipulan solamente por el borde superior de los lados
acanalados
Todas las soluciones deben estar libre de burbujas.
Siempre hay que colocar la cubeta con su marca de referencia mirando hacia la
marca blanca de referencia en la parte superior de la cavidad para la cubeta en
el Colormetro.

6. Luego de calibrar el Colormetro, recolectaremos datos de absorbancia de las cinco

soluciones estndares.

7. En la tabla de datos registramos los pares de valores de absorbancia y concentracin.

8. Examinamos el grafico de absorbancia vs. Concentracin

9. Determinamos la absorbancia de una muestra desconocida y con la grfica la

concentracin de Cu2+

04. Clculos y resultados

Experimento 1
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a) Tabla 1. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 5 mL

# prueba Tiempo de vaciado (s)

1 8,83
2 9,03
3 8,82
4 9,13
5 8,97
Tiempo promedio 8,95

Recordando formula de la desviacin estndar:

s
( xi x)2 = 8, 95
n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:

s = 0.133

Por consiguiente la varianza es:

s2 = 0.018

Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 90 % y 99 %, siendo el grado de

libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y grado de
libertad.
ts
Intervalo de confianza = = entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

(2,132)(0,133)
= 8,95 = 8.95 0,127
5
Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

(4,604)(0,133)
= 8,95 = 8, 95 0,274
5

b) Tabla 2. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 10 mL

# prueba Tiempo de vaciado (s)

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1 9.87
2 10,17
3 9,85
4 10,04
5 10,02
Tiempo promedio 9,99

Recordando formula de la desviacin estndar:

s
( xi x)2 = 9, 99
n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:

s = 0.132

Por consiguiente la varianza es:

s2 = 0.017

Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el

grado de libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y
grado de libertad.
ts
Intervalo de confianza = = entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

(2,132)(0,132)
= 9,99 = 9,99 0,126
5

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

(4,604)(0,132)
= 9,99 = 9,99 0,271
5

c) Tabla 3. Tiempo de vaciado de la bureta de 0 a 10 mL

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# prueba Tiempo de vaciado (s)

1 22,49
2 21,37
3 22,12
4 22,12
5 22,08
Tiempo promedio 22.04

Recordando formula de la desviacin estndar:

s
( x x)
i
2

= 22,04
n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:

s = 0.408

Por consiguiente la varianza es:

s2 = 0,166

Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el grado de
libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y grado de
libertad.
ts
Intervalo de confianza = = entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

(2,132)(0,408)
= 22,04 = 22,04 0,422
5

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

(4,604)(0,408)
= 22,04 = 22,04 0,84
5

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Experimento 2

a) Determinacin del volumen vertido por la bureta

Para la determinacin del volumen vertido, se har uso de la siguiente ecuacin:

aire, t
1
1 pesas
V20 magua ,aire,t { [ ](1 (20 t ))} V : volumen a 21 C.
agua ,v ,t 1 aire, t 20

agua, v, t

Magua,aire,t : masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo.

agua,V,t : densidad del agua en el vaco a la temperatura de trabajo = 0,99802 (g/cm3)
aire,t : densidad del aire a la temperatura de trabajo = 0,0012006 (g/cm3)
pesas: densidad de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable).
: coeficiente de dilatacin cubica (2..5 10-5 C-1 para vidrio de borosilicato)
t : temperatura de trabajo en C.

Donde m agua, aire, t = 2 gr

La expresin entre llaves corresponde al llamado factor de correccin, que en este caso se trata
de una constante. A t = 21 C el factor de correccin es 1.003

Multiplicando por el factor de correccin (1,00283) a la masa = m agua, aire, t se obtiene

V20 = 2,006 cm3 .

b) Determinacin del volumen vertido por la pipeta (5 ml) aforada

Para la determinacin del volumen vertido, se har uso de la ecuacin anterior

Donde m agua, aire, t = 5 gr

La expresin entre llaves corresponde al llamado factor de correccin, que en este caso se trata
de una constante. A t = 21 C el factor de correccin es 1.003

Multiplicando por el factor de correccin (1,00283), a la masa = m agua, aire, t

V20 = 5,015 cm3

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05. Recomendaciones

En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues
es mejor la observacin en cantidades menores (experimento a la gota).

Antes de comenzar a trabajar con el material volumtrico este debe limpiarse muy bien
de modo que al vaciarlo; la pelcula que queda adherida a las paredes sea uniforme. No
deben formarse gotas dentro del aparato.

06. Conclusiones

Podemos concluir que la calibracin de la pipeta de 5 mL y 10 mL son muy buenas,

pues solo tienen un porcentaje de error mnimo, por lo tanto las pipetas usadas en
nuestro caso son recomendables para posteriores mediciones de volmenes.

Se concluye que la bureta usada en nuestra experiencia, est bien calibrada, puesto que.
Por lo tanto se recomienda el uso de esta bureta en posteriores mediciones de
volmenes.

07. Bibliografa

G.H. Ayres. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Harla S.A

Skoog-West-Holler-Crouch. Qumica analtica. Mc. Graw Hill. S.A de C.V Mxico.

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