FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUMICAS

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES
CARRERA DE CIENCIAS QUMICAS

UNIVERSITARIO:
UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI
DOCENTE:
MAGISTER CARLOS SANTELICES
AUXILIAR:
UNIV. IVN LPEZ
MATERIA:
QMA-222 LABORATORIO DE QUIMICA
ANALTICA II
FECHA DE REALIZACIN: 21 DE MARZO DE 2014
FECHA DE ENTREGA: 30 DE MARZO DE 2014
LA PAZ BOLIVIA
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IODOMETRIA
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
Aplicar los conceptos de titulacin oxido reduccin por el mtodo de yodometria.

1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar la concentracin de perxido de hidrogeno en agua oxigenada.
Determinar los gramos de cido ascrbico en un sobre de tapsin noche.
Determinar la cantidad de yodatos en sal de mesa.
Determinar la cantidad de hipoclorito en la lavandina.

2. FUNDAMENTO TERICO.

Titulaciones oxido reduccin

Las titulaciones de xido-reduccin, o redox, involucran reacciones en las que se produce una
transferencia de electrones entre la substancia reactante y la titilante.

Reacciones de oxidacin-reduccin.

Las reacciones de oxidacin-reduccin son aquellas en las cuales se produce un paso de electrones de una
sustancia a otra.

Oxidacin es la prdida de electrones en una reaccin qumica. Reduccin es la captacin de electrones

en una reaccin qumica. En la reaccin

El sodio es oxidado perdiendo un electrn:

El sodio es reducido captando un electrn:

La oxidacin siempre se halla acompaada de una reduccin; la prdida de electrones de una especie es
igual al nmero de electrones que capta la otra sustancia. Gracias a este flujo de electrones se pueden
construir dispositivos en los cuales se establece una diferencia de potencial.
Este se halla conformado por dos electrodos, un ctodo en el cual ocurre la reduccin y un nodo donde
ocurre la oxidacin.
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El mtodo yodomtrico de anlisis se basa en los procesos de oxidacin reduccin relacionados con la
reduccin de a iones o la oxidacin de iones a , segn:

+ 2e 2
Los oxidantes fuertes oxidan el a y los reductores fuertes reducen el a . Por esta razn, los
mtodos se dividen en dos mtodos:

Mtodos directos (yodometra), en que se utiliza una disolucin patrn de yodo para valorar
reductores fuertes, normalmente en disolucin neutra o dbilmente acida.
Mtodos indirecto (yodimetra), en que los oxidantes se determinan hacindolos reaccionar con
un exceso de ; el yodo liberado se valora en disolucin dbilmente acida con un reductor
patrn, como

Fuentes de error

Existen dos fuentes principales de error:

El yodo es algo voltil, este fuente de error se minimiza aadindole a la disolucin un exceso de KI para
que se forme el adems la valoracin con yodo sea directa o indirecta, no se efecta nunca en caliente,
ya que ello incrementara la perdida de yodo por volatilizacin.

El yoduro se oxida con el oxgeno del aire:

La luz no es perceptible en disolucin neutra pero se hace apreciable a medida que aumenta la
concentracin de ion hidrogeno.

El agua que se utiliza para la dilucin y para disolver el KI en los mtodos indirectos debe de estar
recientemente hervida para liberar el oxgeno disuelto.

Indicadores

Una de las ventajas de los mtodos con el yod es la facilidad y sensibilidad con que se detecta el punto
final: en los mtodos directos por aparicin del primer exceso del yodo que se utiliza como reactivo
valorante; e indirecto por la desaparicin del yodo que se valora.

Yodo como auto indicador, una gota de yodo 0,1N comunica un color amarillo. Cuando los otros
componentes de la mezcla reaccionante son incoloros, el yodo puede servir como su propio indicador.

Indicadores especficos

Almidn, cuando se calienta en agua grnulos de almidn, estos se rompen y originan diversos productos
de descomposicin, entre ellos el -amilosa que da el color azul con yodo en presencia de yoduro.

Tiosulfato de sodio

El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte que ha sido ampliamente utilizado para
determinar agentes oxidantes por un procedimiento indirecto que incluye al yodo como intermediario.
Con el yodo el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente a ion tetrationato de acuerdo con la semirreaccin
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La reaccin cuantitativa con yodo es nica. Otros oxidantes pueden oxidar el in tetrationato a in
sulfato.

El esquema usado para determinar agentes oxidantes incluye la adicin de un exceso no medio de yoduro
de potasio en una solucin ligeramente cida del analito. La reduccin del analito produce una cantidad
de yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado se valora entonces con una solucin patrn
de tiosulfato de sodio, unos de los pocos agentes reductores que son estables frente a la oxidacin por
aire. Un ejemplo de este procedimiento es la determinacin de hipoclorito de sodio en blanqueadores. Las
reacciones son:

La conversin cuantitativa del ion tiosulfato en ion tetrationato mostrada en la ltima ecuacin requiere
un pH menos de 7. Si se deben valorar soluciones cidas ms fuertes, debe prevenirse la oxidacin por
aire del exceso de yodo, protegiendo la solucin con gas inerte, por ejemplo, dixido de carbono o
nitrgeno.

Deteccin de puntos finales en valoraciones con yodo tiosulfato.

El color del yodo puede detectarse en una solucin de que corresponde a diluir menos de
una gota de una solucin de yodo en 100 ml. Por tanto, si la solucin del analito es incolora, la
desaparicin del color de yodo puede servir como indicador en las titulaciones con tiosulfato de sodio.

Por lo general, las titulaciones con yodo se llevan a cabo con una suspensin de almidn como indicador.
El intenso color azul que se desarrolla en presencia de yodo parece deberse a la absorcin de ste en el
interior de la cadena helicoidal de -amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. La -
amilosa, que est ntimamente relacionada, forma una aducto rojo con el yodo. Esta reaccin no es
fcilmente reversible y por lo tanto es indeseable. En el almidn soluble comercialmente, se elimina la
fraccin alfa y consta principalmente -amilosa; a partir de este producto se preparan fcilmente las
soluciones indicadoras.

Las suspensiones acuosas de almidn se descomponen en unos cuntos das, principalmente debido a la
accin bacteriana. Los productos de la descomposicin tienden a interferir con las propiedades
indicadoras de la preparacin y el yodo tambin puede oxidarlas. La velocidad de descomposicin del
indicador se puede inhibir si se prepara y almacena en condiciones de esterilidad y aadiendo yoduro de
mercurio (II) o cloroformo como bacteriosttico. Quiz la alternativa ms sencilla sea preparar la solucin
del indicador el mismo da que se va a utilizar, ya que el hacerlo slo toma unos cuantos minutos.

El almidn se descompone irreversiblemente en soluciones que contienen altas concentraciones de yodo.

Por lo tanto, en las titulaciones de yodo con ion tiosulfato, como es el caso de la determinacin indirecta
de oxidantes, el indicador se debe ponerse cuando el color de la solucin cambia de caf rojizo a
amarillo; en este momento la titulacin est prxima a completarse. El indicador puede aadirse desde el
principio, cuando las soluciones de tiosulfato se titulan directamente con yodo.

Estabilidad de las soluciones de tiosulfato de sodio

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A pesar de que las soluciones de tiosulfato de sodio son resisten a la oxidacin por el aire, tienden a
descomponerse formando azufre e ion hidrgeno sulfito:

Entre las variables que influyen en la velocidad de esta reaccin se incluyen el pH, la presencia de
microorganismos, la concentracin de la solucin, la presencia de iones cobre (II) y la exposicin a la luz
solar. Estas variables pueden hacer que la concentracin de una solucin de tiosulfato cambie en varias
unidades porcentuales en unas cuantas semanas. Por otra parte, se cuidan ciertos detalles, se obtendrn
soluciones que ocasionalmente necesitaran volver a valorarse. La velocidad de la reaccin de
descomposicin aumenta en forma notable a medida que la solucin se vuelve cida.

La causa ms importante de la inestabilidad de las soluciones de tiosulfato neutras o ligeramente bsicas,

es que ciertas bacterias metabolizan el ion tiosulfato hasta iones sulfito y sulfato, as como hasta azufre
elemental. Para minimizar este problema, las soluciones patrn del reactivo se preparan en condiciones
razonables de esterilidad. La actividad bacteriana parece ser mnima a un pH entre 9 y 10, lo cual explica,
por lo menos en parte, la mayor estabilidad del reactivo en soluciones ligeramente bsicas. La presencia
de un bactericida, como el cloroformo, el benzoato de sodio o el yoduro de mercurio (II), tambin retarda
la descomposicin.

Valoracin de las soluciones de tiosulfato.

El yodato de potasio es un excelente patrn primario para las soluciones de tiosulfato. Para esta
aplicacin, un peso conocido del reactivo grado patrn primario se disuelve en agua que contenga un
exceso de yoduro de potasio. Cuando esta mezcla se acidula con un cido fuerte, la reaccin

Se produce instantneamente. El yodo liberado se titula con la solucin de tiosulfato.

La estequiometria de la reaccin es:

Determinacin de perxido de hidrgeno

En la determinacin del perxido de hidrgeno en el agua oxigenada por el mtodo permanganimtrico,

se aludi al inconveniente que presentan las substancias estabilizadoras de la solucin, como la
acetanilida, el cido saliclico, etc., las cuales consumen permanganato, obtenindose resultados altos; el
mtodo yodomtrico no presenta esta dificultad.

El perxido de hidrgeno reacciona con el yoduro de potasio en solucin cida poniendo yodo en libertad.

En solucin cida la reaccin es ms rpida que en solucin neutra, pero la presencia de pequeas
cantidades de molibdato de amonio aceleran la reaccin en forma notable.

CONCEPTOS BSICOS:
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- Solubilidad de una sustancia a una temperatura dada est definida como la concentracin de la
substancia en una solucin saturada, es decir que la solucin se encuentra en equilibrio con el
slido no disuelto.
- La Titulacin es un mtodo de anlisis volumtrico en el cual se adiciona gradualmente una
disolucin de concentracin exactamente conocida, denominada disolucin patrn, a otra
disolucin de concentracin desconocida hasta que se complete la reaccin entre ellas

- Las disoluciones de concentracin conocida son disoluciones patrn que se usan en las
valoraciones de neutralizacin , se pueden prepararse de forma directa o por normalizacin
mediante reaccin con un patrn primario
- Condiciones que tiene que cumplir un patrn primario Patrn primario
Debe tener una pureza del 99,99% ,
Debe ser estable a las temperaturas necesarias para desecarse en la estufa.
Debe permanecer inalterable al aire durante la pesada,
debe reaccionar con la solucin que se normaliza

- Peso Equivalente es la base especfica para expresar la masa en trminos qumicos. Es

semejante, pero distinta a la masa molar .por su definicin, un equivalente de un analto reacciona
con un equivalente de un reactivo, aun cuando la estequiometria de la reaccin no sea uno o mas.
El peso equivalente de un acido o base es la masa del acido o base, en gramos que reaccionan con
un mol o contiene un mol de protones.
- El punto de equivalencia es el punto en el que han reaccionado cantidades qumicamente
equivalentes de cidos y base
- El punto final en el punto equivalente hallado experimentalmente, se detecta por un cambio
brusco de color de un indicador que ha sido aadido a la disolucin del acido.
- Los indicadores son compuestos orgnicos dbiles que exhiben diferentes colores en
disoluciones en medios cidos y bsicos; se una para indicar el punto en el cual se completa la
reaccin entre un cido y una base.
- Blanco de titulacin: muestra que contiene todos los componentes de la matriz excepto el analito.

cido ascrbico C6H8O6 : En los humanos, en los primates y en los cobayas, entre otros, la
vitamina C o cido ascrbico no puede ser sintetizada, por lo cual debe ingerirse a travs de los
alimentos. Esto se debe a la ausencia de la enzima L-gulonolactona oxidasa, que participa en la
ruta del cido rico.
Vitamina C: es un nutriente esencial para los mamfero los de esta vitamina es requerida para un
cierto nmero de reacciones metablicas en todos los animales y plantas y es creada internamente
por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepcin. Su deficiencia causa
escorbuto en humanos de ah el nombre de ascrbico que se le da al cido. Es tambin
ampliamente usado como aditivo alimentario.

Determinacin de vitamina C: El cido ascrbico o vitamina C ( ) se puede determinar por medio

de una titulacin yodomtrica. La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona rpidamente con
el in triyoduro, en esta prctica se genera un exceso conocido de ion triyoduro (I3 - ) por reaccin de
yodato con yoduro, se deja reaccionar y luego el exceso de I3 - se titula por retroceso con una solucin de
tiosulfato.

Perxido de hidrogeno

El perxido de hidrgeno (H2O2), tambin conocido como agua oxigenada o dioxidano, es un compuesto
qumico con caractersticas de un lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal
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como el agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms viscoso que sta. Es
conocido por ser un poderoso oxidante. A temperatura ambiente es un lquido incoloro con sabor amargo.
Pequeas cantidades de perxido de hidrgeno gaseoso se encuentran naturalmente en el aire. El perxido
de hidrgeno es inestable y se descompone lentamente en oxgeno y agua con liberacin de calor. Su
velocidad de descomposicin puede aumentar mucho en presencia de catalizadores. Aunque no es
inflamable, es un agente oxidante potente que puede causar combustin espontnea cuando entra en
contacto con materia orgnica o algunos metales, como el cobre, la plata o el bronce. El perxido de
hidrgeno se encuentra en bajas concentraciones (3 a 9%) en muchos productos domsticos para usos
medicinales y como blanqueador de vestimentas y el cabello. En la industria, el perxido de hidrgeno se
usa en concentraciones ms altas para blanquear telas y pasta de papel, y al 90% como componente de
combustibles para cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias qumicas orgnicas. En otras
reas, como en la investigacin, se utiliza para medir la actividad de algunas enzimas, como la catalasa.

Yodato de potasio: descripcin de la emergencia:peligro! oxidante fuerte. El contacto con el otro

material puede causar el fuego. Daoso si est tragado o inhalado. Causa la irritacin a la piel, a
los ojos y a la zona respiratoria. Puede afectar el sistema nervioso central, la sangre, y los riones.
Las disoluciones de ion yodato son muy estables y no necesitan estandarizacin pero dicho ion
puede reducirse a catin yodo (I), I+, a yodo, I2, o a yoduro se emplea para estandarizar
disoluciones de tiosulfato. El yodato reacciona con yoduros para formar yodo que sirve para
valorar el tiosulfato.

Reaccin de yodato con yoduro en medio cido para dar yodo:

Valoracin de tiosulfato con el yodo formado en la etapa anterior.

Sal De Mesa: La sal yodada es sal artificial que contiene yodo aadido en forma de la sal yodato
de sodio. La sal comn o sal de mesa se yoda para cubrir las carencias nutritivas de este elemento
en algunas dietas.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
- Soporte universal - Una pipeta graduada de 2 mL
- Un porta bureta doble - Piseta de 250 mL
- Una bureta de 25 mL - Balanza analtica
- Cuatro matraces erlenmeyer de 250 mL - Esptula
- Un vaso de precipitado 250mL - Un gotero
- Un matraz aforado de 1 L - Varilla
- Un matraz aforado de 0.5 L - Hornilla
- Una pipeta volumtrica de 10 mL - Cepillo
- Una pipeta graduada de 5 mL

Reactivos
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Yoduro de potasio - 1.6 gramos (99.99%)

Tiosulfato de sodio - 24.82 gramos para 1 L de solucin de 0.1 N
Yodato de potasio - 1.7923 gramos para 0.5 L de solucin de 0.1 N
cido sulfrico conc. - 10 mL
Almidn- 2 gramos
Perxido de hidrogeno (3% Agua oxigenada 3% (g/v) (H2O2) - 3ml de
Sal de mesa - 20 gramos
Lavandina - 2 mL
Un sobre de tapsn noche
Agua destilada O - 2 L

3.2 METODOLOGA DE TRABAJO

PREPARACIONES DE SOLUCIONES

Preparacin del indicador soluble (para 6 grupos)

Pesar 2,0 g de almidn disolver en 100 mL de agua destilada para mejor disolucin calentarla y luego
dejar enfriar, traspasar a un recipiente y etiquetarla.

Preparacin de la solucin de tiosulfato aproximadamente 0.1N-1L (para 6 grupos)

Se pesa en vaso el 24.8106 g , se lo disuelve con agua destilad, luego aforar en un

matraz aforado de 1 L. Llevar a un frasco y etiquetarlo

Preparacin del yodato de potasio 0.1N (para 5 grupos)

Pesar 1.7923 g de KIO3 disolver con agua destilada y aforar en 500 mL ,llevar a un recipiente limpio y
seco luego etiquetar.

DETERMINACIONES
(Solo para 1 grupos)

Estandarizacin del tiosulfato de sodio:

En un matraz de 250 mL agregar: 10 mL , 0.14 KI, 3 gotas de cido sulfrico conc. y un 1

mL de indicador (almidn soluble). Seguidamente titular con la solucin de tiosulfato de sodio .

Determinacin de perxidos en un frasco de agua oxigenada

En un matraz de 250 mL agregar: 20 mL , 0.14 KI, 3 gotas de cido sulfrico conc. , un 1

mL de , y un 1 mL de indicador (almidn soluble). Seguidamente titular con la solucin de
tiosulfato de sodio. Anotar el volumen gastado de tiosulfato gastado. Realizar el procedimiento
dos veces.

Determinacin del porcentaje de en una muestra de sal de mesa (solo para 1 grupos)

Pesar aproximadamente 10 g de sal de mesa seguidamente colocarlo a un matraz de 250 mL a

ste agregar: agua destilada lo necesario hasta qu la sal se haya disuelto , 0.14 KI, 3 gotas de
cido sulfrico conc., y un 1 mL de indicador (almidn soluble). Seguidamente titular con la
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solucin de tiosulfato de sodio. Anotar el volumen gastado de tiosulfato gastado. Realizar el

procedimiento dos veces

Determinacin de hipoclorito en lavandina

En un matraz de 250 mL agregar: 1 mL de lavandina, 0.14 KI, 3 gotas de cido sulfrico conc. , 4
gotas de molibdato, 10 mL de agua destila y un 1 mL de indicador (almidn soluble).
Seguidamente titular con la solucin de tiosulfato de sodio. Anotar el volumen gastado de
tiosulfato gastado. Realizar el procedimiento dos veces.

Determinacin del cido ascrbico en tapsin

En un matraz de 250 mL agregar: la mitad de la masa del sobre de tapsin ( 2.5g ), agua destilada lo
necesario hasta que se haya disuelto todo el tapsn ,20 mL , 0.14 KI, 1 mL gotas de cido
sulfrico conc. y un 1 mL de indicador (almidn soluble). Seguidamente titular con la solucin de
tiosulfato de sodio. Anotar el volumen gastado de tiosulfato gastado. Realizar el procedimiento
dos veces.

3.3 FLUJO GRAMA

3.3 REACCIONES.-

Estandarizacin del
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Determinacin del perxido en agua oxigenada

Determinacin de hipoclorito en la lavandina

Determinacin de la concentracin de vitamina C

Determinacin de la concentracin de yodato en sal de mesa

3.4 PREPARACIN DE SOLUCIONES.-

Preparacin de una solucin de 0.1 N - 1L

Preparacin de una solucin de 0.1 N 0.5L

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0.5L

DATOS Y CLCULOS
Estandarizacin del

Datos obtenidos en laboratorio

KIO3(mL) KI (g) (gotas) Indicador mL Vol. gastado (mL)

10 0.14 3 1 7.3
10 0.14 3 1 7.2

Concentracin de

Determinacin del perxido en agua oxigenada

KIO3(mL) KI (g) (gotas) (mL) Indicador (mL) Vol. gastado (mL)

20 0.14 3 1 1 7.1
20 0.14 3 1 1 7.0

X=

Determinacin de hipoclorito en la lavandina

Lavandina KI (g) Molibdato (gotas) (mL) Indicador (mL) Vol. gastado (mL)
(mL)
1 0.14 4 10 1 4.0
1 0.14 4 10 1 3.8
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Determinacin de la concentracin de vitamina C

Tapsin (g) KI (g) (mL) KIO3(mL) Indicador (mL) Vol. gastado (mL)
2.5238 0.14 1 20 1 4.9
2.5187 0.14 1 20 1 4.8

Determinacin de la concentracin de yodato en sal de mesa

Sal de mesa (g) KI (g) (gotas) Indicador (mL) Vol. gastado (mL)
10 0.14 3 1 0.7
10 0.14 3 1 0.6
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X=

RESULTADOS Y CONCLUSIONES:
Se pudo entender mejor el mtodo de yodo con la diferentes titulaciones aplicando los conceptos
de oxido reduccin.
Se estandarizo el tiosulfato y se pudo determina su concentracin la cual es :

Concentracin de

Se determino la concentracin de perxido de hidrogeno en agua oxigenada la cual es:

concentracin de perxido de hidrogeno en agua oxigenada (g/v)
terico Experimental

Se pudo determinar los gramos de cido ascrbico en un sobre de tapsin noche los cuales son :
gramos de cido ascrbico ( vitamina C ) (
terico Experimental

Como podemos el sobre podra contener mas cantidad de vitamina C ya que con el dato experimental
existira 28 mg mas del acido ascrbico.

Se determino la cantidad de yodatos en sal de mesa , la cual es :

Yodatos presentes en sal de mesa
terico Experimental

Como se observa los datos se asemejan bastante a lo terico lo cual nos muestra que la cantidad
expresada de yodato de potasio tericamente es correcta.

Se determino la cantidad de hipoclorito en la lavandina la cual es :

hipoclorito presentes en la lavandina
terico Experimental

Se observa que la cantidad de hipoclorito experimental es superior a lo terico la cual se podra

deberse a que la lavandina se encontr en un lugar caliente la cual podo afectar para que se
evapore agua y la cantidad de hipoclorito se concentre
4. BIBLIOGRAFA
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Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. ed. Grupo Editorial Iberoamerica S.A.,
Napalis -Mxico , 1970, paginas 430-443
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch . Fundamentos
de Qumica Analtica. ed. grupo editorial Internacional Thomson s.a. , Mxico , 2005,
pg. 466 468
DICK, J.G. Qumica Analtica 1 edicin, editorial El manual moderno, S.A., Mxico
1979, pg. 413 418
Gualberto Aires. Anlisis Qumico Cuantitativo. ed. Editorial Castillo S.A. ,
Maldonado-Madrid , 1970, paginas 434 ,443